CN108788126B - 一种钴纳米磁性材料的制备方法 - Google Patents

一种钴纳米磁性材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钴纳米磁性材料的制备方法，包括氯化钴纯化，配制溶液，配制氯化钴溶液，混合反应，固液分离及二次提纯。本发明原料获取便捷，原料及加工成本低廉，毒副作用小，加工生产工艺简单，一方面可有效的提高钴纳米磁性材料生产效率和产品质量，极大的减少磁性材料中的杂质污染，并易于实现大规模生产，另一方面制备的产品颗粒均匀，分散性好、磁性优良，从而极大的降低磁性材料各向异性、沿着磁场方向的磁偶极矩增加，并可以产生较大的剩磁，从而极大的提高了钴纳米磁性材料的产品质量和性能。

Description

一种钴纳米磁性材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钴纳米磁性材料的制备方法，属磁性材料生产技术领域。
背景技术
目前在进行钴纳米磁性材料的生产制备过程中，往往均采用的传统生产工艺，虽然可以基本满足生产及对产品能质量的要求，但导致当前的钴纳米磁性材料的产品中存在较多的其他元素的杂质和钴纳米磁性材料颗粒直径均匀性和分散性相对较差，从而对钴纳米磁性材料产品的产品质量稳定性相对较差、生产效率低下且生产成本较高，除此之外，也导致当前的钴纳米磁性材料在使用中往往易存在磁性材料各向异性、沿着磁场方向的磁偶极矩及剩磁均相对较小，严重影响了钴纳米磁性材料的使用性能，因此针对这一现状，迫切需要一种全新的钴纳米磁性材料的制备方法，以满足实际使用的需要。
发明内容
本发明目的就在于克服上述不足，提供一种铝基覆铜板用高性能胶体及其制备方法。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现：
一种钴纳米磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，氯化钴纯化，将氯化钴粉加入到二甘醇中，且二甘醇的质量为氯化钴粉质量的2—10倍，在30℃—60℃恒温环境下通过超声波震动机构进行物料混合10—60分钟，得到混合均匀的凝胶状氯化钴粉和二甘醇混合物并静置10—30分钟，然后将氯化钴粉和二甘醇混合物在惰性气体保护环境下在5—15分钟内辐照加热到150℃—300℃并保温灼烧15—80分钟，得到固态的氯化钴，并在在惰性气体保护环境下自然冷却至常温在进行研磨氯化钴粉末备用；
第二步，配制溶液，将氢氧化钠和乙二醇以1：0.5—3的比例混合并添加到去离子水中，在得到浓度为10—15mol/L的水溶液，然后静置备用；
第三步，配制氯化钴溶液，将第一步制备的氯化钴粉和丙三醇以1：3—5的比例混合，然后将混合后的物料通过辐照加热至40℃—80℃并保温，同时通过磁性搅拌机构单向匀速搅拌15—30分钟，然后保持搅拌状态不变并自然冷却至常温，然后在10—15分钟内匀速向混合物料中匀速添加占混合物料总量1％—10％的浓度为90％—95％的聚乙烯比咯烷酮水溶液，然后在3—13分钟内向混合物料中匀速添加占混合物料总量1％—6％的浓度为20％—35％的水合肼，搅拌混合后得到均质溶液；
第四步，混合反应，将第三步得到的均质溶液在10—30分钟内匀速添加到第二步制备得到的水溶液中，然后在惰性气体保护环境下在3—25分钟内匀速加热到120℃—300℃并保温2—8小时，并在保温状态下进行单向匀速磁性搅拌，完成保温后静置并自然冷却到常温，得到透明液体和固体沉淀物；
第五步，固液分离，对第四步制备的透明液体和固体沉淀物进行固液分离，然后将分离后的固态沉淀物收集备用；
第六步，二次提纯，将第五步得到的沉淀物至于真空干燥装置中干燥，并直至沉淀物重量恒定后即可得到成品钴纳米磁性材料。
进一步的，所述的第一步中超声波震动机构的震动频率为80～350kHz。
进一步的，所述的第一步和第三步中的辐照加热均采用远红外辐照加热机构及微波加热机构中的任意一种或两种共用。
进一步的，所述的第三步和第四步中的磁性搅拌的转速为50—230转/分钟。
进一步的，所述的第三步中，聚乙烯比咯烷酮水溶液和水合肼的添加时的流动速度为0.1—1米/秒。
进一步的，所述的惰性气体为氮气、氩气、氦气和二氧化碳中的任意一种。
进一步的，所述的第一步和第四步惰性气体保护环境的压力为0.5—3倍大气压。
进一步的，所述的第六步中，真空干燥装置为高温干燥及低温干燥中的任意一种，其中高温干燥时的工作温度为60℃—110℃，低温干燥时的工作温度为-15℃—0℃。
本发明原料获取便捷，原料及加工成本低廉，毒副作用小，加工生产工艺简单，一方面可有效的提高钴纳米磁性材料生产效率和产品质量，极大的减少磁性材料中的杂质污染，并易于实现大规模生产，另一方面制备的产品颗粒均匀，分散性好、磁性优良，从而极大的降低磁性材料各向异性、沿着磁场方向的磁偶极矩增加，并可以产生较大的剩磁，从而极大的提高了钴纳米磁性材料的产品质量和性能。
附图说明
图1为本发明方法流程示意图。
具体实施方式
实施例1
一种钴纳米磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，氯化钴纯化，将氯化钴粉加入到二甘醇中，且二甘醇的质量为氯化钴粉质量的2倍，在30℃恒温环境下通过超声波震动机构以80kHz频率振荡进行物料混合10分钟，得到混合均匀的凝胶状氯化钴粉和二甘醇混合物并静置10分钟，然后将氯化钴粉和二甘醇混合物在压力为0.5倍标准大气压的氮气保护环境下在5分钟内辐照加热到150℃并保温灼烧15分钟，得到固态的氯化钴，并在在压力为0.5倍标准大气压的氮气保护环境下自然冷却至常温在进行研磨氯化钴粉末备用；
第二步，配制溶液，将氢氧化钠和乙二醇以1：0.5的比例混合并添加到去离子水中，在得到浓度为10mol/L的水溶液，然后静置备用；
第三步，配制氯化钴溶液，将第一步制备的氯化钴粉和丙三醇以1：3的比例混合，然后将混合后的物料通过辐照加热至40℃并保温，同时通过磁性搅拌机构以50转/分钟速度单向磁性搅拌匀速搅拌15分钟，然后保持搅拌状态不变并自然冷却至常温，然后在10分钟内匀速向混合物料中匀速添加占混合物料总量1％的浓度为90％的聚乙烯比咯烷酮水溶液，然后在3分钟内向混合物料中匀速添加占混合物料总量1％的浓度为20％的水合肼，搅拌混合后得到均质溶液，其中聚乙烯比咯烷酮水溶液和水合肼的添加时的流动速度为0.1米/秒；
第四步，混合反应，将第三步得到的均质溶液在10分钟内匀速添加到第二步制备得到的水溶液中，然后在压力为0.5倍标准大气压的氮气体保护环境下在3分钟内匀速加热到120℃并保温2小时，并在保温状态下进行50转/分钟速度单向匀速磁性搅拌，完成保温后静置并自然冷却到常温，得到透明液体和固体沉淀物；
第五步，固液分离，对第四步制备的透明液体和固体沉淀物进行固液分离，然后将分离后的固态沉淀物收集备用；
第六步，二次提纯，将第五步得到的沉淀物至于真空干燥装置中干燥，并直至沉淀物重量恒定后即可得到成品钴纳米磁性材料，其中干燥时的工作温度为60℃。
本实施例中，所述的第一步和第三步中的辐照加热均采用远红外辐照加热机构及微波加热机构中的任意一种或两种共用。
实施例2
一种钴纳米磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，氯化钴纯化，将氯化钴粉加入到二甘醇中，且二甘醇的质量为氯化钴粉质量的10倍，在60℃恒温环境下通过超声波震动机构以350kHz频率振荡进行物料混合60分钟，得到混合均匀的凝胶状氯化钴粉和二甘醇混合物并静置30分钟，然后将氯化钴粉和二甘醇混合物在3倍标准大气压的二氧化碳保护环境下在15分钟内辐照加热到300℃并保温灼烧80分钟，得到固态的氯化钴，并在3倍标准大气压的二氧化碳保护环境下自然冷却至常温在进行研磨氯化钴粉末备用；
第二步，配制溶液，将氢氧化钠和乙二醇以1：3的比例混合并添加到去离子水中，在得到浓度为15mol/L的水溶液，然后静置备用；
第三步，配制氯化钴溶液，将第一步制备的氯化钴粉和丙三醇以1：5的比例混合，然后将混合后的物料通过辐照加热至80℃并保温，同时通过磁性搅拌机构以230转/分钟速度单向匀速搅拌30分钟，然后保持搅拌状态不变并自然冷却至常温，然后在15分钟内匀速向混合物料中匀速添加占混合物料总量10％的浓度为95％的聚乙烯比咯烷酮水溶液，然后在13分钟内向混合物料中匀速添加占混合物料总量16％的浓度为35％的水合肼，搅拌混合后得到均质溶液，其中聚乙烯比咯烷酮水溶液和水合肼的添加时的流动速度为1米/秒；
第四步，混合反应，将第三步得到的均质溶液在30分钟内匀速添加到第二步制备得到的水溶液中，然后在3倍标准大气压的二氧化碳保护环境下在25分钟内匀速加热到300℃并保温8小时，并在保温状态下进行230转/分钟速度单向匀速磁性搅拌，完成保温后静置并自然冷却到常温，得到透明液体和固体沉淀物；
第五步，固液分离，对第四步制备的透明液体和固体沉淀物进行固液分离，然后将分离后的固态沉淀物收集备用；
第六步，二次提纯，将第五步得到的沉淀物至于真空干燥装置中干燥，并直至沉淀物重量恒定后即可得到成品钴纳米磁性材料，其中干燥时的工作温度为-15℃。
本实施例中，所述的第一步和第三步中的辐照加热均采用远红外辐照加热机构及微波加热机构中的任意一种或两种共用。
本发明原料获取便捷，原料及加工成本低廉，毒副作用小，加工生产工艺简单，一方面可有效的提高钴纳米磁性材料生产效率和产品质量，极大的减少磁性材料中的杂质污染，并易于实现大规模生产，另一方面制备的产品颗粒均匀，分散性好、磁性优良，从而极大的降低磁性材料各向异性、沿着磁场方向的磁偶极矩增加，并可以产生较大的剩磁，从而极大的提高了钴纳米磁性材料的产品质量和性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (1)

1.一种钴纳米磁性材料的制备方法，其特征在于，所述的钴纳米磁性材料的制备方法包括以下步骤：
第一步，氯化钴纯化，将氯化钴粉加入到二甘醇中，且二甘醇的质量为氯化钴粉质量的10倍，在60℃恒温环境下通过超声波震动机构以350kHz频率振荡进行物料混合60分钟，得到混合均匀的凝胶状氯化钴粉和二甘醇混合物并静置30分钟，然后将氯化钴粉和二甘醇混合物在3倍标准大气压的二氧化碳保护环境下在15分钟内辐照加热到300℃并保温灼烧80分钟，得到固态的氯化钴，并在3倍标准大气压的二氧化碳保护环境下自然冷却至常温在进行研磨氯化钴粉末备用；
第二步，配制溶液，将氢氧化钠和乙二醇以1：3的比例混合并添加到去离子水中，得到浓度为15mol/L的水溶液，然后静置备用；
第三步，配制氯化钴溶液，将第一步制备的氯化钴粉和丙三醇以1：5的比例混合，然后将混合后的物料通过辐照加热至80℃并保温，同时通过磁性搅拌机构以230转/分钟速度单向匀速搅拌30分钟，然后保持搅拌状态不变并自然冷却至常温，然后在15分钟内匀速向混合物料中匀速添加占混合物料总量10％的浓度为95％的聚乙烯比咯烷酮水溶液，然后在13分钟内向混合物料中匀速添加占混合物料总量16％的浓度为35％的水合肼，搅拌混合后得到均质溶液，其中聚乙烯比咯烷酮水溶液和水合肼的添加时的流动速度为1米/秒；
第四步，混合反应，将第三步得到的均质溶液在30分钟内匀速添加到第二步制备得到的水溶液中，然后在3倍标准大气压的二氧化碳保护环境下在25分钟内匀速加热到300℃并保温8小时，并在保温状态下进行230转/分钟速度单向匀速磁性搅拌，完成保温后静置并自然冷却到常温，得到透明液体和固体沉淀物；
第五步，固液分离，对第四步制备的透明液体和固体沉淀物进行固液分离，然后将分离后的固态沉淀物收集备用；
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110849510B (zh) * 2019-09-23 2021-06-01 西安电子科技大学 一种压力应力传感器的制备方法及其应用
CN111790288B (zh) * 2020-07-21 2022-08-09 金华职业技术学院 一种磁性纳米复合材料的制备方法及其设备

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101439404A (zh) * 2008-12-23 2009-05-27 四川大学 一种钴包覆铜复合粉末及其制备
CN101698234B (zh) * 2009-10-21 2011-02-16 北京科技大学 一种金属钴纳米线的化学制备方法
KR101337994B1 (ko) * 2010-04-14 2013-12-06 한국과학기술원 그래핀/금속 나노 복합 분말 및 이의 제조 방법
CN102274977B (zh) * 2011-08-19 2013-04-24 北京航空航天大学 一种合成钴金双金属合金纳米粒子的制备方法
CN103487848B (zh) * 2012-06-12 2016-09-21 江苏华天通纳米科技有限公司 含氧化钴纳米材料的无色透明树脂镜片及其制造方法
CN104368825B (zh) * 2014-11-24 2017-02-22 中国人民解放军军械工程学院 一种形状可控铁钴合金磁性纳米粒子的制备方法
JP2016111305A (ja) * 2014-12-10 2016-06-20 三星電子株式会社Ｓａｍｓｕｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ Ｃｏ．，Ｌｔｄ． 磁性体複合材料およびこれを備えるアンテナ素子

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