CN110734047A - 一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法 - Google Patents

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胡勋
亓敬波
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    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
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Abstract

本发明属于多孔材料制备技术领域，涉及一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法，以纳米氧化锌为模板，以糠醇为碳源，通过高温氢气还原获得多孔碳材料。本发明提供的多孔碳材料制备方法中无需酸液或碱液清洗，方法简单易行，还可以回收金属锌，可有效降低生产成本。本发明制得的多孔碳材料，具有较高孔隙度和比表面积，具有良好的工业化应用前景。

Description

一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法
技术领域
本发明属于多孔材料制备领域，主要涉及一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法。
背景技术
多孔碳因为丰富的孔结构、巨大的比表面以及稳定的物理化学性质等优点而被广泛关注，被大量研究应用于吸附、催化、储能、过滤等多个领域，具有广阔的市场需求。
为了得到孔径分布均匀且可调的多孔碳材料，人们开发了软模法、硬模法、双模法等多孔碳材料制备方法，其中硬模板法通常需要利用碱性或酸性物质除去模板，易腐蚀设备且造成环境污染，且模板材料也无法回收利用，成本较高，不利于大规模生产。因此，有必要开发更简易绿色的，适于大规模制备多孔碳材料的工艺方法。
发明内容
针对以上问题，本发明提供一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法，解决了现有技术中多孔碳材料易造成环境污染，模版材料无法回收利用的技术问题。
本发明是这样实现的：
包括如下步骤：
(1)将糠醇和草酸依次加入无水乙醇中，磁力搅拌至充分溶解；
(2)向步骤(1)所得溶液中加入纳米氧化锌颗粒，超声分散后置于干燥箱中干燥处理；
(3)将步骤(2)得到的干燥后的样品置于管式炉中，通氮气高温碳化，碳化结束后通氢气，在高温条件下脱模板。
作为一种优选的实施方案，步骤(1)中，糠醇和草酸的质量比4:1～20:1。
作为一种优选的实施方案，步骤(2)中，纳米氧化锌和糠醇的质量比为1:5～1:1。
作为一种优选的实施方案，步骤(1)中，无水乙醇为12ml。
作为一种优选的实施方案，步骤(2)中，干燥温度为60℃～100℃，干燥时间为12h。
作为一种优选的实施方案，步骤(3)中，氮气流速为100mL/min，碳化温度为400℃/min，碳化时间为1～4h。
作为一种优选的实施方案，步骤(3)中，氢气流速为100mL/min，还原温度为400℃～800℃，还原时间为1～6h。
本发明的有益效果：本发明通过氢气高温还原脱除氧化锌模板制得多孔碳材料，该方法能实现模板的完全脱除，而且避免强碱的腐蚀和污染，工艺绿色环保，而且能够回收金属锌降低成本，适合规模化生产，具有较高的经济价值和市场应用价值。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为实施例1制备得到的多孔碳的氮气吸脱附曲线图；
图2为实施例1制备得到的多孔碳的孔径分布图。
具体实施方式
为进一步公开而不是限制本发明，以下结合实施例与附图对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法，包括如下步骤：
(1)称取8g糠醇和0.8g草酸，依次加入12mL无水乙醇中，磁力搅拌使其充分溶解；
(2)向上述溶液加入4g纳米氧化锌，并超声分散30min；然后置于干燥箱中80℃处理12h；
(3)将干燥后的样品充分研磨，置于管式炉中通入流速为100mL/min的氮气，以5℃/min升至400℃，保温2h；冷却至室温后，再通入流速为100mL/min氢气，以5℃/min升至700℃，保温2h，即可得到多孔碳材料。
实施例2
一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法，包括如下步骤：
(1)称取8g糠醇和1g草酸，依次加入12mL无水乙醇中，磁力搅拌使其充分溶解；
(2)向上述溶液加入2g纳米氧化锌，并超声分散30min；然后置于干燥箱中100℃处理12h；
(3)将干燥后的样品充分研磨，置于管式炉中通入流速为100mL/min的氮气，以5℃/min升至400℃，保温4h；冷却至室温后，再通入流速为100mL/min的氢气，以5℃/min升至600℃，保温2h，即可得到多孔碳材料。
实施例3
一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法，包括如下步骤：
(1)称取8g糠醇和2g草酸，依次加入12mL无水乙醇中，磁力搅拌使其充分溶解；
(2)向上述溶液加入6g纳米氧化锌，并超声分散30min；然后置于干燥箱中60℃处理12h；
(3)将干燥后的样品充分研磨，置于管式炉中通入流速为100mL/min的氮气，以5℃/min升至400℃，保温4h；冷却至室温后，再通入流速为100mL/min的氢气，以5℃/min升至800℃，保温4h，即可得到多孔碳材料。
实施例4
一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法，包括如下步骤：
(1)称取8g糠醇和0.5g草酸，依次加入12mL无水乙醇中，磁力搅拌使其充分溶解；
(2)向上述溶液加入3g纳米氧化锌，并超声分散30min；然后置于干燥箱中80℃处理12h；
(3)将干燥后的样品充分研磨，置于管式炉中通流速为100mL/min的氮气，以5℃/min升至400℃，保温1h；冷却至室温后，再通入流速为100mL/min的氢气，以5℃/min升至500℃，保温1h，即可得到多孔碳材料。
实施例5
一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法，包括如下步骤：
(1)称取8g糠醇和1.2g草酸，依次加入12mL无水乙醇中，磁力搅拌使其充分溶解；
(2)向上述溶液加入1.6g纳米氧化锌，并超声分散30min；然后置于干燥箱中80℃处理12h；
(3)将干燥后的样品充分研磨，置于管式炉中通流速为100mL/min的氮气，以5℃/min升至400℃，保温3h；冷却至室温后，再通入流速为100mL/min的氢气，以5℃/min升至500℃，保温3h，即可得到多孔碳材料。
实施例6
一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法，包括如下步骤：
(1)称取8g糠醇和0.4g草酸，依次加入12mL无水乙醇中，磁力搅拌使其充分溶解；
(2)向上述溶液加入8g纳米氧化锌，并超声分散30min；然后置于干燥箱中90℃处理12h；
(3)将干燥后的样品充分研磨，置于管式炉中通入流速为100mL/min的氮气，以5℃/min升至400℃，保温2h；冷却至室温后，再通入流速为100mL/min的氢气，以5℃/min升至800℃，保温2h，即可得到多孔碳材料。
用BET比表面积分析仪测量样品的比表面积和孔径分布，各实施例所制得多孔碳材料的孔容、比表面积及平均孔径见表1。
表1本发明各实施例样品的孔容、比表面积及平均孔径
Figure BDA0002224873290000041
Figure BDA0002224873290000051
本发明的有益效果：本发明通过氢气高温还原脱除氧化锌模板制得多孔碳材料，该方法能实现模板的完全脱除，而且避免强碱的腐蚀和污染，工艺绿色环保，而且能够回收金属锌降低成本，适合规模化生产，具有较高的经济价值和市场应用价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将糠醇和草酸依次加入无水乙醇中，磁力搅拌至充分溶解；
(2)向步骤(1)所得溶液中加入纳米氧化锌颗粒，超声分散后置于干燥箱中干燥处理。
(3)将步骤(2)得到的干燥后的样品置于管式炉中，通氮气高温碳化，碳化结束后通氢气，在高温条件下脱模板。
2.根据权利要求1所述的一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，糠醇和草酸的质量比4:1～20:1。
3.根据权利要求1所述的一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，纳米氧化锌和糠醇的质量比为1:5～1:1。
4.根据权利要求2或3所述的一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，无水乙醇为12ml。
5.根据权利要求4所述的一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，干燥温度为60℃～100℃，干燥时间为12h。
6.根据权利要求5所述的一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，氮气流速为100mL/min，碳化温度为400℃/min，碳化时间为1～4h。
7.根据权利要求6所述的一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，氢气流速为100mL/min，还原温度为400℃～800℃，还原时间为1～6h。
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