CN112921198A - 超粗晶粒硬质合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种超粗晶粒硬质合金的制备方法，包括以下步骤：将原料以及酒精加入到球磨机中湿磨，得到第一料浆，其中，所述原料包括钴粉和碳化钨；将悬浮剂加入到所述第一料浆中湿磨，得到第二料浆；取出所述第二料浆并进行喷雾干燥，得到混合料；压制所述混合料以形成压坯；以及烧结所述压坯，从而得到所述超粗晶粒硬质合金。本发明提供的所述制备方法能够解决超粗晶粒硬质合金在喷雾干燥时发生的料浆沉淀和堵枪的问题。

Description

超粗晶粒硬质合金的制备方法
技术领域
本发明涉及硬质合金材料制造技术领域，尤其涉及一种超粗晶粒硬质合金的制备方法。
背景技术
超粗晶粒硬质合金由于具有优异的耐磨性、抗冲击性以及抗热疲劳性等特点，被广泛应用于采矿、模具冲压以及岩层等领域。制备硬质合金的工艺是以碳化钨粉和钴粉为原料，通过配料以及球磨后形成料浆，并经喷雾干燥和制粒后形成混合料，然后以成形工艺制备成产品生坯，进而通过烧结工艺制备成硬质合金产品。
然而，超粗晶粒硬质合金在喷雾干燥过程中，料浆在桶中易发生沉淀，造成喷枪堵塞。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种超粗晶粒硬质合金的制备方法，该制备方法能够解决超粗晶粒硬质合金在喷雾干燥时发生的料浆沉淀和堵枪的问题。
本发明提供一种超粗晶粒硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
将原料以及酒精加入到球磨机中湿磨，得到第一料浆，其中，所述原料包括钴粉和碳化钨；
将悬浮剂加入到所述第一料浆中湿磨，得到第二料浆；
取出所述第二料浆并进行喷雾干燥，得到混合料；
压制所述混合料以形成压坯；以及
烧结所述压坯，从而得到所述超粗晶粒硬质合金。
本发明提供的所述制备方法将所述悬浮剂加入所述第一料浆中湿磨，得到第二料浆，所述悬浮剂可降低所述第二料浆的粘度，抑制所述第二料浆沉淀，从而避免了所述第二料浆在喷雾干燥时发生沉淀和堵枪，从而有利于后续生产。
附图说明
图1是本发明一些实施例提供的超粗晶粒硬质合金的制备方法的流程图。
图2是本发明实施例1制备的超粗晶粒硬质合金抛光后的扫描电镜图。
图3是本发明实施例1制备的超粗晶粒硬质合金抛光前的扫描电镜图。
图4是本发明实施例2制备的超粗晶粒硬质合金抛光后的扫描电镜图。
图5是本发明实施例2制备的超粗晶粒硬质合金抛光前的扫描电镜图。
图6是本发明实施例3制备的超粗晶粒硬质合金抛光后的扫描电镜图。
图7是本发明实施例3制备的超粗晶粒硬质合金抛光前的扫描电镜图。
图8是本发明实施例4制备的超粗晶粒硬质合金抛光后的扫描电镜图。
图9是本发明实施例4制备的超粗晶粒硬质合金抛光前的扫描电镜图。
图10是本发明对比例1制备的超粗晶粒硬质合金抛光后的扫描电镜图。
图11是本发明对比例1制备的超粗晶粒硬质合金抛光前的扫描电镜图。
图12是本发明对比例2制备的超粗晶粒硬质合金抛光后的扫描电镜图。
图13是本发明对比例2制备的超粗晶粒硬质合金抛光前的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
请参阅图1，本发明一些实施例提供一种超粗晶粒硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤S11，将原料以及酒精加入到球磨机中湿磨，得到第一料浆，其中，所述原料包括钴粉和碳化钨。
在一些实施例中，所述原料还包括钨粉或者碳粉。所述钨粉以及所述碳粉可用于调节所述原料的碳含量(即碳占所述原料的质量比)。具体地，当所述原料的碳含量过高时，可加入所述钨粉，从而降低所述原料的碳含量；当所述原料的碳含量过低时，可加入所述碳粉，从而增加所述原料的碳含量。
在添加所述碳化钨之前，还可将增塑剂加入到所述球磨机中。所述增塑剂用于后续混合料的成型，在后续压制时可使所述混合料颗粒粘结致密。
在一些实施例中，所述增塑剂可为石蜡和油酸。所述油酸具有分散作用，即所述油酸可使所述石蜡与料浆混合均匀，使得在后续喷雾时所述石蜡能很好的包裹喷出的所述混合料颗粒。
在一些实施例中，可将所述石蜡和所述油酸混合加热为液体，并将所述液体加入到所述球磨机中。
步骤S11具体为，将所述钴粉与所述钨粉或所述碳粉(所述钨粉和所述碳粉具体根据所述原料的碳含量添加)以及酒精加入到可倾式球磨机中，充分湿磨混合2h-4h，之后再加入所述碳化钨、占所述原料质量2％的石蜡、占所述石蜡质量1％的油酸、以及酒精到所述球磨机中，并继续湿磨12h-24h。
在一些实施例中，所述球磨机中的研磨球与所述原料的球料比为1:1-3:1。
在一些实施例中，所述原料与总的所述酒精(即步骤S11中两次加入的酒精总量)的固液比为140ml/kg-240ml/kg。
在一些实施例中，所述钴粉的费氏粒度为1μm-3μm。在一些实施例中，所述碳化钨的费氏粒度为10μm-30μm。
步骤S12，将悬浮剂加入到所述第一料浆中湿磨，得到第二料浆。
在一些实施例中，所述悬浮剂包括硬脂酸溶液。
具体地，在步骤S11中的湿磨结束前1h-2h停机，将硬脂酸溶液加入到所述第一料浆中进行湿磨，从而得到所述第二料浆。
在一些实施例中，所述硬脂酸溶液的制作方法如下：将占所述原料质量0.2％-0.3％的硬脂酸与等量的酒精使用恒温水浴锅加热搅拌混合，形成清澈透明溶液。
步骤S13，取出所述第二料浆并进行喷雾干燥，得到混合料。
为把产量最大化，在取出所述第二物料后还可加入5L-10L的酒精来清洗所述球磨机，从而把残留在所述球磨机中的所述第二料浆取出。
在所述喷雾过程中需要通过控制喷雾时的供料压力与出口温度来控制生成所述混合料的松装密度和流动性，避免产生喷出所述第二料浆的夹角过大或过小影响所述混合料的品质。具体地，所述喷雾干燥的喷雾角度可为70°-90°，所述喷雾干燥的供料压力可为1100kPa-1200kPa，从而使得所述混合料的松装密度为3.74g/cm3-3.77g/cm3。
步骤S14，压制所述混合料以形成压坯。
具体地，根据产品形状尺寸使用相对应的模具，之后将生成的所述混合料通过压制形成致密的所述压坯。
在一些实施例中，所述压坯的密度可为7.8g/cm3。
步骤S15，烧结所述压坯，从而得到所述超粗晶粒硬质合金。
具体地，在1450℃-1500℃的烧结温度下烧结所述压坯，并保温1h。烧结过程中，晶粒得以生长，从而得到所述超粗晶粒硬质合金。其中，所述超粗晶粒硬质合金的晶粒度为5.0μm-9.0μm。
下面通过实施例和对比例对本发明进行具体说明。
实施例1
第一步，将20kg的10型钴粉与钨粉或碳粉(所述钨粉和所述碳粉具体根据所述原料的碳含量添加)以及少量酒精加入到可倾式球磨机中，充分湿磨混合2h，之后再加入180kg的金鹭200型碳化钨、占所述原料质量2％的石蜡、占所述石蜡质量1％的油酸、以及酒精到所述球磨机中，以使原料的碳含量为6.10％，球料比为3:1，固液比为140ml/kg，并继续湿磨12h，得到第一料浆。
第二步，在步骤S11中的湿磨结束前1h-2h停机，将占所述原料质量0.2％的悬浮剂加入到所述第一料浆中，再将湿磨进行完毕，从而得到第二料浆。其中，所述第二料浆的粘度为2400mPa.s。
第三步，取出所述第二料浆，并在供料压力为1100kPa的条件下进行喷雾干燥，得到混合料。其中，所述混合料的松装密度为3.74g/cm3。
第四步，压制所述混合料以形成压坯。
第五步，烧结所述压坯，从而得到超粗晶粒硬质合金。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于：
在第一步中继续湿磨的时间为24h。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于：
在第一步中所述钴粉的质量为25kg，所述碳化钨的质量为225kg，球料比为1:1，固液比为240ml/kg。
在第二步中所述第二料浆的粘度为1900mPa.s。
在第三步中所述供料压力为1150kPa，所述混合料的松装密度为3.76g/cm3。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于：
在第一步中所述钴粉的质量为25kg，所述碳化钨的质量为225kg，球料比为1:1，固液比为240ml/kg，继续湿磨的时间为24h。
在第二步中所述第二料浆的粘度为1900mPa.s。
在第三步中所述供料压力为1150Kpa，所述混合料的松装密度为3.76g/cm3。
对比例1
第一步，将20kg的10型钴粉与钨粉或碳粉(所述钨粉和所述碳粉具体根据所述原料的碳含量添加)以及少量酒精加入到可倾式球磨机中，充分湿磨混合2h，之后再加入180kg的金鹭200型碳化钨、占所述原料质量2％的石蜡、占所述石蜡质量1％的油酸、以及酒精到所述球磨机中，以使原料的碳含量为6.10％，球料比为3:1，固液比为140ml/kg，并继续湿磨12h，得到第一料浆。其中，所述第一料浆的粘度为2800mPa.s。
第二步，不加入悬浮剂，直接取出所述第一料浆，并在供料压力为1100kPa的条件下进行喷雾干燥，得到混合料。其中，所述混合料的松装密度为3.52g/cm3。
第三步，压制所述混合料以形成压坯。
第四步，烧结所述压坯，从而得到超粗晶粒硬质合金。
对比例2
对比例2与对比例1的区别在于：
在第一步中继续湿磨的时间为24h。
实施例1-4在第三步的喷雾干燥过程中均未出现堵枪以及沉淀现象。而对比例1-2在第二步的喷雾干燥过程中出现了5次堵枪，在喷雾最后阶段，料浆桶中沉淀严重，无法正常供料，往料浆桶中加入7L酒精，喷雾才得以继续进行，最后阶段的混合料无法当作正常混合料使用。由此可知，所述悬浮剂降低了料浆的粘度，抑制了料浆沉淀，从而避免了料浆在喷雾干燥时发生沉淀和堵枪。
请参阅图2至图13，分别对实施例1-4以及对比例1-2的制备的超粗晶粒硬质合金进行抛光，并在抛光前后分别进行扫描电镜测试。可知，实施例1-4以及对比例1-2均成功制备了超粗晶粒硬质合金，且实施例1-4以及对比例1-2制备的所述超粗晶粒硬质合金的钴相分布均较为均匀，且晶粒度均在5.0μm-9.0μm之间。
本发明提供的所述制备方法将所述悬浮剂加入所述第一料浆中湿磨，得到第二料浆，所述悬浮剂可降低所述第二料浆的粘度，抑制所述第二料浆沉淀，从而避免了所述第二料浆在喷雾干燥时发生沉淀和堵枪。同时，所述制备方法还调节供料压力，从而能稳定控制所述混合料的松装密度，便于其后续的生产。此外，所述制备方法还通过控制球料比以及固液比来实现所述超粗晶粒硬质合金的生产。
以上实施方式仅用以说明本发明实施例的技术方案而非限制，尽管参照以上较佳实施方式对本发明实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明实施例的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本发明实施例的技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种超粗晶粒硬质合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将原料以及酒精加入到球磨机中湿磨，得到第一料浆，其中，所述原料包括钴粉和碳化钨；
将悬浮剂加入到所述第一料浆中湿磨，得到第二料浆；
取出所述第二料浆并进行喷雾干燥，得到混合料；
压制所述混合料以形成压坯；以及
烧结所述压坯，从而得到所述超粗晶粒硬质合金。
2.如权利要求1所述的超粗晶粒硬质合金的制备方法，其特征在于，所述悬浮剂包括硬脂酸。
3.如权利要求2所述的超粗晶粒硬质合金的制备方法，其特征在于，将所述悬浮剂加入到所述第一料浆中包括：
将所述硬脂酸与酒精混合，加热后得到混合溶液；以及
将所述混合溶液加入到所述第一料浆中。
4.如权利要求3所述的超粗晶粒硬质合金的制备方法，其特征在于，所述原料还包括钨粉或者碳粉。
5.如权利要求4所述的超粗晶粒硬质合金的制备方法，其特征在于，所述硬脂酸占所述原料的质量比为0.2％-0.3％。
6.如权利要求4所述的超粗晶粒硬质合金的制备方法，其特征在于，所述球磨机中的研磨球与所述原料的球料比为1:1-3:1。
7.如权利要求4所述的超粗晶粒硬质合金的制备方法，其特征在于，将原所述原料以及所述酒精加入到所述球磨机中湿磨具体包括：
将所述钴粉、所述钨粉或所述碳粉、所述酒精加入到所述球磨机中进行湿磨混合2h-4h；以及
将所述碳化钨、石蜡、油酸和酒精加入到所述球磨机中，继续湿磨12h-24h。
8.如权利要求7所述的超粗晶粒硬质合金的制备方法，其特征在于，所述原料与所述第一料浆中的所述酒精的固液比为140ml/kg-240ml/kg。
9.如权利要求1所述的超粗晶粒硬质合金的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥的喷雾角度为70°-90°，所述喷雾干燥的供料压力为1100kPa-1200kPa，所述混合料的松装密度为3.74g/cm3-3.77g/cm3。
10.如权利要求1所述的超粗晶粒硬质合金的制备方法，其特征在于，所述钴粉的费氏粒度为1μm-3μm，所述碳化钨的费氏粒度为10μm-30μm。
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