JPH06271316A - イットリウム／ユウロピウム含有共沈体球形微粒子の製造方法、その共沈体焼成球形微粒子及び蛍光体 - Google Patents

イットリウム／ユウロピウム含有共沈体球形微粒子の製造方法、その共沈体焼成球形微粒子及び蛍光体

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 希土類金属化合物複合体の合成法を提供する
こと及びその合成法により得られる複合体の新しい用途
を開発すること。 【構成】 イットリウム塩とユウロピウム塩と尿素を含
み、ｐＨ３以下の酸性水溶液を、９０℃以上の温度にお
いて水溶液のｐＨが７以上に達するまで加熱反応させて
共沈体を生成させることを特徴とするイットリウム／ユ
ウロピウム含有共沈体球形微粒子の製造方法。前記イッ
トリウム／ユウロピウム含有共沈体球形微粒子を６００
℃以上の温度で焼成して得られたイットリウム／ユウロ
ピウム含有共沈体焼成球形微粒子。前記イットリウム／
ユウロピウム含有共沈体焼成球形微粒子からなる蛍光
体。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、イットリウム／ユウロ
ピウム含有共沈体球形微粒子の製造方法、その共沈体焼
成球形微粒子及び蛍光体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】希土類金属化合物はその特異な特性に基
づき無機材料として種々の分野に利用されている。希土
類金属化合物の中でも、イットリウム化合物は電子技術
分野において広く用いられている。このイットリウム化
合物は微粒子状で用いられることが多い。イットリウム
化合物の微粒子が尿素を沈殿剤発生試薬として用いる均
一沈殿法により合成可能であることは報告されている
が、イットリウムとユウロピウムを共に含む化合物につ
いてこの均一沈殿法による微粒子の合成法は報告されて
いない。一方、２種以上の希土類金属化合物の複合体
は、単独の希土類金属化合物では達成できない特有の性
質を示す場合が多く、その合成法の開発が望まれてい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、希土類金属
化合物複合体の合成法を提供すること及びその合成法に
より得られる複合体の新しい用途を開発することをその
課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明によれば、イットリウム塩とユ
ウロピウム塩と尿素を含み、ｐＨ３以下の酸性水溶液
を、９０℃以上の温度において水溶液のｐＨが７以上に
達するまで加熱反応させて共沈体を生成させることを特
徴とするイットリウム／ユウロピウム含有共沈体球形微
粒子の製造方法が提供される。また、本発明によれば、
前記イットリウム／ユウロピウム含有共沈体球形微粒子
を６００℃以上の温度で焼成して得られたイットリウム
／ユウロピウム含有共沈体焼成球形微粒子が提供され
る。さらに、本発明によれば、前記イットリウム／ユウ
ロピウム含有共沈体焼成球形微粒子からなる蛍光体が提
供される。
【０００５】本発明で用いるイットリウム塩としては、
イットリウムのハロゲン化物、例えば、塩化イットルム
（ＹＣｌ3）が好ましく用いられるが、他のイットリウ
ム塩、例えば、硝酸イットリウム（Ｙ（ＮＯ3）3）等を
用いることもできる。また、ユウロピウム塩としては、
ユウロピウムのハロゲン化物、例えば、塩化ユウロピウ
ム（ＥｕＣｌ3）が好ましく用いられるが、他のユウロ
ピウム塩、例えば、硝酸ユウロピウム（Ｅｕ（Ｎ
Ｏ3）3）等を用いることもできる。
【０００６】本発明の方法を好ましく実施するには、先
ず、前記したイットリウム塩及びユウロピウム塩を水中
に溶解させ、この水溶液に塩酸や硫酸等の酸性のｐＨ調
節剤を添加して、ｐＨ３以下、好ましくはｐＨ２〜３の
酸性水溶性液を作る。イットリウム塩とユウロピウム塩
の使用割合は、イットリウム塩とユウロピウム塩の原子
比Ｙ／Ｅｕで、特に制約はないが、好ましくは９．５／
０．５〜０．５／９．５である。尿素の使用割合は、特
に制約されないが、一般的には、イットリウム塩とユウ
ロピウム塩の合計量１モル当り、１０〜１００モル、好
ましくは２０〜８０モルの割合である。
【０００７】次に、前記のようにして得たイットリウム
塩、ユウロピウム塩及び尿素を含む酸性水溶液を、９０
℃以上、好ましくは９５〜９８℃の温度に加熱する。こ
の加熱を加圧条件下で行うことにより、１００℃以上の
温度を採用することができる。この加熱は、水溶液のｐ
Ｈが７以上、好ましくは７．５〜８．５に達するまで行
う。これによって微細粒子の共沈体を生成させることが
できる。
【０００８】このようにして生成した共沈体は、固液分
離により水溶液から分離した後、水を添加して超音波に
より再分散する工程と、水中に再分散した共沈体を分離
する工程からなる洗浄処理を施す。この洗浄処理は複数
回（２〜６回）繰返し行うのがよい。このようにして得
た共沈体は、これをイソプロパノール等のアルコール溶
媒や、他の有機溶媒に分散させることにより分散液とす
ることができるし、乾燥させることにより乾燥球形微粒
子とすることができる。
【０００９】前記共沈体球形微粒子は、イットリウムの
塩基性炭酸塩（式：ＹＯＨＣＯ3）とユウロピウムの塩
基性炭酸塩（式：ＥｕＯＨＣＯ3）との複合体からなる
球形のもので、動的光散乱法で測定したその平均粒径
（一次粒子の平均粒径）は、通常、２１０ｎｍ以下、特
に、１３０〜２００ｎｍという極めて微細なものであ
り、また、その粒度分布幅も１００ｎｍ以下と狭いもの
である。
【００１０】本発明の共沈体球形微粒子は、これを６０
０℃以上、好ましくは７００〜１０００℃で焼成して焼
成品とすることができる。この焼成品は、酸化イットリ
ウム（Ｙ2Ｏ3）と酸化ユウロピウム（式：Ｅｕ2Ｏ3）と
の複合体からなるきれいな球形粒子である。この焼成品
は、前記共沈体球形微粒子の場合と同様に、平均粒径が
１００〜１８０ｎｍと極めて微細でしかもその粒度分布
幅が１００ｎｍ以下と狭く、シャープな粒度分布を有す
る。このものは、取扱い性にすぐれ、無機材料として好
適のものである。
【００１１】
【実施例】次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明
する。
【００１２】実施例１ 純水９００ｍｌに対し、塩化イットリウム（ＹＣｌ3・
６Ｈ2Ｏ）、塩化ユウロピウム（ＥｕＣｌ3・６Ｈ2Ｏ）
及び尿素を表１に示す量添加し、塩酸を用いてｐＨ２．
５に調製した後、２４時間静置した。次に、この水溶液
を９７℃で１時間加熱した。この加熱により、水溶液の
ｐＨは８．５に上昇し、共沈体が生成した。次いで、こ
の共沈体の生成した水溶液を遠心分離して共沈体を分離
し、これを純水に添加し、超音波により再分散させた
後、遠心分離した。この共沈体の細分散処理と遠心分離
処理を合計４回行って、共沈体球形微粒子を得た。この
分散液を用い、その共沈体微粒子の平均粒径を動的光散
乱法により測定した。その結果を表１に示す。次に、前
記で得た共沈体球形微粒子をイソプロパノールに添加
し、超音波により再分散させた後、遠心分離し、得られ
た共沈体球形微粒子をさらにイソプロパノールに同様に
分散させて、共沈体球形微粒子のイソプロパノール分散
液を得た。
【００１３】
【表１】
【００１４】次に、前記実験Ｎｏ．１の共沈体球形微粒
子の粒度分布を調べたところ、その粒度分布幅は９０ｎ
ｍであり、非常に狭いものであることが確認された。
【００１５】実施例２ 実施例１の実験Ｎｏ．１〜Ｎｏ．３で得た各共沈体球形
微粒子を８５０℃で１時間焼成して共沈体焼成微粒子を
得た。これらの微粒子は、酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3）
と酸化ユウロピウム（Ｅｕ2Ｏ3）との複合体からなる球
形微粒子（平均粒径：約１４０ｎｍ）であることが確認
された。次に、これらの共沈体焼成球形微粒子に短紫外
光（波長：２５４ｎｍ）を照射すると、蛍光を発し、そ
の発光スペクトルを測定したところ、６１１ｎｍの波長
の強い光を発光し、蛍光体としてすぐれていることが確
認された。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、蛍光体原料として有用
なイットリウム／ユウロピウム含有共沈体球形微粒子を
効率よく合成することができる。また、この共沈体微粒
子は、これを６００℃以上の温度に焼成することによ
り、酸化イットリウムに酸化ユウロピウムが複合化した
構造の微粒子を与え、この焼成球形微粒子は紫外線や電
子線の照射を受けて強い発光を生じ、蛍光体として有利
に用いることができる。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 イットリウム塩とユウロピウム塩と尿素
    を含み、ｐＨ３以下の酸性水溶液を、９０℃以上の温度
    において水溶液のｐＨが７以上に達するまで加熱反応さ
    せて共沈体を生成させることを特徴とするイットリウム
    ／ユウロピウム含有共沈体球形微粒子の製造方法。
  2. 【請求項２】 請求項１で得られたイットリウム／ユウ
    ロピウム含有共沈体球形微粒子を６００℃以上の温度で
    焼成して得られたイットリウム／ユウロピウム含有共沈
    体焼成球形微粒子。
  3. 【請求項３】 請求項２のイットリウム／ユウロピウム
    含有共沈体焼成球形微粒子からなる蛍光体。
JP5086822A 1993-03-22 1993-03-22 イットリウム／ユウロピウム含有共沈体球形微粒子の製造方法、その共沈体焼成球形微粒子及び蛍光体 Expired - Lifetime JPH0811691B2 (ja)

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