CN110734047A - 一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法 - Google Patents
一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110734047A CN110734047A CN201910951623.XA CN201910951623A CN110734047A CN 110734047 A CN110734047 A CN 110734047A CN 201910951623 A CN201910951623 A CN 201910951623A CN 110734047 A CN110734047 A CN 110734047A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- zinc oxide
- porous carbon
- carbon material
- nano zinc
- oxide template
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N zinc oxide Inorganic materials [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 40
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 title claims abstract description 32
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- XPFVYQJUAUNWIW-UHFFFAOYSA-N furfuryl alcohol Chemical compound OCC1=CC=CO1 XPFVYQJUAUNWIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 39
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 14
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims description 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 9
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 9
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 2
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 abstract description 10
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 5
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 3
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000011701 zinc Substances 0.000 abstract description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 abstract 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 6
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 3
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/05—Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明属于多孔材料制备技术领域，涉及一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法，以纳米氧化锌为模板，以糠醇为碳源，通过高温氢气还原获得多孔碳材料。本发明提供的多孔碳材料制备方法中无需酸液或碱液清洗，方法简单易行，还可以回收金属锌，可有效降低生产成本。本发明制得的多孔碳材料，具有较高孔隙度和比表面积，具有良好的工业化应用前景。
Description
技术领域
本发明属于多孔材料制备领域，主要涉及一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法。
背景技术
多孔碳因为丰富的孔结构、巨大的比表面以及稳定的物理化学性质等优点而被广泛关注，被大量研究应用于吸附、催化、储能、过滤等多个领域，具有广阔的市场需求。
为了得到孔径分布均匀且可调的多孔碳材料，人们开发了软模法、硬模法、双模法等多孔碳材料制备方法，其中硬模板法通常需要利用碱性或酸性物质除去模板，易腐蚀设备且造成环境污染，且模板材料也无法回收利用，成本较高，不利于大规模生产。因此，有必要开发更简易绿色的，适于大规模制备多孔碳材料的工艺方法。
发明内容
针对以上问题，本发明提供一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法，解决了现有技术中多孔碳材料易造成环境污染，模版材料无法回收利用的技术问题。
本发明是这样实现的：
包括如下步骤：
(1)将糠醇和草酸依次加入无水乙醇中，磁力搅拌至充分溶解；
(2)向步骤(1)所得溶液中加入纳米氧化锌颗粒，超声分散后置于干燥箱中干燥处理；
(3)将步骤(2)得到的干燥后的样品置于管式炉中，通氮气高温碳化，碳化结束后通氢气，在高温条件下脱模板。
作为一种优选的实施方案，步骤(1)中，糠醇和草酸的质量比4:1～20:1。
作为一种优选的实施方案，步骤(2)中，纳米氧化锌和糠醇的质量比为1:5～1:1。
作为一种优选的实施方案，步骤(1)中，无水乙醇为12ml。
作为一种优选的实施方案，步骤(2)中，干燥温度为60℃～100℃，干燥时间为12h。
作为一种优选的实施方案，步骤(3)中，氮气流速为100mL/min，碳化温度为400℃/min，碳化时间为1～4h。
作为一种优选的实施方案，步骤(3)中，氢气流速为100mL/min，还原温度为400℃～800℃，还原时间为1～6h。
本发明的有益效果：本发明通过氢气高温还原脱除氧化锌模板制得多孔碳材料，该方法能实现模板的完全脱除，而且避免强碱的腐蚀和污染，工艺绿色环保，而且能够回收金属锌降低成本，适合规模化生产，具有较高的经济价值和市场应用价值。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为实施例1制备得到的多孔碳的氮气吸脱附曲线图；
图2为实施例1制备得到的多孔碳的孔径分布图。
具体实施方式
为进一步公开而不是限制本发明，以下结合实施例与附图对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法，包括如下步骤：
(1)称取8g糠醇和0.8g草酸，依次加入12mL无水乙醇中，磁力搅拌使其充分溶解；
(2)向上述溶液加入4g纳米氧化锌，并超声分散30min；然后置于干燥箱中80℃处理12h；
(3)将干燥后的样品充分研磨，置于管式炉中通入流速为100mL/min的氮气，以5℃/min升至400℃，保温2h；冷却至室温后，再通入流速为100mL/min氢气，以5℃/min升至700℃，保温2h，即可得到多孔碳材料。
实施例2
一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法，包括如下步骤：
(1)称取8g糠醇和1g草酸，依次加入12mL无水乙醇中，磁力搅拌使其充分溶解；
(2)向上述溶液加入2g纳米氧化锌，并超声分散30min；然后置于干燥箱中100℃处理12h；
(3)将干燥后的样品充分研磨，置于管式炉中通入流速为100mL/min的氮气，以5℃/min升至400℃，保温4h；冷却至室温后，再通入流速为100mL/min的氢气，以5℃/min升至600℃，保温2h，即可得到多孔碳材料。
实施例3
一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法，包括如下步骤：
(1)称取8g糠醇和2g草酸，依次加入12mL无水乙醇中，磁力搅拌使其充分溶解；
(2)向上述溶液加入6g纳米氧化锌，并超声分散30min；然后置于干燥箱中60℃处理12h；
(3)将干燥后的样品充分研磨，置于管式炉中通入流速为100mL/min的氮气，以5℃/min升至400℃，保温4h；冷却至室温后，再通入流速为100mL/min的氢气，以5℃/min升至800℃，保温4h，即可得到多孔碳材料。
实施例4
一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法，包括如下步骤：
(1)称取8g糠醇和0.5g草酸，依次加入12mL无水乙醇中，磁力搅拌使其充分溶解；
(2)向上述溶液加入3g纳米氧化锌，并超声分散30min；然后置于干燥箱中80℃处理12h；
(3)将干燥后的样品充分研磨，置于管式炉中通流速为100mL/min的氮气，以5℃/min升至400℃，保温1h；冷却至室温后，再通入流速为100mL/min的氢气，以5℃/min升至500℃，保温1h，即可得到多孔碳材料。
实施例5
一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法，包括如下步骤：
(1)称取8g糠醇和1.2g草酸，依次加入12mL无水乙醇中，磁力搅拌使其充分溶解；
(2)向上述溶液加入1.6g纳米氧化锌，并超声分散30min；然后置于干燥箱中80℃处理12h；
(3)将干燥后的样品充分研磨，置于管式炉中通流速为100mL/min的氮气，以5℃/min升至400℃，保温3h；冷却至室温后，再通入流速为100mL/min的氢气，以5℃/min升至500℃，保温3h，即可得到多孔碳材料。
实施例6
一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法，包括如下步骤：
(1)称取8g糠醇和0.4g草酸，依次加入12mL无水乙醇中，磁力搅拌使其充分溶解；
(2)向上述溶液加入8g纳米氧化锌，并超声分散30min；然后置于干燥箱中90℃处理12h；
(3)将干燥后的样品充分研磨，置于管式炉中通入流速为100mL/min的氮气，以5℃/min升至400℃，保温2h；冷却至室温后，再通入流速为100mL/min的氢气，以5℃/min升至800℃，保温2h，即可得到多孔碳材料。
用BET比表面积分析仪测量样品的比表面积和孔径分布，各实施例所制得多孔碳材料的孔容、比表面积及平均孔径见表1。
表1本发明各实施例样品的孔容、比表面积及平均孔径
本发明的有益效果：本发明通过氢气高温还原脱除氧化锌模板制得多孔碳材料，该方法能实现模板的完全脱除，而且避免强碱的腐蚀和污染，工艺绿色环保，而且能够回收金属锌降低成本，适合规模化生产，具有较高的经济价值和市场应用价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将糠醇和草酸依次加入无水乙醇中，磁力搅拌至充分溶解；
(2)向步骤(1)所得溶液中加入纳米氧化锌颗粒，超声分散后置于干燥箱中干燥处理。
(3)将步骤(2)得到的干燥后的样品置于管式炉中，通氮气高温碳化，碳化结束后通氢气，在高温条件下脱模板。
2.根据权利要求1所述的一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，糠醇和草酸的质量比4:1～20:1。
3.根据权利要求1所述的一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，纳米氧化锌和糠醇的质量比为1:5～1:1。
4.根据权利要求2或3所述的一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，无水乙醇为12ml。
5.根据权利要求4所述的一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，干燥温度为60℃～100℃，干燥时间为12h。
6.根据权利要求5所述的一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，氮气流速为100mL/min，碳化温度为400℃/min，碳化时间为1～4h。
7.根据权利要求6所述的一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，氢气流速为100mL/min，还原温度为400℃～800℃，还原时间为1～6h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910951623.XA CN110734047A (zh) | 2019-10-08 | 2019-10-08 | 一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910951623.XA CN110734047A (zh) | 2019-10-08 | 2019-10-08 | 一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110734047A true CN110734047A (zh) | 2020-01-31 |
Family
ID=69268466
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910951623.XA Pending CN110734047A (zh) | 2019-10-08 | 2019-10-08 | 一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110734047A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113058591A (zh) * | 2021-03-25 | 2021-07-02 | 太原科技大学 | 一种氧化钛纳米管限域的铂基催化剂的制备方法及其应用 |
| CN118723976A (zh) * | 2024-06-19 | 2024-10-01 | 南方科技大学 | 一种多孔碳材料及其制备方法和应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101066759A (zh) * | 2007-06-06 | 2007-11-07 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种双峰分布多孔炭的制备方法 |
| CN101585527A (zh) * | 2008-05-23 | 2009-11-25 | 中国人民解放军63971部队 | 一种富含中、大孔的炭材料的制备方法 |
| CN101618869A (zh) * | 2009-07-28 | 2010-01-06 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种小尺寸介孔空心碳球的制备方法 |
-
2019
- 2019-10-08 CN CN201910951623.XA patent/CN110734047A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101066759A (zh) * | 2007-06-06 | 2007-11-07 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种双峰分布多孔炭的制备方法 |
| CN101585527A (zh) * | 2008-05-23 | 2009-11-25 | 中国人民解放军63971部队 | 一种富含中、大孔的炭材料的制备方法 |
| CN101618869A (zh) * | 2009-07-28 | 2010-01-06 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种小尺寸介孔空心碳球的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| GUANHUA ZHANG ET AL.: "Radially Aligned Porous Carbon Nanotube Arrays on Carbon Fibers: A Hierarchical 3D Carbon Nanostructure for High-Performance Capacitive Energy Storage", 《ADV.FUNCT.MATER.》 * |
| YONG TIAN ET AL.: "Mesoporous carbon spheres: Synthesis, surface modification and neutral red adsorption", 《MATERIALS LETTERS》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113058591A (zh) * | 2021-03-25 | 2021-07-02 | 太原科技大学 | 一种氧化钛纳米管限域的铂基催化剂的制备方法及其应用 |
| CN118723976A (zh) * | 2024-06-19 | 2024-10-01 | 南方科技大学 | 一种多孔碳材料及其制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109485041B (zh) | 一种低共熔离子液作为造孔剂制备多孔碳的方法 | |
| CN106082170B (zh) | 一种苯并噁嗪树脂基碳气凝胶及其制备方法 | |
| CN110252249A (zh) | 具有丰富缺陷的共价三嗪骨架材料及其制备方法和应用 | |
| CN105936503B (zh) | 一种富有连续介孔结构的三维石墨化碳材料及其制备方法 | |
| CN104291312A (zh) | 基于海盐模板制备分级多孔碳材料的方法 | |
| CN108455557B (zh) | 氮硫共掺杂有序介孔碳材料及其制备方法和应用 | |
| CN110734047A (zh) | 一种利用纳米氧化锌模板制备多孔碳材料的方法 | |
| CN108609607A (zh) | 一种具有超高比表面积的碳气凝胶及其制备方法 | |
| CN105032375A (zh) | 一种磁性石墨基重金属吸附材料的制备方法 | |
| CN108671950A (zh) | 一种碳基碳化钼复合材料及其制备方法 | |
| CN108314003A (zh) | 一种氮掺杂多孔碳颗粒的制备方法 | |
| CN105895380B (zh) | 一种三维网状聚苯胺/酚醛树脂基碳球复合材料及其制备方法 | |
| CN109665525A (zh) | 一种“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳的制备方法 | |
| CN104944411B (zh) | 一种采用软模板制备纳米介孔碳微球的方法 | |
| CN114150333B (zh) | 一种铁掺杂多孔碳氧还原催化剂制备方法和在电催化生产过氧化氢中的应用 | |
| CN110723719A (zh) | 一种利用纳米氧化锌制备氮掺杂多孔碳材料的方法 | |
| CN110496625A (zh) | 一种双过渡金属氧化物介孔纳米管及其制备方法和应用 | |
| CN114823160B (zh) | 一种煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭电极材料及其制备方法与应用 | |
| CN116212828B (zh) | 一种用于染料吸附的NH2-MIL-101(Fe)/粘胶复合多孔碳材料的制备方法 | |
| CN115321525B (zh) | 一种具有大孔结构石墨烯纳米网的制备方法 | |
| CN114554822B (zh) | 一种复合吸波薄膜材料及其制备方法 | |
| CN111822024B (zh) | 一种环境友好型的具有二维纳米墙阵列结构的铁含量可控的铜铁mof材料及其制备方法 | |
| CN110002422A (zh) | 一种多孔纳米Na3V2(PO4)3的制备方法 | |
| WO2023071410A1 (zh) | 二氧化碳捕捉剂的制备方法及其应用 | |
| CN108946695B (zh) | 利用焦油废料制备超级电容器用多孔碳材料的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200131 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |