JPH0826307B2 - ケイ酸亜鉛蛍光粉末の製法 - Google Patents
ケイ酸亜鉛蛍光粉末の製法Info
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- JPH0826307B2 JPH0826307B2 JP63101375A JP10137588A JPH0826307B2 JP H0826307 B2 JPH0826307 B2 JP H0826307B2 JP 63101375 A JP63101375 A JP 63101375A JP 10137588 A JP10137588 A JP 10137588A JP H0826307 B2 JPH0826307 B2 JP H0826307B2
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- Japan
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- silicate fluorescent
- zinc silicate
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、粉砕工程を用いずに得られた球状を呈する
ケイ酸亜鉛蛍光粉末の製法に関するものである。
ケイ酸亜鉛蛍光粉末の製法に関するものである。
［従来の技術および発明が解決しようとする課題］ 従来、ケイ酸亜鉛蛍光粉末は二段階の製造方法によっ
て得られている。最初の段階では、酸化亜鉛や炭酸亜鉛
などの亜鉛化合物が珪酸微粉末および活性剤と一緒に混
合され、1200〜1300℃の温度で焼成される。焼成粒子は
焼結により団塊となっているため、第二段階において蛍
光粉末として適したサイズまで粉砕される。
て得られている。最初の段階では、酸化亜鉛や炭酸亜鉛
などの亜鉛化合物が珪酸微粉末および活性剤と一緒に混
合され、1200〜1300℃の温度で焼成される。焼成粒子は
焼結により団塊となっているため、第二段階において蛍
光粉末として適したサイズまで粉砕される。
この様にして得られた不定形のケイ酸亜鉛蛍光粉末
は、粉砕工程で粒子表面の損傷を受けているため、発光
効率の低下という課題を有している。
は、粉砕工程で粒子表面の損傷を受けているため、発光
効率の低下という課題を有している。
本発明の目的は、噴霧乾燥あるいは噴霧熱分解した粒
子を水熱処理することにより、粉砕工程を必要とせずに
製造することの出来るケイ酸亜鉛蛍光粉末の製法を提供
することである。
子を水熱処理することにより、粉砕工程を必要とせずに
製造することの出来るケイ酸亜鉛蛍光粉末の製法を提供
することである。
参考文献：米国特許2656320号明細書 ［課題を解決するための手段］ 本発明者はケイ酸亜鉛蛍光粉末の製法について鋭意研
究を重ねた結果、珪酸、亜鉛化合物、活性剤を溶媒中に
溶解または分散させた後、液滴として噴霧し、その溶媒
を蒸発させて得た粒子を水熱処理すれば、分散性の良い
球状のケイ酸亜鉛蛍光粉末を製造できることを知見し
た。すなわち、本発明は粉砕工程を必要としない球状を
呈するケイ酸亜鉛蛍光粉末の製法を提供するものであ
る。
究を重ねた結果、珪酸、亜鉛化合物、活性剤を溶媒中に
溶解または分散させた後、液滴として噴霧し、その溶媒
を蒸発させて得た粒子を水熱処理すれば、分散性の良い
球状のケイ酸亜鉛蛍光粉末を製造できることを知見し
た。すなわち、本発明は粉砕工程を必要としない球状を
呈するケイ酸亜鉛蛍光粉末の製法を提供するものであ
る。
本発明において使用する珪酸は、オルトケイ酸メチル
やオルトケイ酸エチルなどのシリコンアルコキシドもし
くはコロイダルシリカである。亜鉛化合物としては硝酸
亜鉛、酢酸亜鉛、塩化亜鉛、硫酸亜鉛などの可溶性塩の
他に亜鉛のアルコキシドやエステルを使用する。活性剤
としてはマンガン化合物を単独にて、またはマンガン化
合物とヒ素化合物を併用して使用することが出来、残光
時間の長い蛍光体を製造する時には後者を使用する。こ
の時のマンガン化合物は硝酸マンガン、酢酸マンガン、
塩化マンガン、硫酸マンガンなどの可溶性塩の他に、マ
ンガンのアルコキシドやエステルのいずれでも良い。ヒ
素化合物としては三酸化二ヒ素、、五酸化二ヒ素が挙げ
られる。
やオルトケイ酸エチルなどのシリコンアルコキシドもし
くはコロイダルシリカである。亜鉛化合物としては硝酸
亜鉛、酢酸亜鉛、塩化亜鉛、硫酸亜鉛などの可溶性塩の
他に亜鉛のアルコキシドやエステルを使用する。活性剤
としてはマンガン化合物を単独にて、またはマンガン化
合物とヒ素化合物を併用して使用することが出来、残光
時間の長い蛍光体を製造する時には後者を使用する。こ
の時のマンガン化合物は硝酸マンガン、酢酸マンガン、
塩化マンガン、硫酸マンガンなどの可溶性塩の他に、マ
ンガンのアルコキシドやエステルのいずれでも良い。ヒ
素化合物としては三酸化二ヒ素、、五酸化二ヒ素が挙げ
られる。
本発明の球状を呈するケイ酸亜鉛蛍光粉末は次の方法
によって製造される。
によって製造される。
まず溶媒中に珪酸、亜鉛化合物、活性剤を溶解または
分散させる。溶媒としては水、メタノールやエタノール
などのアルコール類、ｎ−ヘキサンなどの飽和炭化水素
を使用する。原料の配合割合はSiO2:ZnO:MnO:Asのモル
比で1:1.5〜2:0.001〜0.5:0〜0.01となる様に調整す
る。溶解または分散の量は、余り多すぎると噴霧が困難
となってくるため、濃度はZn2SiO4として1mol/l以下に
なる様に溶解または分散させるのが好ましい。
分散させる。溶媒としては水、メタノールやエタノール
などのアルコール類、ｎ−ヘキサンなどの飽和炭化水素
を使用する。原料の配合割合はSiO2:ZnO:MnO:Asのモル
比で1:1.5〜2:0.001〜0.5:0〜0.01となる様に調整す
る。溶解または分散の量は、余り多すぎると噴霧が困難
となってくるため、濃度はZn2SiO4として1mol/l以下に
なる様に溶解または分散させるのが好ましい。
次に、上記溶液をそのまま、もしくは還流加熱して金
属アルコキシドを加水分解した後、液滴として噴霧す
る。噴霧する方法としては市販の加湿器で採用されてい
る超音波振動を利用する方法、ノズルを通してスプレー
する方法などが挙げられる。
属アルコキシドを加水分解した後、液滴として噴霧す
る。噴霧する方法としては市販の加湿器で採用されてい
る超音波振動を利用する方法、ノズルを通してスプレー
する方法などが挙げられる。
噴霧した液滴は電気炉または熱媒体中で加熱し、溶媒
を蒸発させた後そのまま、もしくは更に高い温度で加熱
して原料中の塩類を熱分解させた後、水熱処理用の原料
とする。
を蒸発させた後そのまま、もしくは更に高い温度で加熱
して原料中の塩類を熱分解させた後、水熱処理用の原料
とする。
最後に上記の水熱用原料を水性媒体中に分散させ、水
熱反応させる。ここで水性媒体とは水または水酸化カリ
ウムなどの塩基性物質を水に溶解したアルカリ性水溶液
のことである。水熱反応は100℃ないし350℃、好ましく
は150℃ないし350℃の範囲で行われる。反応時の圧力は
通常、飽和水蒸気による自生圧力が用いられるが、加圧
しても差し支えない。反応時間により左右されるが、通
常は0.1〜30時間である。反応の進行と共に珪酸と亜鉛
化合物が反応して、最終的には活性剤を置換したZn2SiO
4が生成する。この様にして得られるケイ酸亜鉛蛍光粉
末は平均直径0.1〜20ミクロンの球状を呈する。
熱反応させる。ここで水性媒体とは水または水酸化カリ
ウムなどの塩基性物質を水に溶解したアルカリ性水溶液
のことである。水熱反応は100℃ないし350℃、好ましく
は150℃ないし350℃の範囲で行われる。反応時の圧力は
通常、飽和水蒸気による自生圧力が用いられるが、加圧
しても差し支えない。反応時間により左右されるが、通
常は0.1〜30時間である。反応の進行と共に珪酸と亜鉛
化合物が反応して、最終的には活性剤を置換したZn2SiO
4が生成する。この様にして得られるケイ酸亜鉛蛍光粉
末は平均直径0.1〜20ミクロンの球状を呈する。
第１図は後述の実施例１で得られた球状を呈するケイ
酸亜鉛蛍光粉末の走査型電子顕微鏡観察（二次電子像:2
000倍）の写真である。この図から本発明のケイ酸亜鉛
蛍光粉末が球状を呈することは明らかである。
酸亜鉛蛍光粉末の走査型電子顕微鏡観察（二次電子像:2
000倍）の写真である。この図から本発明のケイ酸亜鉛
蛍光粉末が球状を呈することは明らかである。
以下、実施例により本発明を説明する。
［実施例］ 実施例１ メタノール100mlに硝酸亜鉛六水和物29.5913g、硝酸
マンガン六水和物0.1435g、95重量％オルトケイ酸エチ
ル10.96gを溶解し、56℃で100時間還流加熱した後、メ
タノールで500℃の温度に設定した電気炉中に噴霧し
た。得られた非晶質粉体を水に分散させ、圧力容器中25
0℃で５時間反応を行った。反応後、生成物を濾集、水
洗し、平均直径３ミクロンの球状を呈するケイ酸亜鉛蛍
光粉末を得た。得られたケイ酸亜鉛蛍光粉末の走査型電
子顕微鏡観察の写真を第１図に示す。
マンガン六水和物0.1435g、95重量％オルトケイ酸エチ
ル10.96gを溶解し、56℃で100時間還流加熱した後、メ
タノールで500℃の温度に設定した電気炉中に噴霧し
た。得られた非晶質粉体を水に分散させ、圧力容器中25
0℃で５時間反応を行った。反応後、生成物を濾集、水
洗し、平均直径３ミクロンの球状を呈するケイ酸亜鉛蛍
光粉末を得た。得られたケイ酸亜鉛蛍光粉末の走査型電
子顕微鏡観察の写真を第１図に示す。
実施例２、３および比較例１ 溶媒中に珪酸、亜鉛化合物、活性剤を所定量溶解また
は分散させた後、所定温度に設定した電気炉中に噴霧
し、得られた粉体を圧力容器中で所定条件にて反応を行
った。各例の反応条件および結果を第１表に示す。
は分散させた後、所定温度に設定した電気炉中に噴霧
し、得られた粉体を圧力容器中で所定条件にて反応を行
った。各例の反応条件および結果を第１表に示す。
［発明の効果］ 本発明の球状を呈するケイ酸亜鉛蛍光粉末は、蛍光粉
末として適した範囲内の粒径を有し、しかも分散性に優
れているため、粉砕を行う必要が無い。従って、粉砕に
よって生ずる蛍光体表面の損傷を防ぐことが出来、輝度
が向上する。また、形状が球状のためブラウン管への塗
布性に優れ、輝度のむらが改善される。
末として適した範囲内の粒径を有し、しかも分散性に優
れているため、粉砕を行う必要が無い。従って、粉砕に
よって生ずる蛍光体表面の損傷を防ぐことが出来、輝度
が向上する。また、形状が球状のためブラウン管への塗
布性に優れ、輝度のむらが改善される。
第１図は実施例１で得たケイ酸亜鉛蛍光粉末の粒子構造
を示す電子顕微鏡写真である。
を示す電子顕微鏡写真である。
Claims (1)
- 【請求項１】珪酸、亜鉛化合物、活性剤を含む溶液を液
滴として噴霧し、次にその液滴中の溶媒を蒸発させ、更
に得られた粉末を水熱処理することを特徴とする球状を
呈するケイ酸亜鉛蛍光粉末の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63101375A JPH0826307B2 (ja) | 1988-04-26 | 1988-04-26 | ケイ酸亜鉛蛍光粉末の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63101375A JPH0826307B2 (ja) | 1988-04-26 | 1988-04-26 | ケイ酸亜鉛蛍光粉末の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01272689A JPH01272689A (ja) | 1989-10-31 |
| JPH0826307B2 true JPH0826307B2 (ja) | 1996-03-13 |
Family
ID=14299061
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63101375A Expired - Lifetime JPH0826307B2 (ja) | 1988-04-26 | 1988-04-26 | ケイ酸亜鉛蛍光粉末の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0826307B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110561578A (zh) * | 2019-08-30 | 2019-12-13 | 贵州大学 | 一种基于纳米硅溶胶的多功能木材保护剂及其制备方法 |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2714995B2 (ja) * | 1990-05-29 | 1998-02-16 | 三菱電機株式会社 | 投写型陰極線管 |
| US5985176A (en) * | 1997-12-04 | 1999-11-16 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method of preparing high brightness, shorter persistence zinc orthosilicate phosphor |
| WO2000012649A1 (en) * | 1998-08-27 | 2000-03-09 | Superior Micropowders Llc | Phosphor powders, methods for making phosphor powders and devices incorporating same |
| KR20020038960A (ko) * | 1999-10-19 | 2002-05-24 | 마츠시타 덴끼 산교 가부시키가이샤 | 형광체의 제조방법, 플라즈마 디스플레이 패널 표시장치및 형광등 |
| KR100424865B1 (ko) * | 2001-05-07 | 2004-03-27 | 한국화학연구원 | 내부 충진된 구상 실리케이트계 형광체의 제조방법 |
| KR100376276B1 (ko) * | 2000-09-07 | 2003-03-17 | 한국화학연구원 | 구상 녹색 형광체 분말의 제조방법 |
| EP1353354A4 (en) | 2001-10-23 | 2007-12-12 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | PLASMA SCREEN COMPONENT |
| KR100469214B1 (ko) * | 2002-03-11 | 2005-02-02 | 한국화학연구원 | 잔광 시간이 짧은 구형 녹색 형광체 및 그의 제조방법 |
| EP1602703A4 (en) | 2003-03-11 | 2008-07-02 | Konica Minolta Holdings Inc | PHOSPHORUS, PROCESS FOR PRODUCING PHOSPHORUS, PHOSPHORUS PASTE AND PLASMA DISPLAY |
| KR100723192B1 (ko) * | 2005-01-03 | 2007-05-29 | 삼성전기주식회사 | 황화물계 형광체의 피막형성방법 및 표면 코팅 황화물계형광체 |
| KR20090119180A (ko) * | 2008-05-15 | 2009-11-19 | 삼성모바일디스플레이주식회사 | 규산아연계 형광체 제조 방법 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5237581A (en) * | 1975-09-19 | 1977-03-23 | Toshiba Corp | Method of producing fluorescent substance |
| JPS6366282A (ja) * | 1986-09-05 | 1988-03-24 | Res Dev Corp Of Japan | 超微粒子蛍光体 |
-
1988
- 1988-04-26 JP JP63101375A patent/JPH0826307B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110561578A (zh) * | 2019-08-30 | 2019-12-13 | 贵州大学 | 一种基于纳米硅溶胶的多功能木材保护剂及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01272689A (ja) | 1989-10-31 |
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