CN103193258A - 一种壳层数可控的多壳层氧化铈球的制备方法 - Google Patents

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于然波
徐鹏飞
王佳丽
宗玲博
邓金侠
陈骏
邢献然
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Abstract

一种壳层数可控的多壳层氧化铈球的制备方法，属于稀土氧化物纳米材料领域。制备步骤为：1，吸附碳球的制备：称取0.05g~0.5g碳球模板分散在10ml去离子水中，再加入0.5MCe(NO3)3溶液10ml，电磁搅拌45min后转入35ml的反应釜中并置入160℃电热炉中水热4~8h,再经离心洗涤及干燥后即得吸附碳球。2，多壳层氧化铈球的制备：将吸附碳球分别以1℃/min，2℃/min，10℃min的升温速率从100℃升温至500℃，保温60min后随炉降温至室温，依次得到S-CeO2，D-CeO2，T-CeO2。本发明方法简易，设备简单，合成温度低；原料价格低廉，无需昂贵的表面活性剂作模板剂；具有不使用有机溶剂、不污染环境、节省能源、转化率高、重复性好等优点。

Description

一种壳层数可控的多壳层氧化铈球的制备方法
 
技术领域
本发明属于稀土氧化物纳米材料领域，提供了一种壳层数可控的多壳层氧化铈球的制备方法，特别是采用水热法增强铈离子的吸附量继而增加多壳层氧化铈的产量，通过对焙烧速率的简单控制实现壳层数可控。该新颖结构的氧化铈在催化，锂离子电池，光解水及药物输送等诸多方面具有一定的潜在价值。
背景技术
氧化铈由于对紫外线的宽吸收能力以及高的氧存储能力（OSC），可应用于氧气传感器，紫外线屏蔽，SOFC的固体电极，汽车三效催化剂（TWC），水汽转换反应等领域。近年来，微/纳空心结构由于在催化，太阳能电池，锂电池，光解水，发光及药物输送等领域的优良性能已受到研究者的广泛关注。基于Kirkendall效应，Ostwald熟化及 Layer-by-Layer(LBL)等机制，各种空心结构的合成得到了长足的发展。而多壳层结构是微/纳空心结构的重要发展方向之一。当前多种功能性氧化物（ZnO, SnO2, TiO2, Co3O4, 及Fe2O3等）的多壳层已得到成功制备。但鲜见关于多壳层氧化铈的报道，特别是三壳层及更多壳层的复杂结构。因此，实现壳层数可控的多壳层氧化铈球具有重要的研究及应用意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种以低温、低成本的简易过程获得形貌均一、壳层可控的多壳层氧化铈球的合成方法。
一种壳层数可控的多壳层氧化铈球的制备方法，其特征是先通过碳球模板水热吸附Ce3+得到吸附碳球，然后将此吸附碳球以不同升温速率焙烧进而获得不同壳层数的氧化铈球；具体工艺条件为：
步骤1，吸附碳球的制备：称取0.05g~0.5g碳球模板分散在10ml去离子水中，再加入0.5M Ce(NO3)3溶液10ml，电磁搅拌45min后转入35ml的反应釜中并置入160℃电热炉中水热4~8h, 再经离心洗涤及干燥后即得吸附碳球；碳球模板根据文献Angew. Chem. Int. Ed. 2004, 43, 597–601制备；制备方法是将8g葡萄糖溶于80ml去离子水中搅拌使其充分溶解，用量筒取80ml糖溶液倒入100ml的反应釜中置入180℃电热炉水热24h, 再经离心洗涤及干燥后即得碳球模板。
步骤2，多壳层氧化铈球的制备：将吸附碳球分别以1℃/min，2℃/min，10℃min的升温速率从100℃升温至500℃，保温60min后随炉降温至室温，则依次得到单壳层氧化铈，双壳层氧化铈及三壳层氧化铈，表示为S-CeO2，D-CeO2，T-CeO2。
本发明成功了合成多壳层氧化铈球。所采用的方法为水热模板吸附与焙烧速率控制相结合，具有成本低, 操作简单, 转化率高, 易于实现规模化生产及应用等优点。
本发明材料制备方法简易，设备简单，合成温度低；原料价格低廉，无需昂
贵的表面活性剂作模板剂；具有不使用有机溶剂、不污染环境、节省能源、转化率高、易于工业化生产等特点，是一种理想的绿色工艺；而且其重复性好。
附图说明
图1为以1℃/min的升温速率焙烧吸附碳球后得到的S-CeO2的TEM图像。该图谱表明获得样品具有单壳层结构。
 
图2为以2℃/min的升温速率焙烧吸附碳球后得到的D-CeO2的TEM图像。该图谱表明获得样品具有双壳层结构。
 
图3为以10℃/min的升温速率焙烧吸附碳球后得到的T-CeO2的TEM图像。该图谱表明获得样品具有三壳层结构。
 
具体实施方式
实施例一
步骤1，碳球模板的制备。将8g葡萄糖溶于80ml去离子水中搅拌使其充分溶解，用量筒取80ml糖溶液倒入100ml的反应釜中并置入180℃电热炉中水热24h, 再经离心洗涤及干燥后即得碳球模板。步骤2，吸附碳球的制备。称取0.05g~0.5g碳球模板分散在10ml去离子水中，再加入0.5M Ce(NO3)3溶液10ml，电磁搅拌45min后转入35ml的反应釜中并置入160℃电热炉中水热4~8h, 再经离心洗涤及干燥后即得吸附碳球。步骤3，多壳层氧化铈球的制备。将吸附碳球以1℃/min的升温速率从100℃升温至500℃，保温60min后随炉降温至室温，则得到S-CeO2。
实施例二
步骤1，碳球模板的制备。将8g葡萄糖溶于80ml去离子水中搅拌使其充分溶解，用量筒取80ml糖溶液倒入100ml的反应釜中并置入180℃电热炉中水热24h, 再经离心洗涤及干燥后即得碳球模板。步骤2，吸附碳球的制备。称取0.05g~0.5g碳球模板分散在10ml去离子水中，再加入0.5M Ce(NO3)3溶液10ml，电磁搅拌45min后转入35ml的反应釜中并160℃水热4~8h, 再经离心洗涤及干燥后即得吸附碳球。步骤3，多壳层氧化铈球的制备。将吸附碳球以2℃/min的升温速率从100℃升温至500℃，保温60min后随炉降温至室温，则得到D-CeO2。
实施例三
步骤1，碳球模板的制备。将8g葡萄糖溶于80ml去离子水中搅拌使其充分溶解，用量筒取80ml糖溶液倒入100ml的反应釜中并置入180℃电热炉中水热24h, 再经离心洗涤及干燥后即得碳球模板。步骤2，吸附碳球的制备。称取0.05g~0.5g碳球模板分散在10ml去离子水中，再加入0.5M Ce(NO3)3溶液10ml，电磁搅拌45min后转入35ml的反应釜中并置入160℃电热炉中水热4~8h, 再经离心洗涤及干燥后即得吸附碳球。步骤3，多壳层氧化铈球的制备。将吸附碳球以10℃min的升温速率从100℃升温至500℃，保温60min后随炉降温至室温，则得到T-CeO2。

Claims (1)

1.一种壳层数可控的多壳层氧化铈球的制备方法，其特征是先通过碳球模板水热吸附Ce3+得到吸附碳球，然后将此吸附碳球以不同升温速率焙烧进而获得不同壳层数的氧化铈球；具体工艺条件为：
步骤1，吸附碳球的制备：称取0.05g~0.5g碳球模板分散在10ml去离子水中，再加入0.5M Ce(NO3)3溶液10ml，电磁搅拌45min后转入35ml的反应釜中并置入160℃电热炉中水热4~8h, 再经离心洗涤及干燥后即得吸附碳球；碳球模板根据文献Angew. Chem. Int. Ed. 2004, 43, 597–601制备；
步骤2，多壳层氧化铈球的制备：将吸附碳球分别以1℃/min，2℃/min，10℃min的升温速率从100℃升温至500℃，保温60min后随炉降温至室温，则依次得到单壳层氧化铈，双壳层氧化铈及三壳层氧化铈，即S-CeO2，D-CeO2，T-CeO2。
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