CN105536660B - 一种纳米银负载油茶果壳热解碳微球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米银油茶果壳热解碳微球的制备方法，是将油茶果壳均匀分散于水中，经水热反应制得水热碳微球，水热碳微球经退火处理后于硝酸银溶液中浸渍，分离干燥后使用等离子体改性制备得到负载了纳米银的油茶果壳热解碳微球。本发明中使用的载体碳微球热稳定性好，制备工艺简单，产物中银纳米颗粒均匀分散在碳微球表面及内部孔、径中，制备过程无环境污染。该纳米银油茶果壳热解碳微球有望广泛用作水净化处理剂、空气过滤剂、催化及电极材料等。

Description

一种纳米银负载油茶果壳热解碳微球的制备方法
技术领域
本发明涉及涉及一种无机非金属碳材料的制备方法，具体为一种纳米银负载油茶果壳热解碳微球的制备方法。
技术背景
目前，水污染问题已经成为目前世界上最为紧迫的卫生危机之一，统计显示，每年全世界有12亿人因饮用污染水而患病，1500万5岁以下儿童死于不洁水引发的疾病，而每年死于霍乱、痢疾和疟疾等因水污染引发的疾病的人数超过500万。在发展中国家，各类疾病有80%是因为饮用了不卫生的水传播的。我国目前也面临着水污染和资源危机，另一方面，随着科技、经济迅速发展，人民生活水平日益提高，人们对日常生活品质的追求也日渐趋向于环保、健康，由此环保抗菌材料渐渐受到重视。结合近年来中国多地区爆发的雾霾天气、饮用水水质问题等，设计和制备一种新型的具有优异抗菌效果材料将对改善人类的生活环境具有重大意义。目前，抗菌材料主要应用于纺织品、自来水净化装置、食品包装保鲜材料、室内装潢材料、医疗用品等方面。
抗菌材料主要分为无机抗菌材料和有机抗菌材料，其中，银离子抗菌剂在无机抗菌材料中占有主导地位。纳米银是一种特殊形态的金属银，其粒径范围在1至100nm之间。纳米银粒子的粒径非常小，具有很大的比表面积，其抗菌效果可达普通银的几百倍。由于银粒子纳米尺寸的原因，其表面电子具有特殊性质，纳米银可与细菌的巯基形成配位体，提高了抗菌效果。因而纳米银具有很强的杀菌抗拒活性，被认为是一种新型抗菌剂，与传统杀菌剂相比，其抗菌效果更加优异，也没有传统杀菌剂具备的耐药性。银纳米颗粒除了具有良好的抑菌、杀菌效果外，还可以用于催化甲烷氨氧化制备氢氰酸反应、二烯烃的选择性加氢制单烯烃反应、乙烯选择性氧化制环氧乙烷反应、甲醇选择性氧化制甲醛反应等。此外，银纳米颗粒在集成电路、制备燃料电池、化学电池和光化学电池中也有着重要的应用。
但纳米颗粒极易自发团聚，限制了纳米材料的纳米效应，降低了其应用领域及效果。此外，纳米颗粒在应用过程中存在材料流失、回收困难等缺陷。因此在实际使用中常将其负载于载体材料进行使用。碳材料因其优异的物化性能，如化学稳定性、热稳定性、高比表面积以及优良的导电和导热性等，占据着其他载体材料不可替代的地位。近年来提出的一些物理方法(Appl. Surf. Sci. 2014, 292: 480-487) 以及化学方法 (Appl. Surf.Sci. 2008, 255:435-438; CN 103548875 B) 制备的载银碳材料都能有效抑制细菌生长；同时，热解碳因其具有良好的生物相容性，在其上负载银后掺入医用生物材料，可以提高生物材料的抗菌性。但目前仍存在许多不足：如器械、原材料昂贵，金属纳米材料与载体材料结合不够紧密、负载量小、分散性差，有机试剂的引入导致材料的生物毒性等。
本发明中使用的载体材料碳微球可以使用农林废弃物——油茶果壳为原材料，降低成本同时实现对生物质资源的开发利用；本方法制备得到的负载纳米银碳微球，其内部及表面银的负载量较大，银颗粒粒径较均匀且分散良好，经过超声洗涤后只有少数银颗粒脱落，说明银颗粒与碳微球结合较为紧密，有望成为一种抗菌效果优良，使用寿命长的抗菌材料；制备过程中使用溶剂为去离子水和无水乙醇，不引入生物毒性的有机溶剂，增加了应用于医用生物材料的可能性；经过退火得到的碳微球，由于具有较大的比表面积和丰富的孔道，银纳米颗粒在孔道内部堆积，可以受到保护而不易氧化，同时使用过程中也不易流失，可以达到缓释的效果；同时银纳米晶体的不规则堆积也导致尺寸不同的孔道形成，从而使O2分子的传输路径更多，可以增加发生氧化还原反应的活性位点，因此有望使催化剂更稳定，更高效。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米银负载油茶果壳热解碳微球复合材料的制备方法。
该方法以油茶果壳超细粉体为原料，经过水热、高温碳化处理，得到油茶果壳热解碳微球，以该油茶果壳热解碳微球为载体，将其与银离子相互作用后，通过射频等离子体处理后制成负载纳米银的碳微球。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
（１）将油茶果壳超细粉体置于水中，搅拌溶胀3-8小时，得到油茶果壳粉体悬浊液。
（２）将所述悬浊液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜，于鼓风干燥箱中进行水热反应。反应结束后将得到的产物水洗、干燥，得到油茶果壳水热碳微球。
（３）将油茶果壳水热碳微球于高温管式炉中进行退火扩孔处理，得到油茶果壳热解碳微球。
（４）将碳微球均匀分散在硝酸银水溶液中6-24小时。
（５）分离、干燥固形物，得到吸附银离子的碳微球。
（６）对上述吸附银离子的碳微球进行射频等离子体改性处理，经过水、无水乙醇、乙醇交替洗涤后干燥，得到负载了纳米银的油茶果壳热解碳微球。
其中，步骤1)中所述油茶果壳超细粉体的粒径为50目-200目；所述油茶果壳超细粉体与水的料液比为1:(10-50)(g/mL)，可以使用机械搅拌、超声、振荡等方法将油茶果壳超细粉末分散在水中，分散时间为3~8h。
步骤2)中所述对油茶果壳超细粉体的水热反应，反应温度为150-240℃；反应时间为8-30h，洗涤方法为去离子水、乙醇或二者交替洗涤。
步骤3)中对油茶果壳水热碳微球的退火扩孔处理，使用氩气、氮气、氦气等惰性气体作为保护气，管式炉升温速率为5℃/min，反应温度为350-950℃，反应时间为2h，优选反应中保护气为Ar气，流量为150mL/min，退火反应时间为2-4h；反应温度为350-950℃。
步骤4)中所述硝酸银水溶液浓度为10-40mmol/L；料液比为1:30 (g/mL)；浸渍时间为6-24h，所述分散方式可以采用任何一种常规的物理分散方式，如超声分散、机械搅拌或摇床振荡等。
步骤5)中所述分离方法包括静置沉淀、离心分离、或过滤等固液分离方法。
步骤6)中所述对吸附阴离子的碳微球进行射频等离子体改性处理的条件为：等离子体功率100W，氦气真空50Pa，改性处理时间为0.5-2h。
上述各步骤所用水均为去离子水。
本发明所用油茶果壳热解碳微球载体，具有较大的比表面积和极丰富的孔隙结构，银离子进入孔隙后附着于碳微球表面及内部通道表面，经射频等离子体还原结晶、团聚，在碳微球表面及内部生成纳米级银颗粒，从而制备得到新型纳米银负载油茶果壳热解碳微球。该工艺所用原材料为农林废弃生物质，溶剂为去离子水及乙醇，价格低且无毒害，所得产物物理化学性能稳定，纳米银颗粒细密、均匀分布于碳微球内部，不易脱落，粉体分散性好，具有广谱的抗菌性能。可以用于自来水处理、医用器具等产品作为杀菌剂使用。
附图说明
图1为原始油茶果壳热解碳微球的透射电子显微镜（TEM）形貌图。
图2为实施例1制备得负载纳米银的油茶果壳热解碳微球TEM图。
图3为实施例2制备得负载纳米银的油茶果壳热解碳微球TEM图。
图4为实施例3制备得负载纳米银的油茶果壳热解碳微球TEM图。
图5为实施例4制备得负载纳米银的油茶果壳热解碳微球TEM图。
图6为实施例5制备得负载纳米银的油茶果壳热解碳微球TEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但本发明技术方案并不受上述实施例的局限，在不背离本发明原理下所作的替换、组合、改变等，都包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
·将粉体颗粒尺寸为200目的油茶果壳粉体2g置于去离子水中匀速搅拌溶胀6h，油茶果壳粉体与水的料液比为1:30(g/mL)。
·将经过1)处理的油茶果壳粉体置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，于烘箱内230℃反应12h，自然冷却至室温，将所得固体分离后用去离子水、乙醇洗涤数次，干燥待用。
·将2)所得水热碳放置在瓷舟中，于高温管式炉中进行退火处理，退火条件为：Ar气保护，气体流量为150mL/min，管式炉升温速率为5℃/min，升温至650℃后保温2h，反应结束后，关闭电源，自然冷却至50℃，关闭Ar气，得到油茶果壳热解碳微球。
·将3)中所得油茶果壳热解碳微球粉体1g分散在30mL浓度为20mmo/L的硝酸银水溶液中，避光条件下置于摇床恒温振荡12h后，分离固体，于60℃真空干燥箱中干燥12h，待用。
·将4)中处理后的碳微球置于低温等离子体改性仪中，于50Pa氦气真空保护下，功率100W处理1h，得到纳米银负载油茶果壳热解碳微球。
该实施例所制备的纳米银负载油茶果壳热解碳微球的透射电镜照片如图2所示，由图可知，热解碳微球球壳上银晶粒大小在5-15nm之间。
本实施例采用油茶果壳作为碳微球的来源，中国油茶资源丰富，油茶果壳来源广泛且价廉，作为一种农林废弃物，对其高值化开发利用有着非凡的意义。本发明的方法制备的纳米银碳微球，其载体经退火后具有较好的热稳定性，纳米银负载于碳微球内部，有望在不降低抑菌性能的同时减少使用过程中Ag的流失。
实施例2
制备方法的基本步骤与实施例1相同，其制备条件存在下列变化：油茶果壳粉体50目，重量2g；高温管式炉升温至550℃；所用硝酸银水溶液浓度为10mmol/L；低温等离子体改性仪处理时间为1h，其他条件与实例1相同。
该实施例所制备的纳米银负载油茶果壳热解碳微球如图3所示，球壳上银晶粒大小为10-30nm。
实施例3
制备方法的基本步骤与实施例1相同，其制备条件存在下列变化：将油茶果壳热解碳微球粉体分散在30mL浓度为40mmol/L的硝酸银水溶液中，低温等离子体改性仪处理时间为1h，其他条件与实施例1相同。
该实施例所制备的纳米银油茶果壳热解碳微球如图4所示，球壳上银晶粒大小为10-30nm。
实施例4
制备方法的基本步骤与实施例1相同，其制备条件存在下列变化：将油茶果壳热解碳微球粉体分散在30mL浓度为20mmol/L的硝酸银水溶液中，避光条件下置于摇床恒温振荡6h；低温等离子体改性仪处理时间为1h，其他条件与实施例1相同。
该实施例所制备的纳米银负载油茶果壳热解碳微球如图5所示，球壳上银晶粒大小为10-30nm。
实施例5
制备方法的基本步骤与实施例1相同，其制备条件存在下列变化：将油茶果壳热解碳微球粉体分散在30mL浓度为20mmol/L的硝酸银水溶液中，避光条件下置于摇床恒温振荡24h；低温等离子体改性仪处理时间为0.5h，其他条件与实施例1相同。
该实施例所制备的纳米银负载油茶果壳热解碳微球如图6所示，球壳上银晶粒大小为10-30nm。

Claims (7)

1.一种纳米银负载油茶果壳热解碳微球复合材料的制备方法，以油茶果壳超细粉体为原料，经过水热、高温碳化处理，得到油茶果壳热解碳微球，以该油茶果壳热解碳微球为载体，将其与银离子相互作用后，通过射频等离子体处理后制成负载纳米银的碳微球；其特征在于步骤方法如下：
（1）将油茶果壳超细粉体置于水中，搅拌溶胀3-8小时，得到油茶果壳粉体悬浊液；
（2）将所述悬浊液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜，于鼓风干燥箱中进行水热反应，反应结束后将得到的产物水洗、干燥，得到油茶果壳水热碳微球；
（3）将油茶果壳水热碳微球于高温管式炉中进行退火扩孔处理，得到油茶果壳热解碳微球；
（4）将碳微球以一定方式均匀分散在硝酸银水溶液中6-24小时；
（5）将固形物以一定方式分离、干燥，得到吸附银离子的碳微球；
（6）对上述吸附银离子的碳微球进行射频等离子体改性处理，经过水和无水乙醇交替洗涤后干燥，得到负载了纳米银的油茶果壳热解碳微球。
2.根据权利要求1所述的一种纳米银负载油茶果壳热解碳微球复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述油茶果壳超细粉体的粒径可为50目-200目；所述油茶果壳超细粉体与水的料液比为1g: (10-50) mL。
3.根据权利要求1所述的一种纳米银负载油茶果壳热解碳微球复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述对油茶果壳超细粉体的水热反应，反应温度可为150-240℃；反应时间为8-30h。
4.根据权利要求1所述的一种纳米银负载油茶果壳热解碳微球复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中对油茶果壳水热碳微球的退火扩孔处理，使用惰性气体作为保护气，管式炉升温速率为5℃/min，反应温度为350-950℃，反应时间为2h。
5.根据权利要求1所述的一种纳米银负载油茶果壳热解碳微球复合材料的制备方法，其特征在于：步骤4)中所述硝酸银水溶液浓度为10-40mmol/L；料液比为1g : 30 mL；所述分散方式可以采用任何一种常规的物理分散方式。
6.根据权利要求1所述的一种纳米银负载油茶果壳热解碳微球复合材料的制备方法，其特征在于：步骤5)中所述分离方法包括静置沉淀、离心分离、过滤固液分离方法。
7.根据权利要求1所述的一种纳米银负载油茶果壳热解碳微球复合材料的制备方法，其特征在于：步骤6)中所述对吸附阴离子的碳微球进行射频等离子体改性处理的条件为：等离子体功率100W，氦气真空50Pa，处理时间为0.5-2h。
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