CN112919522A - 一种氧化铈材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种氧化铈材料及其制备方法与应用 Download PDF

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陈艳平
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张静
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唐晓璐
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Abstract

本申请公开了一种氧化铈材料及其制备方法与应用，属于纳米材料技术领域。所述方法包括将硬模板剂分散到有机溶剂中，得到分散液I，将铈源和沉淀剂加入水中，得到混合液II，将所述分散液I加入到所述混合液II中，在一定温度下进行反应，反应结束后分离、洗涤、干燥、焙烧，得到氧化铈空心结构或氧化铈核壳结构；其中，所述硬模板剂为聚合物或碳材料。本申请通过采用聚合物或碳材料作为硬模板，通过控制硬模板用量制备得到了不同表面粗糙程度、不同构造的氧化铈空心结构或氧化铈核壳结构，促进了氧化铈材料在各领域的应用。

Description

一种氧化铈材料及其制备方法与应用
技术领域
本申请涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种氧化铈材料及其制备方法与应用。
背景技术
稀土氧化物氧化铈目前应用广泛，其在紫外吸收材料、发光材料、玻璃抛光剂、催化剂、陶瓷和汽车尾气的净化方面得到了广泛的应用。
近年来随着人们对纳米材料研究的不断突破和创新，发现纳米氧化铈表现出特殊的性质，其不仅具有纳米材料的性质，而且还具有稀土氧化物的优点。但是不同形貌、结构的氧化铈纳米材料具有不同的性质，例如氧化铈纳米棒主要活性部位{110}和{001}对一氧化碳的氧化能力大于具有{111}弱活性界面的氧化铈纳米颗粒。
因此，制备得到新的形貌、结构的氧化铈材料对推广其应用具有重大意义。
发明内容
根据本申请的第一方面，提供了一种氧化铈材料的制备方法，所述制备方法包括：
(1)将含有硬模板剂、铈源和沉淀剂的混合液反应，得到前驱体；
(2)将所述前驱体焙烧，得到所述氧化铈材料。
可选地，步骤(1)中所述硬模板剂选自聚合物、碳材料中的至少一种；
所述硬模板剂的尺寸为5nm～10μm；
所述硬模板剂为任意形状。本申请中硬模板剂尺寸是指球形硬模板剂的直径或非球形硬模板剂的等效直径。
可选地，所述聚合物选自聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、酚醛树脂、环氧树脂中的至少一种。
可选地，步骤(1)中所述硬模板剂的加入量满足：
铈源和硬模板剂的质量比为1～16：1；
其中，所述铈源的质量以氧化铈的质量计，硬模板剂的质量以硬模板剂自身的质量计。铈源和硬模板剂的质量比上限选自16、10、7.9、5、2.5、或1.7，下限选自10、7.9、5、2.5、1.7或1。
可选地，步骤(1)中所述沉淀剂为胺类沉淀剂；
所述胺类沉淀剂选自六亚甲基四胺、乙二胺、乙醇胺中的至少一种。
可选地，步骤(1)中所述铈源选自铈盐中的至少一种；
所述铈盐包括硝酸铈、氯化铈、硫酸铈、乙酸铈、溴化铈中的至少一种。
可选地，步骤(1)中所述铈源和沉淀剂的质量比为0.1～10:1。其中，所述铈源和沉淀剂的质量比上限选自1、1.7、2、4、6、8或10，下限选自0.1、1、1.7、2、4、6或8。
可选地，步骤(1)中所述混合液的获得方法包括：
将含有硬模板剂的分散液在搅拌条件下滴加到含有铈源和沉淀剂的溶液中，得到所述混合液。
可选地，步骤(1)中所述反应的条件包括：
在搅拌条件下反应；
反应的温度为30～150℃；
反应的时间为5min～24h。
可选地，步骤(1)中所述反应的条件包括：
先在搅拌条件下，在0～70℃反应5min～2h，然后在冷凝回流条件下反应5min～24h。其中，搅拌反应温度上限可选70℃、60℃、50℃、40℃、 30℃、20℃或10℃，下限可选60℃、50℃、40℃、30℃、20℃、10℃或0℃；冷凝回流温度优选30℃～150℃，具体可以根据选用溶剂确定；冷凝回流反应温度上限可选150℃、120℃、100℃、95℃、85℃、75℃或65℃，下限可选120℃、100℃、95℃、85℃、75℃、65℃、45℃或35℃。
通过先在低温下进行反应，然后进行冷凝回流提高了氧化铈的结晶度。
可选地，所述铈源在所述溶液中的浓度为4～20mg/ml。
可选地，所述分散液中分散剂选自乙醇、丙酮、四氢呋喃、甲醇、异丙醇、二氯甲烷中的至少一种；
所述溶液中溶剂包括水。
可选地，所述分散液的获得方式包括：将硬模板剂分散到分散剂中超声分散2min～5h。
可选地，步骤(2)中所述焙烧的条件包括：焙烧温度为200～1000℃，焙烧时间为0.5～24h。
可选地，所述焙烧的升温速率为0.5～30℃/min；
所述焙烧的气氛选自空气、氧气、氮气、氩气、氦气中的至少一种。
可选地，步骤(2)中在含氧气氛下，在200～1000℃，焙烧0.5～24h，得到氧化铈空心结构；或者
在无氧气氛下，在200～1000℃，焙烧0.5～24h，得到以碳为内核氧化铈为壳体的核壳结构。
其中，无氧气氛为惰性气体气氛，可选自但不限于氮气、氩气或氦气气氛。所述焙烧的温度上限选自300℃、450℃、550℃、650℃、750℃、 850℃、900℃或1000℃；下限选自200℃、300℃、450℃、550℃、650℃、 750℃、850℃或900℃。
在一具体实施例中：
一种氧化铈空心结构或氧化铈核壳结构的制备方法，包括：
1)将硬模板剂分散到有机溶剂中，得到分散液I，将铈源和沉淀剂加入水中，得到混合液II；
2)将所述分散液I加入到所述混合液II中，在一定温度下进行反应；
3)反应结束后分离、洗涤、干燥、焙烧，得到氧化铈空心结构或氧化铈核壳结构；
其中，所述硬模板剂为聚合物或碳材料，所述聚合物既可以是规则聚合物也可以是不规则的聚合物。
本申请通过采用聚合物或碳材料作为硬模板，通过控制硬模板用量制备得到了不同表面粗糙程度、不同构造的氧化铈空心结构或氧化铈核壳结构，促进了氧化铈材料在各领域的应用。
根据本申请的第二方面，提供了上述任一项制备方法制得的氧化铈材料。
可选地，所述氧化铈材料的尺寸为10nm～5μm。
所述氧化铈材料为空心氧化铈或核壳结构；
所述核壳结构的核为碳，壳为氧化铈。
可选地，所述氧化铈材料的粒径表面粗糙度为Ra＝0.2～50。
根据本申请的第三方面，提供了上述任一项制备方法制备的氧化铈材料或上述任一项所述的氧化铈材料在紫外吸收材料、发光材料、玻璃抛光剂、催化剂、陶瓷和汽车尾气净化中的应用。
本申请能产生的有益效果包括：
(1)本申请通过采用聚合物或碳材料作为硬模板，通过调节核心硬模板和金属Ce的比例，使硬模板表面覆盖不同量的金属氧化物，接着在不同气氛中焙烧，核心硬模板发生收缩，表面氧化物也会随着核心有一定的收缩，通过控制硬模板材料及表面氧化物的量，可以得到不同大小、不同表面粗糙度的氧化铈空心结构或氧化铈核壳结构。
(2)本申请制备出的氧化铈球在紫外吸收材料、发光材料、玻璃抛光剂、催化剂、陶瓷和汽车尾气净化等领域具有较好的应用前景，例如，由于核心硬模板的大小与表面粗糙程度的不同，当应用于催化剂时，可以为贵金属催化剂负载提供良好的载体，有助于催化剂活性位点的暴露。
附图说明
图1A为本发明实施例1条件下制备的氧化铈空心结构扫描电镜图；
图1B为本发明实施例2条件下制备的氧化铈空心结构扫描电镜图；
图1C为本发明实施例3条件下制备的氧化铈空心结构扫描电镜图；
图2A为本发明实施例1条件下制备的氧化铈核壳结构透射电镜图；
图2B为本发明实施例2条件下制备的氧化铈核壳结构透射电镜图；
图2C为本发明实施例3条件下制备的氧化铈核壳结构透射电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
其中，实施例1、3和9所用的酚醛树脂球和实施例2和10所用的聚苯乙烯球购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司；
实施例5，6，7中所用方形碳购自南开催化剂厂；
本申请的实施例中分析方法如下：
利用透射电子显微镜(型号HT7700，购买自HITACHI)及扫描电子显微镜(型号Quanta 200F，购买自FEI)进行微观形貌分析；
实施例1
(1)将0.2g硬模板A超声分散到30ml无水乙醇中，超声处理2h，得到分散液。其中硬模板A为酚醛树脂球，大小为1μm；
(2)将0.5g硝酸铈与0.5g六亚甲基四胺加入到30mL去离子水中，得到混合液；
(3)将步骤(1)所得溶液在连续搅拌下逐步滴加到步骤(2)所得混合液中，30℃下搅拌2h；
(4)将步骤(3)搅拌所得的混合液在75℃下冷凝回流4h，离心分离、洗涤、干燥，得到样品；
(5)将步骤(4)所得的样品采用空气焙烧法焙烧，即在空气气氛中焙烧，升温速率为5℃/min，焙烧温度为450℃，间为5h，制备的氧化铈的SEM照片见图1ATEM照片参见图2A。
从图1A和2A中可以看出制备的氧化铈为表面光滑的空心球形结构。
实施例2
(1)将0.1g硬模板A超声分散到40ml无水乙醇中，超声处理0.5h，得到分散液；其中硬模板A为聚苯乙烯球，大小为800nm；
(2)将0.5g硝酸铈与0.5g六亚甲基四胺加入到50mL去离子水中，得到混合液；
(3)将步骤(1)所得溶液在连续搅拌下逐步滴加到步骤(2)所得混合液中，40℃下搅拌2h；
(4)将步骤(3)搅拌所得的混合液在65℃下冷凝回流6h，离心分离、洗涤、干燥，得到样品；
(5)将步骤(4)所得的样品采用空气焙烧法焙烧，即在空气气氛中焙烧，升温速率为10℃/min，焙烧温度为450℃，时间为7h，制备的氧化铈的SEM照片见图1BTEM照片参见图2B。图1B和2B 中可以看出，制备的氧化铈为表面粗糙的不规则球形结构；
实施例3
(1)将0.3g硬模板A超声分散到50ml无水乙醇中，超声处理1h，得到分散液；其中硬模板A为酚醛树脂球，大小为500nm；
(2)将0.5g硝酸铈与0.5g六亚甲基四胺加入到60mL去离子水中，得到混合液；
(3)将步骤(1)所得溶液在连续搅拌下逐步滴加到步骤(2)所得混合液中，0℃下搅拌2h；
(4)将步骤(3)搅拌所得的混合液在75℃下冷凝回流4h，离心分离、洗涤、干燥，得到样品；
(5)将步骤(4)所得的样品采用空气焙烧法焙烧，即在空气气氛中焙烧，升温速率为5℃/min，焙烧温度为450℃，时间为10h，制备的氧化铈的SEM照片见图1CTEM照片参见图2C。图1C和2C中可以看出制备的氧化铈为表面粗糙多孔的空心球形小粒径的氧化铈。
实施例4
(1)将1.0g硬模板A超声分散到70ml无水乙醇中，超声处理5h，得到分散液；其中硬模板A为无规则丙三醇环氧树脂模板，大小为5nm；
(2)将0.5g硝酸铈与0.5g六亚甲基四胺加入到120mL去离子水中，得到混合液；
(3)将步骤(1)所得溶液在连续搅拌下逐步滴加到步骤(2)所得混合液中，70℃下搅拌5min；
(4)将步骤(3)搅拌所得的混合液在150℃下冷凝回流5min，离心分离、洗涤、干燥，得到样品；
(5)将步骤(4)所得的样品采用空气焙烧法焙烧，即在空气气氛中焙烧，升温速率为0.5℃/min，焙烧温度为1000℃，时间为0.5h，制备的氧化铈为表面光滑的空心球形结构的氧化铈。
实施例5
(1)将0.063g硬模板A超声分散到10ml无水乙醇中，超声处理2min，得到分散液；其中硬模板A为方形碳，大小为10μm；
(2)将0.5g硝酸铈与0.5g六亚甲基四胺加入到30mL去离子水中，得到混合液；
(3)将步骤(1)所得溶液在连续搅拌下逐步滴加到步骤(2)所得混合液中，0℃下搅拌2h；
(4)将步骤(3)搅拌所得的混合液在70℃下冷凝回流24h，离心分离、洗涤、干燥，得到样品；
(5)将步骤(4)所得的样品采用空气焙烧法焙烧，即在空气气氛中焙烧，升温速率为30℃/min，焙烧温度为200℃，时间为24h，制备得氧化铈为表面光滑的空心球形结构的氧化铈。
实施例6
(1)将0.1g硬模板A超声分散到30ml无水乙醇中，超声处理30min，得到分散液；其中硬模板A为多边形碳，大小为1微米；
(2)将0.1g硝酸铈与0.01g六亚甲基四胺加入到5mL去离子水中，得到混合液；
(3)将步骤(1)所得溶液在连续搅拌下逐步滴加到步骤(2)所得混合液中，60℃下搅拌2h；
(4)将步骤(3)搅拌所得的混合液在120℃下冷凝回流30min，离心分离、洗涤、干燥，得到样品；
(5)将步骤(4)所得的样品采用空气焙烧法焙烧，即在空气气氛中焙烧，升温速率为20℃/min，焙烧温度为300℃，时间为20h，制备的氧化铈结构为表面光滑的空心球形结构的氧化铈。
实施例7
(1)将0.01g硬模板A超声分散到10ml无水乙醇中，超声处理10min，得到分散液；其中硬模板A为碳球，大小为1μm；
(2)将0.1g硝酸铈与0.06g六亚甲基四胺加入到10mL去离子水中，得到混合液；
(3)将步骤(1)所得溶液在连续搅拌下逐步滴加到步骤(2)所得混合液中，30℃下搅拌2h；
(4)将步骤(3)搅拌所得的混合液在75℃下冷凝回流7h，离心分离、洗涤、干燥，得到样品；
(5)将步骤(4)所得的样品采用空气焙烧法焙烧，即在空气气氛中焙烧，升温速率为20℃/min，焙烧温度为750℃，时间为2h，制备的氧化铈结构为表面光滑的空心球形结构的氧化铈。
实施例8
(1)将0.2g硬模板A超声分散到40ml无水乙醇中，超声处理2h，得到分散液；其中硬模板A为不规则三聚氰酸环氧树脂，大小为2μm；
(2)将1g硝酸铈与0.1g六亚甲基四胺加入到100mL去离子水中，得到混合液；
(3)将步骤(1)所得溶液在连续搅拌下逐步滴加到步骤(2)所得混合液中，50℃下搅拌2h；
(4)将步骤(3)搅拌所得的混合液在95℃下冷凝回流4h，离心分离、洗涤、干燥，得到样品；
(5)将步骤(4)所得的样品采用空气焙烧法焙烧，即在空气气氛中焙烧，升温速率为10℃/min，焙烧温度为850℃，时间为10h，制备的氧化铈为表面光滑的空心球形结构的氧化铈。
实施例9
(1)将0.2g硬模板A超声分散到30ml无水乙醇中，超声处理3h，得到分散液；其中硬模板A为酚醛树脂球，大小为5μm；
(2)将0.5g硝酸铈与0.5g六亚甲基四胺加入到30mL去离子水中，得到混合液；
(3)将步骤(1)所得溶液在连续搅拌下逐步滴加到步骤(2)所得混合液中，60℃下搅拌2h；
(4)将步骤(3)搅拌所得的混合液在70℃下冷凝回流8h，离心分离、洗涤、干燥，得到样品；
(5)将步骤(4)所得的样品采用空气焙烧法焙烧，即在空气气氛中焙烧，升温速率为15℃/min，焙烧温度为550℃，时间为5h，制备的氧化铈为表面光滑的空心球形结构的氧化铈。
实施例10
(1)将0.2g硬模板A超声分散到40ml无水乙醇中，超声处理4h，得到分散液；其中硬模板A为聚苯乙烯球，大小为200nm；
(2)将0.1g硝酸铈与0.1g六亚甲基四胺加入到30mL去离子水中，得到混合液；
(3)将步骤(1)所得溶液在连续搅拌下逐步滴加到步骤(2)所得混合液中，60℃下搅拌2h；
(4)将步骤(3)搅拌所得的混合液在85℃下冷凝回流10h，离心分离、洗涤、干燥，得到样品；
(5)将步骤(4)所得的样品采用空气焙烧法焙烧，即在空气气氛中焙烧，升温速率为7℃/min，焙烧温度为650℃，时间为5h，制备的氧化铈为表面光滑的空心球形结构的氧化铈。
实施例11
本实施例制备方法与实施例1相同，唯一不同的是在氮气气氛下进行焙烧，得到了氧化铈核壳结构，其中氧化铈为外壳，碳为内核。
实施例12
本实施例制备方法与实施例2相同，唯一不同的是在氮气气氛下进行焙烧，得到了氧化铈核壳结构，其中氧化铈为外壳，碳为内核。
实施例13
本实施例制备方法与实施例5相同，唯一不同的是在氮气气氛下进行焙烧，得到了氧化铈核壳结构，其中氧化铈为外壳，碳为内核。
实施例14
本实施例制备方法与实施例1相同，唯一不同的是步骤(3)在30℃下搅拌2h后直接进行离心分离、洗涤、干燥，得到样品；最终得到的氧化铈结构与图1A类似，为表面光滑的空心球形结构，但结晶度不同。
实施例15形貌表征
由图1～2可见，本申请实施例1～10提供的氧化铈材料具有空心结构，实施例11～14形成核壳结构，直径均为500nm～3μm，其中核壳结构中氧化铈为外壳，碳为内核。
性能测试：
利用AFM(Atomic Force Microscope，即原子力显微镜)对各实施例提供的氧化铈结构进行性能测试，各实施例所得氧化铈的表面粗糙度均在 Ra＝0.2～50。
由此可见，本申请制得的氧化铈空心结构或核壳结构适宜在紫外吸收材料、发光材料、玻璃抛光剂、催化剂、陶瓷和汽车尾气净化等领域中应用。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种氧化铈材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)将含有硬模板剂、铈源和沉淀剂的混合液反应，得到前驱体；
(2)将所述前驱体焙烧，得到所述氧化铈材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述硬模板剂选自聚合物、碳材料中的至少一种；
所述硬模板剂的尺寸为5nm～10μm；
所述硬模板剂为任意形状；
所述聚合物选自聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、酚醛树脂、环氧树脂中的至少一种；
步骤(1)中所述硬模板剂的加入量满足：
铈源和硬模板剂的质量比为1～16：1；
其中，所述铈源的质量以氧化铈的质量计，硬模板剂的质量以硬模板剂自身的质量计。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述沉淀剂为胺类沉淀剂；
所述胺类沉淀剂选自六亚甲基四胺、乙二胺、乙醇胺中的至少一种；
步骤(1)中所述铈源选自铈盐中的至少一种；
所述铈盐包括硝酸铈、氯化铈、硫酸铈、乙酸铈、溴化铈中的至少一种；
步骤(1)中所述铈源和沉淀剂的质量比为0.1～10:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述混合液的获得方法包括：
将含有硬模板剂的分散液在搅拌条件下滴加到含有铈源和沉淀剂的溶液中，得到所述混合液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述反应的条件包括：
在搅拌条件下反应；
反应的温度为30～150℃；
反应的时间为5min～24h；或者
步骤(1)中所述反应的条件包括：
先在搅拌条件下，在0～70℃反应5min～2h，然后在冷凝回流条件下反应5min～24h。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：
所述铈源在所述溶液中的浓度为4～20mg/ml；
所述分散液中分散剂选自乙醇、丙酮、四氢呋喃、甲醇、异丙醇、二氯甲烷中的至少一种；
所述溶液中溶剂包括水；
所述分散液的获得方式包括：将硬模板剂分散到分散剂中超声分散2min～5h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述焙烧的条件包括：焙烧温度为200～1000℃，焙烧时间为0.5～24h；
优选地，所述焙烧的升温速率为0.5～30℃/min；
所述焙烧的气氛选自空气、氧气、氮气、氩气、氦气中的至少一种；
优选地，步骤(2)中在含氧气氛下，在200～1000℃，焙烧0.5～24h，得到氧化铈空心结构；或者
在无氧气氛下，在200～1000℃，焙烧0.5～24h，得到以碳为内核氧化铈为壳体的核壳结构。
8.权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到的氧化铈材料。
9.根据权利要求8所述的氧化铈材料，其特征在于，所述氧化铈材料的尺寸为10nm～5μm；所述氧化铈材料为空心氧化铈或核壳结构；
所述核壳结构的核为碳，壳为氧化铈；
优选地，所述氧化铈材料的粒径表面粗糙度为Ra＝0.2～50。
10.根据权利要求1～7任一项所述的制备方法制备的氧化铈材料、权利要求8或9所述的氧化铈材料在紫外吸收材料、发光材料、玻璃抛光剂、催化剂、陶瓷和汽车尾气净化中的应用。
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