CN111790288B - 一种磁性纳米复合材料的制备方法及其设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种磁性纳米复合材料的制备方法及其设备，本发明涉及磁性纳米材料制备技术领域。该磁性纳米复合材料的制备方法及其设备，包括搅拌罐，所述搅拌罐上部的外壁设置有加热腔，所述上盖的上端面设置有进料管，所述上盖上端面的中部通过安装架固定连接有搅拌电机，所述搅拌电机的输出轴端固定连接有搅拌轴，所述搅拌轴的下部分别固定连接有长搅拌叶与短搅拌叶，所述加热腔的内腔分别设置有第一冷却腔与第二冷却腔，所述加热腔的内腔对称布置有辐照加热装置，解决了现有的磁性纳米复合材料制备设备存在液体原料与粉末混合效率低，加热以及冷却效果差的问题，导致整个磁性纳米材料生产效率不高的问题。

Description

一种磁性纳米复合材料的制备方法及其设备

技术领域

本发明涉及磁性纳米材料制备技术领域，具体为一种磁性纳米复合材料的制备方法及其设备。

背景技术

目前在进行钴纳米磁性材料的生产制备过程中，往往均采用的传统生产工艺，虽然可以基本满足生产及对产品能质量的要求，但导致当前的钴纳米磁性材料的产品中存在较多的其他元素的杂质和钴纳米磁性材料颗粒直径均匀性和分散性相对较差，从而对钴纳米磁性材料产品的产品质量稳定性相对较差、生产效率低下且生产成本较高。

现有的磁性纳米复合材料在生产过程中，需要进行原材料液体以及粉末进行混合，并且在混合后进行升温以及降温，但是现有的制备设备存在混合效率低，加热以及冷却效果差的问题，导致整个磁性纳米材料生产效率不高。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种磁性纳米复合材料的制备方法及其设备，解决了现有的磁性纳米复合材料制备设备存在液体原料与粉末混合效率低，加热以及冷却效果差的问题，导致整个磁性纳米材料生产效率不高的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种磁性纳米复合材料的制备设备，包括搅拌罐，所述搅拌罐上部的外壁设置有加热腔，所述加热腔的上部通过安装耳配合固定螺栓固定连接有上盖，所述上盖的上端面设置有进料管，所述上盖上端面的中部通过安装架固定连接有搅拌电机，所述搅拌电机的输出轴端固定连接有搅拌轴，所述搅拌轴的下部分别固定连接有长搅拌叶与短搅拌叶，所述加热腔的内腔分别设置有第一冷却腔与第二冷却腔，所述第一冷却腔与第二冷却腔空间倾斜布置在加热腔的内腔，所述第一冷却腔的上端面通过冷却水进管贯穿上盖连通有冷却水供应装置，所述第一冷却腔的下部通过连通管贯穿加热腔与第二冷却腔的中部连通，所述第二冷却腔的下部贯穿加热腔连通有冷却水出管，所述搅拌罐的下部设置有出料口，所述出料口的下部设置有电磁阀门，所述加热腔的下端面环形布置有支撑脚，所述加热腔的内腔对称布置有辐照加热装置。

优选的，所述上盖的上端面设置的进料管的数量为两根，两根所述进料管分别分别连通氯化钴粉进料装置和丙三醇进料装置。

优选的，所述长搅拌叶与短搅拌叶两两成对布置在搅拌轴的下部，所述长搅拌叶与短搅拌叶的对数为两对，所述短搅拌叶布置在长搅拌叶之间。

优选的，所述搅拌轴的下端固定连接底盘，所述底盘的下端面对称布置有辅助搅拌叶。

优选的，所述长搅拌叶、短搅拌叶与辅助搅拌叶的均为六棱柱杆。

优选的，所述连通管的中部贯穿弧形套环形布置在加热腔的外部，且连通管未与加热腔的外壁接触，所述弧形套固定连接在加热腔的外壁。优选的，所述辐照加热装置的下部与上部均通过安装座与加热腔的腔壁安装固定，所述上盖的上端面位于辐照加热装置的上方设置有外接线柱，所述外接线柱与辐照加热装置电性连接。

一种磁性纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：

第一步，氯化钴纯化，将氯化钴粉加入到二甘醇中，且二甘醇的质量为氯化钴粉质量的10倍，在60℃恒温环境下通过超声波震动机构以350kHz频率振荡进行物料混合60分钟，得到混合均匀的凝胶状氯化钴粉和二甘醇混合物并静置30分钟，然后将氯化钴粉和二甘醇混合物在3倍标准大气压的二氧化碳保护环境下在15分钟内辐照加热到300℃并保温灼烧80分钟，得到固态的氯化钴，并在3倍标准大气压的二氧化碳保护环境下自然冷却至常温在进行研磨氯化钴粉末备用；

第二步：配置溶液，分别称取NaOH和乙二醇，配制20mL浓度为10～15mol/L的NaOH乙二醇溶液，并冷却至室温，静置备用；

第三步，配制氯化钴溶液，将第一步制备的氯化钴粉和丙三醇以1：5的比例混合放入如权利要求1-7任意一项所述的磁性纳米复合材料的制备设备中，然后将混合后的物料通过辐照加热至80℃并保温，同时通过搅拌机构以230转/分钟速度单向匀速搅拌30分钟，然后保持搅拌状态不变并冷却至常温，然后在15分钟内匀速向混合物料中匀速添加占混合物料总量10％的浓度为95％的聚乙烯比咯烷酮水溶液，然后在13分钟内向混合物料中匀速添加占混合物料总量16％的浓度为35％的水合肼，搅拌混合后得到均质溶液，其中聚乙烯比咯烷酮水溶液和水合肼的添加时的流动速度为1米/秒；

第四步，混合反应，将第三步得到的均质溶液在匀速添加到第二步制备得到的水溶液中，然后在3倍标准大气压的二氧化碳保护环境下在25分钟内匀速加热到300℃并保温8小时，并在保温状态下进行230转/分钟速度单向匀速磁性搅拌，同时加入二氧化硅气凝胶，待吸附完全后，加入35wt％的水合肼，完成保温后静置冷却到常温，得到透明液体和固体沉淀物；

第五步，将所得的混合溶液送入高压均质机中均质后，转移到聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，拧紧反应釜，然后将反应釜放入真空干燥箱内，持续震荡条件下，设定反应温度为100～180℃，反应时间为2～4h；反应完成后，待真空干燥箱冷却至室温，离心，将反应产物依次用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，即得到钴纳米磁性材料。

有益效果

本发明提供了一种磁性纳米复合材料的制备方法及其设备。具备以下有益效果：

(1)、该磁性纳米复合材料的制备方法及其设备，通过将长搅拌叶、短搅拌叶与辅助搅拌叶设计成六棱柱杆，能够便于在搅拌氯化钴粉与丙三醇混合液时，能够降低各个搅拌叶受到的阻力，提高搅拌电机的搅拌功效；通过在搅拌轴上布置有两组长搅拌叶与短搅拌叶对，能够提高对于混合液的搅拌效率；通过在搅拌轴的下端通过底盘固定连接有辅助搅拌叶，减少搅拌轴下部的搅拌死角，同时提高对于出料口处混合液的搅拌效率。通过在加热腔的外壁设置有弧形套，能够对于连通管进行加固安装，同时避免连通管与加热腔相接触，降低连通管的使用寿命。

(2)、该磁性纳米复合材料的制备方法及其设备，通过在加热腔的内腔设置有第一冷却腔与第二冷却腔，并且冷却腔之间通过连通管彼此连通，使得能够将冷却水通过冷却水进管加入，使得在冷却水快速注入第一与第二冷却腔内，快速对于加热后的搅拌罐冷却至需要的温度，并且通过冷却水出管对于冷却腔内的吸热升温后的冷却水进行排放，能够通过控制冷却水进管与冷却水出管的流量，能够保证第一冷却腔与第二冷却腔内的冷却水持续流动，提高对于加热腔以及搅拌罐的降温效果。

附图说明

图1为本发明磁性纳米复合材料制备设备立体结构示意图；

图2为本发明磁性纳米复合材料制备设备半剖结构示意图；

图3为本发明磁性纳米复合材料制备设备搅拌罐俯视结构示意图；

图4为本发明磁性纳米复合材料制备设备搅拌轴安装立体结构示意图；

图5为本发明第一冷却腔与第二冷却腔安装结构示意图。

图中：1搅拌罐、2加热腔、3上盖、31进料管、32安装架、33搅拌电机、34安装耳、35固定螺栓、4搅拌轴、41长搅拌叶、42短搅拌叶、43底盘、44辅助搅拌叶、5第一冷却腔、51冷却水进管、52连通管、53第二冷却腔、54冷却水出管、55弧形套、6出料口、7电磁阀门、8支撑脚、9辐照加热装置、91安装座、92外接线柱。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1-5，本发明提供一种技术方案：一种磁性纳米复合材料的制备方法及其设备，包括搅拌罐1，搅拌罐1上部的外壁设置有加热腔2，加热腔2的上部通过安装耳34配合固定螺栓35固定连接有上盖3，上盖3的上端面设置有进料管31，上盖3上端面的中部通过安装架32固定连接有搅拌电机33，搅拌电机33的输出轴端固定连接有搅拌轴4，搅拌轴4的下部分别固定连接有长搅拌叶41与短搅拌叶42，加热腔2的内腔分别设置有第一冷却腔5与第二冷却腔53，第一冷却腔5与第二冷却腔53空间倾斜布置在加热腔2的内腔，第一冷却腔5的上端面通过冷却水进管51贯穿上盖3连通有冷却水供应装置，第一冷却腔5的下部通过连通管52贯穿加热腔2与第二冷却腔53的中部连通，第二冷却腔53的下部贯穿加热腔2连通有冷却水出管54，搅拌罐1的下部设置有出料口6，出料口6的下部设置有电磁阀门7，加热腔2的下端面环形布置有支撑脚8，加热腔2的内腔对称布置有辐照加热装置9。

本实施例中，上盖3的上端面设置的进料管31的数量为两根，两根进料管31分别分别连通氯化钴粉进料装置和丙三醇进料装置。

本实施例中，长搅拌叶41与短搅拌叶42两两成对布置在搅拌轴4的下部，长搅拌叶41与短搅拌叶42的对数为两对，短搅拌叶42布置在长搅拌叶41之间。

本实施例中，搅拌轴4的下端固定连接底盘43，底盘43的下端面对称布置有辅助搅拌叶44。

本实施例中，长搅拌叶41、短搅拌叶42与辅助搅拌叶44的均为六棱柱杆。通过将长搅拌叶41、短搅拌叶42与辅助搅拌叶44设计成六棱柱杆，能够便于在搅拌氯化钴粉与丙三醇混合液时，能够降低各个搅拌叶受到的阻力，提高搅拌电机33的搅拌功效；通过在搅拌轴4上布置有两组长搅拌叶41与短搅拌叶42对，能够提高对于混合液的搅拌效率；通过在搅拌轴4的下端通过底盘43固定连接有辅助搅拌叶44，减少搅拌轴4下部的搅拌死角，同时提高对于出料口6处混合液的搅拌效率。

本实施例中，连通管52的中部贯穿弧形套55环形布置在加热腔2的外部，且连通管52未与加热腔2的外壁接触，弧形套55固定连接在加热腔2的外壁。通过在加热腔2的外壁设置有弧形套55，能够对于连通管52进行加固安装，同时避免连通管52与加热腔2相接触，降低连通管52的使用寿命。

本实施例中，辐照加热装置9的下部与上部均通过安装座91与加热腔2的腔壁安装固定，上盖3的上端面位于辐照加热装置9的上方设置有外接线柱92，外接线柱92与辐照加热装置9电性连接。通过在加热腔2的内腔设置有第一冷却腔5与第二冷却腔53，并且冷却腔之间通过连通管52彼此连通，使得能够将冷却水通过冷却水进管51加入，使得在冷却水快速注入第一与第二冷却腔内，快速对于加热后的搅拌罐1冷却至需要的温度，并且通过冷却水出管54对于冷却腔内的吸热升温后的冷却水进行排放，能够通过控制冷却水进管54与冷却水出管54的流量，能够保证第一冷却腔5与第二冷却腔53内的冷却水持续流动，提高对于加热腔2以及搅拌罐1的降温效果。

一种磁性纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：

第一步，氯化钴纯化，将氯化钴粉加入到二甘醇中，且二甘醇的质量为氯化钴粉质量的10倍，在60℃恒温环境下通过超声波震动机构以350kHz频率振荡进行物料混合60分钟，得到混合均匀的凝胶状氯化钴粉和二甘醇混合物并静置30分钟，然后将氯化钴粉和二甘醇混合物在3倍标准大气压的二氧化碳保护环境下在15分钟内辐照加热到300℃并保温灼烧80分钟，得到固态的氯化钴，并在3倍标准大气压的二氧化碳保护环境下自然冷却至常温在进行研磨氯化钴粉末备用；

第二步：配置溶液，分别称取NaOH和乙二醇，配制20mL浓度为10～15mol/L的NaOH乙二醇溶液，并冷却至室温，静置备用；

第三步，配制氯化钴溶液，将第一步制备的氯化钴粉和丙三醇以1：5的比例混合放入如权利要求1-7任意一项所述的磁性纳米复合材料的制备设备中，然后将混合后的物料通过辐照加热至80℃并保温，同时通过搅拌机构以230转/分钟速度单向匀速搅拌30分钟，然后保持搅拌状态不变并冷却至常温，然后在15分钟内匀速向混合物料中匀速添加占混合物料总量10％的浓度为95％的聚乙烯比咯烷酮水溶液，然后在13分钟内向混合物料中匀速添加占混合物料总量16％的浓度为35％的水合肼，搅拌混合后得到均质溶液，其中聚乙烯比咯烷酮水溶液和水合肼的添加时的流动速度为1米/秒；

第四步，混合反应，将第三步得到的均质溶液在匀速添加到第二步制备得到的水溶液中，然后在3倍标准大气压的二氧化碳保护环境下在25分钟内匀速加热到300℃并保温8小时，并在保温状态下进行230转/分钟速度单向匀速磁性搅拌，同时加入二氧化硅气凝胶，待吸附完全后，加入35wt％的水合肼，完成保温后静置冷却到常温，得到透明液体和固体沉淀物；

第五步，将所得的混合溶液送入高压均质机中均质后，转移到聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，拧紧反应釜，然后将反应釜放入真空干燥箱内，持续震荡条件下，设定反应温度为100～180℃，反应时间为2～4h；反应完成后，待真空干燥箱冷却至室温，离心，将反应产物依次用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，即得到钴纳米磁性材料。

工作时，通过将长搅拌叶41、短搅拌叶42与辅助搅拌叶44设计成六棱柱杆，能够便于在搅拌氯化钴粉与丙三醇混合液时，能够降低各个搅拌叶受到的阻力，提高搅拌电机33的搅拌功效；通过在搅拌轴4上布置有两组长搅拌叶41与短搅拌叶42对，能够提高对于混合液的搅拌效率；通过在搅拌轴4的下端通过底盘43固定连接有辅助搅拌叶44，减少搅拌轴4下部的搅拌死角，同时提高对于出料口6处混合液的搅拌效率。通过在加热腔2的外壁设置有弧形套55，能够对于连通管52进行加固安装，同时避免连通管52与加热腔2相接触，降低连通管52的使用寿命。通过在加热腔2的内腔设置有第一冷却腔5与第二冷却腔53，并且冷却腔之间通过连通管52彼此连通，使得能够将冷却水通过冷却水进管51加入，使得在冷却水快速注入第一与第二冷却腔内，快速对于加热后的搅拌罐1冷却至需要的温度，并且通过冷却水出管54对于冷却腔内的吸热升温后的冷却水进行排放，能够通过控制冷却水进管54与冷却水出管54的流量，能够保证第一冷却腔5与第二冷却腔53内的冷却水持续流动，提高对于加热腔2以及搅拌罐1的降温效果。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下。由语句“包括一个......限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素”。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (3)

1.一种磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，氯化钴纯化，将氯化钴粉加入到二甘醇中，且二甘醇的质量为氯化钴粉质量的10倍，在60℃恒温环境下通过超声波震动机构以350kHz频率振荡进行物料混合60分钟，得到混合均匀的凝胶状氯化钴粉和二甘醇混合物并静置30分钟，然后将氯化钴粉和二甘醇混合物在3倍标准大气压的二氧化碳保护环境下在15分钟内辐照加热到300℃并保温灼烧80分钟，得到固态的氯化钴，并在3倍标准大气压的二氧化碳保护环境下自然冷却至常温在进行研磨氯化钴粉末备用；

第二步：配置溶液，分别称取NaOH和乙二醇，配制20mL浓度为10～15mol/L的NaOH乙二醇溶液，并冷却至室温，静置备用；

第三步，配制氯化钴溶液，将第一步制备的氯化钴粉和丙三醇以1：5的比例混合放入磁性纳米复合材料的制备设备中，然后将混合后的物料通过辐照加热至80℃并保温，同时通过搅拌机构以230转/分钟速度单向匀速搅拌30分钟，然后保持搅拌状态不变并冷却至常温，然后在15分钟内匀速向混合物料中匀速添加占混合物料总量10％的浓度为95％的聚乙烯比咯烷酮水溶液，然后在13分钟内向混合物料中匀速添加占混合物料总量16％的浓度为35％的水合肼，搅拌混合后得到均质溶液，其中聚乙烯比咯烷酮水溶液和水合肼的添加时的流动速度为1米/秒；

第四步，混合反应，将第三步得到的均质溶液在匀速添加到第二步制备得到的水溶液中，然后在3倍标准大气压的二氧化碳保护环境下在25分钟内匀速加热到300℃并保温8小时，并在保温状态下进行230转/分钟速度单向匀速磁性搅拌，同时加入二氧化硅气凝胶，待吸附完全后，加入35wt％的水合肼，完成保温后静置冷却到常温，得到透明液体和固体沉淀物；

第五步，将所得的混合溶液送入高压均质机中均质后，转移到聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，拧紧反应釜，然后将反应釜放入真空干燥箱内，持续震荡条件下，设定反应温度为100～180℃，反应时间为2～4h；反应完成后，待真空干燥箱冷却至室温，离心，将反应产物依次用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，即得到钴纳米磁性材料；

其中，磁性纳米复合材料的制备设备，包括搅拌罐（1），所述搅拌罐（1）上部的外壁设置有加热腔（2），所述加热腔（2）的上部通过安装耳（34）配合固定螺栓（35）固定连接有上盖（3），所述上盖（3）的上端面设置有进料管（31），所述上盖（3）上端面的中部通过安装架（32）固定连接有搅拌电机（33），所述搅拌电机（33）的输出轴端固定连接有搅拌轴（4），所述搅拌轴（4）的下部分别固定连接有长搅拌叶（41）与短搅拌叶（42），所述加热腔（2）的内腔分别设置有第一冷却腔（5）与第二冷却腔（53），所述第一冷却腔（5）与第二冷却腔（53）空间倾斜布置在加热腔（2）的内腔，所述第一冷却腔（5）的上端面通过冷却水进管（51）贯穿上盖（3）连通有冷却水供应装置，所述第一冷却腔（5）的下部通过连通管（52）贯穿加热腔（2）与第二冷却腔（53）的中部连通，所述第二冷却腔（53）的下部贯穿加热腔（2）连通有冷却水出管（54），所述搅拌罐（1）的下部设置有出料口（6），所述出料口（6）的下部设置有电磁阀门（7），所述加热腔（2）的下端面环形布置有支撑脚（8），所述加热腔（2）的内腔对称布置有辐照加热装置（9）；

所述长搅拌叶（41）与短搅拌叶（42）两两成对布置在搅拌轴（4）的下部，所述长搅拌叶（41）与短搅拌叶（42）的对数为两对，所述短搅拌叶（42）布置在长搅拌叶（41）之间；

所述搅拌轴（4）的下端固定连接底盘（43），所述底盘（43）的下端面对称布置有辅助搅拌叶（44）；

所述连通管（52）的中部贯穿弧形套（55）环形布置在加热腔（2）的外部，且连通管（52）未与加热腔（2）的外壁接触，所述弧形套（55）固定连接在加热腔（2）的外壁；

所述辐照加热装置（9）的下部与上部均通过安装座（91）与加热腔（2）的腔壁安装固定，所述上盖（3）的上端面位于辐照加热装置（9）的上方设置有外接线柱（92），所述外接线柱（92）与辐照加热装置（9）电性连接；

工作时，通过将长搅拌叶（41）、短搅拌叶（42）与辅助搅拌叶（44）设计成六棱柱杆，能够便于在搅拌氯化钴粉与丙三醇混合液时，能够降低各个搅拌叶受到的阻力，提高搅拌电机（33）的搅拌功效；通过在搅拌轴（4）上布置有两组长搅拌叶（41）与短搅拌叶（42）对，能够提高对于混合液的搅拌效率；通过在搅拌轴（4）的下端通过底盘（43）固定连接有辅助搅拌叶（44），减少搅拌轴（4）下部的搅拌死角，同时提高对于出料口（6）处混合液的搅拌效率；通过在加热腔（2）的外壁设置有弧形套（55），能够对于连通管52进行加固安装，同时避免连通管（52）与加热腔（2）相接触，降低连通管（52）的使用寿命；通过在加热腔（2）的内腔设置有第一冷却腔（5）与第二冷却腔（53），并且冷却腔之间通过连通管（52）彼此连通，使得能够将冷却水通过冷却水进管（51）加入，使得在冷却水快速注入第一与第二冷却腔内，快速对于加热后的搅拌罐（1）冷却至需要的温度，并且通过冷却水出管（54）对于冷却腔内的吸热升温后的冷却水进行排放，能够通过控制冷却水进管（51）与冷却水出管（54）的流量，能够保证第一冷却腔（5）与第二冷却腔（53）内的冷却水持续流动，提高对于加热腔（2）以及搅拌罐（1）的降温效果。

2.根据权利要求1所述的一种磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述上盖（3）的上端面设置的进料管（31）的数量为两根，两根所述进料管（31）分别连通氯化钴粉进料装置和丙三醇进料装置。

3.根据权利要求2所述的一种磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述长搅拌叶（41）、短搅拌叶（42）与辅助搅拌叶（44）的均为六棱柱杆。

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