JPS60166203A - 微細なセラミツク粉末の製造法 - Google Patents
微細なセラミツク粉末の製造法Info
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- JPS60166203A JPS60166203A JP2073684A JP2073684A JPS60166203A JP S60166203 A JPS60166203 A JP S60166203A JP 2073684 A JP2073684 A JP 2073684A JP 2073684 A JP2073684 A JP 2073684A JP S60166203 A JPS60166203 A JP S60166203A
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- metal alkoxide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、金属アルコキシドから加水分解による微細な
粒径のセラミック粉末の製造法に関するものである。
粒径のセラミック粉末の製造法に関するものである。
一般に、セラミック粉末は、焼結体の密度を上げるため
、粒径の小さなものが望ましいとされている。またセラ
ミック固有の性能を利用するために、または岐密な組成
の調整を行うために、セラミック粉末は高純度であるこ
とが要求されている。
、粒径の小さなものが望ましいとされている。またセラ
ミック固有の性能を利用するために、または岐密な組成
の調整を行うために、セラミック粉末は高純度であるこ
とが要求されている。
セラミックス微細粉末を得る方法として種々の合成法が
提案されている。その一つとして、金属アルコキシドを
加水分解し、金属の酸化物または、水酸化物を得る方法
は公知である。この方法は、蒸溜等の操作により高純度
に精製した金属アルコキシドを使用すると、高純度の酸
化物、または水酸化物が簡単に得られる方法である。
提案されている。その一つとして、金属アルコキシドを
加水分解し、金属の酸化物または、水酸化物を得る方法
は公知である。この方法は、蒸溜等の操作により高純度
に精製した金属アルコキシドを使用すると、高純度の酸
化物、または水酸化物が簡単に得られる方法である。
例えば、米国特許第３９２２３３３号には、アルミニウ
ムアルコキシドとシリコンアルコキシドの混合溶液を、
飽和アンモニア水を水に加えた溶液に添加し、加水分解
さセた後、合成した粉末を減圧乾燥し、ケイ酸アルミニ
ウムを製造する方法が示されている。しかし、この方法
は比較的粒径が大きく、高密度焼結体を常圧焼結で得る
には充分でない。
ムアルコキシドとシリコンアルコキシドの混合溶液を、
飽和アンモニア水を水に加えた溶液に添加し、加水分解
さセた後、合成した粉末を減圧乾燥し、ケイ酸アルミニ
ウムを製造する方法が示されている。しかし、この方法
は比較的粒径が大きく、高密度焼結体を常圧焼結で得る
には充分でない。
そこで、本発明者らは、高純度で、かつ極めて微細なセ
ラミック粉末の合成法について研究した結果、アルフキ
シトの有機溶剤溶液と、水と分散剤とからなる溶液とを
混合し加水分解することにより、加水分解によって生成
した粒子の凝集を分散剤により抑制し、極めて粒径の小
さい粉末が合成できることを見出し、さらに該溶液と水
と分散剤の混合溶液に、有機溶剤を加えたものを用いる
ことにより、より粒径の小さい微細なセラミック粉末が
合成できることをも見出し、本発明を完成実るに到った
。
ラミック粉末の合成法について研究した結果、アルフキ
シトの有機溶剤溶液と、水と分散剤とからなる溶液とを
混合し加水分解することにより、加水分解によって生成
した粒子の凝集を分散剤により抑制し、極めて粒径の小
さい粉末が合成できることを見出し、さらに該溶液と水
と分散剤の混合溶液に、有機溶剤を加えたものを用いる
ことにより、より粒径の小さい微細なセラミック粉末が
合成できることをも見出し、本発明を完成実るに到った
。
即ち、本発明は、金属アルコキシドを有機溶剤に熔解し
、（１）該溶液と水及び分散剤からなる溶液、もしくは
（ＩＩ）該溶液と水、分散剤及び有機溶剤からなる溶液
とを混合し、金属アルコキシドを加水分解することを特
徴とした微細なセラミック粉末の製造方法を提供するも
のである。
、（１）該溶液と水及び分散剤からなる溶液、もしくは
（ＩＩ）該溶液と水、分散剤及び有機溶剤からなる溶液
とを混合し、金属アルコキシドを加水分解することを特
徴とした微細なセラミック粉末の製造方法を提供するも
のである。
本発明の方法により加水分解して生成した粉末は極めて
微細であり、焼結性が向上するため、該粉末を用いると
従来の方法により合成した粉末を用いた場合と比べ、密
度の高い焼結体を得ることができる。
微細であり、焼結性が向上するため、該粉末を用いると
従来の方法により合成した粉末を用いた場合と比べ、密
度の高い焼結体を得ることができる。
本発明に用いる金属アルコキシドの金属としては、ＡＩ
、ＧＣ，、Ｚｒ５Ｓｌの他にＴ１．、Ｓｎ、 ＢＳＰ、
Ｍｇ、 Ｔｈ、、ＴＩ、Ｃｅ、 Ｉｆｆ。
、ＧＣ，、Ｚｒ５Ｓｌの他にＴ１．、Ｓｎ、 ＢＳＰ、
Ｍｇ、 Ｔｈ、、ＴＩ、Ｃｅ、 Ｉｆｆ。
Ｙ、 Ｓｂ、、Ｎｂ、 Ｔｒ、、Ｉｎ、 Ｏｒ、八ｓ、
Ｌａ等が挙げられ、好ましくはＡＩ（ＯＲ）８ （Ｒ
は０１〜Ｃ５のアルキル基を表す）のアルミニウムアル
コキシドと５ｉｎＯｎ−ｓ （ＯＲ）２ｒ＋＋２（ｎ≧
１、好ましくはｎ＝１〜６、特に好ましくはｎ＝１〜３
で、Ｒはラム−ｔ−ブトキシド、アルミニウムイソプロ
ポキシド、ボロントリメトキシド、ゲルマニウムテトラ
エトキシド、ランタンイソプロポキシド、エチルシリケ
ート、テトラエチルチタネート及びジルコニウム−テト
ラ−ｔ−ブトキシドである。
Ｌａ等が挙げられ、好ましくはＡＩ（ＯＲ）８ （Ｒ
は０１〜Ｃ５のアルキル基を表す）のアルミニウムアル
コキシドと５ｉｎＯｎ−ｓ （ＯＲ）２ｒ＋＋２（ｎ≧
１、好ましくはｎ＝１〜６、特に好ましくはｎ＝１〜３
で、Ｒはラム−ｔ−ブトキシド、アルミニウムイソプロ
ポキシド、ボロントリメトキシド、ゲルマニウムテトラ
エトキシド、ランタンイソプロポキシド、エチルシリケ
ート、テトラエチルチタネート及びジルコニウム−テト
ラ−ｔ−ブトキシドである。
有機溶剤は、金属アルコキシドが溶解するものであれば
良い。例えば芳香族系溶剤（ベンゼンなど）、アルコー
ル類、グリコール類、ケトン類が挙げられる。中でも水
可溶性の溶剤が好ましく、例えばアルコールｌ！Ｊｉ＝
メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ブ
チルアルコールが良く、特にエタノール、イソプロピル
アルコールが好ましい。
良い。例えば芳香族系溶剤（ベンゼンなど）、アルコー
ル類、グリコール類、ケトン類が挙げられる。中でも水
可溶性の溶剤が好ましく、例えばアルコールｌ！Ｊｉ＝
メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ブ
チルアルコールが良く、特にエタノール、イソプロピル
アルコールが好ましい。
水としては、アンモニア水等のアルカリ性溶液でｐｕａ
、 ０以上に調整された水、もしくは硫酸等の酸でｐＨ
３，０以下に調整された水を用いるのが良い。この時に
用いられる有機溶剤としては前記溶剤と同一のものが使
われる。使用される水の量は加水分解によって生成する
セラミック粉末１００重量部に対し５０重量部以上存在
することが必要である。
、 ０以上に調整された水、もしくは硫酸等の酸でｐＨ
３，０以下に調整された水を用いるのが良い。この時に
用いられる有機溶剤としては前記溶剤と同一のものが使
われる。使用される水の量は加水分解によって生成する
セラミック粉末１００重量部に対し５０重量部以上存在
することが必要である。
分散剤としては水性で、金属アルコキシドの加水゛分解
により生成した粒子を微小粒子として均一に溶液中に分
散させ、凝集を抑制する能力を有し、また、１０００℃
に加熱した場合灰分の残らない有機化合物を用いるのが
良い。例えば、ポリカルボン酸、アンモニウム塩等の有
機酸のアンモニウム塩、またはソルビ′トールの脂肪酸
エステル、ポリオキシエチーレンソルビクントリオレエ
ート等の非イオン界面活性剤、ドデシルベンゼンスルホ
ン酸アンモニウム等の陰イオン性界面活性剤、ポリオキ
シエチレンステアリルアミン、ラウリルアミンアセテー
ト等の陽イオン性界面活性剤、ラウリルアミン、ステア
リルアミン等の脂肪酸アミン等を分散剤として用いるこ
とができるが、好ましくは、カルボン酸のアンモニウム
塩、さらに好ましくはシュウ酸アンモニウムを用いると
良い。分散剤は、生成する粒子に対し、通常２０〜０．
００１重景重景用され、好ましくは、５〜０．０１重量
％使用される。これは、０．００１重量％未満では、分
散剤としての効果が無く、２０重重篤を越えると分散効
果が小さくなり、また洗浄、加熱等の分散剤を除去する
工程が繁雑になるためである。
により生成した粒子を微小粒子として均一に溶液中に分
散させ、凝集を抑制する能力を有し、また、１０００℃
に加熱した場合灰分の残らない有機化合物を用いるのが
良い。例えば、ポリカルボン酸、アンモニウム塩等の有
機酸のアンモニウム塩、またはソルビ′トールの脂肪酸
エステル、ポリオキシエチーレンソルビクントリオレエ
ート等の非イオン界面活性剤、ドデシルベンゼンスルホ
ン酸アンモニウム等の陰イオン性界面活性剤、ポリオキ
シエチレンステアリルアミン、ラウリルアミンアセテー
ト等の陽イオン性界面活性剤、ラウリルアミン、ステア
リルアミン等の脂肪酸アミン等を分散剤として用いるこ
とができるが、好ましくは、カルボン酸のアンモニウム
塩、さらに好ましくはシュウ酸アンモニウムを用いると
良い。分散剤は、生成する粒子に対し、通常２０〜０．
００１重景重景用され、好ましくは、５〜０．０１重量
％使用される。これは、０．００１重量％未満では、分
散剤としての効果が無く、２０重重篤を越えると分散効
果が小さくなり、また洗浄、加熱等の分散剤を除去する
工程が繁雑になるためである。
本発明の実施に際しては、原料の金属アルコキシドを有
機溶剤に加え、原料と有機溶剤の混合溶液を攪拌、加熱
し、溶剤の沸点イ１近の温度で完全に熔解させ、この時
の濃度は０．００１〜１０％ル／ｊ！、好ましくは０．
１〜３モル／ｅテあり゛、金属アルコキシド混合溶液と
する。
機溶剤に加え、原料と有機溶剤の混合溶液を攪拌、加熱
し、溶剤の沸点イ１近の温度で完全に熔解させ、この時
の濃度は０．００１〜１０％ル／ｊ！、好ましくは０．
１〜３モル／ｅテあり゛、金属アルコキシド混合溶液と
する。
一方、水と分散剤、または、さらに有ＩＩＲ溶剤を加え
た溶液を混合、攪拌し、完全に均一な水溶液とする。こ
の時の混合比は、水：分散剤：有機溶剤−１００：０．
００００１〜１０＋１０〜１０００ （重量比）である
。次に水溶液とアルコキシド混合溶液とを混合し、１０
℃〜沸点、好ましくは室温〜６０℃、１０−１８０分、
好ましくは３０〜１２０分の条件で加水分解し、金属酸
化物または金属の水酸化物粒子を合成する。合成した粒
子を濾過し゛、水または有機溶媒で洗浄し、乾燥するこ
とにより極めて微細なセラミック粉末が得られる。
た溶液を混合、攪拌し、完全に均一な水溶液とする。こ
の時の混合比は、水：分散剤：有機溶剤−１００：０．
００００１〜１０＋１０〜１０００ （重量比）である
。次に水溶液とアルコキシド混合溶液とを混合し、１０
℃〜沸点、好ましくは室温〜６０℃、１０−１８０分、
好ましくは３０〜１２０分の条件で加水分解し、金属酸
化物または金属の水酸化物粒子を合成する。合成した粒
子を濾過し゛、水または有機溶媒で洗浄し、乾燥するこ
とにより極めて微細なセラミック粉末が得られる。
また、金属アルコキシドとして、アルミニウムアルコキ
シドとシリコンアルコキシドの混合物を用いた場合、加
水分解によりケイ酸アルミニウム水酸化物のゲル状の粒
子が得られ、親水することによりケイ酸アルミニウム＄
５）末が得られる。ムライト （ＡＩ、 Ｏａ’ ２Ｓ
ｉＯ〜２八１２０Ｊ−８ｉ０４）とするにはさらに、＾
】λｏｔ ／ ＳｉＯ◆の比が重量比で１．６６〜２．
２２のムライト組成とし、更に上記粉末を７００〜１５
００℃に加熱し、水分及び残留有機物を除去すると同時
に結晶化させると、極めて微細なムライト粉末となる。
シドとシリコンアルコキシドの混合物を用いた場合、加
水分解によりケイ酸アルミニウム水酸化物のゲル状の粒
子が得られ、親水することによりケイ酸アルミニウム＄
５）末が得られる。ムライト （ＡＩ、 Ｏａ’ ２Ｓ
ｉＯ〜２八１２０Ｊ−８ｉ０４）とするにはさらに、＾
】λｏｔ ／ ＳｉＯ◆の比が重量比で１．６６〜２．
２２のムライト組成とし、更に上記粉末を７００〜１５
００℃に加熱し、水分及び残留有機物を除去すると同時
に結晶化させると、極めて微細なムライト粉末となる。
本発明により得られるセラミックス末の粒径は、０．１
〜０．３μｍであり、當法の粒径が０．５〜３μｍであ
ることに比しても非常に微細であり、その粒径の微細な
為に焼結温度を低下させることができる。また気孔率の
小さな焼結体を作ることができるため高密度のセラミッ
クス焼結体の製造には極めて有利である。
〜０．３μｍであり、當法の粒径が０．５〜３μｍであ
ることに比しても非常に微細であり、その粒径の微細な
為に焼結温度を低下させることができる。また気孔率の
小さな焼結体を作ることができるため高密度のセラミッ
クス焼結体の製造には極めて有利である。
以下に実施例をもって説明する。
実施例１
金属アルコキシドとして、ジルコニウム−ｔ−ブトキシ
ド１モルをｔ−デクノール１５モルに加え、７０℃に加
熱し、２時間攪拌し、完全に溶解させ均一なアルコキシ
ド溶液とする。次に、２％アンモニア水５００ｍｊ！に
、シュウ酸アンモニウム０．２ｇを加え攪拌し、均一な
アンモニア水溶液とする。アンモニア水溶液を６０℃で
攪拌しながら、アルコキシド溶液を２時間で滴下し金属
アルコキシドを加水分解させる。化成したゲル状のジル
コニア粒子を濾過し、水で充分に洗浄した後、室温で減
圧乾燥させ、ジルコニア粉末とする。該粉末の粒径を電
子顕微鏡写真にて測定し、さらに６００℃及び９００℃
に加熱した後、それぞれＩｌ［！Ｔ法により比表面積を
測定した。その結果を表−１に示す。
ド１モルをｔ−デクノール１５モルに加え、７０℃に加
熱し、２時間攪拌し、完全に溶解させ均一なアルコキシ
ド溶液とする。次に、２％アンモニア水５００ｍｊ！に
、シュウ酸アンモニウム０．２ｇを加え攪拌し、均一な
アンモニア水溶液とする。アンモニア水溶液を６０℃で
攪拌しながら、アルコキシド溶液を２時間で滴下し金属
アルコキシドを加水分解させる。化成したゲル状のジル
コニア粒子を濾過し、水で充分に洗浄した後、室温で減
圧乾燥させ、ジルコニア粉末とする。該粉末の粒径を電
子顕微鏡写真にて測定し、さらに６００℃及び９００℃
に加熱した後、それぞれＩｌ［！Ｔ法により比表面積を
測定した。その結果を表−１に示す。
実施例２
実施例１のアンモニア水溶液に、ｔ−ブタノール５モル
を加えて、実施例１と同様に加水分解し、合成した粉末
の測定結果を表−１に示す。
を加えて、実施例１と同様に加水分解し、合成した粉末
の測定結果を表−１に示す。
比較例１
実施例１のアンモニア水溶液から分散剤を除いたものを
用いて、実施例１と同様に実験した結果を表−１に示す
。
用いて、実施例１と同様に実験した結果を表−１に示す
。
実施例３
金属アルコキシドとして、アルミニウムイソプロポキシ
ド６モルと、シリコンエトキシド２モルを、１０モルの
イソプロパツールに加え、８６℃に加熱攪拌し、完全に
熔解させ均一なアルコキシド溶液とする。次に２％アン
モニア水５００ ｍ ｊ！にシュウ酸アンモニウム０．
２ｇを加え攪拌し、均一なアンモニア水溶液にする。ア
ンモニア水溶液を攪拌しながら、２時間でアルコキシド
溶液を滴下する。加水分解により生成したゲルを含む溶
液を攪拌しながら、６０℃で３時間保持した後、濾過し
、イソプロパツールで充分に洗浄し、６５℃で乾燥させ
、ケイ酸アルミニウム粉末とする。該粉末の粒径を電子
顕微鏡写真にて測定し、さらに、６００℃及び１３００
℃に加熱した後、それぞれＢＥＴ法により粉末の比表面
積を測定した。その結果を表−２に示す。
ド６モルと、シリコンエトキシド２モルを、１０モルの
イソプロパツールに加え、８６℃に加熱攪拌し、完全に
熔解させ均一なアルコキシド溶液とする。次に２％アン
モニア水５００ ｍ ｊ！にシュウ酸アンモニウム０．
２ｇを加え攪拌し、均一なアンモニア水溶液にする。ア
ンモニア水溶液を攪拌しながら、２時間でアルコキシド
溶液を滴下する。加水分解により生成したゲルを含む溶
液を攪拌しながら、６０℃で３時間保持した後、濾過し
、イソプロパツールで充分に洗浄し、６５℃で乾燥させ
、ケイ酸アルミニウム粉末とする。該粉末の粒径を電子
顕微鏡写真にて測定し、さらに、６００℃及び１３００
℃に加熱した後、それぞれＢＥＴ法により粉末の比表面
積を測定した。その結果を表−２に示す。
実施例４
実施例３のアンモニア水溶液に、イソプロパツール１０
モルを加え、実施例３と同様に加水分解させた粉末の測
定結果を表−２に示す。
モルを加え、実施例３と同様に加水分解させた粉末の測
定結果を表−２に示す。
比較例２
実施例３のアンモニア水溶液から分散剤を除いたものを
用いて、実施例３と同様に実験した結果を表−２に示す
。
用いて、実施例３と同様に実験した結果を表−２に示す
。
表 １９
表 ２
実施例５
実施例３及び４の６００℃、１３００℃に加熱した粉末
を、Ｘ線回析した結果、６００℃ではどちらもアモルフ
ァスであったが、１３００℃に加熱した粉末については
どちらも全体がムライトになっていた。又、実施例３．
４及び比較例２の１３００℃に加熱した粉末を、Ｉｔ／
ｃｄで加圧成形し、１６００℃で焼成した結果、焼結体
の密度は、それぞれ理論比（測定値／理論値）で９９％
、９８％、及び８５％でめった。結果を表−３に示す。
を、Ｘ線回析した結果、６００℃ではどちらもアモルフ
ァスであったが、１３００℃に加熱した粉末については
どちらも全体がムライトになっていた。又、実施例３．
４及び比較例２の１３００℃に加熱した粉末を、Ｉｔ／
ｃｄで加圧成形し、１６００℃で焼成した結果、焼結体
の密度は、それぞれ理論比（測定値／理論値）で９９％
、９８％、及び８５％でめった。結果を表−３に示す。
表 ３
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、金属アルコキシドを有機溶剤に溶解し、（１）該溶
液と水及び分散剤からなる溶液、もしくは（■）該溶液
と水、分散剤及び有機溶剤からなる溶液とを混合し金属
アルコキシドを加水分解することを特徴とする微細なセ
ラミック粉末の製造法。 ２、金属アルコキシドが、一般式ＡＩ （ＯＲ） ３（
Ｒ；アルキル基）のアルミニウムアルコキシドと、一般
式５ｉｎＯｎ−ｔ（ＯＲ）λｎ＋２ （ｎ≧１；Ｒ：ア
ルキル基）のシリコンアルコキシドの混合物を用いるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の微細なセラ
ミック粉末の製造法。 ３、金属フルコ＋シＦ（７）ＡＩ （ＯＲ）３と５ｊｎ
Ｏｎ−１（ＯＲ）ｘｎ＋２の混合比がムライトＭ成にな
っていることを特徴とする特許請求の範囲第２項記載の
微細なセラミック粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2073684A JPS60166203A (ja) | 1984-02-09 | 1984-02-09 | 微細なセラミツク粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2073684A JPS60166203A (ja) | 1984-02-09 | 1984-02-09 | 微細なセラミツク粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60166203A true JPS60166203A (ja) | 1985-08-29 |
Family
ID=12035477
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2073684A Pending JPS60166203A (ja) | 1984-02-09 | 1984-02-09 | 微細なセラミツク粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60166203A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62132708A (ja) * | 1985-12-03 | 1987-06-16 | Nok Corp | セラミツクス超微粒子の製造法 |
| JPS62207356A (ja) * | 1986-03-07 | 1987-09-11 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | 滑り性改良方法 |
| JPS63185802A (ja) * | 1986-09-30 | 1988-08-01 | Ricoh Co Ltd | 超微粒子状酸化物 |
| EP0291009A2 (en) * | 1987-05-15 | 1988-11-17 | Ppg Industries, Inc. | Formation of superconductive ceramic oxides by chemical polymerization |
| US4845056A (en) * | 1987-10-09 | 1989-07-04 | Allied-Signal Inc. | Continuous process for production of fine particulate ceramics |
| JPH02248356A (ja) * | 1989-03-18 | 1990-10-04 | Mitsubishi Mining & Cement Co Ltd | 金属アルコキシドの加水分解速度の制御法 |
| US8076846B2 (en) | 2005-09-22 | 2011-12-13 | Sony Corporation | Metal oxide nanoparticles, production method thereof, light-emitting element assembly, and optical material |
-
1984
- 1984-02-09 JP JP2073684A patent/JPS60166203A/ja active Pending
Cited By (8)
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| JPH0578585B2 (ja) * | 1986-03-07 | 1993-10-29 | Nippon Catalytic Chem Ind | |
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| EP0291009A2 (en) * | 1987-05-15 | 1988-11-17 | Ppg Industries, Inc. | Formation of superconductive ceramic oxides by chemical polymerization |
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