JP2016508941A - ニッケル−コバルト−マンガンの水酸化物の調製方法 - Google Patents

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Abstract

ニッケル−コバルト−マンガンの水酸化物の調製方法であって、下記のステップを含む：（１）微結晶セルロースを水に溶解して均一に攪拌し、サスペンションを得、該サスペンションにニッケル源、コバルト源、及びマンガン源を添加し（ここで、ニッケル源、コバルト源、及びマンガン源の質量比は（１〜３）：１：（１〜１.５）であり、ニッケル源、コバルト源、及びマンガン源の全質量と微結晶セルロースとの質量比は（１〜３）：１である）、そして、均一に攪拌して、ニッケル−コバルト−マンガンを含有する溶液を獲得するステップ、（２）前記ニッケル−コバルト−マンガンを含有する溶液に、前記ニッケル源、コバルト源、及びマンガン源の全質量とヘキサメチレンテトラミンの質量との比は１：（１〜５）となるように、弱アルカリ性の核剤であるヘキサメチレンテトラミンを添加して均一に攪拌し、反応溶液を得、当該反応溶液を８０〜９０℃に加熱し５〜１０ｍｉｎ反応させて、そしてマイクロ波水熱合成装置を用いて周波数２４５０ＭＨｚでさらに１０〜６０ｍｉｎ加熱するステップ、（３）上記ステップ（２）で得られた反応溶液をろ過し、残留物を取り、当該残留物を、それぞれ純水とエタノールで洗浄してから、乾燥、粉砕、スクリーニングを行い、ニッケル−コバルト−マンガンの水酸化物を得るステップ。上記の調製方法で得られたニッケル−コバルト−マンガンの水酸化物は、粒子径が均一であり、形状、構造も一致していて、従来の調製方法の急激な反応に起因する製品の外観構造の制御不可能、性能に均一性のないなど問題を克服できる。【選択図】図１

Description

本発明は、ニッケル−コバルト−マンガンの水酸化物の調製方法に関する。
デジタル製品の業界の継続的な発展に伴い、電池に対する需要が日々増加している。ニッケルマンガンコバルト酸リチウムは、一つの重要なリチウム電池のカソード材料であり、その生産と使用とは、ますます広範囲になり、市場の需要が大きくなっている。ニッケル−コバルト−マンガンの水酸化物は、ニッケル−コバルト−マンガンの三元前駆体であり、リチウム源を添加することによってニッケルマンガンコバルト酸リチウムを合成することができる。そのため、ニッケル−コバルト−マンガンの水酸化物は、ニッケルマンガンコバルト酸リチウムの調製に必要な材料となっている。また、ニッケル−コバルト−マンガンの水酸化物の粒子サイズ、形状、及び構造は、後続処理されるニッケルマンガンコバルト酸リチウムの粒子サイズ、形状、及び構造に直接的な影響を与える。よって、ニッケルマンガンコバルト酸リチウムの性能の良否は、ニッケル−コバルト−マンガンの三元前駆体の性能の良否で決定される。
現在、ニッケル−コバルト−マンガンの水酸化物の調製方法として、主に直接沈殿法が用いられ、ニッケル、コバルト、及びマンガンを含有する溶液に強アルカリ性沈殿剤を添加することによって、ニッケル−コバルト−マンガンの水酸化物、即ち、ニッケル−コバルト−マンガンの三元前駆体を合成する。この調製方法は、よく使用されるが、反応が急激であるため、ニッケル−コバルト−マンガンの三元前駆体の外観構造を制御することは不可能であり、得られた製品の性能も均一性がなく、後続処理される電池材料の性能に大きく影響を与える。
従来の調製方法の激しい反応に起因する製品の外観構造の制御不可能、性能に均一性がないなど問題を克服するために、本発明は優れた品質のニッケルマンガンコバルト酸リチウムの三元電池材料の前駆体を獲得するニッケル−コバルト−マンガンの水酸化物の調製方法を提供することを目的とする。
本発明の目的は、下記の技術案によって達成する。
ニッケル−コバルト−マンガンの水酸化物の調製方法であって、下記のステップを備える：
（１）テンプレート賦形剤として、微結晶セルロースを水に溶解して均一に攪拌し、サスペンションを得、該サスペンションにニッケル源、コバルト源、及びマンガン源を添加し（ここで、ニッケル源、コバルト源、及びマンガン源の質量比は（１〜３）：１：（１〜１.５）であり、ニッケル源、コバルト源、及びマンガン源の全質量と微結晶セルロースとの質量比は（１〜３）：１である）、そして、均一に攪拌して、ニッケル−コバルト−マンガンを含有する溶液を獲得するステップ；
（２）前記ニッケル−コバルト−マンガンを含有する溶液に、前記ニッケル源、コバルト源、及びマンガン源の全質量とヘキサメチレンテトラミンの質量との比は１：（１〜５）となるように、弱アルカリ性の核剤であるヘキサメチレンテトラミンを添加して均一に攪拌し、反応溶液を得、当該反応溶液を８０〜９０℃に加熱し５〜１０ｍｉｎ反応させて、そしてマイクロ波水熱合成装置を用いて周波数２４５０ＭＨｚでさらに１０〜６０ｍｉｎ加熱するステップ；
（３）上記ステップ（２）で得られた反応溶液をろ過し、残留物を取り、当該残留物を、それぞれ純水とエタノールで洗浄してから、乾燥、粉砕、スクリーニングを行い、ニッケル−コバルト−マンガンの水酸化物を獲得するステップ。
前記ニッケル源は、酢酸ニッケル、塩化ニッケル、及び硫酸ニッケルの中の何れか一種であるとよい。
前記コバルト源は、酢酸コバルト、塩化コバルト、及び硫酸コバルトの中の何れか一種であるとよい。
前記マンガン源は、酢酸マンガン、塩化マンガン、及び硫酸マンガンの中の何れか一種であるとよい。
従来技術と比較すれば、本発明は、下記のメリット及び効果を有する：
１、本発明は、テンプレート賦形剤として、微結晶セルロースを用いて、ニッケル、コバルト、及びマンガンのイオンは、微結晶セルロースの表面のヒドロキシと作用して、微結晶セルロースのヒドロキシに沿って均一に核生成して成長することができる。よって、得られたニッケル‐コバルト‐マンガンの水酸化物は、粒子径が均一であり、形状、構造も一致している。
２、本発明において、ヘキサメチレンテトラミンを用いて、ニッケル−コバルト−マンガンの水酸化物の核生成を促進するため、ヘキサメチレンテトラミンは、水と反応して、徐々にＯＨ−を放出して、ニッケル、コバルト、及びマンガンのイオンが微結晶セルロースの表面に安定して核生成するようにコントロールすることができる。一方、従来のように強アルカリ性沈殿剤を直接添加すると、強アルカリ性沈殿剤がニッケル、コバルト、及びマンガンのイオンを短時間で急速に核生成して成長させるため、ニッケル、コバルト、及びマンガンのイオンが微結晶セルロースの表面に安定して核生成するようにコントロールすることが困難であり、よって得られた製品のサイズも比較的大きく、形状、構造も均一でない。
３、本発明において、マイクロ波加熱を利用しているため、ニッケル−コバルト−マンガンの水酸化物の微結晶セルロース表面における核生成と成長することを促進することができ、反応速度を高めることができ、ニッケル−コバルト−マンガンの水酸化物の微結晶セルロース表面における自然成長にかかる時間が長くなるという問題を解決できる。
実施例１で得られたニッケル−コバルト−マンガンの水酸化物の走査型電子顕微鏡写真である。
以下、実施例と図面を参考しながら本発明をさらに詳しく説明するが、本発明の実施の態様はそれらに限られるものではない。
実施例１
ニッケル−コバルト−マンガンの水酸化物の調製方法であって、下記のステップを備える:
（１）微結晶セルロース２ｇを８０ｍＬの水に溶解して均一に攪拌し、サスペンションを得た。当該サスペンション中に酢酸ニッケル１ｇ、酢酸コバルト１ｇ、及び酢酸マンガン１ｇを添加して、均一に攪拌して、ニッケル−コバルト−マンガンを含有する溶液を獲得した。
（２）上記のニッケル−コバルト−マンガンを含有する溶液にヘキサメチレンテトラミン３ｇを添加して、均一に攪拌し、反応溶液を得た。上記反応溶液を８０℃まで加熱して、５ｍｉｎ反応させて、そして、マイクロ波水熱合成装置（北京祥鵠科技発展有限公司製、型番ＸＨ‐８００Ｓ‐１０；以下同様）を用いて、周波数２４５０ＭＨｚでさらに３０ｍｉｎ加熱した。
（３）ステップ（２）で得られた反応溶液をろ過して、残留物を得、当該残留物を、純水とエタノールとで洗浄した。その後に、６０℃で乾燥して、さらに粉砕、スクリーニングを行って、ニッケル−コバルト−マンガンの水酸化物を得た。
図１から分かるように、スクリーニングを行って得られた、ニッケル−コバルト−マンガンの水酸化物は、粒子径が均一であって、約１０μｍであった。形状は、何れも球状であって、構造も均一であった。
実施例２
ニッケル−コバルト−マンガンの水酸化物の調製方法であって、下記のステップを備える：
（１）微結晶セルロース４ｇを１００ｍＬの水に溶解して均一に攪拌し、サスペンションを得た。当該サスペンション中に塩化ニッケル２ｇ、塩化コバルト２ｇ、及び塩化マンガン２ｇを添加して、均一に攪拌し、ニッケル−コバルト−マンガンを含有する溶液を獲得した。
（２）上記のニッケル−コバルト−マンガンを含有する溶液にヘキサメチレンテトラミン６ｇを添加して、均一に攪拌して、反応溶液を得た。上記反応溶液を９０℃まで加熱して、１０ｍｉｎ反応させて、そして、マイクロ波水熱合成装置を用いて、周波数２４５０ＭＨｚでさらに６０ｍｉｎ加熱した。
（３）ステップ（２）で得られた反応溶液をろ過して、残留物を取って、当該残留物を、純水とエタノールとで洗浄した。その後に、６０℃で乾燥して、さらに粉砕、スクリーニングを行って、ニッケル−コバルト−マンガンの水酸化物を得た。
本実施例で得られたニッケル−コバルト−マンガンの水酸化物の粒子は、その粒子径と形状とは、実施例１と同様であった。粒子径は均一であって、約１０μｍであった。形状は、何れも球状であって、構造も均一であった。
上記実施例は、本発明を実施するための好ましい実施の態様であり、本発明の実施の態様は上記実施例に限られるものではなく、その他の変更は、本発明の趣旨と原則から逸脱しない範囲でなされる変更、修飾、置換、組み合わせ、簡単化は、すべて同等代替方式であり、本発明の範囲内に含まれる。

Claims (4)

  1. （１）微結晶セルロースを水に溶解して均一に攪拌し、サスペンションを得、該サスペンションにニッケル源、コバルト源、及びマンガン源を添加し、そして、均一に攪拌して、ニッケル−コバルト−マンガンを含有する溶液を獲得するステップであって、ニッケル源、コバルト源、及びマンガン源の質量比は（１〜３）：１：（１〜１.５）であり、ニッケル源、コバルト源、及びマンガン源の全質量と微結晶セルロースとの質量比は（１〜３）：１である、ステップと、
    （２）前記ニッケル−コバルト−マンガンを含有する溶液に、前記ニッケル源、コバルト源、及びマンガン源の全質量とヘキサメチレンテトラミンの質量との比が１：（１〜５）となるように、弱アルカリ性の核剤であるヘキサメチレンテトラミンを添加して均一に攪拌し、反応溶液を得、当該反応溶液を８０〜９０℃に加熱し５〜１０ｍｉｎ反応させ、そしてマイクロ波水熱合成装置を用いて周波数２４５０ＭＨｚでさらに１０〜６０ｍｉｎ加熱するステップと、
    （３）上記ステップ（２）で得られた反応溶液をろ過し、残留物を取り、当該残留物を、それぞれ純水とエタノールとで洗浄してから、乾燥、粉砕、スクリーニングを行い、ニッケル−コバルト−マンガンの水酸化物を獲得するステップと、
    を備えることを特徴とするニッケル−コバルト−マンガンの水酸化物の調製方法。
  2. 前記ニッケル源は、酢酸ニッケル、塩化ニッケル、及び硫酸ニッケルの中の何れか一種であることを特徴とする請求項１に記載のニッケル−コバルト−マンガンの水酸化物の調製方法。
  3. 前記コバルト源は、酢酸コバルト、塩化コバルト、及び硫酸コバルトの中の何れか一種であることを特徴とする請求項１に記載のニッケル−コバルト−マンガンの水酸化物の調製方法。
  4. 前記マンガン源は、酢酸マンガン、塩化マンガン、及び硫酸マンガンの中の何れか一種であることを特徴とする請求項１に記載のニッケル−コバルト−マンガンの水酸化物の調製方法。
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