JP6237331B2 - 非水電解質二次電池用正極活物質の前駆体とその製造方法、及び非水電解質二次電池用正極活物質とその製造方法 - Google Patents
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Description
しかしながら、特許文献1においては、マンガンニッケル複合酸化物の粒子の構造について検討されているものの、不純物の低減についての検討はなされていない。
一般式:NixCoyMnzMt(OH)2・・・(1)
(Mは、Mg、Ca、Ba、Sr、Al、Ti、V、Cr、Zr、Mo、Hf、TaおよびWから選ばれる少なくとも1種の元素の元素を示し、0.2≦x≦0.8、0≦y<0.3、0.07<z≦0.8、0≦t≦0.1、x+y+z+t=1である。)
さらに、前記金属化合物は、少なくとも1種の金属塩化物もしくは金属塩化物溶液であることが好ましい。
また、前記洗浄後に得られる前駆体は、塩素含有量が0.1質量%以下であることが好ましい。
一般式:LiaNixCoyMnzMtO2・・・(2)
(式中、Mは、Mg、Ca、Ba、Sr、Al、Ti、V、Cr、Zr、Mo、Hf、TaおよびWから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、0.2≦x≦0.8、0≦y<0.3、0.07<z≦0.8、0≦t≦0.1、x+y+z+t=1、aは、0.95≦a≦1.20である。)
また、前記リチウム化合物は、リチウムの水酸化物、オキシ水酸化物、酸化物、炭酸塩、硝酸塩及びハロゲン化物からなる群から選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。
また、正極活物質は、硫酸根含有量が0.2質量%以下、ナトリウム含有量が0.025質量%以下であることが好ましい。
また、正極活物質は、塩素含有量が0.05質量%以下であることが好ましい。
本発明の非水系電解質二次電池の製造方法は、上記製造方法で得られた非水系電解質二次電池用正極活物質を用いてなることが好ましい。
さらに、本発明の前駆体を用いた正極活物質の製造方法は、高容量であり、不可逆容量が小さく、クーロン効率および反応抵抗に優れた非水系電解質二次電池用正極活物質を容易に得ることを可能とするものであり、その工業的価値は極めて大きい。
本発明の非水電解質二次電池用正極活物質の前駆体(以下、単に「前駆体」ともいう)の製造方法は、下記一般式(1)で表されるニッケルマンガン複合水酸化物粒子を濃度0.1mol/L以上の炭酸塩水溶液で洗浄することを特徴とする。
一般式:NixCoyMnzMt(OH)2・・・(1)
(Mは、Mg、Ca、Ba、Sr、Al、Ti、V、Cr、Zr、Mo、Hf、TaおよびWから選ばれる少なくとも1種の元素の元素を示し、0.2≦x≦0.8、0≦y<0.3、0.07<z≦0.8、0≦t≦0.1、x+y+z+t=1である。)
なお、前駆体中のニッケル、コバルト、マンガン及び元素Mの組成比は、後述するリチウムニッケルマンガン複合酸化物粒子(正極活物質)中においても維持される。
本発明に用いられるニッケルマンガン複合水酸化物粒子(以下、単に「複合水酸化物粒子」ともいう)を製造する方法としては、上記式(1)を満たすものが得られれば特に限定されず、従来公知の方法を用いることができ、例えば、ニッケル及びマンガンと、必要に応じてコバルトと、Ca、Ba、Sr、Al、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta及びWから選ばれる少なくとも1種の元素Mと、を含む金属化合物の混合水溶液と、アルカリ金属水酸化物の水溶液とを適宜混合し、晶析する等が挙げられる。
アンモニウムイオン供給体としては、特に限定されないが、例えば、アンモニア、硫酸アンモニウム、塩化アンモニウム、炭酸アンモニウム、フッ化アンモニウムなどを使用することができる。
本発明の前駆体の製造方法は、前記複合水酸化物粒子を濃度0.1mol/L以上、好ましくは0.15〜2.00mol/L、より好ましくは0.20〜1.50mol/Lの炭酸塩水溶液で洗浄することを特徴とする。洗浄する際に濃度0.1mol/L以上の炭酸塩水溶液用いることで、複合水酸化物粒子中の不純物、特に硫酸根や塩素などを、炭酸塩水溶液中の炭酸とのイオン交換作用により、効率よく除去することができる。
その際、pHは25℃基準で11以上であることが好ましい。pHを11以上とすることで、酸を形成する硫酸根や塩素をさらに効率よく除去することができる。pHの上限は特に限定されないが、炭酸塩水溶液を用いるため、25℃基準のpHで12.5程度が上限となる。
また、例えば、炭酸塩として炭酸ナトリウムを使用する場合、水溶液濃度は0.2mol/L以上が好ましく、0.25〜1.50mol/Lがより好ましい。炭酸ナトリウムは水への溶解度が高いため、その水溶液濃度を0.2mol/L以上とすることで、硫酸根や塩素などの不純物の除去をより効率的に行うことができる。
炭酸塩水溶液による洗浄時間としては、ニッケル複合水酸化物の硫酸根含有量が0.2質量%以下、ナトリウム含有量が0.020質量%以下となるように、十分洗浄できれば、特に限定されないが、通常、0.5〜2時間である。
炭酸塩水溶液による洗浄後、その後必要に応じて純水で洗浄を行う。ナトリウムなどのカチオン不純物を除去するため、純水による洗浄を行うことが好ましい。
純水による洗浄は、通常行われる方法を用いることができるが、炭酸塩水溶液の通水洗浄を行った際には、炭酸塩水溶液による通水洗浄後に、純水による通水洗浄を連続的に行うことが好ましい。
本発明の非水電解質二次電池用正極活物質の前駆体は、下記一般式(1)で表されるニッケルマンガン複合水酸化物粒子からなり、硫酸根含有量が0.20質量%以下、Na含有量が0.020質量%以下であることを特徴とする。
一般式:NixCoyMnzMt(OH)2・・・(1)
(Mは、Mg、Ca、Ba、Sr、Al、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、TaおよびWから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、0.2≦x≦0.8、0≦y<0.3、0.07<z≦0.8、0≦t≦0.1、x+y+z+t=1である。)
本発明の非水電解質二次電池用の正極活物質の製造方法は、1)上記前駆体とリチウム化合物を混合してリチウム混合物を得る混合工程と、2)前記リチウム混合物を、酸化性雰囲気中850〜1050℃の範囲で焼成して、下記一般式(2)で表されるリチウムニッケルマンガン複合酸化物粒子(以下、単に「リチウム複合酸化物粒子」ともいう)を得る焼成工程とを含む。
一般式:LiaNixCoyMnzMtO2・・・(2)
(式中、Mは、Mg、Ca、Ba、Sr、Al、Ti、V、Cr、Zr、Mo、Hf、TaおよびWから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、0.2≦x≦0.8、0≦y<0.3、0.07<z≦0.8、0≦t≦0.1、x+y+z+t=1、aは、0.95≦a≦1.20である。)
(1)混合工程
前記前駆体とリチウム化合物の混合比としては、リチウム(Li)とリチウム以外の金属元素(Me)がモル比(Li/Me)で0.95〜1.20、好ましくは1.00〜1.15になるように調整することが好ましい。つまり、リチウム混合物におけるモル比(Li/Me)が、本発明の正極活物質におけるモル比(Li/Me)と同じになるように混合される。これは、焼成工程前後で、モル比(Li/Me)は変化しないので、この混合工程で混合するLi/Meが正極活物質におけるモル比(Li/Me)となるからである。
上記混合には、Vブレンダー等の乾式混合機又は混合造粒装置等が用いられ、また、上記焼成には、酸素雰囲気、除湿及び除炭酸処理を施した乾燥空気雰囲気等の酸素濃度20質量%以上のガス雰囲気に調整した電気炉、キルン、管状炉、プッシャー炉等の焼成炉が用いられる。
前記リチウム混合物を、酸化性雰囲気中800〜1100℃の範囲、好ましくは850〜1050℃の範囲、さらに好ましくは900〜1000℃の範囲で焼成する工程である。すなわち、800℃を超えるような温度で熱処理すればニッケルコバルトマンガン酸リチウムの結晶が生成されるが、800℃未満ではその結晶が未発達で構造的に不安定であり充放電による相転移などにより容易に構造が破壊されてしまう。一方、1100℃を超えると、異常粒成長が生じ、層状構造の崩壊、比表面積の低下を招じるため、リチウムイオンの挿入、脱離が困難となってしまう。
なお、ニッケルマンガン化合物とリチウム化合物は700℃程度で概ね反応が終了することから、700℃までの焼成と700℃以上の焼成を異なる設備、工程に分けても良い。2つに分けることでニッケルマンガン化合物とリチウム化合物との反応で生じる水蒸気、二酸化炭素等のガス成分を、結晶性を高めるための700℃以上の焼成に持ち込ませないことができ、より高結晶性のリチウム複合酸化物粒子を得ることができる。また、リチウム化合物の結晶水などを取り除いた上で、結晶成長が進む温度領域で均一に反応させるため、600〜900℃、焼成温度より低い温度で、1時間以上保持して仮焼してもよい。
本発明の非水電解質二次電池用正極活物質は、下記の一般式(2)で表されるリチウム複合酸化物粒子からなり、硫酸根含有量が0.20質量%以下、ナトリウム含有量が0.025質量%以下である。
一般式:LiaNixCoyMnzMtO2・・・(2)
(式中、Mは、Mg、Ca、Ba、Sr、Al、Ti、V、Cr、Zr、Mo、Hf、TaおよびWから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、0.2≦x≦0.8、0≦y<0.3、0.07<z≦0.8、0≦t≦0.1、x+y+z+t=1、aは、0.95≦a≦1.20である。)
本発明の非水系電解質二次電池は、正極、負極、非水電解液等、一般のリチウムイオン二次電池と同様の構成要素から構成される。本発明の非水系電解質二次電池の実施形態について、以下、構成要素ごとにそれぞれ詳しく説明する。
なお、以下で説明する実施形態は例示に過ぎず、本発明の非水系電解質二次電池は、下記実施形態をはじめとして、当業者の知識に基づいて種々の変更、改良を施した形態で実施することができる。また、本発明の非水系電解質二次電池は、その用途を特に限定するものではない。
正極を形成する正極合材およびそれを構成する各材料について説明する。本発明の粉末状の正極活物質と、導電材、結着剤とを混合し、さらに必要に応じて活性炭、粘度調整等の目的の溶剤を添加し、これを混練して正極合材ペーストを作製する。正極合材中のそれぞれの混合比も、リチウム二次電池の性能を決定する重要な要素となる。
負極には、金属リチウム、リチウム合金等、また、リチウムイオンを吸蔵・脱離できる負極活物質に結着剤を混合し、適当な溶剤を加えてペースト状にした負極合材を、銅等の金属箔集電体の表面に塗布、乾燥し、必要に応じて電極密度を高めるべく圧縮して形成したものを使用する。
正極と負極との間にはセパレータを挟み込んで配置する。セパレータは、正極と負極とを分離し電解質を保持するものであり、ポリエチレン、ポリプロピレン等の薄い膜で、微少な穴を多数有する膜を用いることができる。
非水系電解液は、支持塩としてのリチウム塩を有機溶媒に溶解したものである。有機溶媒としては、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、トリフルオロプロピレンカーボネート等の環状カーボネート、また、ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、ジプロピルカーボネート等の鎖状カーボネート、さらに、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、ジメトキシエタン等のエーテル化合物、エチルメチルスルホン、ブタンスルトン等の硫黄化合物、リン酸トリエチル、リン酸トリオクチル等のリン化合物等から選ばれる1種を単独で、あるいは2種以上を混合して用いることができる。
支持塩としては、LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAsF6、LiN(CF3SO2)2等、およびそれらの複合塩を用いることができる。
さらに、非水系電解液は、ラジカル補足剤、界面活性剤および難燃剤等を含んでいてもよい。
以上説明してきた正極、負極、セパレータおよび非水系電解液で構成される本発明に係るリチウム二次電池の形状は、円筒型、積層型等、種々のものとすることができる。
いずれの形状を採る場合であっても、正極および負極を、セパレータを介して積層させて電極体とし、この電極体に上記非水電解液を含浸させる。正極集電体と外部に通ずる正極端子との間、並びに負極集電体と外部に通ずる負極端子との間を集電用リード等を用いて接続する。以上の構成のものを電池ケースに密閉して電池を完成させることができる。
(1)組成の分析:ICP発光分析法で測定した。
(2)硫酸根含有量:ICP発光分析法により硫黄を定量分析し、硫黄は全て酸化して硫酸根(SO4 2−)になるものとして係数を乗じることによって求めた。
(3)Na、Cl含有量:原子吸光分析法で測定した。
(4)充放電容量、不可逆容量、クーロン効率:
充放電容量は、コイン型電池を作製してから24時間程度放置し、開回路電圧OCV(open circuit voltage)が安定した後、正極に対する電流密度を0.5mA/cm2としてカットオフ電圧4.3Vまで充電し、1時間の休止後、カットオフ電圧3.0Vまで放電したときの容量を放電容量、このときの充電容量に対する放電容量の比率(放電容量/充電容量)をクーロン効率(%)とした。
(5)反応抵抗:
反応抵抗は、コイン型電池を充電電位4.1Vで充電して、周波数応答アナライザおよびポテンショガルバノスタット(ソーラトロン製、1255B)を使用して交流インピーダンス法ナイキストプロットを作成し、等価回路を用いてフィッティング計算して、正極抵抗の値を算出した。
反応槽内の温度を40℃に設定し、反応槽の硫酸ニッケル、塩化コバルト、硫酸マンガンを含む混合水溶液に、25質量%アンモニア水を添加し、反応溶液を得た。20質量%水酸化ナトリウム溶液により、反応溶液を液温25℃基準でpH11.5に保持することにより(中和晶析法)、1μm以下の一次粒子が複数集合して球状の二次粒子から成り、ニッケルとコバルトとマンガンのモル比が50:20:30で固溶してなるニッケルマンガン複合水酸化物粒子を製造した。この複合水酸化物粒子をサンプリングし、水洗し乾燥した後の不純物含有量は、硫酸根含有量が0.76質量%、Na含有量が0.015質量%、塩素含有量が0.37質量%であった(参考例)。
得られた複合水酸化物粒子を、フィルタープレスろ過機により固液分離し、25℃、pH11.5(25℃基準)の0.28mol/Lの炭酸ナトリウム水溶液を、複合酸化物粒子1000gに対して3000mLの割合で該フィルタープレスろ過機に通液することにより洗浄し、さらに、純水を通液して洗浄した。洗浄後のニッケルマンガン複合水酸化物粒子(前駆体)の組成、洗浄条件、不純物量等の評価結果を表1に示す。
得られた複合水酸化物粒子(前駆体)をリチウム化合物と、複合酸化物粒子の各金属成分のモル比がNi:Co:Mn=0.50:0.20:0.30、金属成分:Li=1:1.05となるように、複合水酸化物粒子と水酸化リチウム一水和物(和光純薬製)を秤量し、混合した。得られた混合物を、電気炉を用いて大気雰囲気中で900℃で9時間焼成した。その後、室温まで炉内で冷却した後、解砕処理を行い、一次粒子が凝集した球状のリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物粒子からなる正極活物質を得た。得られた正極活物質の組成、不純物量の評価結果を表2に示す。
正極活物質粉末90重量部にアセチレンブラック5重量部及びポリ沸化ビニリデン5重量部を混合し、n−メチルピロリドンを加えペースト化した。これを20μm厚のアルミニウム箔に乾燥後の活物質重量が0.05g/cm2なるように塗布し、120℃で真空乾燥を行い、その後、これより直径1cmの円板状に打ち抜いて正極とした。
負極としてリチウム金属を、電解液には1MのLiClO4を支持塩とするエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)の等量混合溶液を用いた。また、ポリエチレンからなるセパレーターに電解液を染み込ませ、露点が−80℃に管理されたArガス雰囲気のグローブボックス中で、2032型のコイン電池を作製した。図1に2032型のコイン電池の概略構造を示す。ここで、コイン電池は、正極缶5中の正極(評価用電極)1、負極缶6中のリチウム金属負極3、電解液含浸のセパレーター2及びガスケット4から構成される。得られた電池の各特性(放電容量、クーロン効率、反応抵抗)の評価結果を表2に示す。
炭酸ナトリウム水溶液を0.47mol/Lに変更して洗浄したこと以外は、実施例1と同様に行い、正極活物質を製造して評価した。評価結果を表1および2に示す。
炭酸ナトリウム水溶液を1.12mol/Lに変更して洗浄したこと以外は、実施例1と同様に行い、正極活物質を製造して評価した。評価結果を表1および2に示す。
Ni:Co:Mn=0.60:0.20:0.20、金属成分:Li=1:1.03、焼成温度850℃とした以外は実施例1と同様に行い、正極活物質を製造して評価した。評価結果を表1および2に示す。
炭酸ナトリウム水溶液を0.09mol/Lに変更して洗浄したこと以外は、実施例1と同様に行い、正極活物質を製造して評価した。評価結果を表1および2に示す。
炭酸ナトリウム水溶液を1.60mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液に変更して洗浄したこと以外は、実施例1と同様に行い、正極活物質を製造して評価した。評価結果を表1および2に示す。
水酸化ナトリウム水溶液を3.39mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液に変更して洗浄したこと以外は、実施例1と同様に行い、正極活物質を製造して評価した。評価結果を表1および2に示す。
これに対して、本発明の要件の一部又はすべてを満たしていない比較例1〜3では、水酸化物の不純物量が多くなり、反応抵抗が高くなっている。また、比較例2、3では、水酸化ナトリウム溶液の濃度を高くすることで、硫酸根量は低下したもののナトリウムが残った結果、反応抵抗が高くなっている。
2 セパレータ(電解液含浸)
3 リチウム金属負極
4 ガスケット
5 正極缶
6 負極缶
Claims (11)
- 下記の一般式(1)で表されるニッケルマンガン複合水酸化物粒子からなる非水電解質二次電池用正極活物質の前駆体の製造方法であって、
加温した反応槽中に、ニッケル及びマンガン並びに必要に応じてコバルト及び前記元素Mを含む金属化合物の混合水溶液と、アンモニウムイオン供給体を含む水溶液と、を供給し、その際、反応溶液をアルカリ性に保持するのに十分な量のアルカリ金属水酸化物の水溶液を適宜供給して、中和晶析によりニッケルマンガン複合水酸化物粒子を得ることと、
前記ニッケルマンガン複合水酸化物粒子を、炭酸塩濃度が0.1mol/L以上の炭酸塩水溶液で洗浄することと、を備え、
前記ニッケル及びマンガン並びに必要に応じてコバルトを含む金属化合物は、硫酸塩及び塩化物の少なくとも一方を含む、ことを特徴とする非水電解質二次電池用正極活物質の前駆体の製造方法。
一般式:NixCoyMnzMt(OH)2・・・(1)
(式中、Mは、Mg、Ca、Ba、Sr、Al、Ti、V、Cr、Zr、Mo、Hf、TaおよびWから選ばれる少なくとも1種の元素の元素を示し、0.2≦x≦0.8、0≦y<0.3、0.07<z≦0.8、0≦t≦0.1、x+y+z+t=1である。) - 前記炭酸塩水溶液は、炭酸カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸水素ナトリウムから選ばれる少なくとも1種の水溶液であり、炭酸塩水溶液のpHが11以上であることを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池用正極活物質の前駆体の製造方法。
- 前記洗浄は、液温度15〜50℃の範囲で行うことを特徴とする請求項1または2に記載の非水電解質二次電池用正極活物質の前駆体の製造方法。
- 前記金属化合物の混合水溶液は、少なくとも1種の金属塩化物を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の非水電解質二次電池用正極活物質の前駆体の製造方法。
- 前記洗浄後に得られる前駆体は、硫酸根含有量が0.20質量%以下、ナトリウム含有量が0.020質量%以下であることを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれかに記載の非水電解質二次電池用正極活物質の前駆体の製造方法。
- 前記洗浄後に得られる前駆体は、塩素含有量が0.1質量%以下であることを特徴とする請求項5に記載の非水電解質二次電池用正極活物質の前駆体の製造方法。
- 下記の一般式(2)で表されるリチウムニッケルマンガン複合酸化物粒子からなる非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法であって、
請求項6または7に記載の非水電解質二次電池用正極活物質の前駆体をリチウム化合物と混合してリチウム混合物を得る混合工程と、
前記リチウム混合物を、酸化性雰囲気中800〜1100℃の範囲で焼成して、リチウムニッケルマンガン複合酸化物粒子を得る焼成工程と、
を含むことを特徴とする非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
一般式:LiaNixCoyMnzMtO2・・・(2)
(式中、Mは、Mg、Ca、Ba、Sr、Al、Ti、V、Cr、Zr、Mo、Hf、TaおよびWから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、0.2≦x≦0.8、0≦y<0.3、0.07<z≦0.8、0≦t≦0.1、x+y+z+t=1、aは、0.95≦a≦1.20である。) - 前記リチウム化合物は、リチウムの水酸化物、オキシ水酸化物、酸化物、炭酸塩、硝酸塩及びハロゲン化物からなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項7に記載の非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記正極活物質は、硫酸根含有量が0.2質量%以下、ナトリウム含有量が0.025質量%以下であることを特徴とする請求項7又は請求項8に記載の非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記正極活物質は、塩素含有量が0.05質量%以下であることを特徴とする請求項9に記載の非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 請求項9または10に記載の製造方法で得られた非水系電解質二次電池用正極活物質を用いてなることを特徴とする非水電解質二次電池の製造方法。
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