CN108465463A - 一种低温核壳结构Ce基催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于催化剂材料制备领域，具体涉及一种低温核壳结构Ce基催化剂及其制备方法和应用。本发明以葡萄糖为碳源，采用水热法合成纳米球模板,以六亚甲基四胺为沉淀剂，采用冷凝回流的方法合成MnO2/CeO2‑MnO2纳米球，再经洗涤，干燥，焙烧制备出Ce基核壳催化剂，并研究其烃类燃烧性能。本发明制备的铈‑锰纳米核壳催化剂具有良好的核壳形貌和甲苯转化率，其中，CeO2:MnO2的摩尔比为3:8时，催化剂在242℃的甲苯催化转化率达到了90%，且该类催化剂具有极高的热稳定性，具有明显的工业应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂材料制备领域，具体涉及一种低温核壳结构Ce基催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
广泛存在于家用燃料和烟叶不完全燃烧及其室外工业废气、汽车尾气等的挥发性有机物（VOCs）被认为是大气中的主要污染物之一，会导致烟雾的形成和温室效应和破坏平流层的臭氧等环境问题，会刺激人的眼睛和呼吸系统，对公众健康也会有不同程度的损害。近年来，为了满足越来越严格的VOCs排放法规，包括生物降解，吸附，吸收和冷凝等常规控制过程以及等离子体催化，热氧化和催化氧化等新兴技术已被提出用于挥发性有机化合物的去除。在这些技术中，催化氧化技术由于其操作温度低且催化氧化甲苯效率高而被认为是挥发性有机物的最有效去除途径之一。贵金属的催化剂在较低的温度下可以表现出优异的催化性能，但其一般要求贵金属的负载量很高，由于贵金属催化剂的成本高，并且在高温烧结容易，大大限制了贵金属催化剂在甲苯催化燃烧中的实际应用。
贵金属基催化剂的一个很有前景的替代品是过渡金属氧化物（TMOs），过渡金属氧化物因价格低廉及优异的甲苯燃烧性能而被众多学者研究，包括MnO2，CeO2，NiO等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于烃类催化燃烧过程中，具有良好均一的纳米核壳形貌铈基核壳纳米催化剂及其制备方法和应用，解决烃类催化燃烧过程中普遍存在的成本高，操作复杂等问题。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种低温核壳结构Ce基催化剂，该催化剂主要成分包括 CSs 碳球、以该碳球为基础的CeO2 纳米球和负载在该纳米球上的过渡金属氧化物，该催化剂不添加任何贵金属；所述CeO2 纳米球为经过 Ce 分散的碳球。
其中所述 CSs 碳球以葡萄糖为碳源。
其中所述 CeO2 纳米球的直径在100-400 nm。
其中所述过渡金属氧化物包括：CuO，MnO2，Fe2O3和NiO中的一种，优选的过渡金属氧化物为MnO2。
所述一种低温核壳结构Ce基催化剂的制备方法，具体包括：
(1) CSs 碳球的合成：首先将浓度0.3-0.7 mol/L的一水葡萄糖通过160-200℃水热7-9h、烘干温度为 60-90℃ 且烘干时间为8-12 h合成出碳球模板； (2) 将0.2gCSs 碳球模板分散在无水乙醇，超声处理后，形成均匀的浆料； 然后将由硝酸亚铈和0.1-0.3g六亚甲基四胺组成的混合溶液倒入CSs浆液中室温下搅拌2小时，然后冷凝回流；离心，乙醇和水洗5-6次，并在70℃下干燥得到CSs @ CeO2纳米球； (3) 将过渡金属氧化物在一定温度负载在 CeO2 纳米球上并烘干、焙烧得到 CeO2基复合氧化物纳米球。
其中，硝酸亚铈与过渡金属氧化物的摩尔比为3:4-3:16之间，优选3:8。
其中步骤（2）所述的超声分散时间为 20-60min、冷凝回流温度为 70-100℃且冷凝回流时间为3-5 h。
其中步骤（3）具体为：将CSs @ CeO2纳米球和过渡金属盐溶液在70-100℃反应3-6h、烘干后，最后按1 ℃/min的速度升温至400-600℃，焙烧2-4 h制得所述催化剂。
本发明所得催化剂均可用于催化油田伴生尾气的烃类燃烧。
本发明的显著优点在于：
1.本发明提供的过渡金属铈基催化剂在烃类催化氧化中的应用，首次将过渡金属铈基催化剂制备成纳米球并应用在甲苯催化氧化领域，其在甲苯催化氧化反应中具有很好的稳定性，大大拓宽了过渡金属铈基催化剂纳米球的应用领域。
2.本发明通过水热法、冷凝回流法及高温热分解法，制备得到了CeO2纳米球、CeO2:MnO2-3:4纳米球、CeO2:MnO2-3:8纳米球和MnO2催化剂。其所得催化剂在较宽的温度范围内均表现较高的催化氧化活性。
3. 本发明提供的催化剂的净化效果优于传统甲苯催化氧化催化剂，且其制备工艺简单，操作方便，成本低，甲苯转化率高，具有明显的工业应用价值。
附图说明
图1为实施例1-4所得铈-锰催化剂的扫描电镜图，其中（A）图为CeO2纳米球；（B）图为CeO2:MnO2-3:4纳米球；（C）图为CeO2:MnO2-3:8纳米球；（D）图为MnO2。
图2为实施例1-4所得催化剂在不同温度点的甲苯转化率。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
步骤A,称取20g一水葡萄糖溶于180mL去离子水中，快速搅拌15分钟， 然后将获得的溶液转移到不锈钢密封的高压釜中并在180℃反应9小时， 离心，乙醇和水洗5-6次。在70℃下干燥9小时得到CSs（碳球）模板;
步骤B,将0.2g的CS模板分散在30mL中无水乙醇，30分钟超声处理后，形成均匀的浆料。然后将由0.1302g的硝酸亚铈和0.13g六亚甲基四胺组成的50mL混合溶液倒入CS浆液中并搅拌在室温下2小时，然后在75℃回流4小时。离心，乙醇和水洗5-6次，并在70℃下干燥6小时得到CSs @ CeO2纳米球;
步骤C,将步骤B所述的CSs @ CeO2置于马弗炉中，以1℃/min的速率升温至450℃经高温焙烧2h，即得所述催化剂CeO2。
实施例2
步骤A,称取20g一水葡萄糖溶于180mL去离子水中，快速搅拌15分钟， 然后将获得的溶液转移到不锈钢密封的高压釜中并在180℃反应9小时， 离心，乙醇和水洗5-6次。在70℃下干燥9小时得到CS（碳球）模板;
步骤B,将0.2g的CS模板分散在30mL中无水乙醇，30分钟超声处理后，形成均匀的浆料。然后将由0.1302g的硝酸亚铈和0.13g六亚甲基四胺组成的50mL混合溶液倒入CS浆液中并搅拌在室温下2小时，然后在75℃回流4小时。离心，乙醇和水洗5-6次，并在70℃下干燥6小时得到CSs @ CeO2纳米球;
步骤C,将步骤B制备的CSs @ CeO2核壳微球分散于含有0.0625g高锰酸钾的50mL水溶液中， 超声处理30分钟后，在80℃反应4小时，然后冷却至室温。离心，乙醇和水洗5-6次，并在70℃下干燥6小时得到黑色CSs @ MnO2 / CeO2-MnO2纳米球;
步骤D,将步骤C所述的CSs @ MnO2 / CeO2-MnO2置于马弗炉中，以1℃/min的速率升温至450℃经高温焙烧2h，即得所述催化剂CeO2:MnO2-3:4。
实施例3
步骤A,称取20g一水葡萄糖溶于180mL去离子水中，快速搅拌15分钟， 然后将获得的溶液转移到不锈钢密封的高压釜中并在180℃反应9小时， 离心，乙醇和水洗5-6次。在70℃下干燥9小时得到CS（碳球）模板;
步骤B,将0.2g的CS模板分散在30mL中无水乙醇，30分钟超声处理后，形成均匀的浆料。然后将由0.1302g的硝酸亚铈和0.13g六亚甲基四胺组成的50mL混合溶液倒入CS浆液中并搅拌在室温下2小时，然后在75℃回流4小时。离心，乙醇和水洗5-6次，并在70℃下干燥6小时得到CSs @ CeO2纳米球;
步骤C,将步骤B制备的CSs @ CeO2核壳微球分散于含有0.125g高锰酸钾的50mL水溶液中， 超声处理30分钟后，在80℃反应4小时，然后冷却至室温。离心，乙醇和水洗5-6次，并在70℃下干燥6小时得到黑色CSs @ MnO2 / CeO2-MnO2纳米球;
步骤D,将步骤C所述的CSs @ MnO2 / CeO2-MnO2置于马弗炉中，以1℃/min的速率升温至450℃经高温焙烧2h，即得所述催化剂CeO2:MnO2-3:8。
实施例4
步骤A,称取20g一水葡萄糖溶于180mL去离子水中，快速搅拌15分钟， 然后将获得的溶液转移到不锈钢密封的高压釜中并在180℃反应9小时， 离心，乙醇和水洗5-6次。在70℃下干燥9小时得到CS（碳球）模板;
步骤B,将步骤A制备的CSs 碳球分散于含有0.0625g高锰酸钾的50mL水溶液中， 超声处理30分钟后，在80℃反应4小时，然后冷却至室温。离心，乙醇和水洗5-6次，并在70℃下干燥6小时得到黑色CSs @ MnO2 前驱体;
步骤D,将步骤C所述的CSs @ MnO2 前驱体置于马弗炉中，以1℃/min的速率升温至450℃经高温焙烧2h，即得所述催化剂MnO2。
催化剂性能评价
分别采用实施例1-4的催化剂各50m g，质量空速5000 mL/(g·h)，在连续流动微型固定床上进行甲烷转化率测定，尾气中甲烷浓度变化通过气相色谱测定，反应气体组成为：1000 ppm 甲苯其余为空气。在180-390 ℃下测定催化剂对甲苯的转化效果，测试结果见图2。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (10)
1.一种低温核壳结构Ce基催化剂，其特征在于：该催化剂主要成分包括 CSs 碳球、以该碳球为基础的CeO2 纳米球和负载在该纳米球上的过渡金属氧化物，该催化剂不添加任何贵金属；所述 CeO2 纳米球为经过 Ce 分散的碳球。
2.根据权利要1 所述的低温核壳结构Ce基催化剂，其特征在于：所述 CSs 碳球以葡萄糖为碳源。
3.根据权利要1 所述的低温核壳结构Ce基催化剂，其特征在于：所述 CeO2 纳米球的直径在100-400 nm。
4.根据权利要1 所述的低温核壳结构Ce基催化剂，其特征在于：所述过渡金属氧化物包括CuO，MnO2，Fe2O3和NiO。
5.一种制备如权利要求 1所述的低温核壳结构Ce基催化剂的方法，其特征在于 ：包括如下步骤 ： (1) CSs 碳球的合成 ； (2) 将0.2gCSs 碳球模板分散在无水乙醇，超声处理后，形成均匀的浆料； 然后将由硝酸亚铈和0.1-0.3g六亚甲基四胺组成的混合溶液倒入CSs浆液中室温下搅拌2小时，然后冷凝回流；离心，乙醇和水洗5-6次，并在70℃下干燥得到CSs @ CeO2纳米球； (3) 将过渡金属氧化物负载在 CeO2 纳米球上并烘干、焙烧得到 CeO2基复合氧化物纳米球，制得所述催化剂。
6.根据权利要求5所述的低温核壳结构Ce基催化剂的制备方法，其特征在于 ：步骤（1）所述的 CSs 碳球的合成具体为：配制葡萄糖 0.3-0.7 mol/L水溶液，快速搅拌15分钟，然后将获得的溶液转移到不锈钢密封的高压釜中并在160-200℃反应7-9小时， 离心，乙醇和水洗5-6次；在 60-90℃ 下干燥8-12小时得到CSs碳球模板。
7.根据权利要求5所述的低温核壳结构Ce基催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的超声分散时间为 20-60min、冷凝回流温度为 70-100℃且冷凝回流时间为3-5 h。
8.根据权利要求5所述的低温核壳结构Ce基催化剂的制备方法，其特征在于：硝酸亚铈与过渡金属氧化物的摩尔比为3:4-3:16之间。
9.根据权利要求5所述的低温核壳结构Ce基催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）具体为： 将CSs @ CeO2纳米球和过渡金属盐溶液在70-100℃反应3-6 h、烘干后，最后按1℃/min的速度升温至400-600℃，焙烧2-4 h制得所述催化剂。
10.一种如权利要求1的所述的低温核壳结构Ce基催化剂在烃类催化氧化中的应用。
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