JP5814937B2 - ランタニド元素をドープしたジルコニア系粒子 - Google Patents
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- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
Description
本出願は、2009年12月29日に出願された米国特許仮出願第61/290,644号の利益を主張し、その開示内容の全体を参照として本明細書に援用する。
ランタニド元素がドープされるか、あるいはランタニド元素とイットリウムとの組み合わせがドープされるジルコニア系粒子が記載される。ジルコニア系粒子を作製する方法、及びジルコニア系粒子の種々の用途も記載される。
本明細書で使用される「a」、「an」、及び「the」という用語は、「少なくとも1つ」と同義に使用され、説明される要素のうちの1つ以上を意味する。
%C/T=100(C/T)÷(C/T+M) (I)
等式(I)中、C/Tは、立方相/正方相における回折ピークのピーク面積を指し、Mは、単斜相における回折ピークのピーク面積を指し、かつ%C/Tは、立方/正方結晶相の重量パーセントを指す。X線回折測定の詳細は、以下の実施例の項でより十分に説明される。
100(乾燥重量)÷(湿重量)に等しい。
この等式において、用語「湿重量」は原材料試料の乾燥前の重量を指し、及び用語「乾燥重量」は例えば、120℃で、少なくとも30分間乾燥後の試料の重量を指す。原材料が5重量パーセントを超えるパーセントの固体を有する場合、結果として生じるジルコニア系粒子は、典型的には非会合性である。しかしながら、驚いたことに、原材料が、5重量パーセント以下のパーセント固体を有する場合、結果として生じるジルコニア系粒子は、典型的には会合性である。従来の非会合性の粒子形成へのアプローチは、熱水反応器に導入される反応剤の濃度を下げるものであるため、このことは予期されなかった。
100(I/IO)
式中、Iは試料を通過する光の強度であり、IOは試料に入射する光の強度である。光の透過は、600ナノメーターの波長と、1cmの光路長に設定された紫外/可視分光光度計を用いて決定され得る。光の透過はゾル中のジルコニア量の関数である。約1重量パーセントのジルコニアを有するジルコニア系ゾルについて、光透過率は、典型的には、少なくとも70パーセント、少なくとも80パーセント、又は少なくとも90パーセントである。約10重量パーセントのジルコニアを有するジルコニア系ゾルについて、光透過率は、典型的には、少なくとも20パーセント、少なくとも50パーセント、又は少なくとも70パーセントである。
乾燥させたジルコニア系試料を、瑪瑙乳鉢及び乳棒を用いて、手ですりつぶした。十分な量の試料をへらによりガラス顕微鏡スライドに塗り、その上に二重コーティングされたテープの部分を付着した。へら刃でテープに試料を強いることにより試料を接着剤内に押し付けた。へら刃の縁部で試料領域をこすることにより過剰の試料を除去し、粒子の薄い層を接着剤に付着させた。こすった後に残る軽く接着された材料は、顕微鏡のスライドを硬い表面に力強くコツコツ叩くことにより除去された。同様の様式で、鋼玉石(Linde 1.0μmのアルミナ磨き粉、ロット番号C062、Union Carbide,Indianapolis,IN)を調製し、かつ計器広がりについてX線回折計を較正するために使用した。
立方晶系/正方晶系(C/T):(111)
単斜晶系(M):(−111)、及び(111)
晶子寸法(D)=Kλ/β(cosθ)
シェラーの方程式において、Kは、波形率(ここでは0.9)であり、λは、波長(1.540598Å)であり、βは、計器広がりについての補正後の計算されたピーク幅(ラジアン単位)であり、θは、ピーク位置(散乱角)の半値に等しい。βは、[計算されたピークFWHM−計器幅](ラジアンに変換)に等しく、式中、FWHMは、半値全幅である。
C/T平均晶子寸法=[D(111)領域1+D(111)領域2+D(111)領域3]/3。
単斜(M)晶子寸法は、(−111)ピークを用いた3回の測定の平均、及び(111)ピークを用いた3回の測定の平均として測定された。
M平均晶子寸法=[D(−111)領域1+D(−111)領域2+
D(−111)領域3+D(111)領域1+D(111)領域2+D(111)領域3]/6
立方晶系/正方晶系(C/T)及び単斜晶相(M)の重量平均を計算した。
重量平均=[(%C/T)(C/T寸法)+(%M)(M寸法)]/100
この等式において、%C/Tは、回折ピーク面積から得られたジルコニア系粒子の立方及び正方晶子含量が寄与するパーセント結晶化度に等しく、C/T寸法は、立方及び正方晶子の寸法に等しく、%Mは、ジルコニア系粒子の単斜晶系晶子含量が寄与するパーセント結晶化度に等しく、かつM寸法は、単斜晶子の寸法に等しい。
固体重量%は、3〜6グラムの重量の試料を120℃で30分間乾燥することにより求めた。パーセント固形分は、以下の式を使用し湿潤試料(すなわち、乾燥前の重量、重量湿潤)と乾燥試料(すなわち、乾燥後の重量、重量乾燥)から計算することができる。
固体重量%=100(重量乾燥)/重量湿潤
ジルコニア系ゾルを、対流式オーブン内で120℃で30分間乾燥させた。得られた粉末を、ガラス顕微鏡スライド上に設置した。スライドを、Chromato−Vueキャビネット(UVP Inc.,Upland CAから入手可能なモデルcc−10)内に設置した。試料を、手持ち式紫外線ランプ(UVP Inc.,Upland CAから入手可能なモデルUVGL−58)を用いて、254ナノメートルの波長を有する光で照射した。蛍光シグナル強度を、ランタニド元素がドープされなかったジルコニア系対照について、蛍光シグナルと比較した。
誘導結合プラズマ原子発光分析を用いて、ランタニド元素濃度についてジルコニア系ゾル試料を分析した。液体試料を、脱溶媒和、解離、原子化、及び励起が発生するアルゴンプラズマ内に吸引させた。各元素は、励起状態からの発光に伴う、確立した及び特徴的な波長を有する。発光強度は、通常は、元素の濃度に比例する。元素の濃度は、その放射の強度を既知の濃度の標準溶液の発光と比較することにより、計算された。
633ナノメートルの光の波長を有する赤色レーザーを装備したZeta Sizer−nano Series、モデルZEN3600装置を用いて、粒子寸法測定を行った。この装置はMalvern Instruments Inc.(Westborough)から市販品として入手可能である。それぞれの試料を、1平方センチメートルのポリスチレン試料キュベット内で分析した。試料キュベットを約1グラムの脱イオン水で充填し、次に、数滴(約0.1グラム)のジルコニア系ゾルを添加した。それぞれの試料キュベット中の組成物(例えば、試料)は、組成物をきれいなピペット内に引き込み、かつ組成物を数回試料キュベット内に戻して排出することによって混合された。次に、試料キュベットを、装置内に設置し、25℃で平衡化した。装置のパラメーターは以下のとおりである:分散性屈折率1.330、分散性粘度1.0019mPa−秒、材料屈折率2.10、及び材料吸収値0.10ユニット。その後自動寸法測定操作が実行される。粒子寸法の最良の測定を得るために、装置は自動的にレーザー光の位置及び減衰器の設定を調整する。
この反応器を、50フィート(15メートル)のステンレス製編組平滑管ホース(Braided Smooth Tube Hose)(Saint−Gobain Performance Plastics,Beaverton,Michiganから入手可能なDuPont T62 Chemfluor PTFE、内径0.25インチ(0.64cm)、壁厚0.065インチ(0.165cm))から調製した。この管を、所望の温度に加熱したピーナッツ油の浴槽内に浸した。反応器管に従って、追加の10フィート(3メートル)のステンレス製編組平滑管ホースのコイル(DuPont T62 Chemfluor PTFE、内径0.25インチ(0.64cm)、壁厚0.065インチ(0.165cm)に加えて、直径0.25インチ(0.64cm)及び壁厚0.035インチ(0.089cm)を有する0.25インチ(0.64cm)のステンレス製管類の10フィート(3メートル)を氷水浴中に浸して、材料を冷却し、背圧調整弁を用いて、出口の圧力を400psi(1平方インチ当たりのポンド)(2.75MPa)に維持した。
この反応器を、50フィート(15メートル)のステンレス製編組平滑ボア管ホース(Braided Smooth Bore Tube Hose)(Corflex LLC(Bowie,MD)から入手可能な内径0.125インチ(0.317cm)、壁厚0.0625インチ(0.158cm)のCoreflex B−Cor PTFE)から調製した。この管を、所望の温度に加熱したピーナッツ油の浴槽内に浸した。反応器管に従って、同一の0.125インチ(0.317cm)管類の追加の10フィート(3メートル)のコイルを氷水浴中に浸して、材料を冷却した。背圧調整弁を用いて、出口の圧力を400psi(2.75MPa)に維持した。
無水フタル酸(112.1グラム)、2−ヒドロキシエチルアクリレート(87.9グラム)、及びトリエチルアミン(0.44グラム)を、丸底フラスコ中に混合した。少量の乾燥空気を液体に吹き込んだ。反応混合物を混合し、75℃に加熱し、同温度で6時間保持した。生成物を室温まで冷却した。NMR(核磁気共鳴)を用いて、生成物がフタル酸モノ−(2−アクリロイルオキシ−エチル)エステルであるかを確認した。時間が経つにつれ生成物は部分的に結晶化した。生成物を1−メトキシ−2−プロパノールと混合して50重量%の溶液を調製した。
前駆体溶液を、酢酸ジルコニウム(10グラム)、酢酸イットリウム(0.269グラム)、及びDI水(9.48g)を撹拌しながら合わせることによって調製した。得られた溶液(19重量パーセント固体)を、テフロンカップ(Parrモデル番号4749)を有する汎用酸分解容器内に設置した。酸分解容器を、強制換気オーブン内に225℃の温度で4時間設置した。わずかに濁った安定したジルコニア系ゾルを得た。
前駆体溶液を、酢酸ジルコニウム(2,100グラム)、酢酸イットリウム(60.25グラム)、酢酸ランタン(27.09グラム)、及びDI水(2097グラム)を撹拌しながら合わせることによって調製した。得られた溶液(19重量パーセント固体)を、熱水反応器Bを通して、2.87ミリリットル/分(mL/分)の速度で汲み上げた。温度は207℃であり、平均滞留時間は42分間であった。わずかに濁った安定したジルコニア系ゾルを得た。
前駆体溶液を、酢酸ジルコニウム(800グラム)、酢酸イットリウム(23.14グラム)、酢酸ランタン(20.82グラム)、及びDI水(852g)を撹拌しながら合わせることによって調製した。得られた溶液(19重量パーセント固体)を、熱水反応器Bを通して2.87mL/分速度で汲み上げた。温度は207℃であり、平均滞留時間は42分間であった。わずかに濁った安定したジルコニア系ゾルを得た。
前駆体溶液を、酢酸ジルコニウム(800グラム)、酢酸イットリウム(23.14グラム)、酢酸ランタン(20.82グラム)、及びDI水(852グラム)を撹拌しながら合わせることによって調製した。得られた溶液(19重量パーセント固体)を、熱水反応器Bを通して2.87mL/分の速度で汲み上げた。温度は225℃であり、平均滞留時間は42分間であった。透明かつ安定したジルコニア系ゾルを得た。
前駆体溶液を、酢酸ジルコニウム(800グラム)、酢酸イットリウム(23.42グラム)、酢酸ランタン(31.78グラム)、及びDI水(900グラム)を撹拌しながら合わせることによって調製した。得られた溶液(19重量パーセント固体)を、熱水反応器Bを通して2.87mL/分速度で汲み上げた。温度は225℃であり、平均滞留時間は42分間であった。透明かつ安定したジルコニア系ゾルを得た。
前駆体溶液を、酢酸ジルコニウム(800グラム)、酢酸イットリウム(23.14グラム)、酢酸ランタン(20.82グラム)、及びDI水(852グラム)を撹拌しながら合わせることによって調製した。得られた溶液(19重量パーセント固体)を、熱水反応器Bを通して2.87mL/分速度で汲み上げた。温度は250℃であり、平均滞留時間は42分間であった。わずかに濁った安定したジルコニアゾルを得た。
前駆体溶液を、酢酸ジルコニウム(2000グラム)、酢酸イットリウム(57.6グラム)、酢酸ランタン(53.1グラム)、及びDI水(2166グラム)を撹拌しながら合わせることによって調製した。得られた溶液(19重量パーセント固体)を、熱水反応器Aを通して11.48mL/分の速度で汲み上げた。温度は225℃であり、平均滞留時間は42分間であった。透明かつ安定したジルコニアゾルを得た。
前駆体溶液を、酢酸ジルコニウム(50グラム)、酢酸イットリウム(1.34グラム)、硝酸エルビウム(0.765グラム)、及びDI水(50.1グラム)を撹拌しながら合わせることによって調製した。得られた溶液(19重量パーセント固体)を、テフロンカップ(Parrモデル番号4749)を有する汎用酸分解容器内に設置した。酸分解容器を、強制換気オーブン内に225℃の温度で4時間設置した。わずかに濁った安定したジルコニアゾルを得た。ゾルはピンク色であった。
前駆体溶液を、酢酸ジルコニウム、酢酸イットリウム、酢酸ランタン、及びDI水を撹拌しながら合わせることによって調製した。それぞれの前駆体成分の量が表5に示される。得られた溶液(19重量%固体)を、テフロンカップ(Parrモデル番号4749)を有する汎用酸分解容器内に設置した。酸分解容器を、強制換気オーブン内に225℃の温度で4時間設置した。
前駆体溶液を、酢酸ジルコニウム(650グラム)、酢酸イットリウム(19.38グラム)、酢酸ランタン(44.52グラム)、及びDI水(792グラム)を撹拌しながら合わせることによって調製した。得られた溶液(19重量パーセント固体)を、熱水反応器Bを通して2.87mL/分速度で汲み上げた。温度は240℃であり、平均滞留時間は42分間であった。安定したジルコニアゾルを得た。
前駆体溶液を、酢酸ジルコニウム(50グラム)、酢酸セリウム(0.411グラム)、及びDI水(70.6グラム)を撹拌しながら合わせることによって調製した。得られた溶液(15重量パーセント固体)を、テフロンカップ(Parrモデル番号4749)を有する汎用酸分解容器内に設置した。酸分解容器を、強制換気オーブン内に200℃の温度で4時間設置した。わずかに濁った安定したジルコニアゾルを得た。
前駆体溶液を、酢酸ジルコニウム(100グラム)、酢酸セリウム(8.3グラム)、酢酸ランタン(3.84グラム)、及びDI水(110.7グラム)を撹拌しながら合わせることによって調製した。得られた溶液(19重量パーセント固体)を、テフロンカップ(Parrモデル番号4749)を有する汎用酸分解容器内に設置した。酸分解容器を、強制換気オーブン内に225℃の温度で4時間設置した。少量の沈殿した材料を有するわずかに濁った安定したジルコニアゾルを得た。ゾルは黄色であった。
前駆体溶液を、酢酸ジルコニウム(50グラム)、酢酸イットリウム(1.34グラム)、酢酸セリウム(0.411グラム)、及びDI水(72.5グラム)を撹拌しながら合わせることによって調製した。得られた溶液(15重量パーセント固体)を、テフロンカップ(Parrモデル番号4749)を有する汎用酸分解容器内に設置した。酸分解容器を、強制換気オーブン内に225℃の温度で4時間設置した。わずかに濁った安定したジルコニアゾルを得た。
前駆体溶液を、酢酸ジルコニウム(50グラム)、酢酸イットリウム(0.66グラム)、酢酸セリウム(0.411グラム)、及びDI水(71.5グラム)を撹拌しながら合わせることによって調製した。得られた溶液(15重量パーセント固体)を、テフロンカップ(Parrモデル番号4749)を有する汎用酸分解容器内に設置した。酸分解容器を、強制換気オーブン内に225℃の温度で4時間設置した。わずかに濁った安定したジルコニアゾルを得た。
前駆体溶液を、酢酸ジルコニウム(12.1グラム)、硝酸エルビウム(0.1289グラム)、及びDI水(17.9グラム)を撹拌しながら合わせることによって調製した。得られた溶液(15重量パーセント固体)を、テフロンカップ(Parrモデル番号4749)を有する汎用酸分解容器内に設置した。酸分解容器を、強制換気オーブン内に200℃の温度で4時間設置した。濁った安定したジルコニアゾルを得た。ゾルはピンク色であった。
前駆体溶液を、酢酸ジルコニウム(121.1グラム)、硝酸エルビウム(1.94グラム)、及びDI水(179グラム)を撹拌しながら合わせることによって調製した。得られた溶液(15重量パーセント固体)を、テフロンカップ(Parrモデル番号4749)を有する汎用酸分解容器内に設置した。酸分解容器を、強制換気オーブン内に200℃の温度で4時間設置した。濁った安定したジルコニアゾルを得た。ゾルはピンク色であった。
前駆体溶液を、酢酸ジルコニウム(12.1グラム)、硝酸エルビウム(0.2610グラム)、及びDI水(17.9グラム)を撹拌しながら合わせることによって調製した。得られた溶液(15重量パーセント固体)を、テフロンカップ(Parrモデル番号4749)を有する汎用酸分解容器内に設置した。酸分解容器を、強制換気オーブン内に200℃の温度で4時間設置した。濁った安定したジルコニアゾルを得た。ゾルはピンク色であった。
前駆体溶液を、酢酸ジルコニウム(12.1グラム)、硝酸エルビウム(0.401グラム)、及びDI水(17.9グラム)を撹拌しながら合わせることによって調製した。得られた溶液(15重量パーセント固体)を、テフロンカップ(Parrモデル番号4749)を有する汎用酸分解容器内に設置した。酸分解容器を、強制換気オーブン内に200℃の温度で4時間設置した。濁った安定したジルコニアゾルを得た。ゾルはピンク色であった。
前駆体溶液を、酢酸ジルコニウム(11.8グラム)、酢酸イットリウム(0.3279グラム)、硝酸エルビウム(0.1270グラム)、及びDI水(17.9グラム)を撹拌しながら合わせることによって調製した。得られた溶液(15重量パーセント固体)を、テフロンカップ(Parrモデル番号4749)を有する汎用酸分解容器内に設置した。酸分解容器を、強制換気オーブン内に200℃の温度で4時間設置した。濁った安定したジルコニアゾルを得た。ゾルはピンク色であった。
前駆体溶液を、酢酸ジルコニウム(11.8グラム)、酢酸イットリウム(0.3279グラム)、硝酸エルビウム(0.2601グラム)、及びDI水(17.9グラム)を撹拌しながら合わせることによって調製した。得られた溶液(15重量パーセント固体)を、テフロンカップ(Parrモデル番号4749)を有する汎用酸分解容器内に設置した。酸分解容器を、強制換気オーブン内に200℃の温度で4時間設置した。濁った安定したジルコニアゾルを得た。ゾルはピンク色であった。
前駆体溶液を、酢酸ジルコニア(11.8グラム)、酢酸イットリウム(0.3279グラム)、硝酸エルビウム(0.3992グラム)、及びDI水(17.9グラム)を撹拌しながら合わせることによって調製した。得られた溶液(15重量パーセント固体)を、テフロンカップ(Parrモデル番号4749)を有する汎用酸分解容器内に設置した。酸分解容器を、強制換気オーブン内に200℃の温度で4時間設置した。濁った安定したジルコニアゾルを得た。ゾルはピンク色であった。
前駆体溶液を、酢酸ジルコニウム(1000グラム)、酢酸イットリウム(27.8グラム)、及びDI水(1548グラム)を撹拌しながら合わせることによって調製した。得られた溶液は、1グラム当たり0.707ミリモルのZrO2、及び1グラム当たり0.017ミリモルのY2O3であった。ジルコニア/イットリア前駆体(200グラム)を、酢酸セリウム(3.13グラム)と撹拌しながら合わせた。前駆体を、テフロンカップ(Parrモデル番号4749)を有する汎用酸分解容器内に設置した。酸分解容器を、強制換気オーブン内に200℃で4時間設置した。安定した多少濁り黄色がかったZrO2ゾルを得た。
前駆体溶液を、酢酸ジルコニウム(1000グラム)、酢酸イットリウム(27.8グラム)、及びDI水(1548グラム)を撹拌しながら合わせることによって調製した。得られた溶液は、1グラム当たり0.707ミリモルのZrO2、及び1グラム当たり0.017ミリモルのY2O3であった。ジルコニア/イットリア前駆体(15グラム)を、酢酸セリウム(0.1723グラム)と撹拌しながら合わせた。前駆体を、テフロンカップ(Parrモデル番号4749)を有する汎用酸分解容器内に設置した。酸分解容器を、強制換気オーブン内に200℃で4時間設置した。安定した多少濁り黄色がかったZrO2ゾルを得た。
前駆体溶液を、酢酸ジルコニウム(1000グラム)、酢酸イットリウム(27.8グラム)、及びDI水(1548グラム)を撹拌しながら合わせることによって調製した。得られた溶液は、1グラム当たり0.707ミリモルのZrO2、及び1グラム当たり0.017ミリモルのY2O3であった。ジルコニア/イットリア前駆体(200グラム)を、酢酸セリウム(3.13グラム)と撹拌しながら合わせた。前駆体を、テフロンカップ(Parrモデル番号4749)を有する汎用酸分解容器内に設置した。酸分解容器を、強制換気オーブン内に200℃で4時間設置した。安定した多少濁り黄色がかったZrO2ゾルを得た。
前駆体溶液を、酢酸ジルコニウム(1000グラム)、酢酸イットリウム(27.8グラム)、及びDI水(1548グラム)を撹拌しながら合わせることによって調製した。得られた溶液は、1グラム当たり0.707ミリモルのZrO2、及び1グラム当たり0.017ミリモルのY2O3であった。ジルコニア/イットリア前駆体を、表7に記載されるようにランタニド塩と合わせた。前駆体を、テフロンカップ(Parrモデル番号4749)を有する汎用酸分解容器内に設置した。酸分解容器を、表7に記述された温度及び時間で、強制換気オーブン内に設置した。
前駆体溶液を、酢酸ジルコニウム(800グラム)、酢酸イットリウム(22.24グラム)、及びDI水(1239グラム)を撹拌しながら合わせることによって調製した。得られた溶液は、1グラム当たり0.701ミリモルのZrO2、及び1グラム当たり0.016ミリモルのY2O3であった。ジルコニア/イットリア前駆体を、表8に記載されるようにランタニド塩と合わせた。前駆体を、テフロンカップ(Parrモデル番号4749)を有する汎用酸分解容器内に設置した。酸分解容器を、表8に記述された温度及び時間で、強制換気オーブン内に設置した。
前駆体溶液を、酢酸ジルコニウム(1000グラム)及びDI水(1503グラム)を撹拌しながら合わせることによって調製した。得られた溶液は、1グラム当たり0.727ミリモルのZrO2であった。ジルコニア前駆体を、表9に記載されるようにランタニド塩と合わせた。前駆体を、テフロンカップ(Parrモデル番号4749)を有する汎用酸分解容器内に設置した。酸分解容器を、表9に記述された温度及び時間で、強制換気オーブン内に設置した。
前駆体溶液を、酢酸ジルコニウム(1000グラム)及びDI水(1478グラム)を撹拌しながら合わせることによって調製した。得られた溶液は、1グラム当たり0.735ミリモルのZrO2であった。ジルコニア前駆体を、表10に記載されるようにランタニド塩と合わせた。前駆体を、テフロンカップ(Parrモデル番号4749)を有する汎用酸分解容器内に設置した。酸分解容器を、表10に記述された温度及び時間で、強制換気オーブン内に設置した。
前駆体溶液を、酢酸ジルコニウム(700グラム)、酢酸イットリウム(116.97グラム)、酢酸ランタン(20.65グラム)、及びDI水(1032.5グラム)を撹拌しながら合わせることによって調製した。得られた溶液(19重量パーセント固体)を、熱水反応器Bを通して2.87mL/分速度で汲み上げた。温度は225℃であり、平均滞留時間は42分間であった。わずかに濁った安定したジルコニアゾルを得た。ゾルの粒子寸法をPCSで測定した。Z平均粒子寸法は14.13ナノメートルであり、体積平均粒子寸法は9.58ナノメートルであった。
前駆体溶液を、酢酸ジルコニウム(2000グラム)、酢酸イットリウム(57.6グラム)、酢酸ランタン(53.1グラム)、及びDI水(2166グラム)を撹拌しながら合わせることによって調製した。得られた溶液(19重量パーセント固体)を、熱水反応器Aを通して11.48mL/分の速度で汲み上げた。温度は225℃であり、平均滞留時間は42分間であった。透明かつ安定したジルコニアゾルを得た。
実施例1で調製かつ透析したゾルを、50℃で乾燥させた。乾燥中、ゾルは、硬質ゲルを形成し、粉々になって数ミリメートルの寸法の小顆粒になった。加熱中に発生する収縮を記録することができるように、これらの顆粒のうちの1つを、膨張計内で2℃/分の速度で1400℃に加熱した(DIL 402 PC,Netzsch Instruments,Inc.,Burlington,MA 01803)。膨張計トレースは、12.3%の線収縮が600℃に加熱する間に発生したことを示した。この収縮の大部分は、ゾルの水分及び有機成分の揮発に起因し得る。膨張計トレースは、600℃〜1400℃の間で更に13.9%の収縮を示した。全ての揮発が600℃未満で完了するため、より高い温度での更なる収縮は、単体を形成するためにゾル粒子がともに焼結していることを示す。粒子間のボイド体積が焼結中に減少し、更なる収縮をもたらす。
Claims (2)
- 水性媒体中に分散されるか、懸濁されるか、あるいはそれらの組み合わせの少なくとも3重量パーセントのジルコニア系粒子を含むゾルであって、前記ジルコニア系粒子が、
a)前記ジルコニア系粒子中の無機酸化物の全モルに基づいて、1〜20モルパーセントのランタニド元素酸化物と、
b)前記ジルコニア系粒子中の無機酸化物の全モルに基づいて、0〜15モルパーセントの酸化イットリウムと、
を含み、前記ジルコニア系粒子が、結晶性であり、かつ100ナノメートル以下の平均一次粒子寸法を有し、
前記ゾルが室温で1週間保存されるときに、前記ゾル中の前記ジルコニア系粒子の5重量パーセント未満が沈殿する、ゾル。 - ジルコニア系粒子を作製する方法であって、
水性系媒体中に溶解されるか、懸濁されるか、あるいはそれらの組み合わせの複数の塩を含む原材料を調製する工程であって、前記複数の塩が、ジルコニウムカルボン酸塩、ランタニド元素のカルボン酸塩、及び任意成分としてのイットリウムカルボン酸塩を含み、前記原材料は酸性である、工程と、
少なくとも3重量パーセントのジルコニア系粒子を含むゾルを形成するために、前記原材料を熱水処理に供する工程であって、前記ジルコニア系粒子が、
a)前記ジルコニア系粒子中の無機酸化物の全モルに基づいて、1〜20モルパーセントのランタニド元素酸化物、及び
b)前記ジルコニア系粒子中の無機酸化物の全モルに基づいて、0〜15モルパーセントの酸化イットリウム、を含む、工程と、
を含み、前記ジルコニア系粒子が、結晶性であり、かつ100ナノメートル以下の平均一次粒子寸法を有し、
前記ゾルが室温で1週間保存されるときに、前記ゾル中の前記ジルコニア系粒子の5重量パーセント未満が沈殿する、方法。
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