CN112717955A - 一种表面硫修饰氧化铁纳米盘的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种表面硫修饰氧化铁纳米盘的制备方法，包括如下步骤：S100、将氧化铁纳米盘、无水乙醇、表面硫修饰剂混合；S200、将步骤S100所得混合溶液转移至溶剂热反应釜中，以进行溶剂热反应，获得表面硫修饰氧化铁纳米盘。一种表面硫修饰氧化铁纳米盘，由所述制备方法制得。一种由所述制备方法所述制得的表面硫修饰氧化铁纳米盘在可见光下光催化活化过硫酸氢盐降解有机污染中的应用。本发明所获得的表面硫修饰氧化铁纳米盘能在可见光下高性能催化活化过硫酸氢盐以降解四环素废水，具有对难降解污染物效果显著、循环使用性能良好等优点。

Description

一种表面硫修饰氧化铁纳米盘的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及环境催化新材料领域，具体涉及一种表面硫修饰氧化铁纳米盘的制备方法及其应用。
背景技术
高级氧化技术因其反应速度快、适用范围广、选择性小、处理效率高等优势，在治理水环境污染问题方面具有广泛的应用，尤其是在降解乃至矿化水体中有机污染物方面极具吸引力。在诸多过渡金属与过渡金属氧化物中，铁作为一种非均相活化过硫酸氢盐的催化剂，具有地球丰度高、生物毒性低、催化活性强等优点。铁氧化物因而在活化过硫酸盐降解有机污染物方面具有独特的潜在应用价值。
非均相氧化铁催化剂与可见光组合，为同时有效利用可持续的太阳能和铁物种提供了一种前瞻性的途径。可见光辐射下，氧化铁表面产生的光生电子促进表面Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)循环效率，从而提高过硫酸氢盐的活化效率和污染物去除效率。氧化铁纳米盘为二维结构，具有较高的比表面积和活性位点，是一种具有潜力的铁基催化剂。然而，氧化铁纳米盘也存在明显缺陷，如表面Fe物种催化活性较不高，Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)氧化还原循环效率低等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种表面硫修饰氧化铁纳米盘的制备方法及其应用，以克服上述现有技术中的不足。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种表面硫修饰氧化铁纳米盘的制备方法，包括如下步骤：
S100、将氧化铁纳米盘、无水乙醇、表面硫修饰剂混合；
S200、将步骤S100所得混合溶液转移至溶剂热反应釜中，以进行溶剂热反应，获得表面硫修饰氧化铁纳米盘。
进一步：所述表面硫修饰剂为硫代乙酰胺。
进一步：步骤S200具体为：
将氧化铁纳米盘加入无水乙醇中，并按照1:0.25～1的摩尔比加入表面硫修饰剂，充分搅拌、分散。
进一步：步骤S200具体为：
将步骤S100所得混合溶液转移至溶剂热反应釜中，于160℃～200℃温度下溶剂热反应6h～12h，待冷却后得到深橙红色沉淀物；
对深橙红色沉淀物洗涤、干燥，得到表面硫修饰氧化铁纳米盘。
进一步：氧化铁纳米盘的制备步骤为：
S110、六水合三氯化铁、溶剂和无水乙酸钠混合；
S120、将步骤S110所得混合溶液转移至溶剂热反应釜中，以进行溶剂热反应，获得氧化铁纳米盘。
更进一步：步骤S120具体为：
将步骤S110所得混合溶液转移至溶剂热反应釜中，于180℃温度下溶剂热反应6h～10h，待冷却后得到橙红色沉淀物；
对橙红色沉淀物洗涤、干燥，得到氧化铁纳米盘。
更进一步：溶剂由无水乙醇和超纯水混合而成。
一种表面硫修饰氧化铁纳米盘，由所述制备方法制得。
一种由所述制备方法所述制得的表面硫修饰氧化铁纳米盘在可见光下光催化活化过硫酸氢盐降解有机污染中的应用。
本发明的有益效果是：经修饰后的硫修饰氧化铁纳米盘是一种具有丰富的表面活性位点、良好光吸收、高Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)循环效率的氧化铁催化剂，表面硫修饰改善了氧化铁纳米盘的催化活性，表面硫改性提高了更高活性的Fe2+占比，改性后的催化剂表面更加粗糙，增加了可见光吸收等，所获得的表面硫修饰氧化铁纳米盘在可见光下具有增强的光催化活化过硫酸氢盐降解四环素废水的降解活性，30min中降解率达76％～83％，具有对难降解污染物效果显著；表面硫修饰氧化铁纳米盘的制备原料来源广泛、易得；采用简单得溶剂热法制备工艺，具有操作简单、安全、成本低等优点。
附图说明
图1为本实施例1～4分别制备的表面硫修饰氧化铁纳米盘0.25S-FONPs、表面硫修饰氧化铁纳米盘0.5S-FONPs、表面硫修饰氧化铁纳米盘0.75S-FONPs、表面硫修饰氧化铁纳米盘1S-FONPs和未表面改性的氧化铁纳米盘催化剂的XRD谱图；
图2为本发明制备的0.5S-FONPs的电子显微镜图片；
图3为本实施例1～4分别制备得到的表面硫修饰氧化铁纳米盘0.25S-FONPs、表面硫修饰氧化铁纳米盘0.5S-FONPs、表面硫修饰氧化铁纳米盘0.75S-FONPs、表面硫修饰氧化铁纳米盘1S-FONPs和未表面改性的氧化铁纳米盘光催化活化过硫酸氢盐降解四环素水溶液的降解图(a)和降解速率图(b)。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种表面硫修饰氧化铁纳米盘的制备方法，包括如下步骤：
1)称取0.65g的六水合三氯化铁溶解于40mL乙醇和2.8mL水的混合溶剂中，加入3.2g无水乙酸钠，充分搅拌；
2)将步骤1)中的混合溶液转移至溶剂热釜中，于160℃～200℃温度下溶剂热反应6h～12h，待冷却后得到橙红色沉淀物；
3)将步骤2)得到的橙红色沉淀物洗涤、干燥后，得到氧化铁纳米盘；
4)取将步骤3)得到的氧化铁纳米盘0.1g加入40mL无水乙醇中，按照1:0.25的摩尔比加入硫代乙酰胺，即硫代乙酰胺0.023g，充分搅拌、分散；
5)将步骤4)中的混合物完全转移至溶剂热釜中，于180℃温度下溶剂热反应6h～10h，待冷却后得到深橙红色沉淀物；
6)将步骤5)得到的深橙红色沉淀物洗涤、干燥后，得到表面硫修饰氧化铁纳米盘催化剂，标记为0.25S-FONPs。
图1为本发明制备的表面硫修饰氧化铁纳米盘0.25S-FONPs的XRD图，0.25S-FONPs样品XRD衍射峰位置与α-Fe2O3 NPs(JCPDS No.33-0664)标准峰位置相同，表明复合光催化剂中α-Fe2O3物相未发生改变；0.25S-FONPs样品XRD衍射峰向高角度移动约0.15°左右，这意味着氧化铁纳米盘表面晶格中的氧原子被硫原子所取代。
所制备的表面硫修饰氧化铁纳米盘的催化活性是通过在可见光下催化活化过硫酸氢盐降解四环素水溶液进行评估的，试验过程如下：四环素水溶液的初始浓度为20mg/L,以420nm单波长LED灯(100W)作为可见光源；实验时称取0.02g表面硫修饰氧化铁纳米盘催化剂与容积250mL烧杯中，加入100ml四环素水溶液，首先在避光条件下搅拌30min以充分分散溶液中的催化剂；然后开启光源，隔一定时间吸取少量反应液；采用紫外-可见分光光度计测定溶液的吸光度，根据四环素的浓度-吸光度标准曲线测定溶液中四环素的浓度。
该实施例合成的0.25S-FONPs在降解四环素的实验中，投加量为0.2g/L,过硫酸氢盐添加量为0.3g/L，四环素水溶液初始浓度为20mg/L，光源为420nm单波长LED灯(100W)，30min后四环素的降解率约为76％，降解速率为4.70ⅹ10-2min-1，见图3，说明此方法制备的表面硫修饰氧化铁纳米盘具有良好的光催化活化过硫酸盐降解污染物的活性。
实施例2
一种表面硫修饰氧化铁纳米盘的制备方法，包括如下步骤：
1)称取0.65g的六水合三氯化铁溶解于40mL乙醇和2.8mL水的混合溶剂中，加入3.2g无水乙酸钠，充分搅拌；
2)将步骤1)中的混合溶液转移至溶剂热釜中，于160℃～200℃温度下溶剂热反应6h～12h，待冷却后得到橙红色沉淀物；
3)将步骤2)得到的橙红色沉淀物洗涤、干燥后，得到氧化铁纳米盘；
4)取将步骤3)得到的氧化铁纳米盘0.1g加入40mL无水乙醇中，按照1:0.5的摩尔比加入硫代乙酰胺，即硫代乙酰胺0.047g，充分搅拌、分散；
5)将步骤4)中的混合物完全转移至溶剂热釜中，于180℃温度下溶剂热反应6h～10h，待冷却后得到深橙红色沉淀物；
6)将步骤5)得到的深橙红色沉淀物洗涤、干燥后，得到表面硫修饰氧化铁纳米盘催化剂，标记为0.5S-FONPs。
图1为本发明制备的表面硫修饰氧化铁纳米盘0.5S-FONPs的XRD图，0.5S-FONPs样品XRD衍射峰位置与α-Fe2O3 NPs(JCPDS No.33-0664)标准峰位置相同，表明复合光催化剂中α-Fe2O3物相未发生改变；0.5S-FONPs样品XRD衍射峰向高角度移动约0.15°左右，这意味着氧化铁纳米盘表面晶格中的氧原子被硫原子所取代。
该实施例合成的0.5S-FONPs在降解四环素的实验中，投加量为0.2g/L,过硫酸氢盐添加量为0.3g/L，四环素水溶液初始浓度为20mg/L，光源为420nm单波长LED灯(100W)，30min后四环素的降解率约为83％，降解速率为5.80ⅹ10-2min-1，见图3，说明此方法制备的表面硫修饰氧化铁纳米盘具有良好的光催化活化过硫酸盐降解污染物的活性。
图2为本实施例所制得的0.5S-FONPs的电子显微镜图片，从该图可获知，在氧化铁纳米盘表面有裂纹及斑点，即可说明氧化铁纳米盘的表面被硫修饰和改性。
实施例3
一种表面硫修饰氧化铁纳米盘的制备方法，包括如下步骤：
1)称取0.65g的六水合三氯化铁溶解于40mL乙醇和2.8mL水的混合溶剂中，加入3.2g无水乙酸钠，充分搅拌；
2)将步骤1)中的混合溶液转移至溶剂热釜中，于160℃～200℃温度下溶剂热反应6h～12h，待冷却后得到橙红色沉淀物；
3)将步骤2)得到的橙红色沉淀物洗涤、干燥后，得到氧化铁纳米盘；
4)取将步骤3)得到的氧化铁纳米盘0.1g加入40mL无水乙醇中，按照1:0.75的摩尔比加入硫代乙酰胺，即硫代乙酰胺0.070g，充分搅拌、分散；
5)将步骤4)中的混合物完全转移至溶剂热釜中，于180℃温度下溶剂热反应6h～10h，待冷却后得到深橙红色沉淀物；
6)将步骤5)得到的深橙红色沉淀物洗涤、干燥后，得到表面硫修饰氧化铁纳米盘催化剂，标记为0.75S-FONPs。
图1为本发明制备的表面硫修饰氧化铁纳米盘0.75S-FONPs的XRD图，0.75S-FONPs样品XRD衍射峰位置与α-Fe2O3 NPs(JCPDS No.33-0664)标准峰位置相同，表明复合光催化剂中α-Fe2O3物相未发生改变；0.75S-FONPs样品XRD衍射峰向高角度移动约0.15°左右，这意味着氧化铁纳米盘表面晶格中的氧原子被硫原子所取代。
该实施例合成的0.75S-FONPs在降解四环素的实验中，投加量为0.2g/L,过硫酸氢盐添加量为0.3g/L，四环素水溶液初始浓度为20mg/L，光源为420nm单波长LED灯(100W)，30min后四环素的降解率约为81％，降解速率为5.50ⅹ10-2min-1，见图3，说明此方法制备的表面硫修饰氧化铁纳米盘具有良好的光催化活化过硫酸盐降解污染物的活性。
实施例4
一种表面硫修饰氧化铁纳米盘的制备方法，包括如下步骤：
1)称取0.65g的六水合三氯化铁溶解于40mL乙醇和2.8mL水的混合溶剂中，加入3.2g无水乙酸钠，充分搅拌；
2)将步骤1)中的混合溶液转移至溶剂热釜中，于160℃～200℃温度下溶剂热反应6h～12h，待冷却后得到橙红色沉淀物；
3)将步骤2)得到的橙红色沉淀物洗涤、干燥后，得到氧化铁纳米盘；
4)取将步骤3)得到的氧化铁纳米盘0.1g加入40mL无水乙醇中，按照1:1的摩尔比加入硫代乙酰胺，即硫代乙酰胺0.093g，充分搅拌、分散；
5)将步骤4)中的混合物完全转移至溶剂热釜中，于180℃温度下溶剂热反应6h～10h，待冷却后得到深橙红色沉淀物；
6)将步骤5)得到的深橙红色沉淀物洗涤、干燥后，得到表面硫修饰氧化铁纳米盘催化剂，标记为1S-FONPs。
图1为本发明制备的表面硫修饰氧化铁纳米盘1S-FONPs的XRD图，1S-FONPs样品XRD衍射峰位置与α-Fe2O3 NPs(JCPDS No.33-0664)标准峰位置相同，表明复合光催化剂中α-Fe2O3物相未发生改变；1S-FONPs样品XRD衍射峰向高角度移动约0.15°左右，这意味着氧化铁纳米盘表面晶格中的氧原子被硫原子所取代。
该实施例合成的1S-FONPs在降解四环素的实验中，投加量为0.2g/L,过硫酸氢盐添加量为0.3g/L，四环素水溶液初始浓度为20mg/L，光源为420nm单波长LED灯(100W)，30min后四环素的降解率约为82％，降解速率为5.70ⅹ10-2min-1，见图3，说明此方法制备的表面硫修饰氧化铁纳米盘具有良好的光催化活化过硫酸盐降解污染物的活性。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种表面硫修饰氧化铁纳米盘的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S100、将氧化铁纳米盘、无水乙醇、表面硫修饰剂混合；
S200、将步骤S100所得混合溶液转移至溶剂热反应釜中，以进行溶剂热反应，获得表面硫修饰氧化铁纳米盘。
2.根据权利要求1所述表面硫修饰氧化铁纳米盘的制备方法，其特征在于，所述表面硫修饰剂为硫代乙酰胺。
3.根据权利要求2所述表面硫修饰氧化铁纳米盘的制备方法，其特征在于，所述步骤S200具体为：
将氧化铁纳米盘加入无水乙醇中，并按照1:0.25～1的摩尔比加入表面硫修饰剂，充分搅拌、分散。
4.根据权利要求3所述表面硫修饰氧化铁纳米盘的制备方法，其特征在于，所述步骤S200具体为：
将步骤S100所得混合溶液转移至溶剂热反应釜中，于160℃～200℃温度下溶剂热反应6h～12h，待冷却后得到深橙红色沉淀物；
对深橙红色沉淀物洗涤、干燥，得到表面硫修饰氧化铁纳米盘。
5.根据权利要求1～4任一项所述表面硫修饰氧化铁纳米盘的制备方法，其特征在于，所述氧化铁纳米盘的制备步骤为：
S110、六水合三氯化铁、溶剂和无水乙酸钠混合；
S120、将步骤S110所得混合溶液转移至溶剂热反应釜中，以进行溶剂热反应，获得氧化铁纳米盘。
6.根据权利要求5所述表面硫修饰氧化铁纳米盘的制备方法，其特征在于，所述步骤S120具体为：
将步骤S110所得混合溶液转移至溶剂热反应釜中，于180℃温度下溶剂热反应6h～10h，待冷却后得到橙红色沉淀物；
对橙红色沉淀物洗涤、干燥，得到氧化铁纳米盘。
7.根据权利要求5所述表面硫修饰氧化铁纳米盘的制备方法，其特征在于，所述溶剂由无水乙醇和超纯水混合而成。
8.一种表面硫修饰氧化铁纳米盘，其特征在于，由权利要求1～7任一所述制备方法制得。
9.一种由权利要求1～7任一所述制备方法所述制得的表面硫修饰氧化铁纳米盘在可见光下光催化活化过硫酸氢盐降解有机污染中的应用。
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