JP2007055880A - 金属酸化物微粒子粉末の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】所定の金属イオンを含むゲル状の沈殿物とカーボン又はカーボン様微粒子粉末とが混合した混合物を、非還元雰囲気中において、所定温度で熱処理することにより、金属酸化物微粒子粉末を製造する方法であって、前記カーボン又はカーボン様微粒子粉末が、超親水性であることを特徴とする金属酸化物微粒子粉末の製造方法。
【効果】各種金属酸化物の一次粒子径が10nm以下のナノ粒子の量産を可能とする金属酸化物微粒子粉末の大量生産技術を提供することができる。
【選択図】図1
Description
(1)所定の金属イオンを含むゲル状の沈殿物とカーボン又はカーボン様微粒子粉末とが混合した混合物を非還元雰囲気中において所定温度で熱処理することにより金属酸化物微粒子粉末を製造する方法であって、前記カーボン又はカーボン様微粒子粉末が超親水性であることを特徴とする金属酸化物微粒子粉末の製造方法。
(2)前記所定の金属イオンを含むゲル状の沈殿物と超親水性カーボン又はカーボン様微粒子粉末が混合した混合物が、所定の金属イオンを含む酸性溶液に前記超親水性カーボン又はカーボン様微粒子粉末を混合する混合工程と、その超親水性カーボン又はカーボン様微粒子粉末が混合した酸性溶液にアルカリ水溶液を添加することにより所定の金属のゲル状の沈殿物を析出させる析出工程と、そのゲル状の沈殿物が析出した溶液からそのゲル状の沈殿物と超親水性カーボン又はカーボン様微粒子粉末の混合物を回収する回収工程と、により製造されるものである前記(1)に記載の金属酸化物微粒子粉末の製造方法。
(3)前記所定の金属イオンを含むゲル状の沈殿物と超親水性カーボン又はカーボン様微粒子粉末が混合した混合物が、所定の金属イオンを含む酸性溶液にアルカリ水溶液を添加することにより所定の金属イオンを含むゲル状の沈殿物を析出させる析出工程と、その金属イオンを含むゲル状の沈殿物が析出した溶液からその金属イオンを含むゲル状の沈殿物を回収する回収工程と、その回収した金属イオンを含むゲル状の沈殿物に超親水性カーボン又はカーボン様微粒子粉末を混合する混合工程と、により製造されたものである前記(1)に記載の金属酸化物微粒子粉末の製造方法。
(4)前記超親水性カーボン微粒子が、超親水性カーボンブラック微粒子である前記(1)に記載の金属酸化物微粒子粉末の製造方法。
(5)前記超親水性カーボン微粒子粉末の水中での凝集粒子径が、約200nm以下である前記(1)に記載の金属酸化物微粒子粉末の製造方法。
(6)前記超親水性カーボン微粒子粉末の微粒子表面に、親水性の官能基が存在する前記(1)に記載の金属酸化物微粒子粉末の製造方法。
(7)前記超親水性カーボン微粒子粉末の微粒子表面にある親水性の官能基が、カルボキシル基である前記(6)に記載の金属酸化物微粒子粉末の製造方法。
(8)前記超親水性カーボン様微粒子粉末が、超親水性の有機化合物であって酸化によりガス化するものである前記(1)から(3)のいずれか1項に記載の金属酸化物微粒子粉末の製造方法。
(9)前記所定の金属が、シリコン、マンガン、ジルコニウム、クロム、鉄、ニッケル、スズ、亜鉛、インジウム、アルミニウム、セリウム、マグネシウム、及びチタンのうちから選択された1種以上の金属である前記(1)に記載の金属酸化物微粒子粉末の製造方法。
(10)前記所定の金属の塩を溶媒に溶解することにより前記酸性溶液を作製する前記(2)又は(3)に記載の金属酸化物微粒子粉末の製造方法。
(11)前記金属の塩が、硝酸塩、炭酸塩、硫酸塩、酢酸塩、及び塩化物のいずれかである前記(10)に記載の金属酸化物微粒子粉末の製造方法。
(12)前記アルカリ水溶液が、アンモニア水である前記(2)又は(3)に記載の金属酸化物微粒子粉末の製造方法。
(13)前記熱処理が、400〜1000℃の範囲内の最高温度で加熱することにより行われる前記(1)に記載の金属酸化物微粒子粉末の製造方法。
本発明は、所定の金属イオンを含むゲル状の沈殿物とカーボン又はカーボン様微粒子粉末とが混合した混合物を非還元雰囲気中において所定温度で熱処理することにより金属酸化物微粒子粉末を製造する方法であって、前記カーボン又はカーボン様微粒子粉末が超親水性であることを特徴とするものである。また、本発明において、金属酸化物微粒子粉末とは、金属酸化物微粒子及び/又はその粉末を意味するものとして定義される。
比較例1及び2として、実施例1と同じ方法で、超親水性でないカーボンブラック微粒子粉末(カーボンブラック微粒子粉末A及びB)を、それぞれ超親水性カーボンブラック微粒子粉末の代替品として用いて同様の試験を行った。
比較例1と同じ方法で、スズイオンを含むゲル状の沈殿物と超親水性カーボン微粒子粉末ブラックとが混合した混合物の乾燥体を得た。
比較例4として、実施例3と同じ方法で、超親水性でないカーボンブラック微粒子粉末(カーボンブラック微粒子粉末B)を、超親水性カーボンブラック微粒子粉末の代替品として用いて同様の試験を行った。上記実施例3及び比較例4で作製した粉末についてX線回折実験を行い、そのX線回折パターンのピークの半値幅から、Hallの式を用いて結晶子サイズを求めると、表2のようになった。
比較例5として、実施例4と同じ方法で、超親水性でないカーボンブラック微粒子粉末(カーボンブラック微粒子粉末B)を、超親水性カーボンブラック微粒子粉末の代替品として用いて同様の試験を行った。上記実施例4及び比較例5で作製した粉末についてX線回折実験を行い、そのX線回折パターンのピークの半値幅から、Hallの式を用いて結晶子サイズを求めると、表3のようになった。
Claims (13)
- 所定の金属イオンを含むゲル状の沈殿物とカーボン又はカーボン様微粒子粉末とが混合した混合物を非還元雰囲気中において所定温度で熱処理することにより金属酸化物微粒子粉末を製造する方法であって、前記カーボン又はカーボン様微粒子粉末が超親水性であることを特徴とする金属酸化物微粒子粉末の製造方法。
- 前記所定の金属イオンを含むゲル状の沈殿物と超親水性カーボン又はカーボン様微粒子粉末が混合した混合物が、所定の金属イオンを含む酸性溶液に前記超親水性カーボン又はカーボン様微粒子粉末を混合する混合工程と、その超親水性カーボン又はカーボン様微粒子粉末が混合した酸性溶液にアルカリ水溶液を添加することにより所定の金属のゲル状の沈殿物を析出させる析出工程と、そのゲル状の沈殿物が析出した溶液からそのゲル状の沈殿物と超親水性カーボン又はカーボン様微粒子粉末の混合物を回収する回収工程と、により製造されるものである請求項1に記載の金属酸化物微粒子粉末の製造方法。
- 前記所定の金属イオンを含むゲル状の沈殿物と超親水性カーボン又はカーボン様微粒子粉末が混合した混合物が、所定の金属イオンを含む酸性溶液にアルカリ水溶液を添加することにより所定の金属イオンを含むゲル状の沈殿物を析出させる析出工程と、その金属イオンを含むゲル状の沈殿物が析出した溶液からその金属イオンを含むゲル状の沈殿物を回収する回収工程と、その回収した金属イオンを含むゲル状の沈殿物に超親水性カーボン又はカーボン様微粒子粉末を混合する混合工程と、により製造されたものである請求項1に記載の金属酸化物微粒子粉末の製造方法。
- 前記超親水性カーボン微粒子が、超親水性カーボンブラック微粒子である請求項1に記載の金属酸化物微粒子粉末の製造方法。
- 前記超親水性カーボン微粒子粉末の水中での凝集粒子径が、約200nm以下である請求項1に記載の金属酸化物微粒子粉末の製造方法。
- 前記超親水性カーボン微粒子粉末の微粒子表面に、親水性の官能基が存在する請求項1に記載の金属酸化物微粒子粉末の製造方法。
- 前記超親水性カーボン微粒子粉末の微粒子表面にある親水性の官能基が、カルボキシル基である請求項6に記載の金属酸化物微粒子粉末の製造方法。
- 前記超親水性カーボン様微粒子粉末が、超親水性の有機化合物であって酸化によりガス化するものである請求項1から3のいずれか1項に記載の金属酸化物微粒子粉末の製造方法。
- 前記所定の金属が、シリコン、マンガン、ジルコニウム、クロム、鉄、ニッケル、スズ、亜鉛、インジウム、アルミニウム、セリウム、マグネシウム、及びチタンのうちから選択された1種以上の金属である請求項1に記載の金属酸化物微粒子粉末の製造方法。
- 前記所定の金属の塩を溶媒に溶解することにより前記酸性溶液を作製する請求項2又は3に記載の金属酸化物微粒子粉末の製造方法。
- 前記金属の塩が、硝酸塩、炭酸塩、硫酸塩、酢酸塩、及び塩化物のいずれかである請求項10に記載の金属酸化物微粒子粉末の製造方法。
- 前記アルカリ水溶液が、アンモニア水である請求項2又は3に記載の金属酸化物微粒子粉末の製造方法。
- 前記熱処理が、400〜1000℃の範囲内の最高温度で加熱することにより行われる請求項1に記載の金属酸化物微粒子粉末の製造方法。
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