CN114823160B - 一种煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭电极材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭电极材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭电极材料及其制备方法与应用，涉及电化学材料的技术领域。本发明所述煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭电极材料经碳化‑活化热解、洗涤、干燥等步骤制得，得到的煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭电极材料比表面积高，含有丰富的微孔和适宜的中孔；其制备的电极结构稳定、具有较高的比电容量以及循环稳定性，改善了现有多孔碳制备工艺，提高了煤/重油加氢共炼残渣的附加值，能够作为原料制备具有较高容量以及循环稳定性的电极材料。

Description

一种煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭电极材料及其制备方法 与应用
技术领域
本发明涉及电化学材料技术领域，尤其涉及一种煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭电极材料及其制备方法与应用。
背景技术
渣油、煤以及其他石油化工重质原料是多孔碳材料的主要前驱体，其优点在于材料来源广泛，制备工艺简单，常常用于超级电容器电极材料的制备。
煤/重油共炼残渣是煤/重油加氢共炼装置的主要副产物之一，具有组成复杂、灰分含量高、残炭值高等特点。目前煤/重油共炼残渣主要用于燃烧和气化，该用途对于残渣的利用度不高，造成了一定的资源浪费。因此，对煤/重油共炼残渣进行高附加值利用，对提高煤/重油加氢共炼工艺装置的清洁性和经济性有重要意义。
本发明将煤/重油加氢共炼残渣与多孔碳材料的制备相结合，以煤/重油加氢共炼残渣为原料制备了一种多孔碳材料，不仅提供了一种煤/重油加氢共炼残渣的高附加值利用途径，且对于高电容性能多孔碳材料的制备以及孔道定向调控有一定指导意义。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的主要目的在于提供一种煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭电极材料及其制备方法与应用。本发明以煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭利用煤/重油加氢共炼残渣作为前驱体，原料廉价易得，制备工艺简单，制得的多孔炭材料比表面积丰富，所获得的多孔炭电极结构稳定、并具有较高的容量以及稳定性，实现了煤/重油加氢共炼残渣的高附加值利用。
本发明所述煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭电极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)碳化-活化热解：将煤/重油加氢共炼残渣粉碎过60目筛后与活化剂、添加剂、去离子水、无水乙醇按重量比为1:(1～5)：(0～2)：(5～20)：(5～20)的比例混合，搅拌10～24h，120℃烘干后研磨，得到煤/重油加氢共炼残渣与活化剂混合料，将混合物在氮气氛围下进行碳化，碳化完成后，将体系升温，进行活化热解；
2)洗涤：将活化产物进行后续处理，120℃烘干后获得煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭材料。
进一步地，所述步骤1)中的活化剂为氢氧化钾，添加剂为氯化钾。
进一步地，所述步骤1)中的炭化的温度为500～600℃，炭化的时间为1-2h。
进一步地，所述步骤1)中的活化热解温度为700～1000℃，活化热解的时间为0.5-3h。
进一步地，所述步骤1)中的活化热解温度为800～900℃。
进一步地，所述步骤2)中后续处理工艺为：先将活化产物用去离子水清洗3-5次，然后用浓度为1M的盐酸酸洗3-5次，之后用去离子水洗至中性，然后将活化产物在120℃的条件下干燥20～50h。
本发明还提供了一种根据上述方法制备而成的煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭电极材料。
本发明的另一目的是提供一种所述煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭材料在制备超级电容器电极上的应用，所述超级电容器电极的制备方法如下：
S1、将煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭电极材料、导电物质和粘结剂混合均匀，压制薄片，切片得到电极片；
S2、将电极片烘干，放在载体上，在5～30MPa的压力下压实，获得煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭电极。
进一步地，所述S1中煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭电极材料、导电物质、粘结剂的重量比为(7～9.5)：1：1；
进一步地，所述S1中的导电物质为乙炔黑，所述S1中的粘结剂为40wt％～60wt％的PTFE水溶液。
进一步地，所述S2中的载体为镍网、钛网、不锈钢网、钛箔或铜箔中的一种。
进一步地，所述S2中的烘干温度为60～150℃，烘干时间为2～12h。
本发明利用煤/重油加氢共炼残渣组成复杂，包括液化油重馏分、沥青烯、未转化的煤、生成的焦炭、催化剂和灰分等，以及含有大量的稠环芳烃，含碳量高的特点，利用其中的有机物在活化过程中发生复杂的聚合或交联反应，实现了多孔炭材料孔道结构的形成；且煤/重油加氢共炼残渣灰分含量高，灰分可以在活化过程中通过占位充当模板，酸洗时被去除，丰富多孔炭材料发孔道结构；同时煤/重油共炼残渣固定碳含量高，能够与活化剂发生剧烈扩孔反应，有助于合成高比表面积的多孔炭材料，有效提高电解质离子的运输和储存。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
(1)本发明以煤/重油加氢共炼装置副产物之一的煤/重油加氢共炼残渣为前驱体，存在产量大，原料廉价易得，稠环芳烃含量丰富等特点，在活化过程中，利用有机物发生复杂的聚合或交联反应，形成多孔炭材料孔道结构，最终得到的煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭电极材料比表面积为1500～3000m2g-1；
(2)本发明利用不同类型添加剂的使用，使材料在1Ag-1的电流密度测试条件下的比电容增加了1-1.5倍；
(3)本发明制得的煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭材料在大电流密度下也依然具备良好的比电容稳定性。
(4)本发明以煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭电极材料制备得到的电极结构稳定，具有较高的容量以及循环稳定性，可见本发明通过改善现有多孔炭制备工艺，实现了煤/重油加氢共炼残渣的高附加值利用。
附图说明
下面结合附图说明对本发明作进一步说明。
图1为本发明实施例1、实施例2、实施例3煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭电极的循环伏安曲线对比图；
图2为本发明实施例1、实施例2、实施例3煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭电极恒流充放电曲线对比图；
图3为本发明实施例1、实施例2、实施例3煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭电极电化学阻抗谱曲线。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明提供的技术方案进行进一步说明。
实施例1
一种煤/重油加氢共炼残渣制备多孔碳材料的方法，步骤如下：
1)将煤/重油加氢共炼残渣2g和6g氢氧化钾加入到200mL烧杯中，并加入20mL去离子水和10mL无水乙醇，放入磁子，置于磁力搅拌器上常速搅拌12h，之后将烧杯置于鼓风干燥箱中120℃烘干，之后用研钵进行研磨，得到残渣与氢氧化钾混合料；将混合料转移至刚玉坩埚中，放置于管式炉中，设定升温程序，并通入高纯氮气吹扫出炉管内的空气，气体流量为100mL/min，通气时间为30min。之后打开加热炉开关进行加热，升温程序为以升温速率5℃/min，升温至600℃，600℃恒温保持1h，之后以5℃/min温升至800℃，800℃恒温保持2h，之后继续通氮气直至炉管温度自然冷却至室温；取出管式炉中活化产物，将活化后的产物先用去离子水洗涤搅拌3h后过滤得到滤饼，之后将滤饼加1M盐酸搅拌12h，过滤洗涤至中性得到滤饼，将其放入恒温干燥箱中120℃烘干，获得“煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭材料”。
实施例2
一种煤/重油加氢共炼残渣制备多孔碳材料的方法，步骤如下：
1)将煤/重油加氢共炼残渣2g和6g氢氧化钾加入到200mL烧杯中，并加入20mL去离子水和10mL无水乙醇，放入磁子，置于磁力搅拌器上常速搅拌12h，之后将烧杯置于鼓风干燥箱中120℃烘干，之后用研钵进行研磨，得到残渣与氢氧化钾混合料；将混合料转移至刚玉坩埚中，放置于管式炉中，设定升温程序，并通入高纯氮气吹扫出炉管内的空气，气体流量为100mL/min，通气时间为30min；之后打开加热炉开关进行加热，升温程序为以升温速率5℃/min，升温至600℃，600℃恒温保持1h，之后以5℃/min温升至900℃，900℃恒温保持2h，之后继续通氮气直至炉管温度自然冷却至室温；取出管式炉中活化产物，将活化后的产物先用去离子水洗涤搅拌3h后过滤得到滤饼，之后将滤饼加1M盐酸搅拌12h，过滤洗涤至中性得到滤饼，将其放入恒温干燥箱中120℃烘干，获得“煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭材料”。
实施例3
1)将煤/重油加氢共炼残渣2g和6g氢氧化钾和2g氯化钾加入到200mL烧杯中，并加入20mL去离子水和10mL无水乙醇，放入磁子，置于磁力搅拌器上常速搅拌12h，之后将烧杯置于鼓风干燥箱中120℃烘干，之后用研钵进行研磨，得到残渣与氢氧化钾混合料；将混合料转移至刚玉坩埚中，放置于管式炉中，设定升温程序，并通入高纯氮气吹扫出炉管内的空气，气体流量为100mL/min，通气时间为30min；之后打开加热炉开关进行加热，升温程序为以升温速率5℃/min，升温至600℃，600℃恒温保持1h，之后以5℃/min温升至800℃，800℃恒温保持2h，之后继续通氮气直至炉管温度自然冷却至室温；取出管式炉中活化产物，将活化后的产物先用去离子水洗涤搅拌3h后过滤得到滤饼，之后将滤饼加1M盐酸搅拌12h，过滤洗涤至中性得到滤饼，将其放入恒温干燥箱中120℃烘干，获得“煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭材料”。
电极制作：
分别将实施例1-3得到的煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭材料制备成煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭电极，具体步骤如下：
分别将实施例1-3得到的煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭材料24mg与3mg碳黑，5mg浓度为60％的聚四氟乙烯，按重量比为8:1:1的比例混合，加入2mL无水乙醇震荡，超声分散10min；混合均匀后将乙醇烘干，在电热板上用玻璃棒反复碾压呈厚度均匀的薄片，再冲成直径为12mm的圆形电极片，置于真空烘箱中100℃干燥3h；通过手动压片机将称量过的电极片(单个电极片质量为1mg)以10Mpa的压力压在泡沫镍上，即获得“煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭电极”。
电化学性能测试：
分别将上述煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭电极进行电极性能测试：
(1)循环伏安测试：利用型号为LANDCT2001A的电化学工作站，将电极片组装成纽扣式超级电容器，在扫描电位范围为0～1V，扫描速度10、20、50、100、200mV/s的条件下对制得的电极进行循环伏安测试，对于理想的双电层电容器而言，由于双电层能快速均匀在电极/溶液界面处形成，因此其循环伏安曲线呈“矩形”。在20mV/s的扫速，0～1V的电位窗口下，如图1所示，对实施例1～3进行循环扫描，对应的CV没有出现法拉第氧化还原峰，且曲线接近矩形，对称性良好，说明该多孔炭电极具有较好的电化学可逆性。
(2)恒流充放电测试：利用型号为LANDCT2001A的电化学工作站，将电极片组装成纽扣式超级电容器，充放电电位范围为0～1V，在0.5、1、2、6、10的电流密度下对制得的电极进行恒流充放电测试。在1A/g的电流密度下，实施例1～3制备的电极的恒流充放电曲线如图2所示，曲线呈较为对称的等腰三角形，说明电容器充放可逆性好，充放电效率较高，其中实施例1比电容高达180F/g，实施例2比电容为140F/g，实施例3比电容为205F/g。在10A/g的电流密度下，容量保持率基本在70％以上。
(3)电化学阻抗测试：将电极片组装成纽扣式超级电容器，交流电势波的频率范围为0.01-105Hz。实施例1～3制备的电极的电化学阻抗谱曲线对比图如图3所示。该曲线符合多孔炭材料典型趋势，在低频区近似垂直直线，说明材料电容性较好，具有理想双电层电容特性。在高频区域，与实轴X轴截距表示电极的等效串联电阻(Rs)，即电极本身的内阻及与电解液的接触电阻，从图3中可以看出，煤/重油共炼残渣基多孔炭材料的等效串联电阻较小，有利于提高超级电容器的功率密度和倍率性能。
实施例1～3制备的煤/重油加氢共炼残渣基电极的比电容测试数据如表1所示。
表1实施例1～3制备的电极比电容
样品号 比电容(1A/g) 比电容(10A/g) 电容保持率(％) Stotal(m2g-1)
实施例1 180 144 80％ 1893
实施例2 140 104 74％ 1381
实施例3 205 144 70％ 2350
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (4)

1.一种煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭电极材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)碳化-活化热解：将煤/重油加氢共炼残渣粉碎过60目筛后与活化剂、添加剂、去离子水、无水乙醇按重量比为1:(1~5)：（0~2）：（5~20）：（5~20）的比例混合，搅拌10~24 h，120℃烘干后研磨，得到煤/重油加氢共炼残渣与活化剂混合料，将混合物在氮气氛围下进行碳化，碳化完成后，将体系升温，进行活化热解；
2)洗涤：将活化产物进行后续处理，120℃烘干后获得煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭材料；
所述步骤1)中的活化剂为氢氧化钾，添加剂为氯化钾；
所述步骤1)中的碳化的温度为500~600℃，碳化的时间为1-2 h；
所述步骤1)中的活化热解温度为700~1000℃，活化热解的时间为0.5-3 h；
所述步骤2)中后续处理工艺为：先将活化产物用去离子水清洗3-5次，然后用浓度为1M的盐酸酸洗3-5次，之后用去离子水洗至中性，然后将活化产物在120℃的条件下干燥20~50h；
所述煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭电极材料在制备超级电容器电极上的应用方法如下：
S1、将煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭电极材料、导电物质和粘结剂混合均匀，压制薄片，切片得到电极片；
S2、将电极片烘干，放在载体上，在5~30 MPa的压力下压实，获得煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭电极。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述应用方法S1中煤/重油加氢共炼残渣基多孔炭电极材料、导电物质、粘结剂的重量比为(7~9.5)：1：1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述应用方法S1中的导电物质为乙炔黑，所述S1中的粘结剂为40wt%~60wt％的PTFE水溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述应用方法S2中的烘干温度为60~150℃，烘干时间为2~12 h。
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超级电容器用煤基多孔碳改性研究进展;吴小燕等;《洁净煤技术》;第28卷(第1期);第94-102页 *
超级电容器用煤基多孔碳改性研究进展;吴小燕等;洁净煤技术;第28卷(第1期);第94-102页 *

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