JP2003059490A - 非水電解質二次電池用正極活物質及びその製造方法 - Google Patents
非水電解質二次電池用正極活物質及びその製造方法Info
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Abstract
池用正極活物質として有用なリチウムニッケルコバルト
マンガン複合酸化物およびその製造方法、さらにはそれ
を用いたリチウムイオン二次電池を提供する。 【解決手段】 本発明にかかるリチウムニッケルコバル
トマンガン複合酸化物は、ニッケルとコバルトとマンガ
ンの原子比が実質的に1:1:1である、Li[Ni1/3
Co1/3Mn1/3]O2なる組成式で表されるものであり、
高結晶性の層状構造を有し、菱面体晶系に属し、六方晶
系として帰属したC軸の長さが14.15オングストロ
ーム以上であることを特徴とする。
Description
る、リチウムイオン二次電池用正極活物質として有用な
リチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物およびそ
の製造方法、さらにはそれを用いたリチウムイオン二次
電池に関する。
器およびパソコンなどの普及に伴い、それらの駆動用電
源である電池についても、小型、軽量および高エネルギ
ー密度の電池への要望が強まっている。特にリチウム二
次電池は、高エネルギー密度を有する電池であることか
ら、次世代の主力電池として期待されている。現在市販
されているリチウム二次電池の大半は正極活物質として
4Vの高電圧を有するLiCoO2が用いられている
が、Coが高価であることからその価格が高い。このこ
とから安価でかつLiCoO2の優れた性能を損なわず
又はより優れた性能を有するものが要求されている。
満たすLiCoO2に代わる物質を探求すべく鋭意研究
し、以下に説明する製造方法を用いることにより、4V
級正極活物質としてニッケル、コバルトおよびマンガン
の原子比が実質的に1:1:1であるLi[Ni1/3Co
1/3Mn1/3]O2なる組成を有するものが、リチウムイオ
ン二次電池に応用するに望まれる種々の優れた特性を有
することを見出した。さらには、この本発明にかかるリ
チウムマンガンニッケル複合酸化物を用いた優れた特性
を有するリチウムイオン二次電池を得られることを見出
し本発明を完成するに至った。
電池用正極活物質は、実質的に同比率のニッケル元素、
コバルト元素、及びマンガン元素を含む高結晶性の構造
を有する酸化物の結晶粒子からなる非水電解質二次電池
用正極活物質である。また、本発明にかかる非水電解質
二次電池用正極活物質は、前記酸化物がリチウム元素を
含有することを特徴とする。また、本発明にかかる非水
電解質二次電池用正極活物質は、ニッケル元素、コバル
ト元素、及びマンガン元素の比率の誤差が10原子%以
内であることを特徴とする。さらに、本発明にかかる非
水電解質二次電池用正極活物質は、前記酸化物に含まれ
るリチウム元素、ニッケル元素、コバルト元素、及びマ
ンガン元素が、0.97≦Li/(Ni+Co+Mn)≦
1.03を満たすことを特徴とする。ここで、本発明に
かかる非水電解質二次電池用正極活物質の結晶構造的特
徴として、層状構造を有し、菱面体晶系に属し、六方晶
系として帰属したC軸の長さが14.15オングストロ
ーム以上でかつニッケル原子とコバルト原子とマンガン
原子が原子レベルで均一に分散している単一相であるこ
とを特徴とする。
コバルトマンガン複合酸化物は極めて高容量でありかつ
4V級の平坦で低い分極を特徴とする充放電曲線を示
す。
リチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物の製造方
法を提供するものである。すなわち、本発明にかかる非
水電解質二次電池用正極活物質の製造方法は、pH9〜
13の水溶液中で錯化剤の存在下、ニッケルと、コバル
トと、マンガンとの原子比が実質的に1:1:1である
ニッケル塩とコバルト塩とマンガン塩との混合水溶液を
不活性ガス雰囲気下でアルカリ溶液と反応、共沈殿させ
てニッケルと、コバルトと、マンガンとの原子比が実質
的に1:1:1であるニッケルコバルトマンガン複合水
酸化物および/またはニッケルコバルトマンガン複合酸
化物を得る工程1と、ニッケルとコバルトとマンガンと
の合計の原子比とリチウムの原子比が実質的に1:1と
なるように、前記水酸化物および/または酸化物とリチ
ウム化合物との混合物を700℃以上で焼成する工程2
とからなることを特徴とする。
チウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物を正極活性
物質成分として含有することを特徴とする、リチウムイ
オン二次電池が含まれる。かかる電池は、従来よりも高
容量でありかつ4V級の極めて平坦でかつ低い分極を特
徴とする充放電特性を有する。以下、本発明を、発明の
実施の形態に即して詳細に説明する。
造方法は、次の2つの工程からなることを特徴とする。 (工程1)原料の製造 ニッケル、コバルト、マンガンの原子比が実質的に1:
1:1であるニッケルコバルトマンガン複合水酸化物お
よび/またはニッケルコバルトマンガン複合酸化物であ
る原料を得るため、pH9〜13の水溶液中で錯化剤の
存在下、ニッケルとコバルトとマンガンの原子比が実質
的に1:1:1であるニッケル塩、コバルト塩、マンガ
ン塩の混合水溶液をアルカリ溶液と反応、共沈殿させる
ことを特徴とする。かかる共沈殿法によりニッケルとコ
バルトとマンガンとの原子比が実質的に1:1:1で原
子レベルで均一に分散した粒子を得ることができる。
で生成するニッケルイオンが錯化剤と錯体を形成可能な
ものであればよく特に制限はない。具体的には硫酸ニッ
ケル、硝酸ニッケル、塩化ニッケルが挙げられる。同様
に使用可能なコバルト塩は、水溶液中で生成するコバル
トイオンが錯化剤と錯体を形成可能なものであればよく
特に制限はない。具体的には硫酸コバルト、硝酸コバル
ト、塩化コバルトが挙げられる。使用可能なマンガン塩
は特に制限はなく水溶液中で生成するマンガンイオンが
錯化剤と錯体を形成可能なものであればよい。具体的に
は硫酸マンガン、硝酸マンガン、塩化マンガンが挙げら
れる。本発明においてニッケル、コバルト、マンガンの
原子比が実質的に1:1:1とは、それぞれプラスマイ
ナス10%程度の範囲であれば含まれる。またこの値は
種々の金属分析方法(例えばICP法)により正確に測
定することができる。
好ましく、反応中必要ならばアルカリ金属水酸化物(例
えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム)を添加するこ
とによりこの範囲に維持することができる。また、錯化
剤は、水溶液中でマンガンイオンおよびニッケルイオン
と錯体を形成可能なものであり、例えばアンモニウムイ
オン供給体(硫酸アンモニウム、塩化アンモニウム、炭
酸アンモニウム、弗化アンモニウム等)、ヒドラジン、
エチレンジアミン四酢酸、ニトリト三酢酸、ウラシル二
酢酸、グリシンが挙げられる。また窒素ガスのような不
活性ガスの雰囲気下で行うことが好ましい。
のニッケル、コバルト、マンガンの合計の原子比とリチ
ウムの原子比が実質的に1:1となるように、リチウム
化合物と混合し、得られる混合物を少なくとも700〜
1000℃、好ましくは900〜1000℃、更に好ま
しくは950〜1000℃で、空気気流中焼成加熱する
ものである。
限はないが、例えば水酸化リチウム、炭酸リチウム、硝
酸リチウム、酸化リチウムが挙げられる。ニッケルコバ
ルトマンガン複合酸化物とリチウム化合物とのモル比
は、実質的に1:1である。ここで前記モル比が実質的
に1:1とは、それぞれプラスマイナス10%(好まし
くは3%)程度の範囲であれば含まれる。またこれらの
値は種々の金属分析方法(例えばICP法)により正確
に測定することができる。焼成する前にこれらを十分混
合しておくことが好ましい。
O2の合成に用いられる焼成装置が好ましく使用でき
る。焼成の際の雰囲気は通常の大気雰囲気が好ましい。
ケルコバルトマンガン複合水酸化物の走査式電子顕微鏡
(以下SEMという。)写真を図1に示す。写真の倍率
は5000倍である。写真から原料粒子は実質的に球状
であることがわかる。また、1次粒子が密に充填されて
いることがわかる。複合酸化物の元素分析値およびその
他の物性値の一例を表1に示す。
化物 本発明の製造方法により得られるリチウムニッケルコバ
ルトマンガン複合酸化物の形状をSEMで観察した結果
を図2に示す。写真の倍率は5000倍である。図3に
は本発明にかかるリチウムニッケルコバルトマンガン複
合酸化物化物のX線回折図を示す。図3から、本発明の
製造方法により得られるリチウムニッケルコバルトマン
ガン複合酸化物は高い結晶性を有する層状構造であるこ
とがわかる。
ケルコバルトマンガン複合酸化物を正極活性物質成分と
して含有することを特徴とするリチウムイオン二次電池
である。また、本発明にかかるリチウムニッケルコバル
トマンガン複合酸化物を正極活性物質成分として含有す
ることから、かかる電池は図4に示すように、4V付近
に極めて平坦でかつ低い分極を特徴とする充放電特性を
有する。またその容量は約200mAh/gであり極めて高
いものである。
反応槽に水を13L入れた後、pHが10.9になるま
で30%水酸化ナトリウム溶液を加え、窒素ガスを反応
槽内に0.5L/分の流量にてバブリングさせ溶存酸素
を除去しながら、温度を50℃に保持し一定速度にて攪
拌を行った。次にNi:Co:Mnの原子比が1:1:
1となるように混合した1.7mol/L硫酸ニッケル水溶
液と1.5mol/L硫酸コバルト水溶液と1.1mol/L硫
酸マンガン水溶液の混合液に6mol/L硫酸アンモニウ
ム水溶液を混合水溶液容量に対して5%(v/v)加
え、さらにこの混合溶液中の溶存酸素を除去する目的で
4wt%ヒドラジン水溶液を混合水溶液量に対して1.3
%(v/v)加え、10cc/分の流量にて反応槽に添加
した。さらに反応槽内の溶液がpH10.9になるよう
に30%水酸化ナトリウムを断続的に加えニッケルコバ
ルトマンガン複合水酸化物粒子を形成させた。
フローパイプよりニッケルコバルトマンガン複合水酸化
物粒子を連続的に採取し水洗後、濾過し100℃にて1
5時間乾燥し乾燥粉末であるニッケルコバルトマンガン
複合水酸化物を得た。
物の(Ni+Co+Mn)に対し原子比がLi/(Ni
+Co+Mn)=1.0となるように、水酸化リチウム
一水和物を秤量し、ニッケルコバルトマンガン複合水酸
化物と十分に混合し、1000℃にて大気雰囲気中で1
5時間焼成後、粉砕しリチウムニッケルコバルトマンガ
ン複合酸化物を得た。
ンガン複合酸化物の電気化学特性を、コイン型電池を作
成することにより評価した。正極材料には、前記得られ
たリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物と導電
剤であるアセチレンブラックと結着剤であるポリフッ化
ビニリデン樹脂(PVDF)を重量比で88:6:6の
割合で混合し、シート状成形物を得た。そしてこの成形
物を円盤状に打ち抜き、真空中で80℃の温度で約15
時間乾燥させ、正極を得た。また、シート状に成形され
たリチウム金属を円盤状に打ち抜いて負極とした。セパ
レータとしてはポリエチレンの微多孔膜を用い、電解液
は、エチレンカーボネート(EC):ジエチルカーボネ
ート(DEC)=1:1(体積比)の混合溶媒に1mol
のLiPF6を加えた比水電解液を用いた。この試験用
セルを10時間率相当の定電流で2.5〜4.7Vの間で
充放電を繰り返した。このときの充放電曲線を図4に示
した。
ことができ、かつ、放電電圧も4V級であることがわか
った。さらにサイクルに伴う容量減少も劣化が少なく良
好な電気化学特性を示した。
性の層状構造を有し、菱面体晶系に属し、六方晶系とし
て帰属したC軸の長さが14.15オングストローム以
上であるリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物
であって、ニッケルとコバルトとマンガンとの原子比が
実質的に1:1:1であり、それぞれの原子が原子レベ
ルで均一に分散した単一相である。さらに大きな容量と
かつ高い平坦性と低分極性の充放電特性を示すことを特
徴とする非水電解質電池用正極活物質を得ることができ
る。さらに、かかるリチウムニッケルコバルトマンガン
複合酸化物を正極活性物質成分として含有することを特
徴とする優れたリチウムイオン二次電池を得ることがで
きる。
ルトマンガン複合水酸化物のSEM写真である。
ルトマンガン複合酸化物のSEM写真である。
ルトマンガン複合酸化物のX線回折図である。
ルトマンガン複合酸化物を正極活物質としたコイン型電
池の充放電曲線を示す図である。
Claims (6)
- 【請求項1】 実質的に同比率のニッケル元素、コバル
ト元素、及びマンガン元素を含む高結晶性の酸化物の結
晶粒子からなる非水電解質二次電池用正極活物質。 - 【請求項2】 前記酸化物がリチウム元素を含有するこ
とを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池用
正極活物質。 - 【請求項3】 ニッケル元素、コバルト元素、及びマン
ガン元素の比率の誤差が10原子%以内であることを特
徴とする請求項1又は2のいずれかに記載の非水電解質
二次電池用正極活物質。 - 【請求項4】 前記酸化物に含まれるリチウム元素、ニ
ッケル元素、コバルト元素、及びマンガン元素が、0.
97≦Li/(Ni+Co+Mn)≦1.03を満たすこ
とを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の非水電
解質二次電池用正極活物質。 - 【請求項5】 pH9〜13の水溶液中で錯化剤の存在
下、ニッケルとコバルトとマンガンとの原子比が実質的
に1:1:1であるニッケル塩とコバルト塩とマンガン
塩との混合水溶液を不活性ガス雰囲気下でアルカリ溶液
と反応、共沈殿させてニッケルとコバルトとマンガンと
の原子比が実質的に1:1:1であるニッケルコバルト
マンガン複合水酸化物および/またはニッケルコバルト
マンガン複合酸化物を得る工程1と、ニッケルとコバル
トとマンガンとの合計の原子比とリチウムの原子比が実
質的に1:1となるように、前記水酸化物および/また
は酸化物とリチウム化合物との混合物を700℃以上で
焼成する工程2とからなることを特徴とする、請求項1
〜4のいずれかに記載のリチウムニッケルコバルトマン
ガン複合酸化物の製造方法。 - 【請求項6】 請求項1〜4のいずれかに記載のリチウ
ムニッケルコバルトマンガン複合酸化物を正極活性物質
成分として含有することを特徴とする、リチウムイオン
二次電池。
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JP2001247816A JP2003059490A (ja) | 2001-08-17 | 2001-08-17 | 非水電解質二次電池用正極活物質及びその製造方法 |
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