JPS62132708A - セラミツクス超微粒子の製造法 - Google Patents
セラミツクス超微粒子の製造法Info
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- JPS62132708A JPS62132708A JP60270826A JP27082685A JPS62132708A JP S62132708 A JPS62132708 A JP S62132708A JP 60270826 A JP60270826 A JP 60270826A JP 27082685 A JP27082685 A JP 27082685A JP S62132708 A JPS62132708 A JP S62132708A
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- salt
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- ultrafine ceramic
- ceramic particles
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- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、セラミックス超微粒子の製造法に関する。更
に詳しくは、共沈法または加水分解法によるセラミック
ス超微粒子の製造法に関する。
に詳しくは、共沈法または加水分解法によるセラミック
ス超微粒子の製造法に関する。
例えば、イツトリア、マグネシア、ライムなどで安定化
されたジルコニア原料を共沈法によって製造する場合に
は、ジルコニウム、イツトリウム、マグネシウムの各金
属元素の塩化物またはオキシ塩化物が水に易溶性なので
、これらの水溶液を調製し、この水溶液へ水酸化ナトリ
ウム水溶液やアンモニア水を加えると、それぞれの金属
の水酸化物を沈殿させることができ、ジルコニア水酸化
物と安定他剤水酸化物の混合物よりなるセラミックス粉
体前駆体沈殿を形成させる。
されたジルコニア原料を共沈法によって製造する場合に
は、ジルコニウム、イツトリウム、マグネシウムの各金
属元素の塩化物またはオキシ塩化物が水に易溶性なので
、これらの水溶液を調製し、この水溶液へ水酸化ナトリ
ウム水溶液やアンモニア水を加えると、それぞれの金属
の水酸化物を沈殿させることができ、ジルコニア水酸化
物と安定他剤水酸化物の混合物よりなるセラミックス粉
体前駆体沈殿を形成させる。
また、加水分解法の場合には、上記水溶液を約９０〜１
００℃の温度に約ｔｏ−１５０時間程度加熱することに
より、水和物よりなるセラミックス粉体前駆体沈殿を得
ている。
００℃の温度に約ｔｏ−１５０時間程度加熱することに
より、水和物よりなるセラミックス粉体前駆体沈殿を得
ている。
このようにして形成させたセラミックス粉体前駆体は、
これを一旦乾燥させてから、仮焼し、粉体化させて、超
微粒子状としている。得られるセラミックス超微粒子は
、それの焼結性をいかした高密度高強度焼結体、その微
細粒径をいかしたサブミクロン孔径の多孔質セラミック
スフィルター、それの表面活性をいかしたセンサー用素
材または触媒などに用いられるが、従来の共沈法あるい
は加水分解法により製造されたセラミックス超微粒子は
、セラミックス粉体前駆体として沈殿した一次粒子が大
きな二次粒子として凝集され易く、その結果として焼結
活性や反応活性を低下せしめている。即ち、セラミック
ス粒子が微粒化する程、活性の高い表面層の粒子体積に
占める割合が増えるため、焼結活性や反応活性が増加す
るが、二次粒子として凝集すると、これらの活性が低下
するようになるのである。
これを一旦乾燥させてから、仮焼し、粉体化させて、超
微粒子状としている。得られるセラミックス超微粒子は
、それの焼結性をいかした高密度高強度焼結体、その微
細粒径をいかしたサブミクロン孔径の多孔質セラミック
スフィルター、それの表面活性をいかしたセンサー用素
材または触媒などに用いられるが、従来の共沈法あるい
は加水分解法により製造されたセラミックス超微粒子は
、セラミックス粉体前駆体として沈殿した一次粒子が大
きな二次粒子として凝集され易く、その結果として焼結
活性や反応活性を低下せしめている。即ち、セラミック
ス粒子が微粒化する程、活性の高い表面層の粒子体積に
占める割合が増えるため、焼結活性や反応活性が増加す
るが、二次粒子として凝集すると、これらの活性が低下
するようになるのである。
そこで、本発明者は、かかる二次粒子を形成させる凝集
を防止せしめる方法を求めて種々検討した結果、共沈法
または加水分解法を適用する際に、その系中に分散剤を
共存させておくことが有効な方法であることを見出した
。
を防止せしめる方法を求めて種々検討した結果、共沈法
または加水分解法を適用する際に、その系中に分散剤を
共存させておくことが有効な方法であることを見出した
。
従って、本発明はセラミックス超微粒子の製造法に係り
、セラミックス超微粒子の製造は、ジルコニウム、イツ
トリウム、マグネシウムまたはアルミニウムの塩の少く
とも一種の水溶液中に分散剤を添加し、共沈法または加
水分解法により水酸化物または水和物として沈殿させる
ことにより行われる。
、セラミックス超微粒子の製造は、ジルコニウム、イツ
トリウム、マグネシウムまたはアルミニウムの塩の少く
とも一種の水溶液中に分散剤を添加し、共沈法または加
水分解法により水酸化物または水和物として沈殿させる
ことにより行われる。
ジルコニウム、イツトリウム、マグネシウムまたはアル
ミニウムの塩、一般には塩化物、ヨウ化物、酸塩化物、
硫酸塩、硝酸塩などの少くとも一種、好ましくはＺｒＣ
Ｑ ４． Ｚｒ０ＣＱ 、、Ｚｒ（ｓ０４）ｚと他の金
属塩との混合物の水溶液を用い、これに分散剤を添加し
た後共沈法または加水分解法を適用し。
ミニウムの塩、一般には塩化物、ヨウ化物、酸塩化物、
硫酸塩、硝酸塩などの少くとも一種、好ましくはＺｒＣ
Ｑ ４． Ｚｒ０ＣＱ 、、Ｚｒ（ｓ０４）ｚと他の金
属塩との混合物の水溶液を用い、これに分散剤を添加し
た後共沈法または加水分解法を適用し。
セラミックス粉体前駆体としての水酸化物または水和物
を沈殿させ、乾燥させて超微粒子を得ることは、従来法
にならって行われる。
を沈殿させ、乾燥させて超微粒子を得ることは、従来法
にならって行われる。
この際、水溶液中には、ポリアルキレンゲリコール、ア
クリル系重合体、ヒドロキシエチルセルロース、メチル
セルロース、ポリビニルアルコール、エチレン−酢酸ビ
ニル共重合体けん化物などの超微粒子を吸着させるサイ
トを有する高分子物質あるいは次式で示されるような化
合物Ｒ１：、−ｃ。
クリル系重合体、ヒドロキシエチルセルロース、メチル
セルロース、ポリビニルアルコール、エチレン−酢酸ビ
ニル共重合体けん化物などの超微粒子を吸着させるサイ
トを有する高分子物質あるいは次式で示されるような化
合物Ｒ１：、−ｃ。
ｃｏ ＞Ｎ（ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ）、、Ｈなどの分散剤、
好ましくはポリエチレングリコール、ポリプロピレング
リコール、ポリブチレングリコールなどのポリアルキレ
ングリコール（重合度約５０〜２００）が、水溶液ＩＱ
当り約０．１−１５ｇ、好ましくは約０．２〜５ｇの割
合で添加される。
好ましくはポリエチレングリコール、ポリプロピレング
リコール、ポリブチレングリコールなどのポリアルキレ
ングリコール（重合度約５０〜２００）が、水溶液ＩＱ
当り約０．１−１５ｇ、好ましくは約０．２〜５ｇの割
合で添加される。
得られた沈殿物たる水酸化物または水和物は、これを一
旦乾燥させてから、約３００〜９００’Ｃの温度で約０
．５〜２時間仮焼し、超微粒子状のセラミックスとする
。
旦乾燥させてから、約３００〜９００’Ｃの温度で約０
．５〜２時間仮焼し、超微粒子状のセラミックスとする
。
〔作用〕および〔発明の効果〕
本発明方法によれば、セラミックス粉体前駆体としての
一次粒子が生成する際、同時にそこに分散剤がとり込ま
れるため非常に凝集が少なくなり。
一次粒子が生成する際、同時にそこに分散剤がとり込ま
れるため非常に凝集が少なくなり。
二次粒子の生成が効果的に防止されるので、焼結活性や
反応活性の大きいセラミックス超微粒子が得られること
になる。また、その他の金属の水酸化物などで安定化さ
れたジルコニア超微粒子を得る場合などにも、これら各
成分間の不均一分散を防止することができるなどという
効果も奏せられる。
反応活性の大きいセラミックス超微粒子が得られること
になる。また、その他の金属の水酸化物などで安定化さ
れたジルコニア超微粒子を得る場合などにも、これら各
成分間の不均一分散を防止することができるなどという
効果も奏せられる。
次に、実施例について本発明を説明する。
実施例ｌ
Ｚｒ０ＣＱ ２０ 、９４ モ）Ｌ／およびｌ／ＣＩ２
．０．０６−Ｔ−／Ｉ／をＩＱの水中に溶解させ、その
水溶液中にポリエチレングリコール（＃１０００）０．
３ ｇを添加した後、 １００’Ｃで１００時間加水分
解した。それを、４０℃の温度で乾燥させたところ、粒
径が約１００人で凝集が殆んどみられない超微粒子が得
られた。
．０．０６−Ｔ−／Ｉ／をＩＱの水中に溶解させ、その
水溶液中にポリエチレングリコール（＃１０００）０．
３ ｇを添加した後、 １００’Ｃで１００時間加水分
解した。それを、４０℃の温度で乾燥させたところ、粒
径が約１００人で凝集が殆んどみられない超微粒子が得
られた。
実施例２
ＺｒＯＣｎ ２０．９２モルおよびＭｇＣＡｌ２Ｏ，０
８−１１−／ＬｌをＩＱの水中に溶解させ、その水溶液
中にポリエチレングリコール（ｆｔ２０００）０．３
ｇを添加した後、溶液を攪拌しながらアンモニア水をＰ
Ｈが１２になる迄徐々に加え、水酸化物として沈殿させ
た。それを４０℃で乾燥させると、粒径が約１００人で
凝集の殆んどみられない超微粒子が得られた。
８−１１−／ＬｌをＩＱの水中に溶解させ、その水溶液
中にポリエチレングリコール（ｆｔ２０００）０．３
ｇを添加した後、溶液を攪拌しながらアンモニア水をＰ
Ｈが１２になる迄徐々に加え、水酸化物として沈殿させ
た。それを４０℃で乾燥させると、粒径が約１００人で
凝集の殆んどみられない超微粒子が得られた。
実施例３
Ａ ｆｌ ２（Ｓｏ、）３０．９９モルおよびＭｇ５０
．０．０１モルをＩＱの水中に溶解させ、その水溶液中
にポリエチレングリコールＣ＃１０００）０．３ ｇを
添加した後、溶液を攪拌しながらアンモニア水をｐＨが
１２になる迄徐々に加えたところ、微粒子が沈殿した。
．０．０１モルをＩＱの水中に溶解させ、その水溶液中
にポリエチレングリコールＣ＃１０００）０．３ ｇを
添加した後、溶液を攪拌しながらアンモニア水をｐＨが
１２になる迄徐々に加えたところ、微粒子が沈殿した。
上澄を除き、水で洗浄してから４０℃で乾燥させると、
凝集が殆んどみられない超微粒子が得られた。
凝集が殆んどみられない超微粒子が得られた。
比較例１〜３
実施例１〜３において、ポリエチレングリコールを用い
ないと、いずれも粒径が１０００Å以上の凝集粒が得ら
れた。
ないと、いずれも粒径が１０００Å以上の凝集粒が得ら
れた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ジルコニウム、イットリウム、マグネシウムまたは
アルミニウムの塩の少くとも一種の水溶液中に分散剤を
添加し、共沈法または加水分解法により水酸化物または
水和物として沈殿させることを特徴とするセラミックス
超微粒子の製造法。 ２、ジルコニウム塩と他の金属塩との混合物水溶液に適
用される特許請求の範囲第１項記載のセラミックス超微
粒子の製造法。 ３、分散剤としてポリアルキレングリコールが用いられ
る特許請求の範囲第１項記載のセラミックス超微粒子の
製造法。 ４、水溶液１ｌ当り約０．１〜１５ｇの分散剤が用いら
れる特許請求の範囲第１項または第３項記載のセラミッ
クス超微粒子の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60270826A JPS62132708A (ja) | 1985-12-03 | 1985-12-03 | セラミツクス超微粒子の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60270826A JPS62132708A (ja) | 1985-12-03 | 1985-12-03 | セラミツクス超微粒子の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62132708A true JPS62132708A (ja) | 1987-06-16 |
Family
ID=17491549
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60270826A Pending JPS62132708A (ja) | 1985-12-03 | 1985-12-03 | セラミツクス超微粒子の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62132708A (ja) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4927622A (en) * | 1987-06-19 | 1990-05-22 | Manville Corporation | Process for producing zirconium based granules |
| US4957888A (en) * | 1987-08-17 | 1990-09-18 | U.S. Philips Corporation | Method of manufacturing ceramic powders having the perovskite structure |
| JPH0350105A (ja) * | 1989-04-07 | 1991-03-04 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | 無機酸化物粒子の製造法 |
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| US5118491A (en) * | 1990-03-02 | 1992-06-02 | 501 Eniricerche S.P.A. | Process for preparing mixed oxides of zirconium and yttrium |
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| JPH07237905A (ja) * | 1994-02-23 | 1995-09-12 | Samsung Electron Co Ltd | 複合金属酸化物の製造方法、燃料電池用電極の製造方法および燃料電池用電極 |
| WO1999002453A1 (en) * | 1997-06-09 | 1999-01-21 | Merck Patent Gmbh | Process for the preparation of ultra-fine powders of metal oxides |
| JP2008504199A (ja) * | 2004-06-25 | 2008-02-14 | ザ ベリー スモール パーティクル コンパニー ピーティーワイ リミテッド | 細粒化粒子の生成方法 |
| JP2010505722A (ja) * | 2006-10-03 | 2010-02-25 | セルヴィシオス インダストリアレス ペニョーレス，ソシエダッド アノニマ デ キャピタル ヴァリアブル | 単分散しておりかつ安定であるナノメートルの水酸化マグネシウムの製造方法、およびその生成物 |
| JP2016508941A (ja) * | 2013-03-11 | 2016-03-24 | 広東邦普循環科技有限公司Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｂｒｕｎｐ Ｒｅｃｙｃｌｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ．， Ｌｔｄ | ニッケル−コバルト−マンガンの水酸化物の調製方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60166203A (ja) * | 1984-02-09 | 1985-08-29 | Dainippon Ink & Chem Inc | 微細なセラミツク粉末の製造法 |
| JPS6270204A (ja) * | 1985-09-19 | 1987-03-31 | Nippon Mining Co Ltd | 微粉体の製造方法 |
-
1985
- 1985-12-03 JP JP60270826A patent/JPS62132708A/ja active Pending
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