JP2002523610A - 蛍リン光粉体、蛍リン光粉体の製造方法、及び同粉体を使用した装置 - Google Patents
蛍リン光粉体、蛍リン光粉体の製造方法、及び同粉体を使用した装置Info
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Abstract
Description
の、該粉体を使用した装置に関するものである。詳細には、本発明は、高度に制
御された化学的及び物理的性質を有する蛍リン光粉体に関する。本発明は更に、
スプレイ転換法によりこうした粉体を製造するための方法に関する。
域の電磁放射の有用量を放射する化合物である。この性質のため、蛍リン光化合
物はテレビの陰極線管(CRT)スクリーン、発光素子や他の装置において長く
使用されてきた。一般に無機蛍リン光化合物には少量の活性剤イオンをドープし
たホスト材料が含まれる。
。一般に蛍リン光粉体は、次の性質の内の1以上を有さなければならない。すな
わち、高純度、高結晶度、小粒径、狭い粒径分布、球形状性、制御された表面の
化学的性状、活性剤イオンの均一な分布、及び制御された多孔度である。これら
の性質を適当に組合せることにより、蛍リン光強度が高く、寿命の長い、多くの
用途に使用することが可能な蛍リン光粉体が得られる。また、表面を薄く均質な
誘電体や半導体皮膜にて不動態化すなわちコーティングした蛍リン光粉体は多く
の用途において有利である。
能である。この点に関して、蛍リン光粉体を、陰極ルミネセンス、光ルミネセン
ス、エレクトロルミネセンス、または、X線蛍リン光体に分類することが可能で
ある。
源である電子源によって励起されることにより発光する。例として、陰極ルミネ
センス蛍リン光粉体はCRT装置に使用されている。最近では、陰極ルミネセン
ス蛍リン光粉体は、文字、グラフィックやビデオ出力が発光する先進的な表示装
置に使用されている。詳細には、電界放出ディスプレイ(FED)などのフラッ
トパネルディスプレイの分野が急速に発展しつつある。FEDは、先端から放射
される電子によって刺激された蛍リン光体が、予め選択された色の光を放射する
という作動原理においてCRTに似ている。
と光を放射する蛍リン光粉体である。例として、光ルミネセンス蛍リン光粉体は
、一般的な産業用発光素子を含む蛍光要素に使用される。光ルミネセンス蛍リン
光体は、ディスプレイスクリーンのバックライトとしても使用される。
先進的な表示装置において使用されている。プラズマディスプレイパネルでは、
複数の透明な層の間に封入されたガスが用いられ、このガスが電場によって励起
されることにより紫外線を放射する。この紫外線がスクリーン上の光ルミネセン
ス蛍リン光体を刺激すると可視光が放射される。プラズマディスプレイは、対角
線の長さが約20インチよりも大きい大型の表示装置において特に有用である。
更に、光ルミネセンス蛍リン光粉体を、機密文書、貨幣、郵便物などの製造品の
識別手段として使用することも可能である。
。エレクトロルミネセンス蛍リン光粉体は、厚膜及び薄膜エレクトロルミネセン
スディスプレイなどのフラットパネルディスプレイにおいて使用することも可能
である。薄膜及び厚膜エレクトロルミネセンスディスプレイ(TFEL)では、
電場内で発光するガラス板と電極との間に封入されたエレクトロルミネセンス材
料の薄膜が用いられる。エレクトロルミネセンス蛍リン光粉体は、エレクトロル
ミネセンスランプ(EL)においても用いられる。エレクトロルミネセンスラン
プでは、エレクトロルミネセンス蛍リン光粉体は高分子基板上に付着させられ、
電場の作用によって発光する。
の1つに固体法と呼ばれるものがある。この方法では、蛍リン光体の前駆物質を
固体の状態に混合して加熱することにより、この前駆物質が反応して蛍リン光物
質の粉体が形成される。例として、カセンガ(Kasenga)等に付与された
米国特許第4,925,703号には、マンガン活性化珪酸亜鉛蛍リン光体(Z
nSiO4:Mn)の製造方法が開示されている。この方法では、酸化亜鉛、珪
酸、及び炭酸マンガンなどの開始成分の混合物を乾燥配合し、この配合混合物を
約1250℃で焼成する工程が行われる。得られた蛍リン光体はより小さな粒子
に破砕または粉砕される。固体法や他の多くの製造方法では、磨砕工程を行って
粉体の粒径を小さくする。この機械的磨砕工程によって蛍リン光体の表面が損傷
し、死層が形成されて、蛍リン光粉体の輝度が損なわれる。
ン光体粒子の前駆物質を含む溶液を化学的に処理して蛍リン光体粒子または蛍リ
ン光体粒子前駆物質を沈殿させる。通常これらの粒子を高温でか焼して蛍リン光
化合物を生成する。この粒子は固体法における場合と同様、しばしば更なる粉砕
を必要とする。
溶液中に拡散させ、これをスプレイ乾燥させて液体を蒸発させる。次いでこの蛍
リン光粒子を高温で固体状に焼結して粉体を結晶化させて蛍リン光体を得る。例
として、リツコ(Ritsko)等に付与された米国特許第4,948,527
号には、酸化イットリウムを酢酸ユーロピウム溶液に拡散させてスラリとし、こ
れをスプレイ乾燥することによってY2O3:Eu蛍リン光体を製造する方法が開
示されている。スプレイ乾燥した粉体は、約1000℃にて2時間、更に160
0℃にて約4時間か焼することによって酸化物に転換される。次いでこのか焼し
た粉体を軽く粉砕して清浄化し、有用な蛍リン光体粒子を回収する。
は、最大で20μmの平均粒径を有する蛍リン光粉体が開示されている。この蛍
リン光体には、希土類酸化物、希土類オキシスルフィド、及びタングステン酸塩
が含まれる。この粒子は、蛍リン光体粒子を熱プラズマ中で融合させ、急速に冷
却することによって製造される。
蛍リン光粉体が依然求められている。所望の性質としては、一般に、高いルミネ
センス強度、ほぼ球状の形状を有する粒子、粒径分布が狭いこと、高い結晶度な
らびに良好な均質性などが挙げられる。粉体は良好な拡散性、及び均一な厚さを
有する薄層に加工できる性能を有する必要がある。これらの性質を備えた蛍リン
光粉体は表示装置及び他の先進的用途において特に有用であろう。
良された粉体バッチを提供するものである。本発明は更に、こうした粉体バッチ
を使用した、高度な表示装置や発光要素などの蛍リン光粉体バッチならびに装置
の製造方法を提供するものである。
に一般的に関する。蛍リン光体は、電子(陰極ルミネセンス蛍リン光体)、光子
(光ルミネセンス蛍リン光体)、電場(エレクトロルミネセンス蛍リン光体)や
X線エネルギー(X線蛍リン光体)などのエネルギー源によって刺激した場合に
光、一般に可視光、を放射する。特定の蛍リン光体化合物の例を下記に列記した
。蛍リン光体化合物の中にはこれらのカテゴリーの2以上に属するものがあるこ
とは理解されよう。
。望ましい粒子状生成物の少なくとも1つの前駆体を含む、液体含有、流動可能
な媒体がエアロゾル状に転化され、その媒体の液滴がキャリア・ガス内に分散、
懸濁される。次にエアロゾル内の液滴から得られる液体を取り除いて望ましい粒
子を分散状態で形成させるようにする。1つの実施形態では、上記粒子を分散状
態にある間に組成的あるいは構造的に改変する。組成の改変には例えば粒子をコ
ーティングすることが含まれる。構造の改変には例えば、粒子の結晶化、再結晶
化や形態の変化が含まれる。ここでしばしば用いられる粉体という語は本発明に
よる粒子状生成物を指している。しかしながら、粉体という用語はその粒子状生
成物が乾燥していたり、あるいはいずれかの特殊な環境になければならないとい
うことを意味してはいない。この粒子状生成物は通常は乾燥状態で製造されるが
、この粒子状生成物はペーストあるいはスラリなどの湿った環境に置かれてもよ
い。
製造に特によく適している。粒子を好ましい重量平均粒径内にすることに加えて
、本発明によればこれらの粒子は所望の狭い粒径分布で生産され、それによって
多くの使用目的にとって望ましい粒径均一性を提供してくれる。
態の異なる蛍リン光体粒子を製造するうえでの大きな柔軟性が提供される。例と
して、本発明を使用して単一の相のみかあるいは複数の相を有する多相粒子を含
む均質な粒子を製造することが可能である。多相粒子の場合、これらの相は異な
る形態で存在し得る。例として、1つの相を別の相の基質全体に均質に分散させ
ることが可能である。また、1つの相によって内部のコアを形成し、別の相によ
ってコアを包囲する被覆を形成することも可能である。以下により詳細に述べら
れるように他の構成も可能である。
くとも1種類の前駆体を含む液体供給原料2とキャリア・ガス104がエアロゾ
ル発生装置106に送られて、そこでエアロゾルがつくられる。このエアロゾル
108はその後炉110に送られて、エアロゾル108内の液体が除去されて、
炉110を出て行くガス内に分散、懸濁された粒子112が生成される。そして
、粒子112は粒子回収装置114内に回収されて、粒子状生成物116が生成
される。
るように、流動可能な1つまたは複数の液体を主成分として含んでいる。液体供
給原料102は液体成分だけで構成される必要はない。液体供給原料102は1
つまたは複数の液相だけで構成されていてもよいし、液相に懸濁された粒子状物
質を含んでいる場合もある。しかしながら、液体供給原料102は霧化されてエ
アロゾル108を形成するために充分に小さな粒径の液滴を形成することができ
なければならない。従って、液体供給原料102が懸濁された粒子を含んでいる
場合は、これらの粒子はエアロゾル108内の液滴の粒径と比較して相対的に小
さくなければならない。こうした懸濁粒子は通常粒径が1μmよりも小さく、好
ましくは約0.5μmより小さく、より好ましくは約0.3μmよりも小さく、
そして最も好ましくは約0.1μmよりも小さい粒径である。最も好ましくは、
この懸濁された粒子はコロイド状である。懸濁された粒子は細かに分割された粒
子、あるいは団粒化されたより小さな一次粒子で構成される団粒物質であっても
よい。例えば、0.5μmの粒子はナノメートル・サイズの一次粒子の団粒であ
ってもよい。液体供給原料102が懸濁された粒子を含んでいる場合、その粒子
は通常液体原料の約10重量パーセント未満である。
1つの前駆体を含んでいる。前駆体は液体供給原料102の液相あるいは固相の
物質である。しばしば、この前駆体はその液体供給原料102内の液体溶媒内に
溶解された塩などの物質である。この前駆体は炉内部で、粒子112の生成に役
立つ1つまたは複数の反応を受ける。また、前駆物質は化学反応を受けずにその
粒子112の形成に寄与する場合もある。これは、例えば、液体供給原料102
が前駆物質として炉110内部で化学的な修飾を受けない懸濁された粒子を含ん
でいる場合などである。いずれにせよ、粒子112は少なくともその前駆体にも
ともと起因する少なくとも1つの成分を含んでいる。
存在している場合もあれば、複数の相に個別に存在している場合もある。例えば
、液体供給原料102は1つの液体媒体内に複数の前駆体を溶けた状態で含んで
いる場合もある。別に、1つの前駆体物質は固体粒子状相であり、第2の前駆体
物質が液相であってもよい。また、液体供給原料102が乳濁液で構成されてい
る場合の時など、1つの前駆体物質は1つの液相内にあって、第2の前駆体が第
2の液相内にあってもよい。異なる前駆体に由来する異なる成分が単一の材料相
中に共存してもよく、粒子112が複数の相の複合体である場合には異なる成分
が異なる材料相中に存在してもよい。本発明の蛍リン光体粒子の好ましい前駆体
の特定の例を以下に更に詳しく述べる。
ゾル形態で分散できるようないずれのガス性媒体で構成されてもよい。更にキャ
リア・ガス104はそのキャリア・ガスが粒子112の形成に拘わらないという
意味で不活性であってもよい。また、このキャリア・ガスは粒子112の形成に
関与する1つあるいは複数の活性成分を有していてもよい。その点で、キャリア
・ガスは炉110内で反応して粒子112の形成に寄与する1つまたは複数の活
性成分を有していてもよい。本発明の蛍リン光体粒子の好ましいキャリア・ガス
組成については下記に詳しく述べる。
104が液滴を分散させ、エアロゾル108を形成できるような方法で液滴を形
成する。この液滴は液体供給原料102からの液体を含んでいるが、液滴は液体
によりその液滴中に保持されるような1つまたは複数の小さな粒子などの非液体
物質を含んでいてもよい。例えば、粒子112が複合体粒子である場合、その複
合体の1つの相が懸濁された前駆体粒子の形状でその液体供給原料内に存在し、
その第2の相が炉110内でその液体供給原料102の液相内の1つまたは複数
の前駆体からつくりだされてもよい。さらに、単にそれらの粒子を炉110内で
の処理後、あるいは処理中に行われる組成的あるいは構造的改変のためにそれら
分子を分散させるという目的のためだけにそれら前駆体粒子が液体供給原料10
2内、従ってエアロゾル108の液滴内に含まれるような場合もあるであろう。
滴でエアロゾル108を発生させることである。こうした方法で、粒子112は
望ましい小さな粒径、そして狭い粒径分布でつくりだされ、これは多くの用途の
ために好適である。
限としては約10μm、好ましくは約7μm、より好ましくは約5μm、そして
最も好ましくは約4μmの範囲の重量平均粒径を有する液滴を含むようにエアロ
ゾル108を生成することができる。ほとんどの用途において、約2μmから約
4μmの範囲の重量平均液滴粒径がより好ましく、用途によっては約3μmの重
量平均液滴粒径が特に好ましい。エアロゾル発生装置はまた、より狭い粒径分布
にてエアロゾル108をつくりだすこともできる。好ましくは、そのエアロゾル
内の液滴は、その液滴の少なくとも約70%(より好ましくは少なくとも約80
重量パーセント、そして最も好ましくは少なくとも約85%)の液滴が約10μ
m、より好ましくは少なくとも約70重量パーセント(より好ましくは少なくと
も約80重量パーセント、そして最も好ましくは少なくとも約85重量パーセン
ト)が5μm程度以上である。さらに、好ましくは約30重量パーセント以下、
好ましくは約25重量パーセント以下、そして最も好ましくは約20重量パーセ
ント以下の液滴がエアロゾル108内で重量平均液滴粒径の2倍以上の大きさを
有している。
ロゾルを発生させることである。エアロゾル発生装置105はそれが液滴形状で
高含量あるいは高濃度の液体供給原料102を含むようにエアロゾル108をつ
くることができる。この点で、エアロゾル108は好ましくはエアロゾル108
の1立方センチメートルあたり約1x106個の液滴、より好ましくは1立方セ
ンチメートルあたり約5x106個以上の液滴、さらにより好ましくは1立方セ
ンチメートルあたり約1x107個の液滴、そして最も好ましくは1立方センチ
メートルあたり約5x107個の液滴を含んでいる。エアロゾル発生装置106
がそうした高含量エアロゾル108をつくりだすことができるというのは液滴平
均粒径が小さく、液滴粒径分布が狭い液滴108の高品質を考えれば驚くべきこ
とである。一般的に、エアロゾル内の液滴含量はエアロゾル108内のキャリア
・ガス104に対する液体供給原料102の体積比率はエアロゾル108内のキ
ャリア・ガス104の1リットルあたり液体供給原料102が約0.04ミリリ
ットル以上、より好ましくはエアロゾル108内のキャリア・ガス104の1リ
ットルあたり液体供給原料102が約0.083ミリリットル以上、より好まし
くはキャリア・ガス104の1リットルあたり液体供給原料102が0.167
ミリリットル以上、さらに好ましくはキャリア・ガス104の1リットルあたり
液体供給原料102が約0.25ミリリットル以上、そして最も好ましくはキャ
リア・ガス104の1リットルあたり液体供給原料102が0.333ミリリッ
トル以上である。
エアロゾル発生装置106が行うことができる以下に詳細に述べるような高液滴
出力量を考えればさらに驚くべきである。エアロゾル108内の液体供給原料1
02の濃度が液体供給原料102の具体的な成分と属性、特にエアロゾル108
における液滴の粒径に依存することは明らかであろう。例えば、平均液滴粒径が
2μmから約4μmの範囲であった場合、液滴含量は好ましくはキャリア・ガス
104の1リットルあたり液体供給原料102が約0.15ミリリットル以上、
より好ましくはキャリア・ガス104の1リットルあたり液体供給原料102が
約0.2ミリリットル以上、さらにより好ましくはキャリア・ガス104の1リ
ットルあたり液体供給原料102が約0.2ミリリットル以上、そして最も好ま
しくはキャリア・ガス104の1リットルあたり液体供給原料102が約0.3
ミリリットル以上である。ここでキャリア・ガス104のリットルという場合に
、キャリア・ガス104は標準的な温度及び圧力条件下で占める体積を示してい
る。
を可能にするためにエアロゾル108を加熱するのに適したいずれの装置であっ
てもよい。最大平均ストリーム温度、あるいは転換温度は炉内を流れている時に
エアロゾル・ストリームが達成できる最大平均温度を指している。これは一般的
には炉内に挿入される温度プローブで判定される。本発明による蛍リン光体粒子
の好ましい転換温度について以下により詳細に述べる。
10内での加熱ゾーンでの滞留時間が一般的には約4秒以下であり、約1〜2秒
など約2秒以下であることが好ましくい。しかしながら、この滞留時間は粒子1
12が与えられた熱伝導率に対して望ましい最大ストリーム温度を必ず達成する
のに十分な長さでなければならない。この点で、滞留時間が非常に短い場合は、
粒子112が望ましい温度範囲内で最大温度を達成できる限り、熱伝導率を増大
させるためにより高い炉温度を用いることができるであろう。しかしながら、こ
うした作動モードは好ましくない。また、ほとんどの場合、炉110内の加熱ゾ
ーンのほぼ終わりに来るまでは炉110内で最大ストリーム温度が達成されない
ようにするのが好ましい。例えば、加熱ゾーンはしばしばそれぞれ個別的に制御
可能な複数の加熱部を有している場合がある。最大ストリーム温度は通常は最後
の加熱部に来るまでは達成されるべきではなく、そしてより好ましくはその最後
の加熱部の終わりに達するまで達成されるべきではない。これは材料の伝熱損失
の可能性を減らす上で重要である。また、本明細書で使われる場合、滞留時間と
は1つの材料が関連する処理装置を通過するための実際の時間を意味している。
炉の場合、これは加熱によるガス膨張による速度の増大効果も含んでいる。
するエアロゾル108はその上で液滴が集められてしまうような鋭角的な突起部
分には遭遇しない。鋭角的な表面での凝集で液滴が失われると、粒子112の収
量が低下してしまう。しかしより重要なのは、鋭角的なエッジ部分で液体が蓄積
されると望ましくない程度の多量の液滴がエアロゾル108内に再放出されてし
まう場合があり、これは望ましくない程度に大型の粒子による粒子状生成物の汚
染を引き起こしてしまう場合がある。また、時間が経過すると、鋭角的な表面で
のそうした液体回収は処理装置の汚損を引き起こしたり、処理性能を損なってし
まう場合がある。
る。こうしたチューブは例えばムライト、シリカ(石英)、あるいはアルミナな
どのセラミック素材であってもよい。また、チューブは金属製であってもよい。
金属製チューブを使用することの利点は低コスト、急激な温度勾配、そして大き
な熱ショックに耐える能力、加工性及び可溶接性、そしてそのチューブと他の処
理装置との間の密封が簡単であることである。金属製チューブの使用に伴う問題
点は作動温度に限界があること、そして一部の反応システムで反応性が増大する
ことである。本発明において特に有用なチューブの種類としては、内面をアルミ
ナでライニングした金属チューブなどのライニングした金属チューブがある。
レス・チューブなどの高ニッケル含有量ステンレス・スチール合金、あるいはニ
ッケルに基づく超合金である。上に述べたように、金属チューブを用いることの
大きな利点の1つは他の処理装置で密封することが比較的簡単であることである
。その点で、フランジ取付け具を他の処理装置で密封するためにそのチューブに
直接溶接することができる。通常、粒子製造中に約1100℃の最大チューブ壁
面温度を必要としない噴霧転換蛍リン光体粒子の場合には金属チューブが好まし
い。本発明に基いた蛍リン光体粒子の場合がこれにあてはまる。
のない場合、火炎反応器あるいはプラズマ反応器を含む他の熱的反応器を代わり
に用いることができるであろう。しかしながら、均一なストリーム温度を達成す
る上での炉の全体として均等な加熱特性の故に、炉反応器が好ましい。
めのいずれの適切な装置であってもよい。この粒子回収装置114の1つの好ま
しい実施の形態は、ガスからの粒子112を分離するために1つまたは複数のフ
ィルターを用いている。そうしたフィルターはバッグ・フィルターを含め、どん
なタイプのものでもよい。粒子回収装置の別の好ましい実施の形態は粒子112
を分離するために1つあるいは複数のサイクロンを用いている。粒子発生装置1
14内で用いることができる他の装置としては静電沈殿装置がある。また、回収
は主に粒子112が懸濁されているガス・ストリームの凝縮温度より高い温度で
行われるべきである。さらに、回収は粒子112の団粒化を防ぐのに十分な程度
に低い温度で行われるべきである。
をもっており、これは前にも述べたように高い液滴含量を有する高品質エアロゾ
ルをつくりだすことができなければならない。図2を参照して、本発明によるエ
アロゾル発生装置106について説明する。エアロゾル発生装置106はそれぞ
れトランスデューサ・ハウジング122に搭載される複数の超音波トランスデュ
ーサ・ディスク120を含んでいる。トランスデューサ・ハウジング122はト
ランスデューサ取付け板124上に搭載されて、一連の超音波トランスデューサ
・ディスク120を形成する。これら超音波トランスデューサ・ディスク120
のためにはいずれの適切な間隔を用いてもよい。多くの場合、4センチメートル
程度の超音波トランスデューサ・ディスク120の中心間間隔で十分である。図
2に示されるように、エアロゾル発生装置106は7x7配列で49個のトラン
スデューサを含んでいる。このアレイ構成は図3に示す通りで、この図はトラン
スデューサ取付け板124上に搭載されたトランスデューサ・ハウジング122
を示している。
て配置されたセパレータ126は底部保持板128と上部保持板130との間に
保持されている。ガス伝達チューブ132はガス分散マニフォルド134に接続
されており、このガス分散マニフォルド134はガス伝達ポート136を有して
いる。ガス分散マニフォルド134は発生装置蓋140で覆われている発生装置
本体138内に収容されている。トランスデューサ・ディスク120を駆動する
ための回路を有するトランスデューサ駆動装置144は電気ケーブル146を介
してトランスデューサ・ディスク120と電気的に接続されている。
ューサ・ディスク120は電気ケーブル146を介してトランスデューサ駆動装
置144によって起動される。トランスデューサは好ましくは約1MHzから約
5MHz、より好ましくは1.5MHzから約3MHzの範囲の周波数で振動す
る。一般に用いられる周波数は約1.6MHz及び約2.4MHzである。さら
に、トランスデューサ・ディスク110のすべては狭い液滴粒径分布を有するエ
アロゾルが望ましい場合、ほぼ同じ周波数で作動されるべきである。これが重要
なのは市販されているトランスデューサが厚みで最大10%程度異なる可能性が
あるからである。しかしながら、トランスデューサ・ディスク120は中央トラ
ンスデューサ周波数の5%以上及び以下の範囲内、より好ましくは2.5%以内
、最も好ましくは1%の範囲内で作動するのが好ましい。これは、それらがすべ
て中央トランスデューサ厚みの5%以内、より好ましくは2.5%以内、そして
、最も好ましくは1%以内を有するようにトランスデューサ・ディスク120を
慎重に選択することで達成することができる。
を通じて流れ、供給原料取出口152を通じて出て行く。超音波透過性流体、通
常水が水取入口154を通じて流入し、水槽容積156を満たし、流動経路15
8を通じて流れ、水取出口160を通じて出て行く。トランスデューサ・ディス
クを冷却し、超音波透過性流体の過熱を防ぐために、超音波透過性流体の流量を
適切なレベルに設定することが重要である。トランスデューサ・ディスク120
からの超音波信号はその超音波透過性流体を介し、水槽156を通じ、最終的に
はセパレータ126を通じて、流動経路150内の液体供給原料102内に到達
する。
162はトランスデューサ・ディスク120に対応する位置にて液体供給原料1
02中で展開する。キャリア・ガス104がガス移送管132内に導入され、ガ
ス移送ポート136を介してその霧化円錐部の近くまで運ばれる。キャリア・ガ
スの噴流はガス移送ポート136から霧化円錐部162上に衝突するような方向
に出て行き、それによって霧化円錐部162から発生中の液体供給原料102の
霧化液滴を掃引してエアロゾル108をつくりだし、このエアロゾル108はエ
アロゾル出口開口部164を通じてエアロゾル発生装置106から出て行く。
面である。図2に示されているエアロゾル発生装置106の実施の形態は1つの
霧化円錐部162あたり2つのガス出口を有しており、これらのガス出口は霧化
円錐部162間に形成されるトラフ上の液体媒体102上に配置されており、出
て行くキャリア・ガス104が霧化円錐部162の表面上で水平方向に向けられ
て、それによって、液滴が超音波でエネルギーを付与された霧化円錐部162の
周辺で形成される時に液滴を有効、効率的に掃引するために液体供給原料102
の重要な部分にキャリア・ガス104が効率的に分散されるようにする。さらに
、少なくとも、それを通じてキャリア・ガスがガス移送管から出て行くそれぞれ
のガス移送ポート136の開口部の一部はキャリア・ガス104が向けられる霧
化円錐部の頂点より下側に位置していることが好ましい。ガス移送ポート136
のこうした相対的位置関係はキャリア・ガス104を効率的に用いる上で非常に
重要である。ガス移送ポート136の向きも重要である。好ましくは、ガス移送
ポート136は霧化円錐部162でキャリア・ガス104の噴流を水平方向に向
けるように配置されている。エアロゾル発生装置106は、ガス移送を液滴形成
の位置に効率的に向けることができないエアロゾル発生装置設計と異なり、キャ
リア液体102の液滴の大きな含量を有するエアロゾル108の発生を可能にし
てくれる。
徴はセパレータ126の使用であって、これはトランスデューサ・ディスク12
0をしばしば非常に腐食性が高い液体供給原料102との直接の接触から護るた
めのものである。セパレータ126のトランスデューサ・ディスク120の頂部
より上の高さは通常はできるだけ小さくすべきで、多くの場合、約1センチメー
トルから約2センチメートルの範囲である。超音波トランスデューサ・ディスク
120の頂部より上の流動経路内の液体供給原料の上部はエアロゾル発生装置が
セパレータ126を含んでいるかどうかには関係無く、通常、約2センチメート
ルから約5センチメートルの範囲で、約3−4センチメートルの距離が望ましい
。エアロゾル発生装置106はセパレータ126なしでも構成可能であるが、そ
の場合液体供給原料102はトランスデューサ・ディスク120と直接接触して
おり、腐食性が非常に高い液体供給原料102はしばしばトランスデューサ・デ
ィスク120の早期の故障を引き起こしてしまう場合がある。超音波結合を行わ
せるために水槽容積156内で超音波透過性流体の使用と組み合わせてセパレー
タ126を用いると、超音波トランスデューサ120の寿命がかなり延びる。し
かしながら、セパレータ126を使用することの1つの難点は霧化円錐部162
からの液滴生産の量が減ってしまうことで、その減少量はしばしば液体供給原料
102が超音波トランスデューサ・ディスク102と直接接触している構成の場
合と比較して2分の1あるいはそれ以下である。しかしながら、セパレータ12
6を用いても、本発明に従って用いられるエアロゾル発生装置106は上に述べ
たように高液滴含量のエアロゾルを大量につくりだすことができる。セパレータ
126のための適切な材料は、例えば、(Dupont社から市販されているKapt
onTM膜)などのポリアミド類、及びその他のポリマー、ガラス、そしてプレキ
シガラスなどである。セパレータ126に対する主な必要条件は、それが超音波
透過性で、腐食に対して抵抗性があり、そして防水性であることである。
波トランスデューサ・ディスク120の表面上に被覆して、それによって液体供
給原料102が超音波トランスデューサ・ディスク120の表面に接触すること
を防ぐ方法である。超音波トランスデューサ・ディスク120が保護皮膜を有し
ている場合は、エアロゾル発生装置106は通常水槽容積156なしで構成され
、液体供給原料102は超音波トランスデューサ・ディスク120上を直接流れ
ることになる。こうした保護皮膜材料の例としては、金、TEFLONTM、エポ
キシ類、及び種々のプラスチック類である。こうした皮膜は一般的にはトランス
デューサの寿命をかなり延長してくれる。また、セパレータ126なしで作動さ
れる場合、エアロゾル106は通常、セパレータ126が用いられる場合と比較
して大幅に液滴含量が高いエアロゾル108をつくりだす。
体供給原料102の温度及び水槽容積156の温度によってエアロゾル内の液滴
含量が影響される場合があることである。液体供給原料102及び/または水槽
容積156が昇温状態の水性液体を含んでいる場合、液滴含量はかなり上昇する
。液体供給原料102及び/または水槽容積156の温度は好ましくは約30℃
以上、より好ましくは35℃以上である。しかしながら、温度が高くなりすぎる
と、エアロゾル108内の液滴含量に対しては悪影響が生じる。従って、液体供
給原料102及び/または水槽容積156の温度は通常は約50℃より低くなけ
ればならず、好ましくは約45℃以下である。液体供給原料102または水槽容
積156をいずれの適切な方式ででも望ましい温度に保持することができる。例
えば、エアロゾル発生装置106のうちで液体供給原料102がエアロゾル10
8に転化される部分は定常的な昇温状態に維持することができる。また、液体供
給原料102はエアロゾル発生装置106とは切り離されている恒温槽からエア
ロゾル発生装置106に提供することも可能であろう。
汎用的であり、種々の特別な用途のための種々の異なった発生装置サイズに対応
するために容易に改変することができる。エアロゾル発生装置106は望ましい
数だけの複数の超音波トランスデューサを含むように構成されてもよい。しかし
ながら、より小規模な生産の場合でも、エアロゾル発生装置106は少なくとも
9個の超音波トランスデューサを有しており、より好ましくは少なくとも16個
の超音波トランスデューサ、そしてさらに好ましくは少なくとも25個の超音波
トランスデューサを有している。しかしながら、大規模な生産を行う場合は、エ
アロゾル発生装置106は少なくとも40個の超音波トランスデューサ、より好
ましくは少なくとも100個の超音波トランスデューサ、そしてさらに好ましく
は少なくとも400個の超音波トランスデューサを含んでいる。いくつかの大規
模な用途においては、エアロゾル発生装置は少なくとも1000個の超音波トラ
ンスデューサを有している。
生装置106の構成を示す。先ず図4及び5で、トランスデューサ搭載板124
はそれぞれ100個の超音波トランスデューサで構成される4つのサブアレイで
配列された400個の超音波トランスデューサの設計と共に示されている。トラ
ンスデューサ搭載板124は前に図2を参照して述べた水槽容積156と類似の
水槽内の超音波透過性流体、一般的には水を保持するための一体化された垂直方
向壁172を有している。
プタクル174が望ましいアレイのための超音波トランスデューサを搭載するた
めにトランスデューサ取付け板124内に設けられている。図6に、1つのトラ
ンスデューサ取付け用レセプタクル174の側面図が示されている。取付けシー
ト176は搭載のために超音波トランスデューサを受容し、取付けられた超音波
トランスデューサはねじ穴178を介して所定の場所に固定される。取付け用レ
セプタクル176に対面してフレアーの入った開口部180が設けられ、その開
口部180を通じて、上に図2に関連して述べたようにエアロゾル108を発生
させる目的で超音波信号を発信することができる。
スデューサ取付け構成を図7に示す。図7に示されているように、超音波トラン
スデューサ・ディスク120はネジ溝を切ったレセプタクル179内にねじ込ま
れる圧縮ネジ177を使用してトランスデューサ取付け板124に取付けられる
。圧縮ネジ177は超音波トランスデューサ・ディスクに力を加えて、トランス
デューサ取付け板上のO −リング・シート182内に配置されているO −リング
181を圧縮させてトランスデューサ取付け板124と超音波トランスデューサ
・ディスク120間に密封状態を形成する。超音波トランスデューサ・ディスク
120に対するO −リングの密着が保護シールの外側端部の内側にあって、液体
が超音波トランスデューサ・ディスク120の端部から保護用表面皮膜の下側に
入りこむのを防ぐので、上に述べたように、このタイプのトランスデューサ取付
けは超音波トランスデューサ・ディスク120が保護用表面皮膜を含んでいる場
合に特に好ましい。
ランスデューサ取付け板124と(図4−5に示すように)係合する構成を有す
る。底部保持板128は80個の開口部を有しており、これらの開口部はそれぞ
れ20の開口部184で構成される4つのサブグループ186で構成されている
。底部保持板128がトランスデューサ取付け板124と係合してトランスデュ
ーサ取付け板124と底部保持板128との間に水槽のための容積空間をつくり
だす場合、これらの開口部184のそれぞれは(図4−5に示すように)5つの
トランスデューサ取付け用レセプタクルに対応する。従って、開口部184は超
音波トランスデューサによって発生された超音波トランスデューサ信号が底部保
持板を通じて発信されるための経路を与える。
ックス190は(図8に示される)底部保持板126上に取付けるように設計さ
れた上部保持板130を有しており、セパレータ126(図示せず)がエアロゾ
ル発生装置106が組み立てられた場合に底部保持板128と上部保持板130
との間に保持される状態で示されている。液体供給原料ボックス190はエアロ
ゾル発生装置の作動中に液体供給原料102を受け入れるための垂直方向に延び
た壁面192を含んでいる。図9及び10に供給原料取入れ口148と供給原料
取出し口152が示されている。調節可能な堰198はエアロゾル発生装置10
6の作動中、液体供給原料ボックス190内の液体供給原料102の液位を判定
する。
ており、これらはそれぞれ20の開口部194で構成される4つのサブグループ
196で配列されている。上部保持板130の開口部194はサイズが(図8に
示す)底部保持板128の開口部184と対応している。エアロゾル発生装置1
06が組み立てられると、上部保持板130の開口部194と底部保持板128
の開口部184の位置が揃えられ、セパレータ126がその間に配置されて、エ
アロゾル発生装置106が作動中、超音波信号が通過できるようにする。
を通じて液体供給原料ボックス190の供給原料取入れ口148と供給原料取出
し口152を含むアセンブリのいずれかの側に延びている。ガス管フィードスル
ー孔202はそれを通じて図11に示す設計を有するガス管208を挿入できる
ように設計されている。エアロゾル発生装置106が組み立てられると、ガス管
208が各ガス管フィードスルー孔202を通じて挿入され、エアロゾル発生装
置106の作動中に液体供給原料ボックス190内に展開する霧化円錐部にガス
を移送するために、ガス管208内のガス移送ポート136が適切に配置され、
上部保持板130内の開口部194に近接した位置の近くに位置的に合わせられ
る。ガス移送ポート136は通常約1.5ミリメートルから約3.5ミリメート
ルの範囲の孔である。
08C は上部保持板130の開口部194に近接して配置される。図12には、
エアロゾル発生装置106が組み立てられた場合に超音波トランスデューサ・デ
ィスク120が占有する相対的な位置も示されている。図12に示されているよ
うに、上記アレイの端部にあるガス管208A は5つのガス移送ポート136を
有している。ガス移送ポート136のそれぞれはキャリア・ガス104をエアロ
ゾル発生装置106の作動時に超音波トランスデューサ・ディスク120の上部
に展開されるそれぞれの霧化円錐部に移送する。上記アレイの端部から延びるガ
ス管208B はガス管208の両側にそれぞれ5個づつ、全部で10個のガス移
送ポート136を有する短い管である。従って、ガス管208B は10個の超音
波トランスデューサ・ディスク120のそれぞれに対応する霧化塩水分にガスを
移送するためのガス移送ポート136を有している。第3のガス管208C は1
0個の超音波トランスデューサ・ディスク120に対応する霧化円錐部にガスを
移送する10個のガス移送ポート136も有しているより長めの管である。従っ
て、図12に示される構成は1個の超音波トランスデューサ・ディスク120あ
たり1つのガス移送ポートを含んでいる。この場合のガス移送ポート136の密
度は1つの超音波トランスデューサ・ディスク120あたり2つのガス移送ポー
トを含む図12に示すエアロゾル発生装置106の実施の形態の場合より低いが
、図12に示す構成はそれでもガスを不必要に浪費することなく、高密度、高品
質のエアロゾルをつくりだすことができる。
8B 、及び208C に関して示されているように、ガス管208の両側に配置さ
れたガス移送ポートからキャリア・ガス104を移送するためのガス分散構成を
有するエアロゾル発生装置106の作動中の霧化円錐部162に対するキャリア
・ガス104の流れを示している。キャリア・ガス104はガス管208のそれ
ぞれからの両方の方向を掃引する。
示されるように、キャリア・ガス104は各ガス管208の一方の側だけから移
送される。これによって、すべてのガス管208から中心部212に向けてのキ
ャリア・ガスの掃引をもたらす。これによってエアロゾル発生のより均一なパタ
ーンがもたらされ、これはエアロゾルをつくるためのキャリア・ガス104の使
用効率を大幅に向上させる。従って、発生されるエアロゾルには液体液滴がより
多く含まれる傾向がある。
図15及び16に示す。この構成においては、ガス管208はガス移送プレート
216のガス・フロー穴218に近接したガス分散プレート216から吊り下げ
られている。エアロゾル発生装置106内で、ガス分散プレート216は液体供
給原料上に取付けられ、ガス・フロー穴はその下側の超音波トランスデューサと
対応して配置されている。図16で、超音波発生装置106が作動中、霧化円錐
部162はガス管208内のポートから延びたキャリア・ガス104が霧化円錐
部に衝突し、ガス・フロー穴を通じて上方に流れるようにガス・フロー穴218
を通じて展開する。従って、ガス・フロー穴218はエアロゾル形成のために霧
化円錐部162の周辺にキャリア・ガス104を効率的に分散させるのを支援す
るように機能する。なお、ガス分散プレート218はいずれの数のガス管208
及びガス・フロー穴218にでも対応できるようにすることができる。説明の都
合上、図15及び16に示される実施の形態は2つのガス管208と16個のガ
ス・フロー穴218だけを有している構成を示している。また、ガス管208な
しで、ガス分散プレート216だけを単独で使用することも可能であろう。その
場合、エアロゾル発生を効率的に行うために、ガス分散プレート216の下側で
キャリア・ガス104の圧力は若干の陽圧に維持され、ガス・フロー穴218は
ガス・フロー穴218を通じてのキャリア・ガス104の適切な速度を維持する
ように大きさが調節される。しかしながら、そのモードで作動させるのは相対的
に複雑であるので、こうした構造は好ましくない。
ューサを多少の角度を設けて取付け、その結果として霧化円錐部でのキャリア・
ガスを方向調節することによってもエアロゾル発生の効率を向上させることがで
きる。図17に超音波トランスデューサ・ディスク120を示す。超音波トラン
スデューサ・ディスク120は一定の角度114(通常は10度以下)の角度で
傾斜されているので、霧化円錐部162も一定の角度で傾斜している。霧化円錐
部162で方向付けられるキャリア・ガス104の流れの方向は霧化円錐部16
2の傾きの方向と同じ向きである。
スを送るためのガス・マニフォルド220が示されている。ガス・マニフォルド
220はガス流通ボックス222と(図11に示す)ガス管208との接続のた
めの配管スタブ222を含んでいる。ガス流通ボックス222内にガスをガス流
通ボックス222全体に均等に流通させるのに役立つ流路を形成する2つのガス
流通プレート226があり、ガスを配管スタブ224を通じての均等な移送を促
進している。図18と19に示されているガス・マニフォルド220は11本の
ガス管208にガスを供給するように設計されている。400−トランスデュー
サ設計の場合、全部で4つのガス・マニフォルドが必要となる。
140が示されている。発生装置蓋140は(図9及び10に示されている)液
体供給原料ボックス190と係合して、それを覆っている。発生装置蓋140は
図20と21に示されているようにフードを有していて、その上で液滴が合体し
て失われたり、あるいはエアロゾル発生装置の正常な作動を妨害してしまう可能
性もある鋭角的なエッジにエアロゾル108内の液滴が曝されずにエアロゾル1
08が簡単に回収できるようにしている。エアロゾル発生装置106が作動中、
エアロゾル108は発生装置カバー140のエアロゾル出口開口部164を介し
て引き出されることになる。
されるような高い液滴流速及び高液滴含量を有する。本発明によれば、上記炉に
供給されるエアロゾル・スチームは好ましくは1時間あたり0.5リットル以上
、より好ましくは1時間あたり約2リットル以上、そしてさらに好ましくは1時
間あたり約5リットル以上、さらに好ましくは1時間あたり約10リットル以上
、特に、1時間あたり約50リットル以上、そして最も好ましくは1時間あたり
約100リットル以上の液滴流量を含んでおり、液滴含量はキャリア・ガス1リ
ットルあたり約0.04ミリリットル以上、好ましくは1リットルのキャリア・
ガス104あたり約0.083ミリリットル以上の液滴、より好ましくは1リッ
トルのキャリア・ガス104あたり約0.167ミリリットル以上、さらに好ま
しくは1リットルのキャリア・ガス104あたり0.25ミリリットル以上、特
に1リットルのキャリア・ガス104あたり0.33ミリリットル以上、そして
最も好ましくは1リットルのキャリア・ガス104あたり約0.83ミリリット
ル以上である。
手段が与えられることが有利であることが示されている。より詳細には、エアロ
ゾル製造の際、前駆体溶液は、液体から選択的に水が蒸発するために濃度が高ま
る場合があることが示されている。したがって、この液にほぼ連続的または周期
的に水を供給することが望ましい。場合により、液から前駆体が選択的に蒸発す
るような場合には少量の前駆体を加えることも必要な場合がある。
径の液滴の濃縮された高品質エアロゾルをつくりだす。しかしながら、多くの用
途に対しては、本発明のプロセスは液滴を炉110内に導入する前にエアロゾル
108内の液滴をさらに粒径で分類することによってその効率がさらに向上され
る。こうした方法で、粒子状生成物116内の粒子の粒径と粒径分布はさらに制
御される。
含むプロセス・フロー図である。図22で、エアロゾル発生装置106からのエ
アロゾル108は液滴分類装置280に送られ、そこで大き過ぎる液滴はエアロ
ゾル108から取り除かれて分類されたエアロゾル282がつくられる。除去さ
れた大き過ぎる液滴からの液体284は液滴分類装置280から引き出される。
引き出された液体284は追加的な液体供給原料102の調製で使用するために
好適に再循環される。
いることができる。例えば、過剰粒径の液滴を除去するためにサイクロンを用い
ることができる。しかしながら、多くの用途にとっての好ましい液滴分類装置は
インパクタである。本発明で使用するためのインパクタの1つの実施の形態を図
23−27を参照して以下に示す。
れたフロー制御プレート290とインパクタ・プレート・アセンブリ292を有
している。このフロー制御プレート290は取付け板294上に簡便に取付けら
れる。
にインパクタ・プレート・アセンブリ292上に大きすぎる粒径の液滴が適切に
衝突するようにする上で望ましい制御された流動特性を有する方法で、上記イン
パクタ・プレート・アセンブリ292の方向へのエアロゾル・ストリームの流れ
を導くために用いられる。フロー制御プレート290の1つの実施の形態を図2
4に示す。フロー制御プレート290はエアロゾル108の流れを望ましい流動
特性でインパクタ・プレート・アセンブリ292の方向に導くための一連の円形
フロー・ポート296を有している。
8を有しており、大径フロー開口部300がそれを開けられてエアロゾル18が
(図24に示す)フロー制御プレート290のフロー・ポート296にアクセス
できるようにしている。
形態が示されている。インパクタ・プレート・アセンブリ292はインパクタ・
プレート302とフロー伝導管286の位置側にインパクタ・プレート302を
取付けるために用いられる取付けブラケット403及び306を含んでいる。イ
ンパクタ・プレート302とフロー・チャンネル・プレート290は所定の粒径
以上の液滴がそれらの粒子が流動方向を変えてインパクタ・プレート302周辺
を浮遊するには大き過ぎるモーメントを持つように成形されている。
8は上流フロー制御プレート290を通過して流れる。エアロゾル内の液滴のほ
とんどはインパクタ・プレート302の周辺を浮遊し、下流フロー制御プレート
290を通じて出ていき、分類されたエアロゾル282内に入り込む。エアロゾ
ル108のインパクタ・プレート302の周辺を浮遊するには大き過ぎる液滴は
インパクタ・プレート302にぶつかり、ドレイン296を通じて排出され、(
図23で示されているように)排出された液体284と共に回収される。
プレート302にとって可能な多数の構成の1つだけを示すものに過ぎない。例
えば、インパクタ288がインパクタ・プレート302を通じて垂直に延びるフ
ロー・スリットとは位置的にずれた垂直方向に延びるフロー・スリットを有する
上流フロー制御プレート290を含んでいて、フロー制御プレート290とイン
パクタ・プレート302の間の位置的なずれによる流れの変化についていくには
大き過ぎる液滴がインパクタ・プレート302にぶつかって排出されるような構
成も可能であろう。他の構成も可能である。
5μm以上の大きさの液滴をエアロゾル108から取り除くように、より好まし
くは約10μm以上の大きさの液滴を取り除くように、さらに好ましくは約8μ
m以上の大きさの粒径の液滴を取り除くように、そして最も好ましくは約5μm
以上の大きさの液滴を取り除くように構成される。液滴分類装置内の液滴分類粒
径は好ましくは約15μm以下、より好ましくは約10μm以下、より好ましく
は約8μm以下、そして最も好ましくは約5μm以下である。分類カット・ポイ
ントとも呼ばれる分類粒径はその粒径の液滴の半分が取り除かれ、その粒径の液
滴の半分が捕捉されるような粒径のことである。しかしながら、特別な用途に応
じて、液滴分類粒径は、例えばインパクタ・プレート302とフロー制御プレー
ト290との間の間隔を変えたり、あるいはフロー制御プレート290内の噴流
の速度を増減したりするなどの方法で変えることができる。
有する高品質エアロゾル108をつくるので、通常、そのエアロゾル108内の
液体供給原料108の約30重量パーセントは液滴分類装置288内で排出液2
84として取り除かれ、好ましくは約25重量パーセントが取り除かれ、さらに
好ましくは約20重量パーセント以下が取り除かれ、そして最も好ましくは約1
5重量パーセントが取り除かれる。エアロゾル108から除去される液体供給原
料102の量をできるだけ少なくすることは高品質粒状生成物116の収率を向
上させるために商業的な装置では特に重要である。しかしながら、エアロゾル発
生装置106の装置が非常に優れているので、炉に大きすぎる液滴のない望まし
い状態を得るうえでインパクタや他の液滴分類装置は使う必要はないことがしば
しばである。本発明によるプロセスでは構造や手順の複雑さ、あるいはインパク
タの使用に伴なう液体損失を回避することができるので、この点は大きな利点で
ある。
直接回収することも可能である。しかしながら、多くの場合は、粒子回収装置1
14内での粒子112の回収より前に炉110を出ていく粒子112を冷却する
のが望ましいであろう。図28に本発明によるプロセスの1つの実施の形態が示
されているが、この実施の形態では、炉110から出ていく粒子112が粒子冷
却装置320に送られて、冷却された粒子ストリーム322がつくりだされ、そ
れが粒子回収装置114に送られるようになっている。この粒子冷却装置320
は粒子112を粒子回収装置114に導入するのに望ましい温度まで冷却するこ
とができるものであればいずれの冷却装置であってもよいが、従来の熱交換器構
造のものは好ましくない。これは、従来の熱交換器構造は通常高温の粒子が懸濁
されているエアロゾル・ストリームを冷たい表面に触れさせるからである。そう
した状況では、その熱交換器の冷たい表面上に加熱粒子112が伝熱作用で付着
して粒子112のかなりの損失が起きてしまう。本発明によれば、ガス急冷装置
が従来の熱交換器と比較して伝熱損失をかなり減らしてくれる粒子冷却装置32
0として使用するために設けられている。
のガス急冷装置は冷却装置ハウジング334内に穴の開いた導管332を含んで
おり、環状スペース336が冷却装置ハウジング334とその穴の開いた導管3
32との間に配置されている。急冷ガス取入れボックス338はこの環状スペー
ス336と流体連通しており、その内部にエアロゾル取出し導管340の一部が
配置されている。穴の開いた導管332はエアロゾル取出し同感340とエアロ
ゾル取入れ導管342との間に延びている。2つの急冷ガス供給管が上記急冷ガ
ス取入れボックス338の開口部に取付けられている。特に図31で、穴開き管
332が示されている。この穴開き管332は複数の開口部345を有している
。この穴開き導管332がガス急冷装置330内に組み込まれると、環状スペー
ス336から急冷ガス346が穴開き導管332の内部スペース348に流れ込
めるようにする。開口部345は丸い穴として示してあるが、スリットなどどん
な形状の穴を用いてもよい。また、この穴開き導管332は多孔性スクリーンで
あっても差し支えない。2つの熱放射シールド347が炉からの下流への放射熱
を防いでいる。しかしながら、ほとんどの例では、炉から下流への熱放射は通常
は重要な問題とはならないので、熱放射シールドを用いる必要はないであろう。
その使用に伴なう粒子損失の故に、熱放射シールド347の使用は好ましくない
。
る。作動中、ガス・ストリームに担持され、その内部に分散された粒子112は
エアロゾル取入れスペース348を通じてガス急冷装置330に入り、穴の開い
た導管332の内部空間に流入する。急冷ガス346は急冷ガス供給管344を
通じて急冷ガス取入れボックス338内に導入される。この急冷ガス取入れボッ
クス338に入った急冷ガス346はエアロゾル取出し導管340の外部表面に
つきあたり、その急冷ガスがらせん上の渦巻き状態で環状スペース336内に流
れ込んで、そこで急冷ガスは穴の開いた導管332の壁面の開口部345内を流
れる。好ましくは、このガスは上記内部空間348内に流れ込んだ後も一定の渦
巻き動作を保持している。このようにして、粒子112はガス急冷装置の壁面へ
の粒子の損失を低いレベルに維持したまま迅速に冷却される。このようにして、
急冷ガス346は穴の開いた導管332の周囲、あるいは周辺全体の周辺、そし
て穴の開いた導管332の全長上の穴の開いた導管332の内部空間348内に
半径方向で入り込む。急冷ガス346は高温粒子112と混合してそれを冷却し
、この高温粒子はその後冷却された粒子ストリーム322としてエアロゾル取出
し導管から出て行く。この冷却された粒子ストリーム322はその後粒子を回収
するために粒子回収装置114に送ることができる。この冷却された粒子ストリ
ーム322の温度はより多量の、あるいはより少量のガスを導入するによって制
御される。また、図29に示されているように、急冷ガス346は粒子の流れに
対しては向流で急冷装置330内に送られる。また、この急冷装置は急冷ガス3
46が粒子112の流れと同方向の流れにて急冷装置内に送られるように構成さ
れてもよい。ガス急冷装置に送られる急冷ガス346の量はつくられる具体的な
物質と具体的な作動条件に依存する。しかしながら、用いられる急冷ガス346
の量は粒子112を含むエアロゾル・ストリームの温度を望ましい温度まで低下
させるのに十分でなければならない。一般的に、粒子112は少なくとも200
℃以下、そして多くの場合それ以下の温度まで冷却される。粒子112をどの程
度まで冷却できるかの唯一の限界は、冷却される粒子ストリーム322がそのス
トリーム内の別の凝集可能な上記と同様水の凝集温度以上でなければならないと
いうことである。冷却された粒子ストリーム322の温度は、多くの場合約5 ℃
から約120℃の範囲である。
が入り込むので、冷たい急冷ガスのバッファが穴の開いた導管332の内壁に沿
って形成され、それによってその穴の開いた導管322の冷たい壁面上への伝熱
性付着による高温粒子112の損失が大幅に低減される。作動中、開口部345
から出て行き内部空間346内に流入する急冷ガス346は穴の開いた導管33
2の穴の開いた壁面に向けて径方向外側に向かう方向の穴の開いた導管内での粒
子112の伝熱速度より大きな半径方向速度(穴の開いた導管の円形断面中心に
向かう半径方向速度)を有していなければならない。
るガス急冷装置を通じての粒子112のための流路を含んでいる。好ましくは、
上記ガス急冷装置330を通じての流路は炉110及びエアロゾル108をエア
ロゾル発生装置106から炉110に移送する導管を通じての流路と同じ断面形
状及び面積を有している。しかしながら、1つの実施の形態で、粒子回収装置1
14に入る前の断面積を減らすことが必要になる場合もある。これは、例えば粒
子回収装置が冷却された粒子ストリーム322内のガスから冷却された粒子スト
リーム322内の粒子を分離するためのサイクロンを含んでいるような場合であ
る。これは、サイクロン分離装置への高取込み速度が必要であるからである。
2との組み合わせで示されている。穴の開いた導管322はサイクロン分離装置
392に供給するために適切な値まで流速を徐々に高めるために徐々に小さくな
る断面積を有している。このサイクロン分離装置392にはサイクロン分離装置
392からの最終的なクリーンアップのためのバッグ・フィルター394が取り
付けられている。分離された粒子はサイクロン分離装置392からの底流と共に
出て行き、いずれの通常の容器内にでも回収することができる。サイクロン分離
装置の使用は重量平均粒径が約1μmより大きな粉体に対して特に好ましいが、
望ましい程度の分離を行うためには一連のサイクロンが必要になる場合もある。
サイクロン分離は重量平均粒径が約1.5μm以上の粒子の場合に特に好ましい
。更に高密度の材料に対してサイクロン分離は最も適している。サイクロンを使
用して粒子が分離される場合、粒子は組成が約5以上の比重を有するものである
ことが好ましい。
組み込むこともできる。最も一般的には、この組成的改変はその粒子112上で
、例えば被覆材で粒子112を被覆するなど、その粒子112の相とは異なった
物質相の形成を含んでいる。本発明によるプロセスの、粒子被覆を含む1 実施形
態を図33内に示す。図33に示すように、炉110を出て行く粒子112は粒
子被覆装置350に送られ、そこでその粒子112の外部表面上に被覆が置かれ
て被覆粒子352が形成され、それによって、粒子状生成物116を調製するた
めに粒子回収装置114に送られる。粒子被覆装置350において用いられる被
覆方法について下記により詳細に述べる。
ロセスで被覆されると、粒子112は上にも述べたように本発明によるエアロゾ
ル・プロセスを通じてでも製造される。しかしながら、本発明によるプロセスは
液体沈降などの別の経路で異なったプロセスで予め製造された粒子を被覆するた
めにも用いることができる。液体沈降などの別の経路で製造された粒子を被覆す
る場合は、その粒子はその製造の時点から粒子が炉110内で乾燥した粒子を形
成するためのエアロゾルを調製するためにスラリー形態でエアロゾル発生装置1
06されるのが好ましく、こうして形成された粒子を次に粒子被覆装置350内
で被覆することができる。製造の時点から被覆まで粒子を分散状態に保持するこ
とで、団粒化と、粒子をエアロゾル発生装置106に供給するために液体供給原
料内に再分散する必要がある場合の粒子の再分散に関連した問題を回避すること
ができる。例えば、最初に液体媒体から析出された粒子の場合、エアロゾル発生
装置106に対する液体供給原料102を形成するために再懸濁された沈殿粒子
を含む媒体を用いることが可能であろう。なお、粒子被覆装置350は炉110
の内部的拡張であっても、別個の装置であってもよい。
に続いて、粒子112を構造的に改変して、望ましい物理的及び化学的性質を付
加することができる。図34で、炉110を出て行く粒子112は粒子改変装置
360に送られ、そこで粒子は構造的に改変されて改変粒子362を形成し、次
にその改変粒子が粒子状生成物116の調製のために粒子回収装置に送られる。
この粒子改変装置360は通常は焼成炉などの炉であり、炉110と一体化され
ていてもよいし、別個の加熱装置であってもよい。いずれにせよ、粒子112を
つくるために炉110で要求される条件とは別個に粒子改変にとって適切な条件
が提供できるように、粒子改変装置360が炉110からは独立した温度制御を
持っていることが重要である。従って、粒子改変装置360は通常粒子112の
望ましい構造的及び/または化学的改変を行えるように温度制御された環境と必
要な滞留時間を提供する。
いは形状に対するいずれの改変であってもよい。好ましくは、粒子112は粒子
112を更に転換し密度を高めるために、あるいはその粒子112を多結晶型ま
たは単結晶型の蛍リン光体に再結晶化させるために、粒子改変装置360内で熱
処理する。また、特に複合体粒子112の場合、粒子は異なった物質層の粒子1
12内で再分散するのに十分な時間焼成してもよい。こうした処理における特に
好ましいパラメータを以下により詳細に述べる。
具体的な物質と具体的な処理条件によっていろいろな形態を取り得る。本発明に
よって製造可能ないくつかの粒子形状の例を図35に示す。これらの形状は、炉
110から最初につくられた段階で粒子であってもよく、あるいは粒子改変装置
360内での構造改変の結果によるものであってもよい。さらに、この複合体粒
子は図35に示すような形状属性の混合であってもよい。
を参照して上に述べた。超音波発生装置の使用は、非常に高品質で高密度のエア
ロゾルが発生されるので、本発明によるプロセスに対して好ましい。しかしなが
ら、いくつかの例で、本発明のプロセスによるエアロゾル発生は具体的な用途に
応じて異なった設計構成を有する場合もある。例えば、重量平均粒径が約3μm
以上の大きめの粒子が望ましい場合、スプレイ・ノズル噴霧器が好ましい。しか
しながら、より小さな粒子を使用する場合、特に約3μm以下の粒子、好ましく
は本発明の蛍リン光体粒子においてしばしば望ましい約2μmよりも小さい粒子
を使用した装置の場合は、ここに述べられているような超音波発生装置が特に好
ましい。その点で、本発明による超音波発生装置は平均粒径が約0.2μmから
約3μmの粒子をつくる場合に特に好ましい。
プレイ熱分解粒子製造のための超音波発生装置の使用は主に小規模で実験的な状
況に限定されている。しかしながら、図5−24を参照して上に述べた本発明に
よる超音波エアロゾル発生装置は平均粒径が小さく、粒径分布も狭い高品質粉体
の商業生産によく適している。この点で、このエアロゾル発生装置は高液滴付加
の高品質エアロゾルを高い生産量でつくりだす。こうした小さな液滴粒径、狭い
粒径分布、高液滴付加、そして高生産量の組み合わせは、通常、不十分に狭い粒
径分布、望ましくない程度に低い液滴含量、あるいは受け入れられない程度に低
い生産量という欠陥の少なくとも1つを抱えている既存のエアロゾル発生装置を
上回る利点を有している。
mから約10μm、好ましくは約1μmから約5μmの粒径範囲、より好ましく
は約2μmから約4μmの粒径範囲の液滴の約70重量パーセント以上(そして
好ましくは約80重量パーセント以上)を有するエアロゾルを作り出すことがで
きる。
提供することができる。上に述べたような高液体含量での液体供給量は好ましく
は1つのトランスデューサで1 時間あたり約25ミリリットル、より好ましくは
1つのトランスデューサで1 時間あたり約37.5ミリリットル、さらに好まし
くは1つのトランスデューサで1時間あたり50ミリリットル以上、そして最も
好ましくは1つのトランスデューサで1時間あたり約100ミリリットル以上で
ある。こうした高レベルの性能は商業運転のためには望ましく、本発明によって
超音波トランスデューサ・アレイ上に配置された1つの前駆体槽を含む比較的簡
単な設計によって実現される。この超音波発生装置は高液滴含量及び液滴の狭い
粒径分布で高い生産量でエアロゾルを生産するためにつくられている。この発生
装置は好ましくは1 時間あたり液滴0.5リットル以上の割合で、より好ましく
は1 時間あたり液滴約2リットル以上の割合で、さらに好ましくは1時間あたり
液滴約5リットル以上の割合で、さらに好ましくは1 時間あたり液滴約10リッ
トル以上の割合で、そして、最も好ましくは1時間あたり液滴約40リットル以
上の割合でエアロゾルを生産する。例えば、図7−24を参照して説明したよう
にエアロゾル発生装置が400個のトランスデューサを有している構成の場合、
エアロゾル発生装置は、好ましくは1時間あたり液体供給原料10リットル以上
の総生産量、より好ましくは1時間あたり液体供給原料約15リットル以上、さ
らに好ましくは1時間あたり液体供給原料20リットル以上、そして最も好まし
くは1時間当たり液体供給原料約40リットル以上の総生産量で上に述べたよう
な高液滴含量を有する高品質エアロゾルを生産することができる。
るすべての粒子状生成物の総生産量は好ましくは1つのトランスデューサで1時
間あたり約0.5グラム以上、より好ましくは1つのトランスデューサで1時間
あたり約1.0グラム以上、そして最も好ましくは1つのトランスデューサで1
時間あたり2.0グラム以上である。単位時間当たりに生成する粉体の質量はそ
の化合物の分子量に影響される。
室規模のシステムと比較しての炉内で発生される独特な流動特性である。本発明
による炉110内でのフローに対して達成される最大レイノルズ数は非常に高く
、通常は500以上、好ましくは1000以上、そしてより好ましくは2000
以上である。しかしながら、ほとんどの例で、この炉内での最大レイノルズ数は
10,000を上回ることはなく、好ましくは5,000を上回らない。これは
炉内でのフローのレイノルズ数が通常は50以下で、50を超えることはめった
にない実験室規模のシステムとは基本的に異なっている。
フローの場合は以下のように定義される。 Re=?vd/μ ここで、?=流体密度 v=流体平均速度 d=導管内径 μ=流体粘度 なお、密度、速度、及び粘度に関する値は炉110の長さに応じて変化する。
り非常に高い値であるので、通常、最大レイノルズ数平均ストリーム温度が最大
の場合に達成される。
くない揮発が実験室規模のシステムで見られるような流動特性を有するシステム
の場合より起こり易いことである。本発明においてこの揮発の問題が起きるのは
、その炉が通常熱伝達能力の限界から、炉が定常壁面熱フラックス・モードにお
いて加熱ゾーンの実質的な部分で作動されるからである。これは、加熱負荷が十
分に小さく、システムが熱伝達上制約を受けないので、均一壁面温度モードで炉
の加熱ゾーンのほとんどの作動が通常その作動に関与する実験室規模の炉の操作
とはかなり違っている。
熱ゾーンでできるだけ迅速に望ましい温度まで加熱することが望ましい。この炉
内での流動特性と熱伝達限度の故に、エアロゾルの急速加熱中に、壁面温度がそ
のストリームに対しての最大平均目標温度をかなり上回ってしまう場合がある。
平均ストリーム温度が望ましい範囲内にあっても、壁面温度が非常に高くなって
その壁面に近接した構成部品が非常に高くなり過ぎてその構成部品を不都合に揮
発させてしまう可能性があるので、これは問題である。炉の壁面近くの揮発は望
ましい粒径範囲外の超微小粒子を大量に発生させてしまう可能性がある。
てのレイノルズ数が500を超えるように、より好ましくは1,000を超える
ように、そして最も好ましくは2,000を超えるような場合に、炉内の最大壁
面温度が最終的に生成される粒子の望ましい成分が約200ミリトール、より好
ましくは100ミリトール以下、そして最も好ましくは約50ミリトール以下の
蒸気圧を示す温度以下に保持されるべきである。さらに、炉内の最大壁面温度は
最終成分が少なくとも部分的に誘導されるような中間成分が最終生成物の成分に
関して示した強度を上回らないような蒸気圧を示すような温度以下に保持される
べきである。
、これが望ましい平均ストリーム温度を犠牲にしないで達成されることも重要で
ある。最大平均ストリーム温度は粒子が望ましい高密度を有するのに十分な高さ
のレベルに維持されるべきである。しかしながら、最大平均ストリーム温度は通
常は最終的に生成される粒子内の成分、あるいは最終粒子内の成分が少なくとも
部分的に誘導される中間成分が約100ミリトール、好ましくは約50ミリトー
ル、そして最も好ましくは約25ミリトールを上回らない蒸気圧を示すような温
度である。
されている限り、一般的には、ストリームをできるだけ迅速に加熱して、炉内で
最大ストリーム温度が達成されたらできるだけ迅速につくられた粒子を取り出す
ことが望ましい。本発明の場合、炉の加熱ゾーン内での平均滞留時間は約1〜2
秒のような約4秒間以下に通常保たれる。
最終粒子状生成物内に組み込むことが意図される物質のシステム内での損失であ
る。システム内での物質損失は、システムが適正に稼動されないと極めて高くな
る可能性がある。システム損失が高過ぎると、プロセスは多くの物質の粒状生成
物の製造での使用には使えなくなる。このことは実験室規模のシステムでは主要
な問題として考慮の対象にはされてこなかった。
加熱エアロゾル・ストリームがより冷たい表面上にある場合に起きる伝熱損失で
ある。この点で、前にも述べたように、本発明によるプロセスで急冷装置を使用
すると過度に高い伝熱損失を発生させないで粒子を冷却する効率的な方法が提供
される。しかしながら、炉の終点近くと、炉と冷却装置間で発生する損失の可能
性も存在する。
近くまで、そして少なくとも加熱ゾーンの最後の3分の1までは最大ストリーム
温度が達成されないように作動することによってかなり制御できることが分かっ
ている。加熱ゾーンが複数の加熱部を含んでいる場合、最大平均ストリーム温度
は通常最後の加熱部までは発生しない。さらに、加熱ゾーンは通常その炉の終点
にできるだけ近くまで延長すべきである。これは通常高温の炉の取出口を密封す
るため必要を回避するために炉の出口ポイントを低温に維持する従来の考え方と
は反対の考え方である。しかしながら、このようにして炉の出口部分を冷却する
と伝熱損失がかなり増大する。本発明による炉内では滞留時間が非常に短いこと
から、炉の終点での伝熱損失につながる可能性のある操作上の問題点は大幅に減
少する。
とではない。しかしながら、炉の出口と冷却装置との間の滞留時間をできるだけ
短くすることは可能である。さらに、炉の出口と冷却装置の入口との間にあるエ
アロゾル導管を断熱することが望ましい。より好ましいのはその導管を断熱し、
さらに好ましくは、その導管の壁面温度が少なくともエアロゾル・ストリームの
平均ストリーム温度程度の高さになるようにその導管を加熱することである。さ
らに、冷却中の伝熱損失を防ぐようにエアロゾルが急速に冷却されるような方法
で冷却装置が作動することが望ましい。上に述べた急冷装置は低損失で冷却を行
う上で非常に有効である。さらに、伝熱損失の可能性を非常に低く保つためには
、炉内での最大ストリーム温度の達成とエアロゾルが約200℃以下の平均スト
リーム温度に冷却される個所の間のエアロゾル・ストリームの滞留時間が約2秒
以下、より好ましくは約1秒以下、さらに好ましくは約0.5秒以下、そして最
も好ましくは約0.1秒以下であることが好ましい。多くの場合、炉において実
現される最大平均ストリーム温度は約700℃よりも高い。さらに、炉内の加熱
ゾーンの開始地点から平均ストリーム温度が約200℃以下となる個所までの総
滞留時間が通常約5秒以下、好ましくは約3秒以下、より好ましくは約2秒以下
、そして最も好ましくは約1秒以下である。
るまでの粒子冷却後である。適切に粒子回収を行うことはシステム内での損失を
低下する上で非常に重要である。エアロゾル・ストリーム内の水の不都合な凝縮
を防ぐためにエアロゾル・ストリームが依然として昇温状態にあるので、粒子冷
却後の伝熱損失の可能性はかなり大きい。従って、粒子回収装置の表面がより冷
たいとかなりの伝熱損失につながる可能性がある。
と粒子回収との間の移送はできるだけ短時間にすることが重要である。好ましく
は急冷装置からの出力はすぐにフィルター装置あるいはサイクロンなどの粒子分
離装置に送られる。この点で、炉内での最大ストリーム温度の達成と粒子の最終
的な回収との間のエアロゾルの総滞留時間は好ましくは約2秒間、より好ましく
は約1秒以内、より好ましくは約0.5秒間、そして最も好ましくは約0.1秒
間以下である。さらに、炉内の加熱ゾーンでの開始地点と粒子の最終回収地点と
の間の滞留時間は約6秒間、より好ましくは約3秒間、さらに好ましくは約2秒
間、そして最も好ましくは約1秒間以下である。さらに、伝熱損失の可能性は冷
却装置と粒子回収装置との間の導管部分を断熱することによって、より好ましく
は粒子回収のためにフィルターが用いられる場合は上記フィルター周囲を断熱す
ることによってさらに減少させることができる。さらに、内部機器表面が少なく
ともエアロゾル・ストリームの平均ストリーム温度よりやや暖かくなるように、
冷却装置と粒子回収装置との間で導管部分を加熱することによって損失の可能性
がさらに減少される。さらに、粒子回収のためにフィルターを使用する場合は、
そのフィルターを加熱することも可能であろう。例えば、断熱は断熱材をフィル
ター装置に巻きつけて、その断熱層内部の電線でそのフィルター装置の壁面をフ
ィルター装置のフィルター要素の温度より高い望ましい昇温状態にして、それに
よってフィルター装置の壁面に対する伝熱性粒子損失を減少させることで行うこ
とができるであろう。
るであろう。例えば、一部の粒子はサイクロンやフィルター・ハウジングなどの
粒子回収装置の壁面に吸着されて失われるであろう。こうした損失を減らし、そ
の分だけ生成物収量を増大させるための1つの方法は粒子回収装置の内部を定期
的に洗浄してその側面にくっついた粒子を除去することである。ほとんどの場合
、水が粒子の成分の1つに悪影響を及ぼさない限り、洗浄用の流体は水である。
例えば、粒子回収装置は平行回収経路を含んでいてもよい。そうすれば、一方の
経路を活性粒子回収に用いつつ、他方を洗浄することも可能である。この洗浄に
は装置を切り離さないで自動的、あるいは手作業でフラッシングすることも含ま
れる。また、洗浄されるべき装置を切り離して、徹底的に洗浄するためにその機
器の内部にアクセスできるようにしてもよい。平行回収経路を設けることに代わ
る方法としては、時々そのプロセスを単に中止して、装置を洗浄のために切り離
すことができるようにしてもよい。切り離された装置は清潔な装置と取り替えて
、切り離された装置の洗浄中にそのプロセスを再開することも可能であろう。
着した粒子を水洗浄で除去することも可能であろう。この粒子をその後、低温乾
燥機内で通常約50℃以下の低温で乾燥することができる。
ある別の領域はエアロゾル発生装置の取出し口と炉の取入れ口との間である。こ
こでの損失は伝熱によるものではなく、むしろエアロゾルから発生し、導管及び
装置表面に衝突してそこで凝集する液体によるものである。この損失は物質収量
の観点からすると望ましくないが、その損失はそのプロセスの他の側面により悪
影響を及ぼす可能性がある。例えば、表面に集る水は大型の液滴を発生させる可
能性があり、これは粒子状生成物を不都合に汚染させてしまう大型の粒子の発生
につながる可能性がある。さらに、蓄積された液体が炉に達すると、その液体は
炉管内で過度の温度勾配を発生させてしまい、これが特にセラミックス製炉管の
場合に炉管故障を引き起こす可能性がある。システム内での望ましくない液体蓄
積の可能性を減らすための1つの方法は、前にも述べたように十分な排出を行う
ことである。この点で、蓄積された液体が炉に達するのを防ぐために、排出口を
できるだけ炉に近づけて配置すべきである。しかしながら、この排出口はストリ
ーム温度が排出個所で約80℃より低くなるように炉の前方の十分に離れた位置
に配置されねばならない。
出口と炉の取入口との間の導管をほぼ定常的な断面積及び形状を有するようにす
ることである。好ましくは、エアロゾル発生取出口から始まり、炉内を通過し、
少なくとも冷却装置取入口まで続く導管はほぼ定常的な断面積と形状を有してい
る。
の取入口との間の導管の少なくとも一部、好ましくはその全長を加熱することで
ある。例えば、この導管を加熱テープで包んでその導管の内壁をエアロゾルの温
度より高く保持することは可能であろう。その場合、エアロゾルは伝熱特性から
導管の中心に向けて集中する傾向がある。従って、導管壁面あるいは炉への移行
部を形成する他の表面にぶつかるエアロゾル液滴はより少なくなる。
の間のエアロゾルに乾燥ガスを導入することである。図36に、炉110に入る
前にエアロゾル108に対して乾燥ガス118を加えるプロセスの1つの実施の
形態を示す。乾燥ガス118を付加すると、エアロゾル108内の水分の少なく
とも一部、好ましくはエアロゾル108内の水分のほとんど全部が蒸発して乾燥
したエアロゾル108が形成され、それが炉110内に導入される。
した窒素ガスあるいは別の乾燥ガスを用いることが望ましい場合もある。十分な
量の乾燥ガス118が用いられると、エアロゾル118の液滴はほぼ完全に乾燥
して炉110内に導入するためのエアロゾル形態での乾燥した前駆体粒子が好適
に形成され、その炉内部でその前駆体粒子が熱分解されて望ましい粒子状生成物
をつくる。また、乾燥ガスの使用は、通常、特に炉110の取入口近くの重要な
領域でのエアロゾルの液滴と導管壁面の接触の可能性を低下させる。この点で、
乾燥ガスを導入するための好ましい方法はエアロゾル108内への半径方向から
の導入である。例えば、図29−31を参照して上に述べたように、ほとんど同
じ急冷装置としての構造を有する装置を用いることが可能であろう。その場合、
装置の内部流動経路内を流れるエアロゾル108と乾燥ガスは穴の開いた導管の
穴の開いた壁面を通じて導入される。エアロゾル118を乾燥させるための乾燥
ガスの使用に代わる別の方法は炉110内に導入する前にエアロゾル108を乾
燥するために炉の前に低温熱予備加熱器/乾燥機を使用する方法である。しかし
ながら、この代替方法は好ましくない。
ストリームがエアロゾル発生装置から炉に、そして炉内で垂直方向に流れるよう
な装置構成でプロセスを行うことである。小さな粒径の粒子、約1.5μmより
小さな粒子の場合、この垂直方向の流れは好ましくは垂直方向上向きの流れであ
る。約1.5μm以上のものなど大きな粒径の場合、この垂直方向の流れは好ま
しくは垂直方向下向きの流れである。
総システム保持時間は通常10秒間以下、好ましくは約7秒間以下、より好まし
くは約5秒間以下、そして最も好ましくは約3秒間以下であるので、システム損
失の可能性はかなり削減される。
するように通常の方法を用いてつくるのが難しい場合がある。多くの蛍リン光体
化合物は標準的なスプレイ熱分解性技術を用いてもつくるのが難しい場合もある
。
適につくることができる。スプレイ転化は、上に述べたように、後で望ましい性
質を有する特定の蛍リン光体に転化することができる中間粒子状生成物をつくり
だすのに用いられる。この中間生成物は以下に述べるような、小さな粒径や狭い
粒径分布などの望ましい形状的性質の多くを持っている。さらに、この中間粒子
は蛍リン光体化合物を形成するのに必要な化学的成分を個別的に含んでいる。こ
れは共混合されている異なった成分の個々の粒子とは区別される。本発明の中間
前駆体粒子は低めの温度で、しかも少ない程度の団粒化で対応する蛍リン光体に
好適に転化することができる。
性前駆体を含む前駆体物質は液体溶液内に入れられ、霧化され、約1000℃程
度以下の比較的低温で、通常低結晶性酸化物相に転化される。上記中間前駆体粒
子は小さな粒径と、好ましくは以下に詳細に述べるような狭い粒径分布を有して
いる。中間前駆体粒子はその後さらに昇温状態で加熱処理などの処理が加えられ
て転化され、高い結晶性と優れた発光特性を有する蛍リン光体化合物を形成する
。上記中間体粒子は望ましい粒径を有しており、その後での熱処理中に団粒化が
避けられるので、得られた粉体はその粒径を小さくしたり固い団粒を減らしたり
するためにさらに粉砕する必要はない。得られた最終生成物は高度に結晶性の高
い、望ましい形状及び発光性を有する蛍リン光体粉体である。平均粒径と形状特
性は中間生成物の特性で判定される。
0℃の範囲でスプレイ転化して、通常低結晶性の均一な混合物を形成することが
できる。この中間粒子をその後例えば1100℃から1600℃の温度で加熱し
て、高い結晶度と良好な発光性を有する蛍リン光体粒子を形成することができる
。
ミネセンス(PL)、及びX線(XR)ルミネセンス蛍リン光体など幅広い蛍リ
ン光体に適用できる。蛍リン光体は通常ホスト物質と呼ばれる基質化合物を含ん
でおり、蛍リン光体は特殊な色を放射するための、あるいはルミネセンス特性を
強化するための、アクチベータ・イオンと呼ばれる1つまたは複数の微量添加物
も含んでいる。本発明が適用可能なホスト物質の例としては、イットリウム酸化
物、イットリウム酸硫化物、ガドリニウム酸硫化物、硫化亜鉛、硫化カルシウム
及び硫化ストロンチウムなどの硫化物、ケイ酸亜鉛及びケイ酸イットリウム、チ
オ没食子酸亜鉛、没食子酸カルシウム及び没食子酸ストロンチウムなどのなどの
没食子酸塩、アルミン酸バリウムあるいはバリウム・マグネシウム・アルミン酸
塩(BAM)及びホウ酸イットリウム−ガドリニウムなどのホウ酸塩などがある
。本発明による蛍リン光体化合物の具体的な例を表1に示す。
分を含んでいる。例えば、液体供給原料は硝酸塩、塩化物、硫酸塩、及び蛍リン
光体成分の水酸化物かシュウ酸塩を含んでいる。加えて、この液体供給原料はS
iO2やAl2O3などの粒子状前駆体を含んでいる場合もある。粒子状のSiO2 はケイ酸塩化合物のための好ましい前駆体であり、高度の結晶構造を有する蛍リ
ン光体粉体を得るためには過剰のシリカを提供するのが好適である。
トリウム、Y(NO3)3A6H2Oである。硝酸塩は通常水に対して非常に可溶
性が高く、その溶液は非常に濃度が高くても低粘性である。酸化イットリウムを
形成するための通常の反応メカニズムは次のようである。
ントの前駆体を含んでいるべきであることが知られている。
どの硫化物含有雰囲気内で加熱処理される低結晶性酸化物を形成している同様の
前駆体系から好適につくることができる。
nの場合、金属塩、特に硝酸金属塩である。シリカ成分の場合は、分散粒状シリ
カを使用するのが好ましい。ケイ酸亜鉛を製造するためには、前駆体溶液が過剰
なシリカを含んでいるべきであることも分かっている。例えば、好ましい前駆体
溶液は約10原子パーセントのシリカを含んでいることも見出された。ケイ酸イ
ットリウムは硝酸亜鉛の代わりに硝酸イットリウムを用いて同様に製造すること
ができる。
る。Y5(Ga,Al)5O12はすべて金属塩で構成される溶液からも製造するこ
とができるし、粒状アルミナを含むこともできる。
き、空気中で熱分解して、主にSrGa2O4などの低結晶性酸化物で構成される
中間前駆体粒子をつくりだす。その後、この中間前駆体粒子を硫黄含有雰囲気内
で処理してその酸化物を硫化物相に転化する。
えば、SrGaxOyは炭酸ストロンチウム及び硝酸ガリウムから製造することが
できるし、CaGaxOyは炭酸カルシウム及び硝酸ガリウムから製造することが
できる。
AM:Eu)蛍リン光体を製造するためには、液体供給原料は硝酸塩、塩化物、
硫酸塩、水酸化物、あるいはシュウ酸塩などの蛍リン光体成分を含むことができ
る。好ましい1つの実施の形態によれば、BAM:EuはBAMホスト物質のた
めの硝酸バリウム、硝酸マグネシウム、及び燻蒸(粒状)アルミナ及びEu微量
添加物イオンを提供するための硝酸ユーロピウム、あるいはMn微量添加物を提
供するための硝酸マンガンから形成される。酸化アルミニウムへの前駆体として
硝酸アルミニウムは好ましくないことが分かっているが、アルミナ、あるいはボ
ーエマイトなどの同様のアルミニウム化合物が好ましい。また、予想外のことで
あるが、この前駆体溶液はBAMを形成するために化学当量的に必要な量以上の
アルミニウムを含んでいなければならないことが分かった。1つの好ましい実施
の形態で、少なくとも約20原子パーセントのアルミニウムが前駆体溶液に加え
られる。アルミン酸バリウムも同様の方法で製造することができる。約5−10
重量パーセントの前駆体が溶液中に存在していることが好ましい。
ウ酸で構成される前駆体溶液から形成される。好ましくは、前駆体溶液は過剰な
量のホウ酸を含んでおり、それは高度に結晶性の(Y、Gd)BO3粉体を好適
に形成する。蛍リン光体化合物の相当重量を基準として約5−約10重量パーセ
ント、より好ましくは約7−8の重量パーセント前駆体濃度を用いることが好ま
しい。
ましくは不飽和である。溶液は好ましくは、例えば、約1−50重量パーセント
、より好ましくは約1−15重量パーセントの蛍リン光体化合物を得るのに十分
な前駆体を含んでいるべきである。つまり、溶液濃度は蛍リン光体化合物の相当
重量を基準として測定される。蛍リン光体粒子の最終的な粒径も前駆体濃度の影
響を受ける。一般的に、液体供給原料内の前駆体濃度が低ければ低いほど、より
小さな粒径の粒子が形成される。
・イオン)前駆体、通常は硝酸塩などの可溶性金属塩を含んでいる。前駆体の相
対濃度はホスト物質内のアクチベータ・イオンの濃度を変えるために調節するこ
とができる。
他の溶媒も望ましい。しかしながら、有機溶媒の使用は蛍リン光体粒子内に望ま
しくない炭素夾雑物をもたらす可能性がある。さらに、この水溶液のpHはその
溶液内の前駆体の可溶性特性を変えるために好適に調節することができる。
いてもよい。例えば、その粒子の結晶度及び/または密度を増大させるためにフ
ラックス剤を加えることもできる。金属硝酸塩などの金属塩溶液に尿素を添加し
て、その溶液からつくられる粒子の密度を増大させることができる。1つの実施
の形態で、金属塩溶液内の蛍リン光体化合物のモル数を基準として測定して最大
約1モル当量の尿素を前駆体溶液に加える。前駆体溶液に少量、例えば1重量パ
ーセントのホウ酸を加えると、粉体の組成を基本的に変えずに結晶度を向上させ
ることができる。さらに、以下でより詳細に検討するように粒子が被膜された蛍
リン光体粒子でなければならない場合は、上記蛍リン光体化合物と被膜の両方に
対する前駆体を、その内部で被膜前駆体が不揮発性あるいは揮発性種である前駆
体溶液内で用いることができる。
液体供給原料からつくられる液体がエアロゾル形態で分散することができるいず
れのガス性媒体を含んでいてもよい。また、キャリア・ガスは蛍リン光体粒子の
形成に関与しないという意味で不活性であってもよい。また、キャリア・ガスは
蛍リン光体粒子の形成に関与する1つまたは複数の活性成分を含んでいてもよい
。その点で、キャリア・ガスは炉内で反応して蛍リン光体粒子の形成に貢献する
1つまたは複数の反応性成分を含んでいてもよい。本発明による蛍リン光体粒子
のスプレイ転化のための多くの適用例において、空気は酸素を提供するための満
足すべきキャリア・ガスである。他の例で、窒素などの不活性ガスが必要な場合
もある。
リン光体である場合、金属酸化物被膜に対する前駆体は金属酢酸塩、塩化物、ア
ルコキシド、あるいはハロゲン化合物である。こうした前駆体は高温で反応して
対応する金属酸化物を形成し基質リガンドあるいはイオンを除去することが知ら
れている。例えば、水蒸気が存在している場合は、SiCl4をSiO2被膜の前
駆体として用いることができる。
をより制御しやすくしてくれる。三塩化アルミニウム(AlCl3)はアルミナ
被膜を形成するために同様の方法で用いることができる。
ができる。水分子はアルコキシドM−O結合と反応して、M−O−M結合を形成
して対応するアルコールをきれいに除去する。
駆体として適している。 金属酢酸塩は酢酸無水物除去によって熱的に活性化されると簡単に分解するの
で、被膜前駆体としても有益である。
る。
たは複数の前駆体は揮発して、高温の蛍リン光体粒子表面に融合し、さらに、熱
的に反応して、化学蒸着(CVD)によって薄膜の形成をもたらす。CVD で付着
される好ましい被覆は金属酸化物及び元素金属などである。さらに、この被膜は
物理的蒸着(PVD)によって形成され、この場合、被膜物質は物理的に粒子の
表面上に付着する。PVDによって付着される好ましい被膜は有機性物質と元素
金属である。また、ガス性前駆体はガス相で反応して、例えば約5ナノメートル
以下の小さな粒子を形成し、それはより大きな粒子表面に拡散してその表面に焼
結され、被膜を形成する。この方法はガス対粒子転化(GPC)と呼ばれる。こ
うした被膜反応がCVD、PVD、あるいはGPCによって起きるかどうかは前
駆体分圧、水分圧、及びガス・ストリーム内での粒子の濃度などの反応条件に依
存している。別の可能な表面被覆方法は粒子の活性を粒子内に最初に含まれてい
た以外の別の物質に転化させるために蒸気相反応物との反応によって粒子の表面
を表面転化させることである。
れるように反応器内に導入することもできる。さらに、蛍リン光体粉体を他の方
法で被覆させることもできる。例えば、蛍リン光体粉体と被膜の両方に可溶性の
前駆体を、被膜前駆体が不揮発性(例えばAl(NO3 )3 )あるいは揮発性(例
えば、OAcが酢酸塩であるSn(OAc)4)である前駆体溶液内で用いること
ができる。別の方法で、コロイド状の前駆体及び可溶性蛍リン光体前駆体を用い
てその蛍リン光体上に粒子状コロイド性被膜を形成することができる。
ン光体化合物に十分に転化することができる。しかしながら、粉体を中間形態に
スプレイ転化するのが好ましい。そして、その中間前駆体粉体をルミネセンス蛍
リン光体化合物に転化し、さらに、その粉体の結晶性(平均結晶体粒径)を増大
するためにスプレイ転化された中間前駆体粒子を加熱することも必要である。従
って、上に述べたように、この粉体を一定時間、そして所定の環境内で熱処理す
ることができる。増大された結晶性は好適に明度を向上させると共に、蛍リン光
体粒子の効率も向上させる。こうした熱処理ステップが行われる場合は、熱処理
温度及び時間は粒子間での焼結をできるだけ減らすように選択すべきである。表
IIは好ましい転化及び熱処理条件での本発明による好ましい蛍リン光体粉体の実
例を示す。
を減らすためには、中間粒子を好ましくは粒子の団粒化を最小限度にするために
十分な攪拌をしながら熱処理される。熱処理中に攪拌するための1つの好ましい
方法は粉体を回転キルンで熱処理することで、その場合、粉体はその主要軸を中
心に回転している円筒状の炉を通じて常に移動される。
ング・ステップ内でフラックス剤を用いて向上させることができる。フラックス
剤はその試薬と物質を共に加熱すると、そのフラックス剤がない場合に同じ温度
で同じ時間だけ加熱した場合と比較してその物質の結晶度を向上させる薬剤であ
る。フラックス剤は通常、共晶物を形成させ、粒子境界で液相を発生させて、分
散効率を向上させる。フラックス剤、例えばNaclやKClなどのアルカリ金
属ハロゲン化物、あるいは尿素(CO(NH2)2)などの有機化合物を前駆体溶
液に加えて、後で行われる形成中に粒子の結晶度及び/または密度を改良するこ
とができる。また、フラックス剤をそれらが回収された後で、蛍リン光体粉体バ
ッチと接触させることができる。熱処理後、フラックス剤は蛍リン光体粉体の結
晶度を向上させるので、従って、その蛍リン光体粉体の明度などの他の性質も向
上させる。また、複合体粒子の場合、それらの粒子を異なった物質相の粒子内で
の分散を可能にするのに十分な時間焼成することもできる。
ントの量、そして好ましくは約0.02から約20原子パーセントの量で微量添
加することもできる。アクチベータ・イオンの好ましい濃度は、以下に詳細に述
べるように組成物及びその蛍リン光体の用途によって変わる。アクチベータ・イ
オンはまた適切な酸化状態でもなければならない。
散されることである。固体状態方法で調製された蛍リン光体粉体は特に小さな粒
子では均一なアクチベータ・イオンの濃度を与えてくれず、そして溶液ルートも
沈殿速度の違いからアクチベータ・イオンの均一な分散を可能にしてくれない。
拘わらず、ほとんどの用途に対して一般的には粉体が、小さな粒径、狭い粒径分
布、球状形状、高い結晶性、制御された多孔性、そしてホスト物体内でのアクチ
ベータ・イオンの均一な微量添加物分布などの1つ、あるいは複数の特性を持つ
べきであると述べられている。その後、一次粒径をMicrotrac 測定器内での光散
乱によって測定される。これは装置内で粒子を付着させるために用いられるペー
ストやスラリーなどの液体媒体内での粒子の分散を促進するので、有益な分散特
性を良好に測定することを可能にしてくれる。従って、ここで言われている粒径
は一次粒径、つまり、柔らかい団粒の分散後の粒径を意味している。
。蛍リン光体粉体の好ましい平均粒径はその流体粉体の用途によって変わるが、
蛍リン光体粉体の平均流体は少なくとも約0.1μm、より好ましくは少なくと
も約0.3μmである。さらに、平均粒径は約20μm以下である。ほとんどの
用途の場合、平均粒径は好ましくは約10μm以下であり、好ましくは約5μm
以下、そしてより好ましくは0.3μmから約3μmなど、約3μm以下である
。ここで用いられている平均粒径とは体積平均粒径である。
を有するような狭い粒径分布を有している。好ましくは、粒子の少なくとも約7
0体積パーセント、より好ましくは少なくとも約80体積パーセントは平均粒径
の2倍以下の大きさである。従って、平均粒径が約2μm の場合、少なくとも約
70体積パーセントが4μm 以下であることが好ましく、少なくとも粒子の約8
0体積パーセントが4μm 以下であることがより好ましい。さらに、粒子の少な
くとも約70体積パーセント、より好ましくは粒子の少なくとも約80体積パー
セントが平均粒径の約1.5倍以下であることがより好ましい。従って、平均粒
径が約2μm の場合、少なくとも粒子の約70パーセントが3μm 以下であるこ
とが好ましく、粒子の少なくとも約80体積パーセントが約3μm 以下であるこ
とが望ましい。
した粉体は一般的には一次球状粒子の柔らかい団粒として出て行く。マイクロメ
ートル・レベルの粒径の粒子はその比較的高い表面エネルギーの故に、より大型
の粒子と比較して団粒化しやすいことは当業者には良く知られている。こうした
柔らかな団粒が液体媒体中で超音波処理によって、あるいはふるいをかけること
で容易に分散されることも当業者にはよく知られている。ここに述べられている
平均粒径及び粒径分布は水などの媒体中で粉体のサンプルを界面活性剤と混合し
て超音波バスあるいは筒内で短時間超音波露出させて測定される。超音波処理は
柔らかい団粒を一次球状粒子内に分散させるのに十分なエネルギーを供給する。
分解処理中につくられる中間前駆体粒子にも当てはまる。つまり、粒子の粒径及
び粒径分布は熱分解後の熱処理中ほとんど変化しない。最終的な蛍リン光体粉体
の形状特性は中間前駆体粒子の性質によって基本的には決められる。
明によれば、蛍リン光体は高い結晶性を有しており、粒子が少数の大型結晶体だ
けを含むように,平均結晶体粒径が平均粒径とほぼ同じであることが好ましい。
粒子の平均粒径は好ましくは少なくとも約25ナノメートルであり、より好まし
くは少なくとも約40ナノメートル、そして最も好ましくは少なくとも約60ナ
ノメートル、そして最大でも約80ナノメートルである。1つの実施の形態で、
平均結晶体粒径は少なくとも約100ナノメートルである。それは粒径と関係し
ているので、平均結晶体粒径は好ましくは平均粒径の少なくとも約10パーセン
ト、より好ましくは少なくとも約20パーセント、さらに好ましくは少なくとも
約30パーセントである。こうした高い結晶性の蛍リン光体は発光効率と明るさ
を結晶体がより小さな蛍リン光体粒子と比較して増大させると考えられている。
不純物を含んでいる。不純物は最終製品には意図されない物質であり、蛍リン光
体の性質に否定的な影響を及ぼす物質である。従って、アクチベータ・イオンは
不純物とはみなされない。本発明による蛍リン光体内の不純物のレベルは好まし
くは約1以下の原子パーセント以下、より好ましくは約0.1以下の原子パーセ
ント以下、さらに好ましくは約0.01原子パーセント以下である。本発明によ
る蛍リン光体の一部はその蛍リン光体の性質の妨げにはならない第2の相を含ん
でいる場合もある。例えば、本発明によるZn2SiO4は好適にやや過剰のシリ
カを用いて製造され、従って、この粒子はZn2SiO4基質全体に分散されたシ
リカ結晶を含んでいる。こうした第2の相は不純物とはみなされない。
おいて起こり得る。中空粒子は蛍リン光体粉体の多数の用途で不都合な場合があ
る。本発明においては、中空あるいは濃密粒子の形成は熱分解温度、滞留時間、
前駆体の選択、及び溶液濃度の組み合わせで制御可能であることが見出されてい
る。例えば、熱分解温度と滞留時間を一定にすると、溶液濃度が約5重量パーセ
ント程度上昇して、一部の粉体の形状は多目の中空粒子の存在を示す。
状がギザギザであったり、不規則であったりしない。分散してより小さな平均厚
みで装置を均一に被覆できるので、球状粒子は特に好適である。それらの粒子は
ほぼ球状であるが、それらの粒子は結晶体粒径が増大するとほぼ球状の形状を維
持しつつ、多少小さな面が発生する場合もある。
ぼ球状で、与えられた質量の粉体の表面積を減少させる。さらに、粉体バッチか
ら大型粒子を除去することでそうした大型粒子の開口孔に関連した多孔性がなく
なる。大型粒子を除去することで、粒子は好適にも低表面積を持つ。表面積は通
常粒子の表面のアクセス可能な孔の表面積も含む粉体の表面積を示すBET窒素
吸着法で測定される。与えられた粒子粒径分布に対して、粉体質量あたりの表面
積の値が低いということは通常固体、あるいは非多孔性粒子を示す。表面積が少
ないと、水分による劣化など粉体の不都合な表面反応に対する影響の受けやすさ
が減る。この特性はそうした粉体の寿命を延長するという利点を提供してくれる
。
滑らかで清潔である。例えば、液体沈殿ルートで製造される粒子によく見られる
ような洗剤による汚染がない。粒子は粉砕処理を必要としていないので、その粒
子表面は粉砕処理から発生して粉体の光輝を減少させる重大な表面欠陥を含んで
いない。
粒子の固い団粒を含んでいない。固い団粒は2つ以上の粒子と共融して1つの大
きな粒子として振舞う。固い団粒はほとんどの用途で不都合である。固い団粒は
粉体バッチの蛍リン光体粒子の約1重量パーセント以下であることが好ましい。
より好ましくは、粒子の約0.5重量パーセントが固い団粒状態であり、より好
ましくは粒子の約0.1重量パーセント以下が固い団粒状態である。固い団粒が
存在している場合、それらは例えばジェット・ミルなどの方法を用いて除去する
ことができる。
り、その内部で個々の粒子は少なくとも第1の蛍リン光体相とその蛍リン光体に
結合した少なくとも第2の相を含んでいる。好ましくは、この第2の相は第1の
蛍リン光体相の基質内に分散されている。この第2の相は異なった蛍リン光体化
合物でもよく、あるいは非蛍リン光体化合物であってもよい。こうした複合体は
それでなければ使うことができないような装置内で蛍リン光体化合物の蛍リン光
体の使用を可能にしてくれる。さらに、1つの粒子内の異なった蛍リン光体化合
物は選択された色の放出を可能にしてくれる。これら2つの蛍リン光体化合物の
放出は結合してほぼ白色の光を発生させる可能性もある。他の利点も実現される
。例えば、陰極ルミネセンス用途の場合、基質物質は放出電子を加速して、粒子
のルミネセンスを増大させる場合がある。
リン光体粒子で、粒子状被膜(図35d)あるいは粒子の外面をほぼ包んだ非粒
子状(膜)被膜(図35a)を含んでいる。この被膜は半導体や有機化合物など
の金属、非金属化合物を含む伝導性金属物質であってもよい。
望ましい。本発明による薄い均一の被膜は好適に腐食条件下での蛍リン光体粉体
の使用を可能にしてくれる。被覆はまた、アクチベータ・イオンが1つの粒子か
ら別の粒子に移動できなくするように分散バリアをつくり、発光特性を変えるこ
とができる。被膜は粒子の表面エネルギーを制御することもできる。
ってもよいし、あるいは有機化合物であってもよい。例えば、SiO2、MgO
,Al2O3,ZnO、SnO2、あるいはIn2O3で構成されるグループから選
択される金属酸化物などの金属酸化物被膜も好適に使用できる。特に好ましいの
はSiO2とAl2O3である。SnO2、あるいはIn2O3などの半導体酸化物被
膜も一部の用途では好適である。さらに、ジルコニウム蛍リン光体あるいはアル
ミニウム蛍リン光体などの蛍リン光体被膜も一部の用途での使用に適している。
でいるべきであるが、その被膜が発光の妨げにはならない程度の薄さでなければ
ならない。好ましくは、この被膜の平均厚さは約200ナノメートル以下、好ま
しくは約100ナノメートル以下、そしてより好ましくは約50ナノメートル以
下である。被膜は好ましくは蛍リン光体粒子を完全に包んでいるべきであり、従
って、少なくとも約2ナノメートル、より好ましくは少なくとも約5ナノメート
ルの厚みを有しているべきである。1つの実施の形態で、この被膜は平均厚さが
約2−50ナノメートル、例えば約2−10ナノメートルである。さらに、粒子
は望ましい性質を達成するために粒子を完全に包む複数の被膜を含んでいてもよ
い。
に顔料あるいはその他の物質を含んでいる場合もある。顔料は酸化鉄(Fe2O3 )、硫化カドミウム化合物(CdS)あるいは硫化水銀化合物(HgS)などの
化合物を含んでいてもよい。緑色あるいは青色の顔料は酸化コバルト(CoO)
、アルミン酸コバルト(CoAl2O4)、酸化亜鉛などである。顔料被膜は蛍リ
ン光体から出て行く一定の波長の光を吸収することができ、それによって、色対
照性及び純度を高めるフィルターとしての役割を果たす。さらに、静電付着など
の付着プロセスを実行するために適切な表面帯電特性を達成するため、有機性あ
るいは無機性の誘電性被膜を用いることもできる。
、あるいは流動性媒体内での粒子の分散及び懸濁を助ける界面活性剤など同様に
有機性化合物などの有機性化合物で被覆することができる。有機性の被膜は好ま
しくはその厚みが約100ナノメートル以下であり、基本的に粒子周囲に濃密、
連続的に配置される。この有機性被膜は好適に蛍リン光体の腐食を防ぐと同時に
、ペーストやその他の流動媒体内での粒子の分散特性を向上させることができる
。
もできる。単層被膜は有機性または無機性の分子と蛍リン光体粒子の表面との反
応によって基本的に1つの分子膜厚を形成することで形成される。特に蛍リン光
体粉体の表面とハロゲン−、アミノ−シラン、例えば、ヘキサメチルシラザンあ
るいはトリメチルシルクロライドなどの機能化された有機シランとの反応による
単層被膜の形成によって、蛍リン光体粉体の疎水性及び親水性を改変、制御でき
る。金属酸化物(例えば、ZnOやSiO2)あるいは金属硫化物(例えばCU2 S)の単層被膜を形成することができる。炭層被膜は種々のペースト組成物及び
他の遊動性媒体内での蛍リン光体粉体の分散特性の一層の制御を可能にする。
適用して、(より集めの被膜の使用を通じて)腐食特性をより制御したり、(単
層被膜の使用を通じて)蛍リン光体の分散性をより良く制御することができる。
までに知られている蛍リン光体粉体では見られない独特で好適な特性を提供する
。
してくれる。効率は励起エネルギーの放出される可視光子への全体的な転化を意
味している。本発明による蛍リン光体粉体の高い効率は高い結晶度及びホスト物
質内でのアクチベータ・イオンの均一な分散、及びほぼ欠陥のない粒子表面など
によるものと考えられる。
た色特性も有している。この重要な性質はホスト物質の組成、アクチベータ・イ
オンの均一な分布、及び粉体の高い純度を精密に制御する能力によるものである
。
。 持続性とは光放出がそのピーク輝度の10%までの崩壊するのにかかる時間であ
る。表示用途の場合、長期崩壊時間を有する蛍リン光体の場合、画像がその表示
内で移動する時にぼやけた画像になってしまう。本発明による蛍リン光体粉体の
改良された(減少された)崩壊時間は主としてホスト物質内でのアクチベータ・
イオンの均一な分布によるものと考えられる。
る。つまり、エネルギー(電子、光子、電界、あるいはX線)がかけられた状態
で、本発明による蛍リン光体はより多量の光を発生させる。
の独特の組み合わせを有している。この粉体は例えば、ペーストやスラリーなど
の液体媒体などの多数の中間生成物を形成するのに好適に用いることができ、さ
らに、多数の装置に組み込んで、その装置が本発明による蛍リン光体粉体の特性
から直接もたらされるより改善された性質を有するようにすることができる。
粉体の直接付着を含む種々の方法で装置表面あるいは装置表面上に付着され、別
の付着方法はインク・ジェット印刷、注射器からの液体伝達、マイクロペン、ト
ナー、スラリー付着、ペーストに基づく方法、及び電気泳動など液体媒体を用い
る。これらすべての付着方法で、本発明で述べられている粉体は他の方法でつく
られた粉体と比較して多数の明確な利点を示す。例えば、小さな、球状の、そし
て狭い分布粒径の粒子は液体媒体により容易に分散され、それらはより長期間分
散された状態を保ち、別の方法でつくられた粉体と比較してより滑らかで細かい
特性を有するプリントを可能にしてくれる。
めに表面に塗布される。本発明による粉体はそうしたペーストに分散された場合
に多くの利点を提供してくれる。例えば、これらの粉体は広い粒径分布の非球状
粉体よりよく分散し、従って、より薄いそして団粒部分が少ないより均一な層を
形成することができる。こうした厚膜は蛍リン光体層内での粉体密度が増大して
いるのでより明るい表示をつくりだす。処理ステップの数も好適に減少される。
スト組成物である。これらのペーストは蛍リン光体粒子を表示装置で使用する場
合など、基板上に塗布するのに有用である。
クリーン印刷される。ステンレス鋼、ポリマー、ナイロンあるいは同様の不活性
素材で形成された多孔性スクリーンを広げて、固いフレームに取り付ける。印刷
されるべきパターンに応じて、スクリーン上に所定のパターンが形成される。例
えば、紫外線に影響を受け易い乳剤をそのスクリーンに塗布して、そのデザイン
・パターンのポジティブあるいはネガティブ画像を通じて露出させることができ
る。そしてそのスクリーンを現像して、パターン領域内の乳剤の部分を取り除く
。
クリーン上に付着させる。そして印刷されるべき基板をスクリーンを下側に配置
して、ペーストをそのスクリーンの横方向に置かれたスクイージーによってスク
リーンを通じて基板上に押出す。このようにして、ペースト状物質のトレース及
び/またはパッドのパターンを基板上に移すことができる。ペーストを所定のパ
ターンで塗布された基板を次に乾燥、焼成処理して、そのペーストを基板上に固
化、接着させる。線の輪郭を向上させるためには、塗布したペーストをさらに電
子写真技術などの方法で処理して、基板から望ましくない物質を取り除く。
、及び有機媒体相を有している。機能相は基板にルミネセンス層を与える本発明
による蛍リン光粉体を含んでいる。それら粒子の粒径、粒径分布、表面の化学的
性質などはすべてペーストの流動性に影響を及ぼす。
通常結合材としてPbOに基づくガラスが用いられる。この結合材の機能はその
膜の焼結を制御し、その機能相の基板への接着及び/またはその機能相の焼結を
促進することである。反応性化合物はその機能相の基板への接着を促進するため
にペーストに含んでいてもよい。
を提供することを主な機能とするその他の有機物の混合物である有機性媒体ペー
ストも含んでいる。液体溶媒はそれらの成分を均一なペーストに混合するのに役
立ち、そのペーストを基板に塗布するとほとんどが揮発してしまう。通常、この
溶媒はメタノール、エタノール、テルピネオール、ブチルカルビトール、ブチル
カルビトール・アセテート、脂肪酸アルコール、エステル類、アセトンなどであ
る。他の有機性媒体成分はシックナー(有機結合材と呼ばれることもある)、安
定剤、表面活性剤、加湿剤などである。シックナーはペーストに十分な粘度を与
えると共に、非焼成状態で結合剤としての役割も果たす。シックナーの例として
はエチル・セルロース、ポリビニル・アセテート、アクリル酸樹脂、セルロース
樹脂、ポリエステル、ポリアミドなどの樹脂類である。安定剤は酸化及び劣化を
減少させ、ペーストの粘度を安定させたり、pHを調節したりする。例えば、ト
リエタノールアミンは一般的に使われている安定剤である。加湿剤及び表面活性
化剤は厚膜ペースト技術の分野ではよく知られており、トリエタノールアミン及
び燐酸エステルなどである。
均一なブレンドをつくりだすために望ましい割合で混合される。粉体は多くの場
合ペーストに分散させ、その後、ペーストを混合するためにロール・ミルを何回
も通過させる。このロール・ミルはペースト内の柔らかい団粒を好適に粉砕して
くれる。通常、厚膜ペーストは60−80重量パーセントなど約5−約95重量
パーセントの本発明による蛍リン光粉体を含む機能相を含んでいる。
61;4,806,389;及び4,902,567に開示されており、これら
は参照によってその全体が本明細書に組み込まれるものとする。
用いることで達成できるより高い耐久性が要求される場合もある。結果として、
一部の厚膜ペーストはより小さな幅とピッチで線及びトレースの形成を可能にす
る光画像形成能力を有している。このタイプのプロセスにおいては、光活性厚膜
ペーストがほぼ上に述べたように基板に塗布される。このペーストは、例えば、
ポリビニル・アルコールなど架橋結合されていない液体媒体である。そしてその
ペーストを乾燥してフォトマスクを通じて紫外線に露出させて、露出された部分
をポリマー化し、そしてペーストを現像してそのペーストの望ましくない部分を
取り去る。この技術により、より高度の密度の線と画素の形成が可能になる。上
に述べた技術と本発明による複合体粉体を組み合わせると、通常の粉体を用いた
通常の技術と比較してより高い解像度と耐久性を持った装置の製造が可能になる
。
ーザーを表面上でパターンに合わせて走査し、それによってマスクの使用が不必
要になる。レーザー光はガラスやポリマーをその融点以上に加熱しないように十
分に低エネルギーのものとする。ペーストの非照射領域が取り除かれて、パター
ンだけが残る。
合させたりあるいはそれらを何らかの意味で修正するために基板を加熱する。レ
ーザーを用いればペースト層を局所的に加熱して、そのペースト層を走査するこ
とでパターンを形成することができる。レーザーによる加熱はペースト層だけに
限定され、ペースト媒体を除去し、基板を過度に加熱することなくペースト内の
粉体を加熱する。これによってガラスやポリマー性基板を損傷することなしにペ
ーストを用いて運ばれた粒子を加熱することが可能になる。
付着させるためにスラリー法を用いることができる。この粉体は通常ケイ酸カリ
ウム及びポリビニル・アルコールなどの薬剤を含む水性スラリー内に分散され、
これは粉体の基板表面への接着を強化する。例えば、スラリーを基板上に注いで
、その表面上に安定するまで放置する。粉体が基板上で固まったら、上澄液を取
り除いて、残った蛍リン光体粉体層を乾燥させる。
きる。これらの粒子を荷電して、反対の荷電を持った基板表面部分と接触させる
。この層は通常粒子を基板に接着させるための塗料が塗られている。シャドウ・
マスクを用いて基板表面上に望ましいパターンをつくりだすこともできる。
もうひとつの方法である。蛍リン光体粉体を液体媒体内に分散させて、パターン
をつくりだすようにコンピュータ制御されたインクジェット・プリンティング・
ヘッドを用いて基板上に分散させる。粒子粒径が小さく、小さな粒子粒径分布と
球状形態を有する本発明による粉体を高度の密度及び解像度を有するパターンに
印刷することができる。液体媒体中に分散された蛍リン光体粉体を用いた他の付
着方法としてはマイクロペンあるいは注射器付着があり、この場合、粉体が分散
されて、ペンあるいは注射器を用いて基板上に塗布、乾燥される。
イクロペン(小さな注射器)を用いてパターンを形成することもできる。そして
粉体をその粘着性物質上に移す。この転写はいろいろな方法で行うことができる
。粉体で被覆したシートをその粘着性パターン上に広げる方法もある。この場合
、粉体は粘着性パターンには付着するが、残りの表面部分には付着しない。その
粘着性領域に直接粉体を移送するためにノズルを用いることもできる。
てそれらを焼結させ層の密度を高めることを必要とする。高密度化はその粒子を
含んでいる液体に1つの分子前駆体を含めることで達成することができる。粒子
/分子前駆体混合物をインクジェット、マイクロペン、及び他の液体分配方法を
用いて直接基板上に書き出す。その後に、炉内で加熱したり、あるいはレーザー
などの局所化エネルギー源を用いて加熱してもよい。加熱によって分子前駆体が
その粒子内に含まれる機能性物質に変わり、それによって粒子間の空間を機能性
物質で充填する。
乾燥粉体に基づく付着方法で付着させるとより滑らかな蛍リン光体層をもたらす
。粉体層が滑らかであればある程、他の方法でつくられた粉体と比較して、粒子
の平均粒径は小さくなり、より球状性が高く、粒径分布も小さな粒子が得られる
。より滑らかな蛍リン光体粉体は種々の用途において有益であり、特に高解像度
が重要な表示装置で蛍リン光体が用いられるような用途においては有益である。
例えば、蛍リン光体層が写真に使われる光をつくりだすような表示装置内のより
滑らかな蛍リン光体粉体層は、撮影された画像の解像度及び明確さの向上をもた
らす。
写真印画、スクリーン・プリント、あるいはマイクロペンやその他で直接手書き
されるペーストを形成するために使われる3−ロール・ミルである。表面上に一
度付着された蛍リン光体の輝度を増大させる方法は、レーザー(アルゴン、クリ
プトン・イオン、YAG、エキサイマなど)を照射する方法である。レーザー光
は粒子の温度を高くし、それによってそれらを焼成して、輝度を増大させる。レ
ーザーはガラスを融点以上には加熱せずに粒子の局所的加熱を行えるので、ガラ
スやポリマー性基板上の粒子にレーザー加熱を行うことができる。この方式は本
発明による蛍リン光体粉体にとって有益である。
を保護するために被覆しなければならない場合が多い。被膜はスパッタリングで
形成することができるが、この方法は基板上の望ましくない場所への付着を避け
るためにマスクを必要とする。金属酸化物及び他の物質のレーザー誘発化学蒸着
(LCVD)によって、他の領域を被覆せずに蛍リン光体粒子を被覆させるため
の局所的付着を可能にする。CVDを行わせる粒子のレーザー加熱はガラスやポ
リマーを融点以上には加熱せずに粒子の局所的加熱を行えるので、ガラスやポリ
マー性基板上の粒子にレーザー加熱を行うことができる。
特の組み合わせを有している。これらの粉体は装置が本発明による蛍リン光体粉
体の特性から直接もたらされる大幅に改良された性能を有する多数の装置で用い
ることができる。これらの装置としてはルミネセンスランプ及び情報やグラフィ
ックスを視覚的に提供するための表示装置などである。こうした表示装置はテレ
ビジョンなどのCRTに基づく表示装置、及びフラットパネルディスプレイなど
である。フラット・パネルは従来の画像管を使わずにグラフィックと画像を示し
、電力消費量も低い比較的薄い装置である。一般的に、フラットパネルディスプ
レイは表示パネル上に選択的に分散された蛍リン光体粉体を含んでおり、その励
起源はそのパネルの後側にそれに近接されて配置されている。
とが望ましい。図37は通常の蛍リン光体粉体を用いた画素での大型団粒化粒子
を示している。装置3700は透明な表示スクリーンを有しており、FEDの場
合、透明な電極層3704も含んでいる。蛍リン光体粒子3706は画素370
8内に分散されている。蛍リン光体粒子は大型、団粒化されており、表面に多数
の空隙と不均一性がある。これは輝度の減少と画質の低下につながる。
置は透明な表示スクリーンと透明な電極3814を含んでいる。蛍リン光体粉体
3816は画素3818内に分散されている。これらの画素は通常の画素と比較
してより薄く、均一性も高い。好ましい実施の形態で、画素を構成する蛍リン光
体層の平均的厚みはその粉体の平均粒径の約3倍以下、好ましくは上記平均的粒
径の2倍以下、そしてより好ましくは平均的粒径の約1.5倍以下である。こう
した独特の特性が可能なのは、その蛍リン光体粒子の粒径が小さく、粒径分布が
狭く、そして球状の形状をしていることなどによる。従って、この装置はより小
さく、より均一な画素を形成できることと、かなり高い輝度により光散乱が大幅
に減少され非ルミネセンス粒子によって失われる光の量が減少するのでずっと高
い解像度を実現する。
さによって強化される。粉体層は適切な粒径分布、好ましくは2モード分布の球
状粒子によって形成されており、より薄く、明るい層がもたらされる。
の従来の表示装置を含む。CRTは表示スクリーンから所定の領域(画素)に配
置されている陰極ルミネセンス蛍リン光体粒子で、1つあるいは複数の陰極から
の電子を選択的に放出することで作動する。この陰極線管は表示装置から一定の
距離に置かれ、この表示装置はスクリーンの粒径が大きくなると大きくなる。一
定の画素で選択的に電子ビームを一定方向に向けることで、高解像度、フルカラ
ー表示を行うことができる。
部分に配置された陰極線管3904、3906、及び3908を含んでいる。こ
の陰極線管は電子3910などの電子を発生させる。かけられる20−30kV
の電圧が電子を表示画面3912の方に加速させる。カラーCRTでは、表示画
スクリーンは図40に示すように赤(R)、緑(G)及び青(B)蛍リン光体で
パターン化されている。3 色の蛍リン光体画素は、グループ3914のように非
常に近接して配置されており、多色画像をつくりだす。グラフィック出力は例え
ば電磁石3916などの手段を用いて表示スクリーン3012の方向に選択的に
電子を向けることでつくりだされる。電子ビームは左から右、及び上から下にラ
スターされて、動画をつくりだす。電子は誤った蛍リン光体に向けられた電子を
阻止するために開口金属マスクでもフィルタリングされる。
このスラリーは蛍リン光体粒子を、その溶液内での上記粒子の分散を助けるPV
A(ポリビニル・アルコール)及びその他の有機化合物や金属クロム酸塩を含ん
でいる場合もある水溶液中に懸濁させることによって形成される。表示スクリー
ンをスピン・コーターなどの被覆装置内に配置して、スラリーをその表示スクリ
ーンの内側表面上に付着させ、表面全体に広げる。表面を全体的に被覆すると同
時に過剰なスラリーを振りとばすために表示スクリーンを回転させる。そしてス
クリーン上のスラリーを乾燥させて、所定の点状あるいは線状パターンを有する
シャドウ・マスクを通じて露出させる。露出された膜は現像され、過剰な蛍リン
光体粉体は洗い流されて、所定の画素パターンを有する蛍リン光体スクリーンが
形成される。異なった色の蛍リン光体がフルカラー表示をつくりだせるようにこ
のプロセスを連続的に行うことができる。
。 蛍リン光体は表示スクリーンから剥離すべきでなく、色付きの蛍リン光体との相
互汚染が起きてはならない。これらの特性は蛍リン光体粒子の形状、粒径、及び
表面の状態によってもかなり影響を受ける。
陰極ルミネセンス蛍リン光体粒子を用いる。そのスクリーンが本発明による蛍リ
ン光体粒子など小さな粒径と均一な粒径分布を有する粒子でつくられている場合
、粉体化蛍リン光体スクリーン上の画像の解像度を向上させることができる。CR
T 装置上の画像品質は粒子のパッキング空隙、蛍リン光体粒子の層の数など陰極
ルミネセンスの発生に関連した要素によっても影響を受ける。つまり、電子ビー
ムによって励起されない粒子は装置を通じての発光の透過を抑止するだけである
。大型粒子及び団粒化した粒子は両方とも空隙をつくり、光透過ロスの増大にさ
らに寄与する。空隙内での反射でかなりの量の光が散乱されてしまう可能性があ
る。さらに、高解像度画像を得るためには、蛍リン光体層は薄く非常に均一な厚
みを持っていなければならない。理想的には、蛍リン光体層の平均的な厚みはそ
の蛍リン光体粒子の平均的な厚みの約1.5倍程度である。
いられる陰極ルミネセンス蛍リン光体は高い輝度と優れた色度を有しているべき
である。CRT 装置で特に有益な陰極ルミネセンス蛍リン光体は緑色に対してはZ
nS:CuあるいはAl、青色に対してはZnS:A g、そして赤に対してはY2
O2S:Euである。蛍リン光体粒子は本発明によってホスト物質の劣化あるい
はアクチベータ・イオンの拡散を防ぐために好適に被覆することができる。シリ
カあるいはケイ酸塩被膜も蛍リン光体スラリーの流動性を改善することができる
。これらの粒子は放出される光の性質を改変、強化するために粒子状のFe2O3 などの顔料被膜を含むこともできる。
表示装置である。ヘッドアップ表示装置は例えばパイロットなどユーザーの目の
近くに配置される小型で高解像度の表示装置で、ユーザーが注意をそらさなくて
もよいように情報を提供することができる装置である。こうした表示装置は非常
に高い輝度と良好な解像度を有している。同様に、ヘッドダウン装置は、例えば
、パイロットにデータを提供するために航空機のコックピット内で用いられる。
こうした蛍リン光体も明るく、長い寿命を有していなければならない。本発明に
よる小型で、球状の蛍リン光体はそうした用途には理想的に適している。
る。VFDは約500ボルト以下、例えば40ボルトの励起電圧で作動する。最
も一般的なVFD蛍リン光体は現在の段階ではZnO:Zn(赤)である。Zn
S:CdS及びZn、Cd:Sも緑と赤に有効である。上に述べたように、本発
明の蛍リン光体粉体はこうした低電圧装置で特に好適である。
する関心を増大させている。この方式では、3つの独立の陰極線管が粒子状蛍リ
ン光体を含む管のフェースプレート上に投射されて3 色投射画像を形成する。こ
れら3つの画像は反射によって表示スクリーン上に投射され、フルカラー画像を
形成する。画像形成で用いられる大きな倍率の故に、この陰極線管のフェースプ
レート状の蛍リン光体を強い、そして小さな電子スポットで励起する必要がある
。
上げると蛍リン光体の効率が低下する。上に述べたような理由から、本発明によ
る陰極ルミネセンス蛍リン光体粉体はHDTV装置で特に有用である。
して奥行きが大きすぎることである。従って、多くの用途で、CRTに基づく装
置の代わりに用いるべきフラット・パネルの開発に大きな関心が集っている。フ
ラット・パネルは軽量、携帯性、そして電力消費の少なさなど、CRTと比較し
て多数の利点を提供してくれる。フラットパネルディスプレイは単色、カラー表
示装置のいずれの場合でも可能である。フラット・パネルは最終的には壁などに
かけることができる薄い製品でテレビジョンなどのCRT装置に取って代わるで
あろうと考えられている。現在、フラットパネルディスプレイはCRT装置に比
較してより薄く,軽量で、その消費電力もより少なくすることができるが、視覚
品質とコスト・パフォーマンスがCRT装置より劣っている。
要とされている高電子電圧と小電流はフラット・パネルの開発の妨げとなってい
た。電界放出表示装置などのフラットパネルディスプレイのための蛍リン光体は
より低い電圧、高電流密度、そして既存のCRT装置で用いられている蛍リン光
体より高い効率で作動する。約12kVなどそうした装置で用いられる低い電圧
はかけられる電圧に応じて数マイクロメートルから数十ナノメートルの範囲まで
の電子侵入深度をもたらす。従って、蛍リン光体粒子の粒径と結晶度を制御する
ことは装置の性能にとって重要な意味を持つ。大型あるいは団粒化した粉体を用
いた場合は、電子の小部分だけが蛍リン光体と相互作用する。広い粒径分布の蛍
リン光体粉体を用いた場合も非均一な画素及び準画素が形成され、ぼんやりした
画像がつくられてしまう。
kV、そして好ましくは5kV以下などの励起電圧に対して特に適している。こ
れは粉砕された粉体と比較して粒子の表面がクリーンであることと、表面欠陥が
少ないことによる。
ある。これらの装置は画像品質を維持しつつ、CRTのような粒径、重量、及び
電力消費に関する問題をなくしてくれるので、従って、ラップトップ・コンピュ
ータなどの携帯用電子装置にとっては特に有用である。FEDは表示装置の各画
素に割り当てられた数千のエミッタを有するマトリクス・アレイ内に配置された
低電力放出の数百万のコールド・マイクロチップから電子を発生させる。このマ
イクロチップ・エミッタは通常陰極ルミネセンス蛍リン光体スクリーンから約0
.2ミリメートルの位置に配置されている。これによって薄い、軽量の表示装置
が可能になる。
ある。このFED装置4180はバッキング・プレート4186に取り付けられ
た陰極4184上に搭載された複数のマイクロチップ・エミッタ4182を含ん
でいる。この陰極はゲートあるいはエミッタ・グリッドと絶縁セパレータ419
0によって分離されている。陰極4184に向き合って、そして真空で隔てられ
て、蛍リン光体画素4192と透明な陽極4194を含むフェースプレート・ア
センブリ4191がある。蛍リン光体画素層はペーストあるいは電気泳動で付着
させることができる。FEDはその上に陽極4194がプリントされる透明なガ
ラス基板4196を有している。作動中、正電圧がこのエミッタ・グリッド41
88にかけられて、エミッタ・チップ4182上に強力な電場を形成する。電子
4198はフェースプレート4191に移動して、高い正電圧に維持される。フ
ェースプレート・コレクタ・バイアスは通常約1000ボルトである。数千のマ
イクロチップ・エミッタ4182をその表示装置の各画素のために用いることあ
ができる。
のチオシュウ酸塩などである。赤色のためにY2O3:Euを用いることもできる
。ZnS:AgあるいはCuも高電圧FED装置のために用いることができる。
Y2SiOP5:TbあるいはEuも有益である。FED装置で使用する場合、こ
れらの蛍リン光体は好ましくは、例えば、非常に薄い金属酸化物被膜で被覆する
ことが望ましいが、それは高い電子ビーム電流密度が硫黄を含んだ蛍リン光体ホ
スト物質の破壊や分解を引き起こす可能性があるからである。SiO2及びAl2 O3などの誘導体被膜も用いることができる。さらに、SnOやIn2O3など
の半導性被膜も二次電子を吸収する上で特に好適である。
−10ナノメートル、より好ましくは約1−5ナノメートルである。約10ナノ
メートルを超える厚さの被膜は1−2kV電子の電子浸透が約10ナノメートル
程度であるので、装置の明るさを低下させてしまう。こうした薄い被膜は上に述
べたように好適に単層被膜でも可能である。
である。FEDは低電圧蛍リン光体物質、つまり、約500ボルト以下など低負
荷電圧下でも十分な光と高い電流密度を発生する蛍リン光体を必要とする。本発
明による陰極ルミネセンス粉体はそうした低い負荷電圧下でも向上された輝度を
示し、本発明による被覆された蛍リン光体粉体は高電流密度下での劣化に抵抗す
る。向上した輝度はその粒子の結晶性の高さ及び高純度によるものである。粉砕
処理などのプロセスのせいで低結晶度及び不純度が高いの蛍リン光体粒子は望ま
しい高い輝度を有していない。本発明による蛍リン光体粒子は10,000時間
以上など、長時間にわたって輝度と色度を維持する能力を有している。さらに、
蛍リン光体の球状形状は光の散乱を低下させ、従って、表示装置の視覚特性を改
良してくれる。これらの粒子の小さな平均粒子は、低負荷電圧のせいで電子浸透
深度がわずか数ナノメートルであるので、好適である。
示装置は非常に薄い構造で、非常に高解像度の画像をつくりつつ、対角線方向で
数インチなど非常に小さなスクリーン・粒径にすることができる。これらの表示
装置はその粒径が非常に小さいので、航空機のコックピット、小さな携帯用表示
装置、及びヘッドアップ表示装置など非常に厳格な基準を必要とする多くの軍事
的用途でも用いられる。これらの表示装置は2つの電極間に高い電圧をかけるこ
とで機能する。EL表示装置は最も一般的にはAC電気信号で駆動される。これ
らの電極は半導性蛍リン光体薄膜と接触しており、大きな電圧差が高温電子を発
生させ、それらは蛍リン光体を透過し、励起及び発光を可能にする。
2つの絶縁層4224と4226間に挟まれた蛍リン光体層4222を含んでい
る。絶縁層の後側にバックプレート4228があり、これは列電極4230を含
んでいる。この装置の表面にはガラス製のフェースプレート4232があり、こ
れは透明なインジウム錫酸化物などでつくられた透明な行電極4234を含んで
いる。
おり、通常は蛍リン光体粉体を用いていないが、本発明による非常に小さな単分
散蛍リン光体粉体の使用はこうした装置で使用する場合に好適である。例えば、
小さな単分散粒子を厚膜ペーストを用いてガラス基板上に付着させることができ
、焼結させてよく結合した膜をつくることができ、従って、そうした膜を付着さ
せるために現在用いられている高価なそして素材が限定されたCVD技術に取っ
て代わる可能性がある。このようなよく結合された膜は大きな、団粒化した蛍リ
ン光体粒子からはつくれないであろう。同様に、複合体蛍リン光体は現在陰極ル
ミネセンス表示装置で持ちられている比較的高価な多重積層スタックに代わるも
のとしての可能性を持っている。従って、この蛍リン光体と誘電性材料で構成さ
れる複合体蛍リン光体粉体を利用する可能であろう。
Cu、Cas:Ce、SrS:RE(RE=希土類)、そしてZnS:Mnなど
の金属硫化物である。さらに、SrxCayBa1-x-ySN:Ceなどの混合金属も
用いることができる。さらに本発明にチオシュウ酸塩も陰極ルミネセンス表示装
置での使用に利点を持っている。好ましくは約5−7原子パーセントのEuを含
むSrGaxOy:Eu、そして好ましくは約0.5−3原子パーセントのCeを
含むCaGaxOy:Ceなどの酸化物に基づく蛍リン光体も有用である。
スランプにおける使用である。陰極ルミネセンスランプはポリマー性基板などの
固い、あるいはフレキシブルな基板上で形成され、普通は、膜スイッチ、移動電
話、時計、パーソナル・デジタル・アシスタントなどのためのバックライトとし
て用いられる。単純な陰極ルミネセンスランプを図44に図式的に示す。装置4
440は2つの電極4444及び4446に挟まれた電極と、透明でなければな
らない前部電極4444を含んでいる。この複合体層4442はポリマー基質4
450内に分散された蛍リン光体粒子を含んでいる。
ステンレス鋼などの固い基板上に形成することもできる。この固い装置は蛍リン
光体粒子層、セラミックス層、そして透明な伝導性電極層を含んでいる。
などの固い基板上にも形成することができる。この固い装置も蛍リン光体粒子層
、セラミック誘電層及び透明な誘導電極層を含んでいる。これらの装置は半導体
セラミック陰極ルミネセンスランプ(SSCEL)としてしばしば引用される。
これらの固い装置を形成するために、蛍リン光体粉体が通常、固い基板上に噴霧
される。
スト材料などの単純な金属硫化物のみを用いている。ZnS:Cuは青色を発生
させ、ZnS:Mn,Cuはオレンジ色を発生させる。これらの金属は、特に他
の色を発生させるためのフィルターにかける場合、その信頼性と輝度は貧弱であ
る。デザイナーに対して新しい市場分野に浸透する能力を提供するために、それ
以外の色を発生させるための信頼性が高く、輝度も高い粉体が特に陰極ルミネセ
ンスランプ産業のために絶対的に必要である。蛍リン光体層は、光の散乱を防ぎ
、水の浸入を最小限に抑えるために、輝度を犠牲にすることなく、厚みを薄くし
、かつ密度を高くすることが望ましい。輝度の高い陰極ルミネセンスランプは厚
みの薄い蛍リン光体層を必要とし、この蛍リン光体層はこれまでの方法では製造
することの出来ないような粒子径の小さい蛍リン光体粉体を必要とする。これら
の薄い層はまた蛍リン光体粉体をあまり使用しない。現在使用されているELラ
ンプは平均粒子径が5μmかそれ以上の粉体を利用している。粒子径が小さくそ
の分布幅の狭い本発明の蛍リン光体粉体は輝度、信頼性が高く、使用寿命も長い
ELランプの製造を可能にする。さらに本発明の蛍リン光体粉体は、蛍リン光体
層が輝度や他の好ましい性質を犠牲にすることなく厚みを薄くすることができる
ELランプの製造も可能にする。従来のELランプはおよそ100μmの厚みの
蛍リン光体層を有している。本発明による粉体は、例えば10μmなど、15μ
m以下の蛍リン光体層を有するELランプの製造を可能にするという利点を持つ
。この蛍リン光体層の厚みは重量平均粒子径の約3 倍以下、より好ましくは2 倍
以下であるのが理想的である。
ミネセンス蛍リン光体は青や青―緑のためにはZnS:Cu、オレンジ色のため
にはZnS:Mn,Cuを含んでいる。ELランプに適用するのに好適な他の材
料としては、他の色を発色させるためにBaS:RE,CuあるいはMn,Ca
S:REあるいはMn、SrS:REあるいはMn及びSrxCayBal-x-yS
:REを含んでいる(ここでREは希土類元素を示す)。CaS:Gaあるいは
Cu及びSrS:GaあるいはCuも有益である。SrGa2S4及びCaGa2
S4などの本発明によるチオシュウ酸塩蛍リン光体なども陰極ルミネセンスラン
プでの使用に特に有益である。上で述べたように、これらの蛍リン光体の多くは
従来の技術では製造することが出来ず、ELランプの製造には実用化されないで
いた。ELランプで用いられる際、これらの蛍リン光体は加水分解や他の拒絶反
応による蛍リン光体の劣化を防ぐために被覆することが必要である。これらの被
膜は約2から50ナノメートルの平均的な厚みを持つのが望ましい。
導電性のある相をその表面にあるいは内部に含んでいることを必要とする。例と
して、ZnS:Cuは各粒子の中に銅硫化物結晶体を含むZnSホストとして存
在していることが知られている。この銅硫化物結晶体はZnS格子内の微量添加
物を刺激して光の放射を起こす電界の源である。酸化物に基づく、微量添加金属
没食子酸塩(MxGaYOZ)などの他の陰極ルミネセンス粉体の場合には、これ
らの粉体は各粒子内の伝導性の追加的相あるいは粒子表面上の伝導性被覆なども
含んでいるべきである。例えば、本発明のこの実施の形態によれば、ZnGa2
O4はZnOなどの追加的伝導相で被覆されるかあるいはそれを含んでいる場合
は良好な性能を示す。
ジタル・アシスタントや腕時計、計算機といった小型の電子機器においてアルフ
ァベットを表示するためのバックライトとしてますますその役割が重要になって
きている。これらは計器版や携帯広告表示装置、安全ライト、救助や安全装置の
ための緊急ライト、写真のバックライト、膜スイッチ及び他の同様な用途に対し
ても有用である。陰極ルミネセンス装置に伴う問題の一つは、これらが通常、光
を作り出すために交流電圧(AC)の使用を必要とすることである。実用的な直
流(DC)陰極ルミネセンス(DCEL)装置の開発に重大な障害となるのは、
蛍リン光体粉体がDC電界のもとで適切に機能しなければならない点である。D
C電界のもとで機能する蛍リン光体粉体は少なくとも3つの必要条件、すなわち
;1)粒子の平均粒径が小さいこと;2)粒径が均一であること、つまり、粒径
分布が狭く大きい粒子や団粒などを含んでいないこと、そして;3)粒子が良好
なルミネセンス、特に高い輝度を有する、という条件を満たさねばらない。本発
明の蛍リン光体粉体はこれらの必要性を好適に満たすことができる。従って、本
発明による陰極ルミネセンス蛍リン光体粉体はDC電圧をAC電圧に変換する変
換器を必要とせず陰極ルミネセンス装置の使用を好適に実現することができる。
こうした装置は現時点では市場に流通可能とは思われていない。DC電圧を使用
する装置に使用する場合、前記蛍リン光体粒子を、例えば銅メタルなどの金属な
ど、導電性化合物あるいは銅硫化物などの導電性化合物の薄い層で被覆するのが
好ましい。
体はプラズマ表示装置である。プラズマ表示装置は電流CRT同士と比肩できる
程度の画像品質を有しており、対角線の長さを20−60インチ程度の大きな粒
径にまで簡単にスケール・アップすることができる。この表示装置は明るく軽量
で、厚みは約1.5−3インチである。プラズマ表示装置は蛍光照明と同様に機
能する。プラズマ表示においては、プラズマ源、通常はガス混合物は向き合って
配置されたアドレス可能な電極アレー間に配置されており、高エネルギーの電場
がそれらの電極間で発生される。臨界電圧に達すると、プラズマがガスから形成
され、UV光子がプラズマによって放出される。カラー・プラズマ表示装置はガ
ラス・フェースプレートの内側に付着された3色光ルミネセンス蛍リン光体粒子
を含んでいる。この蛍リン光体は光子によって照射されると選択的に光を放出す
る。プラズマ表示装置は比較的低い電流で作動し、ACまたはDC信号で駆動す
ることができる。ACプラズマ・システムは電極上で誘導層を用い、それがコン
デンサを形成する。このインピーダンスは電流を制限し、ガス混合体に必要な電
荷を提供する。
位置関係で向きあった2つのパネル4542及び4544を有している。通常は
キセノンを含む作業ガスがこれら2つの向きあったパネル4542及び4544
の間に配置、密封されている。後部パネル4544は間隔をおいて平行な位置関
係にある複数の電極(4548)(陰極)がプリントされているバッキング・プ
レート4546を含んでいる。絶縁体4550がこれらの電極を覆っており、ス
ペーサー4552が後部パネルを前部パネル4542から分離するために用いら
れる。
ート4554を含んでいる。このガラス・フェースプレート4554の後部表面
に複数の電極4556(陽極)が間隔をおいて平行な位置関係でプリントされて
いる。絶縁体4558がこの電極を光ルミネセンス蛍リン光体粉体4560の画
素から分離している。蛍リン光体粉体4560は通常厚膜ペーストを用いて塗布
される。この表示装置4540が組み立てられると、電極4548と4556は
相互に垂直な位置関係になって、XYグリッドを形成する。従って、蛍リン光体
粉体の各画素は交差電極4548と4556によって定義されるXY座標にアド
レスすることで起動される。
壊時間が長いことで、これは動く画像のテールをつくりだしてしまう。蛍リン光
体の化学的性質を制御することで、こうした崩壊に関連した問題を減少させるこ
とができる。さらに、球状で、団粒化しないというこの蛍リン光体粒子の性質は
プラズマ表示パネルの解像度を向上させる。
パーセントEuが微量添加された本発明によるY2O3:Eu蛍リン光体は赤色を
表示するプラズマ表示装置にとって有用である。14−20原子パーセントEu
を含む(Y,Gd)BO3蛍リン光体も赤色のために有用である。さらに、好ま
しくは0.05−2原子パーセントMnを含む本発明によるZn2SiO4:Mn
蛍リン光体は緑色の発色に有用である。本発明によるBAM蛍リン光体、特に約
8−12原子パーセントEuを含むものは青色の発色に有用である。この蛍リン
光体はプラズマによる劣化を減らすためにMgOなどによって好適に被覆するこ
とができる。
しても有用である。この用途においては、通常の照明の下では検出できない蛍リ
ン光体が特殊なエネルギーで照射されると見えるようになる。
はスクリーン印刷などの標準的なインク付着法によって表面に塗布することがで
きる液体内に分散される。本発明による蛍リン光体粒子は粒径が小さく、粒径分
布も狭いので、プリントされたフィーチャー・粒径と複雑さをさらによく制御で
きるようにしてくれる。本発明による方法は通常の方法では使えない蛍リン光体
化合物の独特な組み合わせも可能にする。こうした蛍リン光体は通貨や秘密資料
、爆発物及び軍需品、あるいは確認を必要とする他のいずれの物品にでも塗布す
ることができる。蛍リン光体粉体はインク内に分散させて、資料や郵便封筒など
他の物品上に印を形成するために用いることができる。
セントのEuを含むY2O3:Euである。14−20原子パーセントのEuを含
む(Y,Gd)BO3:Euも有用である。こうした蛍リン光体は赤外線で励起
されると可視光を放出する。本発明による蛍リン光体はこうした応用例で多くの
利点を提供する。例えば、この粒子の小さな粒径と単分散性は粒子を少量でも供
給できるようにしている。
タリングなどによる蛍リン光体薄膜付着のための標的物質としても用いることが
できる。これらの粒子を固めてそのプロセスのための標的を形成することができ
る。これら粒子内のアクチベータ・イオンの均一な濃度はより均一で明るい膜を
もたらす。
ップトップ・コンピュータで一般的に用いられるLCD装置に後側から光を与え
るために用いられるランプなどを含め蛍光照明要素として使用することができる
。通常、こうした表示装置のための励起源は水銀蒸気を含んでいる。
むガス組成物を含んで密封されているガラス管4602を含んでいる。ガラス管
4602の端部はガス組成物をイオン化して、それによってそのガラス管460
2の内側表面上に配置された光ルミネセンス蛍リン光体4608を刺激する電極
4604及び4606を含んでいる。異なった色の蛍リン光体の混合体は蛍光照
明装置で通常望まれる白色光をつくりだす。
ップして示している。小さくて球状の蛍リン光体はその平均的厚みが蛍リン光体
粒子4608の平均粒径の3倍以下に減少された均一な薄膜を形成する。この均
一で薄い表面は通常の蛍リン光体粉体と比較してより少ない消費電力で、明るい
、そして均一な光を好適に発生する。なお、この照明要素は種々の形状、形式を
持つことが出来、多くの場合、LCDバックライトとして使用するため非常に細
い管状の形状をしている。こうしたLCDバックライトは、それらが粉体がその
照明要素内に容易に分散するように小さくて、球状であり、そして狭い粒径分布
を有している蛍リン光体粉体を必要とするので、こうしたLCDバックライトは
特に適用可能である。
蛍リン光体、特に約6−約9原子パーセントのEuを含んだもの、約14−約2
0原子パーセントEuを含んだ(Y、Gd)BO3:Euも有益である。他の有
用な蛍リン光体には特に約0.05−約2原子パーセントのMnを含んだZn2
SiO4:Mn、及び約6−約12原子パーセントのEuを含んだBAM:Eu
などがある。白色光要素をつくるために上にのべたこれらの蛍リン光体の組み合
わせを用いることができる。これら照明要素を形成するためには、蛍リン光体粒
子は通常スラリーなどの液体媒体中に分散されて、その後、ガラス管の内部に塗
布され、乾燥して蛍リン光体層を形成する。
より電源が与えられると特定の波長の光を放出する個体装置である。LEDの利
点はその輝度の高さと消費電力が低いことである。LED効率は通常45ルーメ
ン/ワット程度であり、蛍光ランプの場合は約12ルーメン/ワット程度である
。
示装置及び安全管理用装置など商業用照明のために用いることが計画されている
。
ンプ、銀行カードなどで用いられ、LEDは蛍リン光体発光を行うことで物品の
正当性を確認するために用いられるであろう。
るいはZnSeなどの3/5あるいは2/6組成物などの窒化物に基づいている
。ポリマーLEDも知られている。これらの物質の性質とそのバンド−ギャップ
は放出される光の波長を決め、放出された光はUVから赤色光線の間の範囲の波
長を有している。
基づく白色光源を持つことが望ましいが、これはLEDだけでは不可能である。
しかしながら、LEDにより放出された光の色は、そのLEDによって放出され
た光が蛍リン光体粉体を励起して、その蛍リン光体粉体が異なった波長で光を発
光するようにLEDの上部に光ルミネセンス蛍リン光体粉体などの発光物質の層
を配置することで改変することができる。適切な蛍リン光体粉体を選択すること
で、白色LEDをつくることができる。青色−白色LEDの例はYAG:Ceで
あり、この場合YAG(イットリウム・アルミニウム・ガーネット)はY3Al5
O12である。(Y、Gd)3Al5O12:Ce及び(Y、Gd)3(Ga,Al)5
O12:Ceなど、微妙な色温度の変化をもたらす組成上の多数の変更が可能であ
る。
リン光体である。今後の世代のLEDは現在照明で用いられるものなど、UV範
囲の光を放出するように最適化されたUV励起蛍リン光体であり、プラズマTV
産業は表示のためのRGBカラーを実現する上で有用であろう。IR範囲の光を
放出するLEDも存在しており、そしてIRを可視光線に変える上でアップコン
バータ蛍リン光体が有用であろう。
この蛍リン光体粉体は、それらの粉体の粉砕処理が不必要であるので高い効率を
有しており、清浄で欠陥のない表面をもたらす。その球状粒子形状と2モード粒
径分布はより優れた蛍リン光体層特性を通じてより高い輝度をもたらすであろう
。
て新しい組成物の形成も可能にしてくれる。 本発明はまた、X線蛍リン光体に対しても適用できる。本発明によるX線蛍リ
ン光体を用いての1つの好ましい装置はX線画像強調装置である。図48に示さ
れているように、対象物4802がX線源4804と画像強化スクリーン480
6との間に配置される。画像強調スクリーンの背後に、画像を捕らえる写真フィ
ルム4808が配置されている。X線が対象4802を通過すると、一部は吸収
され、屈折されて、得られるX線パターンが強化スクリーン4806上に投射さ
れる。このスクリーン4806はX線蛍リン光体を含んでおり、この蛍リン光体
がX線エネルギーを可視光線に転化し、そしてその光が写真フィルム4808に
あたって、画像をつくりだす。
強化スクリーン4902及び4904を含んでいる。これらのスクリーンはそれ
ぞれベース4906及び4908と、X線蛍リン光体の層4910及び4912
を含んでいる。X線はX線蛍リン光体にあたり、このX線蛍リン光体が可視光線
を放出して、写真フィルム4919上に画像を形成する。
の感度に合った青色あるいは緑色発光を発生させる。こうした必要条件を満たす
特定のX線蛍リン光体は好ましくは約5−約20原子パーセントのTbを含むG
d2O2S:Tb、好ましくは約10−約20原子パーセントのTbを含む(Y、
Gd)BO3:Tbなどである。他のX線蛍リン光体はLu2SiO5、GdTa
O4、PbHfO3、HfO2、及びGd3Ga5O12などである。CaWO4、Sr
WO4、及びPbWO4などのタングステン酸塩も有益である。
い、均一な層を形成できるので強化スクリーンの製造にとって好適である。この
蛍リン光体の高い相対密度は画像増強装置の効率と解像度も向上させる。
O3及び8.6原子パーセントEuを含む蛍リン光体をつくるために硝酸イット
リウムと硝酸ユーロピウムで構成される水溶性蛍リン光体溶液を形成した。総蛍
リン光体濃度は最終製品上で7.5重量パーセントであった。
。空気はキャリア・ガスとして用いられ、エアロゾルは800℃の温度のチュー
ブ式加熱炉を通じて移送された。加熱炉内での総居留時間は約1−2秒であった
。800℃で熱分解することにより低結晶性のイットリウム化合物の中間前駆体
粒子が形成された。
ードで加熱された。加熱ランプ量は10EC/分である。 創られた粉体を図50のSEM顕微鏡写真に示す。また粒子径分布を図51に
示す。平均粒子径は2.476μmであり、粒子の90パーセントは4.150
μm以下の大きさである。図52に示すX線回折パターンは粒子がほぼ相純粋な
Y2O3であることを示している。
で構成される前駆体溶液をコロイド状シリカを用いて調製した(Cabot L
−90,Cabot Corporation,Massachusetts
度は5原子パーセントである。総前駆体濃度は最終製品で約7.5重量パーセン
トであった。液体溶液は1.6MHzの周波数で超音波トランスデューサを用い
て霧化された。空気がキャリア・ガスとして用いられ、エアロゾルは900℃の
温度のチューブ式加熱炉を通じて移送された。加熱炉内での総滞留時間は1−2
秒であった。900℃で熱分解することによって、低い結晶性をもつ中間前駆体
粒子が出来上がった。
ードにて加熱された。加熱ランプ量は10EC/分であった。 つくられた粉体を図53のSEM顕微鏡写真に示す。粒子径分布は図54に示
されている。平均粒子径は2.533μmであり、粒子の90パーセントは4.
467μmの大きさであった。図55のX線回折パターンは粒子がほぼ相純粋な
Zn2SiO4であることを示している。
及び1モル当量硝酸ストロンチウム(Sr(NO3)2)を含む水溶液を作成した
。硝酸ユーロピウム硝酸(Eu(NO3)3)の約0.05モル当量も加えられた
。
ルに転化した。エアロゾルは、前記溶液をスプレイ転化するため、約800℃の
温度に加熱された加熱炉を通じて、空気中を移送された。中間生成物は平均粒子
径が小さく、低純度のSrGa2O4酸化物であった。
ガス下で900℃で約20分間加熱された。その結果できた粉体は実質的に良好
な結晶性及び良好な発光質を有する相純粋なSrGa2S4:Eu(3原子パーセ
ントEu)であった。
を好適な割合で配合することによってSrGa2O4:Euを調製した。総前駆体
濃度は5重量パーセントであった。
。空気がキャリア・ガスとして用いられ、エアロゾルは800℃に加熱される加
熱炉を通じて移送された。このプロセスで約4原子パーセントEuを有するSr
Ga2O4:Euが形成された。この粉体を図56に示す。
方法の利点を示すものである。 1.BAM前駆体の選択 アルミニウム硝酸塩水和物(Al(NO3)3・9H2O)を用いて、Ba0.95
Eu0.05MgAl10O17(すなわち微量添加物としての原子パーセントユーロピ
ウム)に基づいて5重量パーセント溶液がつくられた。前記溶液を攪拌すると硝
酸バリウムの結晶性沈殿物が得られた。4当量分のエチレン・グリコールをキレ
ート剤として加えたところ、硝酸バリウムの溶解性が増大した。しかし沈殿物は
残存した。
有する同様な溶液を調製した。ポリエーテルを第二キレート剤として加えたとこ
ろ、硝酸バリウムの溶解性が増大した。この結果を表III に示す。
音波発生装置を用いて霧化し、ここに述べられているように、750℃の温度で
加熱炉を通じて移送した。実施例BAM−1からは多少の粉体が回収されたが、
両方ともわずかしか霧化されなかった(低収率)。回収された粉体の外見は茶色
/黒色であった。流動形成ガス(7%H2/93%N2)の存在下で前記粉体を1
350℃まで加熱することによって、X線回折で示されるような相純粋な灰色粉
体を製造した。さらに空気中で1350℃の温度で2時間加熱処理を加えること
で白色の相純粋な粉体を製造した。
問題を克服するための実用的な代替品にはならないと結論された。 2.BAM処理温度 上に述べたように、燻蒸粒子状アルミナが前駆体成分として選択された。硝酸
ユーロピウム、硝酸バリウム及びマ硝酸グネシウムを最終BAM組成物でその総
前駆体濃度が7.5重量パーセントとなるような割合で、残留前駆体として用い
られた。溶液はエアロゾルを形成するために約1.6MHzの周波数で超音波ト
ランスデューサを用いて霧化された。このエアロゾルは表IVに示すようないろ
いろな温度でチューブ式加熱炉を通じて移送された。
製品をつくるための好適な温度範囲は少なくとも約700℃から好ましくは80
0℃から900℃の間であると結論づけられた。
ス下で2時間1500℃で加熱処理し、各粉体のサンプルは空気中で1時間、1
400℃の温度下で加熱処理した。各ポストの処理でつくられた粉体は相純粋で
なはく(BaAl2O4不純物)、形成ガス内で処理される粉体と空気中で処理さ
れる粉体とのX線回折パターンには事実上相違はなかった。
化学当量を変化させた。溶液及び処理の結果を表Vに要約して示す。すべての溶
液は約1.6MHzの周波数で超音波霧化器を用いてエアロゾルに転化され、加
熱炉の中で750℃の温度でスプレイ転化された。
酸バリウム相の減少にはつながらなかった。しかし、バリウム及びマグネシウム
の割合を一定に維持しながらアルミニウムの含有量を減少させると、相純粋なB
AMが製造された。従って、相純粋BAMの製造のためには40%かそれ以上の
前駆体内のアルミニウムの過剰分の存在が望ましいということが結論づけれられ
た。
元によって還元性雰囲気で処理される粉体の場合に最高の強度となることを示し
ている。
、硝酸ユーロピウム、硝酸マグネシウム及びコロイド状アルミナを、BAMの当
量に基づいて約8重量パーセントの濃度を有する前駆体溶液内に形成した。ユー
ロピウムは5原子パーセントで組み込まれた。溶液は約1.6MHzの周波数で
超音波トランスデューサを用いて霧化した。エアロゾルはスプレー転換された中
間前駆体粉体を形成するために950℃の反応温度で、チューブ式加熱炉内で熱
分解された。粉体はその後、H2/N2雰囲気の下で1450℃の温度で、2時間
加熱処理された。この粉体を図57の顕微鏡写真に示す。粉体の粒子径分布は図
58に示されている。平均粒子径は1.88μmであり、重量による粒子の90
%は大きさの面では3.51μm以下であった。粉体は強い光ルミネセンスを示
した。
した。3及び16原子パーセントのEu濃度のY:Gd率を有するa(Y,Gd
)BO3をつくるために、硝酸イットリウム、硝酸ガドリニウム、硝酸ユピウム
及びホウ酸を含む液体溶液を形成した。総前駆体濃度は最終生成物に基づいて8
.0重量パーセントである。
た。空気はキャリア・ガスとして用いられ、エアロゾルは950℃の温度を有す
るチューブ式加熱炉を通じて移送された。加熱炉内での総滞留時間は約1−2秒
である。950℃での熱分解を行ったところ、低い結晶性を有する中間前駆体粒
子が得られた。
ドで加熱された。加熱ランプ量は10EC/分であった。 つくられた粉体を図59のSEM顕微鏡写真に示す。粒子径分布は図60に示
されている。平均粒子径は2.139μmであり、前記粒子の90パーセントは
3.608μm以下の大きさであった。図61のX線回折パターンは粒子がほぼ
相純粋なホウ酸イットリウム及び高い結晶性を有するホウ酸ガドリニウムである
ことを示している。
:Ce,を本発明に基づいて製造した。0.5原子パーセントのCeを含む前述
の化合物をつくるために、硝酸イットリウム、硝酸ガドリニウム、硝酸セリウム
及びコロイド状シリカ(Cabot HS−5、Cabot Corporat
ion,Boyertown,PA)を含む前駆体溶液が形成された。総前駆体
濃度は最終化合物の当量に基づいて5重量パーセントであった。液体は1.6M
Hzの周波数で超音波トランスデューサ操作を用いてエアロゾルに霧化され、エ
アロゾルは中間前駆体粒子をつくるために約650℃の温度を有する加熱炉を通
じて移送された。
。つくられた粉体は粒子径が小さく、粒子径分布が狭かった。 上に本発明のいろいろな実施例が詳細に示したが、これらの実施例の改変及び
適用が可能であることは当業者にも自明であろう。しかし、それらの修正や適用
も本発明の精神及びその範囲内であることは容易に理解されよう理解されるとこ
ろであろう。
デューサ配列を示すトランスデューサ取付け板の平面図。
ューサ配列のトランスデューサ取付け板の平面図。
取付け板容器の断面を示す部分側面図。
面の部分側面図。
タを固定するための底部固定板の平面図。
タの固定を補助する底部固定板を有する液体供給原料ボックスの平面図。
管の側面図。
トランスデューサの位置にガスに送り込むために液体供給原料ボックス内に配置
されたガス管の部分平面図。
実施の形態を示す図。
施の形態を示す図。
センブリの1つの実施の形態の平面図。
実施の形態の側面図。
向調整の1つの実施の形態を示す図。
マニフォルドの平面図。
構造の発生装置の蓋の平面図。
プロセス構成図。
面図。
リの前面図。
成図。
の形態を示す側面図。
成図。
状の断面を示す図。
によるプロセスのひとつの実施の形態の構成図。
概略断面図。
展開図。
。
センス蛍リン光粉体を示す概略図。
鏡写真。
示す図。
真。
示す図。
真。
真。
真。
示す図。
Claims (335)
- 【請求項1】 陰極ルミネセンス蛍リン光体で構成される粉体バッチにおい
て、上記粒子が約0.1ΜMから約10ΜMの体積平均粒径を有すると同時に、
ほぼ球状の形状を有しており、さらに前記粒子の少なくとも70体積パーセント
が前記平均粒径より大きくないことを特徴とする粉体バッチ。 - 【請求項2】 前記粒子が約0.3ΜMから約10ΜMの体積平均粒径を有
することを特徴とする請求項1記載の粉体バッチ。 - 【請求項3】 前記粒子が約0.3ΜMから約5ΜMの体積平均粒径を有す
ることを特徴とする請求項1記載の粉体バッチ。 - 【請求項4】 前記粒子がイットリウム酸化物を含んでいることを特徴とす
る請求項1記載の粉体バッチ。 - 【請求項5】 前記粒子がさらにEUを含んでいることを特徴とする請求項
1記載の粉体バッチ。 - 【請求項6】 前記粒子がイットリウム酸硫化物を含んでいることを特徴と
する請求項1記載の粉体バッチ。 - 【請求項7】 前記粒子がさらにEU,TBおよびそれらの組み合わせから
成るグループから選択された微量添加物を含んでいることを特徴とする請求項1
記載の粉体バッチ。 - 【請求項8】 前記粒子が亜鉛硫化物を含んでいることを特徴とする請求項
1記載の粉体バッチ。 - 【請求項9】 前記粒子がさらにAU,AL,CUおよびそれらの組み合わ
せからなるグループから選択された微量添加物を含んでいることを特徴とする請
求項8記載の粉体バッチ。 - 【請求項10】 前記粒子がさらにAU、AL、CU及びそれらの組み合わ
せで構成されるグループから選択される微量添加物を含んでいることを特徴とす
る請求項8記載の粉体バッチ。 - 【請求項11】 前記粒子がストロンチウム・チオシュウ酸塩を含んでいる
ことを特徴とする請求項1記載の粉体バッチ。 - 【請求項12】 前記粒子がさらにEU,CEおよびそれらの組み合わせか
らなるグループから選択された微量添加物を含んでいることを特徴とする請求項
11記載の粉体バッチ。 - 【請求項13】 前記粒子がイットリウム・アルミン酸塩を含んでいること
を特徴とする請求項1記載の粉体バッチ。 - 【請求項14】 前記粒子がさらにTBおよびCRから成るグループから選
択された微量添加物を含んでいることを特徴とする請求項13記載の粉体バッチ
。 - 【請求項15】 前記粒子が亜鉛ケイ酸塩を含んでいることを特徴とする請
求項1記載の粉体バッチ。 - 【請求項16】 前記粒子がさらにMN(マンガン)を含んでいることを特
徴とする請求項15記載の粉体バッチ。 - 【請求項17】 前記粒子がイットリウム・ケイ酸塩を含んでいることを特
徴とする請求項1記載の粉体バッチ。 - 【請求項18】 前記粒子がさらにTBおよびCEからなるグループより選
択された微量添加物を含んでいることを特徴とする請求項17記載の粉体バッチ
。 - 【請求項19】 前記粒子の少なくとも約90体積パーセントは前記平均粒
径の約2倍以下であることを特徴とする請求項1記載の粉体バッチ。 - 【請求項20】 前記蛍リン光体が少なくとも約25ナノメートルの平均結
晶サイズを有する結晶体を含んでいることを特徴とする請求項1記載の粉体バッ
チ。 - 【請求項21】 前記粒子が約0.1ΜMから約10ΜMの体積平均粒径を
有しており、実質的に球状の形態であり、さらに前記粒子の少なくとも約70体
積パーセントが前記平均粒径の2倍以下であることを特徴とし、エレクトロルミ
ネセンス蛍リン光体を含んでいる粉体バッチ。 - 【請求項22】 前記粒子が約0.3ΜMから約5ΜMの体積平均粒径を有
していることを特徴とする請求項21記載の粉体バッチ。 - 【請求項23】 前記粒子が亜鉛硫化物を含んでいることを特徴とする請求
項21記載の粉体バッチ。 - 【請求項24】 前記粒子がAU,AL,CLおよびそれらの組み合わせか
らなるグループより選択された微量添加物を含んでいることを特徴とする請求項
23記載の粉体バッチ。 - 【請求項25】 前記粒子がAG,CLおよびそれらの組み合わせからなる
グループより選択された微量添加物を含んでいることを特徴とする請求項23記
載の粉体バッチ。 - 【請求項26】 前記粒子がMNを含んでいることを特徴とする請求項23
記載の粉体バッチ。 - 【請求項27】 前記粒子がM1Sを含んでおり、その際にM1はCA,SR
およびそれらの組み合わせからなるグループより選択されることを特徴とする請
求項21記載の粉体バッチ。 - 【請求項28】 前記粒子がEU,CEおよびそれらの組み合わせから成る
グループより選択された微量添加物を含んでいることを特徴とする請求項27記
載の粉体バッチ。 - 【請求項29】 前記粒子がM2GA2S4を含んでおり、その際にM2はCA
,SRおよびそれらの組み合わせから成るグループより選択されることを特徴と
する請求項21記載の粉体バッチ。 - 【請求項30】 前記粒子がEU,CEおよびそれらの組み合わせから成る
グループより選択された微量添加物を含んでいることを特徴とする請求項29記
載の粉体バッチ。 - 【請求項31】 前記粒子がMNおよびCRから成るグループより選択され
た微量添加物および亜鉛没食子酸塩を含んでいることを特徴とする請求項21記
載の粉体バッチ。 - 【請求項32】 前記粒子がM3GA2O4を含んでおり、その際、M3はCA
およびSRからなるグループおよびCEおよびEUからなるグループより選択さ
れた微量添加物より選択されることを特徴とする請求項21記載の粉体バッチ。 - 【請求項33】 前記粒子がGA2O3およびDYおよびEUから成るグルー
プより選択された微量添加物を含んでいることを特徴とする請求項21記載の粉
体バッチ。 - 【請求項34】 前記粒子がCA3GA2O6:EUを含んでいることを特徴
とする請求項21記載の粉体バッチ。 - 【請求項35】 前記粒子がZN2GEO4:MNを含んでいることを特徴と
する請求項21記載の粉体バッチ。 - 【請求項36】 前記粒子がZN2(GE、SI)O4:MNを含んでいるこ
とを特徴とする請求項21記載の粉体バッチ。 - 【請求項37】 前記粒子の少なくとも約90体積パーセントが前記平均粒
径の2倍以下であることを特徴とする請求項21記載の粉体バッチ。 - 【請求項38】 前記粒子が少なくとも約25ナノメートルの平均結晶サイ
ズを有する結晶体を含んでいることを特徴とする請求項21記載の粉体バッチ。 - 【請求項39】 前記粒子がアクチベータイオンを含んでいることを特徴と
する請求項21記載の粉体バッチ。 - 【請求項40】 前記粒子が約0.1ΜMから約10ΜMの体積平均粒径を
有しており、実質的球状の形態をしておりさらに前記粒子の少なくとも約70体
積パーセントが前記平均粒径の2倍以下であることを特徴とし、光ルミネセンス
蛍リン光体を含んでいる粉体バッチ。 - 【請求項41】 前記粒子が約0.1ΜMから5ΜMの体積平均粒径を有し
ていることを特徴とする請求項40記載の粉体バッチ。 - 【請求項42】 前記粒子がイットリウム酸化物を含んでいることを特徴と
する請求項40記載の粉体バッチ。 - 【請求項43】 前記粒子がさらにEU,TBおよびそれらの組み合わせか
ら成るグループより選択された微量添加物を含んでいることを特徴とする請求項
42記載の粉体バッチ。 - 【請求項44】 前記粒子がイットリウム−ガドリニウムホウ酸塩を含んで
いることを特徴とする請求項40記載の粉体バッチ。 - 【請求項45】 前記粒子がさらにEUを含んでいることを特徴とする請求
項44記載の粉体バッチ。 - 【請求項46】 前記粒子が亜鉛ケイ酸塩を含んでいることを特徴とする請
求項40記載の粉体バッチ。 - 【請求項47】 前記粒子がさらにMNを含んでいることを特徴とする請求
項46記載の粉体バッチ。 - 【請求項48】 前記粒子がバリウム−マグネシウム・アルミン酸塩を含ん
でいることを特徴とする請求項40記載の粉体バッチ。 - 【請求項49】 前記粒子がさらにMNおよびEUからなるグループより選
択された微量添加物を含んでいることを特徴とする請求項48記載の粉体バッチ
。 - 【請求項50】 前記粒子がBAALXOY:MNを含んでいることを特徴と
する請求項40記載の粉体バッチ。 - 【請求項51】 前記粒子の少なくとも約90体積パーセントが前記平均粒
径の2倍以下であることを特徴とする請求項40記載の粉体バッチ。 - 【請求項52】 前記粒子が少なくとも約25ナノメートルの平均結晶体サ
イズを有する結晶体を含んでいることを特徴とする請求項40記載の粉体バッチ
。 - 【請求項53】 前記粒子が約0.1ΜMから約10ΜMの体積平均粒径を
有し、また実質的に球状の形態をしておりさらに前記粒子の少なくとも約70体
積パーセントが前記平均粒径の2倍以下であることを特徴とし、X線蛍リン光体
を含んでいる粉体バッチ。 - 【請求項54】 前記蛍リン光体が約0.3ΜMから約5ΜMの体積平均粒
径を有していることを特徴とする請求項53記載の粉体バッチ。 - 【請求項55】 前記蛍リン光体がガドリニウム含有リン化合物を含んでい
ることを特徴とする請求項53記載の粉体バッチ。 - 【請求項56】 前記蛍リン光体がガドリニウム酸硫化物を含んでいること
を特徴とする請求項53記載の粉体バッチ。 - 【請求項57】 前記蛍リン光体がさらにTBを含んでいることを特徴とす
る請求項56記載の粉体バッチ。 - 【請求項58】 前記蛍リン光体が(Y,GD)2SIO5を含んでいること
を特徴とする請求項53記載の粉体バッチ。 - 【請求項59】 前記蛍リン光体がさらにTBを含んでいることを特徴とす
る請求項58記載の粉体バッチ。 - 【請求項60】 前記粒子の少なくとも約90体積パーセントが前記平均粒
径の2倍以下であることを特徴とする請求項53記載の粉体バッチ。 - 【請求項61】 前記蛍リン光体が少なくとも約25ナノメートルの平均結
晶体サイズを有する結晶体を含んでいることを特徴とする請求項53記載の粉体
バッチ。 - 【請求項62】 基板に蛍リン光体粒子を塗布するのに適した流動性媒体に
おいて、 A)液体媒体相と、 B)前記液体媒体相全体に分散され、基本的に球状の形状で体積平均サイズが
約5ΜM以下の蛍リン光体粒子で構成された機能性相 とで構成される流動性媒体。 - 【請求項63】 前記蛍リン光体粒子がその少なくとも70体積パーセント
が前記平均粒径の2倍以下になる粒径分布を有することを特徴とする請求項62
記載の流動性媒体。 - 【請求項64】 前記蛍リン光体粒子がその少なくとも80体積パーセント
が前記平均粒径の2倍以下である粒径分布を有していることを特徴とする請求項
62記載の流動性媒体。 - 【請求項65】 前記媒体層が水溶性の溶液であることを特徴とする請求項
62記載の流動性媒体。 - 【請求項66】 前記媒体層が分散剤を含む水溶性の溶液であることを特徴
とする請求項62記載の流動性媒体。 - 【請求項67】 前記流動性媒体が前記蛍リン光体粒子の約5から約95重
量パーセントを含んでいることを特徴とする請求項62記載の流動性媒体。 - 【請求項68】 前記流動性媒体が前記蛍リン光体粒子の約60から85重
量パーセントを含んでいることを特徴とする請求項62記載の流動性媒体。 - 【請求項69】 前記蛍リン光体粒子がイットリウム酸化物を含んでいるこ
とを特徴とする請求項62記載の流動性媒体。 - 【請求項70】 前記蛍リン光体粒子がイットリウム酸硫化物を含んでいる
ことを特徴とする請求項62記載の流動性媒体。 - 【請求項71】 前記蛍リン光体粒子が亜鉛硫化物を含んでいることを特徴
とする請求項62記載の流動性媒体。 - 【請求項72】 前記蛍リン光体粒子がM2GA2S4を含んでおり、その際
にM2がSR,CAおよびそれらの組み合わせからなるグループより選択される
ことを特徴とする請求項62記載の流動性媒体。 - 【請求項73】 前記蛍リン光体粒子がイットリウム・アルミン酸塩を含ん
でいることを特徴とする請求項62記載の流動性媒体。 - 【請求項74】 前記蛍リン光体粒子がY5(GA,AL)5O12を含んでい
ることを特徴とする請求項62記載の流動性媒体。 - 【請求項75】 前記蛍リン光体粒子が亜鉛ケイ酸塩を含んでいることを特
徴とする請求項62記載の流動性媒体。 - 【請求項76】 前記蛍リン光体粒子がイットリウム・ケイ酸塩を含んでい
ることを特徴とする請求項62記載の流動性媒体。 - 【請求項77】 前記蛍リン光体粒子がM1Sを含んでおりその際にM1がS
R,CAおよびそれらの組み合わせからなるグループより選択されることを特徴
とする請求項62記載の流動性媒体。 - 【請求項78】 前記蛍リン光体粒子がバリウム・マグネシウム・アルミン
酸塩を含んでいることを特徴とする請求項62記載の流動性媒体。 - 【請求項79】 前記蛍リン光体粒子がイットリウムーガドリニウム・ホウ
酸塩を含んでいることを特徴とする請求項62記載の流動性媒体。 - 【請求項80】 前記蛍リン光体粒子がバリウム・アルミン酸塩を含んでい
ることを特徴とする請求項62記載の流動性媒体。 - 【請求項81】 前記蛍リン光体粒子が(Y,GD)2O2Sを含んでいるこ
とを特徴とする請求項62記載の流動性媒体。 - 【請求項82】 前記蛍リン光体粒子がGD2O2Sを含んでいることを特徴
とする請求項62記載の流動性媒体。 - 【請求項83】 蛍リン光体粒子を基板上に塗布するのに適したペースト組
成物において、 A)液体媒体相と、 B)前記媒体相全体に分散され、体積平均サイズが約5ΜM以下で、少なくと
も前記粒子の少なくとも70体積パーセントが前記平均粒径の2倍より大きくな
いような粒径分布の陰極ルミネセンス蛍リン光体粒子で構成された機能相 とで構成されるペースト組成物。 - 【請求項84】 前記粒子の少なくとも約90重量パーセントが前記平均粒
径の2倍以下であることを特徴とする請求項83記載のペースト組成物。 - 【請求項85】 陰極ルミネセンス装置において、 A)励起源と、 B)前記励起源によって刺激されるようになっている陰極ルミネセンス蛍リン
光体粒子の少なくとも第1の層 で構成され、前記蛍リン光体粒子が約0.1ΜM−約10ΜMの範囲の体積平均
粒径と、基本的に球状の形状を有しており、そして、前記粒子の少なくとも約7
0体積パーセントが前記平均粒径の約2倍以下の大きさであることを特徴とする
陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項86】 前記蛍リン光体粒子が約0.3ΜMから約5ΜMの体積平
均粒径を有していることを特徴とする請求項85記載の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項87】 前記励起源が約12KV以下の励起電位を有していること
を特徴とする請求項85記載の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項88】 前記励起源が少なくとも約12KVの励起電位を有してい
ることを特徴とする請求項85記載の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項89】 前記励起源が少なくとも約20KVの励起電位を有してい
ることを特徴とする請求項85記載の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項90】 前記蛍リン光体粒子がY2O3:EUを含んでいることを特
徴とする請求項85記載の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項91】 前記蛍リン光体粒子がY2O2S:EUを含んでいることを
特徴とする請求項85記載の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項92】 前記蛍リン光体粒子がZNSそしてAU,AL,CU,A
G,CLおよびそれらの組み合わせからなるグループより選択された微量添加物
を含んでいることを特徴とする請求項85記載の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項93】 前記粒子がZN2SIO4:MNを含んでいることを特徴と
する請求項85記載の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項94】 前記粒子がY5(GA,AL)5O12:TBを含んでいるこ
とを特徴とする請求項85記載の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項95】 前記粒子がSRGA2S4およびEUおよびCEからなるグ
ループより選択された微量添加物を含んでいることを特徴とする請求項85記載
の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項96】 前記粒子がY2SIO5そしてTBおよびCEからなるグル
ープより選択された微量添加物を含んでいることを特徴とする請求項85記載の
陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項97】 前記装置が電界放出表示装置であることを特徴とする請求
項85記載の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項98】 前記装置がCRTであることを特徴とする請求項85記載
の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項99】 前記装置がプロジェクションCRTであることを特徴とす
る請求項85記載の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項100】 前記装置がヘッドアップ表示装置であることを特徴とす
る請求項85記載の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項101】 前記装置がヘッドダウン表示装置であることを特徴とす
る請求項85記載の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項102】 陰極ルミネセンス装置であって、 A)約12KV以下の励起電位を有する励起源;そして B)前記励起源によって刺激されるようになっている陰極ルミネセンス蛍リ
ン光体粒子の少なくとも第1の層; で構成され、前記蛍リン光体粒子が約0.1ΜM−約10ΜMの範囲の体積平均
粒径と、基本的に球状の形状を有しており、そして、前記粒子の少なくとも約7
0体積パーセントが前記平均粒径の約2倍以下の大きさであることを特徴とする
陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項103】 前記蛍リン光体粒子が約0,3ΜMから約5ΜMの体積
平均粒径を有していることを特徴とする請求項102記載の陰極ルミネセンス装
置。 - 【請求項104】 前記粒子がY2O3およびEUを含んでいることを特徴と
する請求項102記載の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項105】 前記粒子がZN2SIO4およびMNを含んでいることを
特徴とする請求項102記載の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項106】 前記粒子がY2SIO5そしてTBおよびCEからなるグ
ループより選択された微量添加物を含んでいることを特徴とする請求項102記
載の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項107】 前記粒子がSRGA2S4そしてEUおよびCEからなる
グループより選択された微量添加物を含んでいることを特徴とする請求項102
記載の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項108】 前記装置が電界放出表示装置であることを特徴とする請
求項102記載の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項109】 陰極ルミネセンス装置であって、 A)約12KV以下の励起電位を有する励起源;そして B)前記励起源によって刺激されるようになっている陰極ルミネセンス性蛍
リン光体粒子の少なくとも第1の層 で構成され、前記蛍リン光体粒子が約0.1ΜM−約10ΜMの範囲の体積平均
粒径と、基本的に球状の形状を有しており、そして、前記粒子の少なくとも約7
0体積パーセントが前記平均粒径の約2倍以下の大きさであることを特徴とする
陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項110】 前記蛍リン光体粒子が約0.3ΜMから約5ΜMの体積
平均粒径を有していることを特徴とする請求項109記載の陰極ルミネセンス装
置。 - 【請求項111】 前記粒子の少なくとも約80体積パーセントが前記平均
粒径の2倍以下であることを特徴とする請求項109記載の陰極ルミネセンス装
置。 - 【請求項112】 前記粒子がY2O3およびEUを含んでいることを特徴と
する請求項109記載の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項113】 前記粒子がZN2SIO4およびMNを含んでいることを
特徴とする請求項109記載の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項114】 前記装置がCRTであることを特徴とする請求項109
記載の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項115】 前記装置がプロジェクションCRTであることを特徴と
する請求項109記載の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項116】 前記装置がヘッドダウン表示装置であることを特徴とす
る請求項109記載の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項117】 前記装置がヘッドアップ表示装置であることを特徴とす
る請求項109記載の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項118】 電界放出表示装置であって、 A)複数の電子チップ・エミッターからなるバック・プレート部;そして B)ほぼ球状の陰極ルミネセンス性蛍リン光体粒子を含む蛍リン光体粉体の
層を含んでいる透明フロント・プレート部; で構成され、前記蛍リン光体粒子が約5ΜM以下の体積平均粒径を有しており、
さらに前記粒子の少なくとも約70体積パーセントが前記平均粒径の2倍以下と
なる粒径分布を有していることを特徴とする電界放出表示装置。 - 【請求項119】 前記蛍リン光体粒子がY2O3を含んでいることを特徴と
する請求項118記載の電界放出表示装置。 - 【請求項120】 前記蛍リン光体粒子がY2O3を含んでおり、約4から約
6原子パーセントのEUを含んでいることを特徴とする請求項118記載の電界
放出表示装置。 - 【請求項121】 前記蛍リン光体粒子がY2SIO5を含んでいることを特
徴とする請求項118記載の電界放出表示装置。 - 【請求項122】 前記蛍リン光体粒子がY2SIO5およびTBを含んでい
ることを特徴とする請求項118記載の電界放出表示装置。 - 【請求項123】 前記蛍リン光体粒子がY2SIO5およびCEを含んでい
ることを特徴とする請求項118記載の電界放出表示装置。 - 【請求項124】 前記蛍リン光体粒子がSRGA2S4およびEUとCEと
からなるグループより選択された微量添加物を含んでいることを特徴とする請求
項118記載の電界放出表示装置。 - 【請求項125】 前記粒子の少なくとも約90重量パーセントが前記平均
粒径の2倍以下であることを特徴とする請求項118記載の電界放出表示装置。 - 【請求項126】 前記蛍リン光体粒子がほぼ球状の形状を有していること
を特徴とする請求項118記載の電界放出表示装置。 - 【請求項127】 前記蛍リン光体粒子が前記平均粒径の約3倍以下の平均
濃度を有するピクセル層を形成していることを特徴とする請求項118記載の電
界放出表示装置。 - 【請求項128】 前記蛍リン光体粒子が実質的に前記粒子をカプセル状に
被膜することも含めた被膜蛍リン光体粒子であることを特徴とする請求項118
記載の電界放出表示装置。 - 【請求項129】 CRT表示装置において、 (A)電子エミッタで構成される励起源と、 (B)ほぼ球状の陰極ルミネセンス蛍リン光体粒子を含む蛍リン光粉体の層で
構成される透明なフロント・プレート部 とで構成され、前記蛍リン光体粒子が約5ΜM以下の体積平均粒径と、前記粒子
の少なくとも約70体積パーセントが前記平均粒径の2倍以下であるような粒径
分布を有していることを特徴とするCRT表示装置。 - 【請求項130】 前記蛍リン光体粒子がイットリウム酸硫化物を含んでい
ることを特徴とする請求項129記載のCRT表示装置。 - 【請求項131】 前記蛍リン光体粒子がY2O2SおよびEU,TBおよび
それらの組み合わせから成るグループより選択された微量添加物を含んでいるこ
とを特徴とする請求項129記載のCRT表示装置。 - 【請求項132】 前記蛍リン光体粒子が亜鉛硫化物を含んでいることを特
徴とする請求項129記載のCRT表示装置。 - 【請求項133】 前記蛍リン光体粒子がZNSおよびAU,AL,AG,
CL,CUおよびそれらの組み合わせから成るグループより選択された微量添加
物を含んでいることを特徴とする請求項129記載のCRT表示装置。 - 【請求項134】 前記蛍リン光体粒子がイットリウム酸化物を含んでいる
ことを特徴とする請求項129記載のCRT表示装置。 - 【請求項135】 前記蛍リン光体粒子がY2O3;EUを含んでいることを
特徴とする請求項129記載のCRT表示装置。 - 【請求項136】 前記蛍リン光体粒子がストロンチウム・チオシュウ酸塩
を含んでいることを特徴とする請求項129記載のCRT表示装置。 - 【請求項137】 前記蛍リン光体粒子がSRGA2S4:EUを含んでいる
ことを特徴とする請求項129記載のCRT表示装置。 - 【請求項138】 前記蛍リン光体粒子がY2SIO5およびTBとCEから
なるグループより選択された微量添加物を含んでいることを特徴とする請求項1
29記載のCRT表示装置。 - 【請求項139】 前記蛍リン光体粒子がY5(GA,AL)5O12:TBを
含んでいることを特徴とする請求項129記載のCRT表示装置。 - 【請求項140】 前記体積平均粒径がが約0.3ΜMから約5ΜMの間で
あることを特徴とする請求項129記載のCRT表示装置。 - 【請求項141】 前記粒子の少なくとも約90体積パーセントが前記平均
粒径の2倍以下であることを特徴とする請求項129記載のCRT表示装置。 - 【請求項142】 前記蛍リン光体粒子が前記平均粒径の3倍以下の平均濃
度を有するピクセル層を形成することを特徴とする請求項129記載のCRT表
示装置。 - 【請求項143】 投射CRT表示装置において、 (A)陰極ルミネセンス励起源と、 (B)表示スクリーンと、 (C)前記励起源と前記表示スクリーンの間に配置された蛍光体層 とで構成され、前記蛍光体層がほぼ球状の陰極ルミネセンス蛍リン光体粒子で構
成され、さらに前記蛍リン光体粒子が約5ΜM以下の体積平均粒径と、前記粒子
の少なくとも約70体積パーセントが前記平均粒径の2倍以下であるような粒径
分布を有していることを特徴とする投射CRT表示装置。 - 【請求項144】 前記蛍リン光体粒子がY2O3:EUを含んでいることを
特徴とする請求項143記載の投射CRT。 - 【請求項145】 前記蛍リン光体粒子がY2O2S:EUを含んでいること
を特徴とする請求項143記載の投射CRT。 - 【請求項146】 前記蛍リン光体粒子がZN2SIO4を含んでいることを
特徴とする請求項143記載の投射CRT。 - 【請求項147】 前記蛍リン光体粒子が少なくとも約25ナノメートルの
平均結晶体サイズを有する結晶体を含んでいることを特徴とする請求項143記
載の投射CRT。 - 【請求項148】 電気的に絶縁された基板と、前記基板上に支承された第
1の電極と、前記第1の電極上に配置された蛍光体層と、前記蛍光体層の上に配
置された第2の電極と、そして、前記第1及び第2の電極の間に電界を発生させ
る手段とで構成され、前記蛍光体が陰極ルミネセンス蛍リン光体粒子で構成され
た陰極ルミネセンス蛍光体で構成され、前記蛍リン光体粒子がほぼ球状で、約5
ΜM以下の体積平均粒径を有していることを特徴とする陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項149】 前記蛍リン光体粒子の少なくとも約70体積パーセント
が前記平均粒径の2倍以下であることを特徴とする請求項148記載の陰極ルミ
ネセンス装置。 - 【請求項150】 前記体積平均粒径が約0.3から約3ΜMの間であるこ
とを特徴とする請求項148記載の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項151】 前記蛍リン光体粒子が亜鉛硫化物を含んでいることを特
徴とする請求項148記載の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項152】 前記蛍リン光体粒子がM1Sを含んでおり、その際にM1 はSR,CAおよびそれらの混合から成るグループより選択されることを特徴と
する請求項148記載の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項153】 前記蛍リン光体粒子がM2GA2S4を含んでおり、その
際にM2はSR,CAおよびそれらの混合から成るグループから選択されること
を特徴とする請求項148記載の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項154】 前記蛍リン光体粒子が被膜蛍リン光体粒子であることを
特徴とする請求項148記載の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項155】 前記蛍光体層が前記平均粒径の約3倍以下である濃度を
有することを特徴とする請求項148記載の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項156】 前記装置が陰極ルミネセンスランプであることを特徴と
する請求項148記載の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項157】 前記装置が陰極ルミネセンスランプでありその際に前記
蛍リン光粉体が弾性ポリマーに分散されることを特徴とする請求項148記載の
陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項158】 前記装置が陰極ルミネセンスランプであり、その際に前
記蛍リン光粉体が剛性の基板上に分散されることを特徴とする請求項148記載
の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項159】 前記装置が陰極ルミネセンス表示装置であることを特徴
とする請求項148記載の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項160】 前記蛍リン光体粒子がを含んでいることを特徴とする請
求項148記載の陰極ルミネセンス装置。 - 【請求項161】 光ルミネセンス装置において、 (A)励起源と、 (B)前記励起源に刺激されるようになっている光ルミネセンス蛍リン光体粒
子の少なくとも第1の層 とで構成され、前記蛍リン光体粒子が約0.1ΜMから約10ΜMの範囲の体積
平均粒径と、前記粒子の少なくとも約70体積パーセントが前記平均粒径の2倍
以下であるような粒径分布を有していることを特徴とする光ルミネセンス装置。 - 【請求項162】 前記蛍リン光体粒子が約0.3ΜMから約5ΜMの体積
平均粒径を有していることを特徴とする請求項161記載の光ルミネセンス装置
。 - 【請求項163】 前記励起源がガスを含み、該ガスはキセノンを含んでい
ることを特徴とする請求項161記載の光ルミネセンス装置。 - 【請求項164】 前記励起源がガスを含み、該ガスが水銀を含んでいるこ
とを特徴とする請求項161記載の光ルミネセンス装置。 - 【請求項165】 前記粒子がY2O3:EUを含んでいることを特徴とする
請求項161記載の光ルミネセンス装置。 - 【請求項166】 前記粒子が(Y,GD)BO3:EUを含んでいること
を特徴とする請求項161記載の光ルミネセンス装置。 - 【請求項167】 前記粒子がZN2SIO4:MNを含んでいることを特徴
とする請求項161記載の光ルミネセンス装置。 - 【請求項168】 前記粒子が微量添加物としてバリウム、マグネシウム、
アルミン酸塩およびEUを含んでいることを特徴とする請求項161記載の光ル
ミネセンス装置。 - 【請求項169】 前記粒子がバリウム、アルミン酸塩を含んでいることを
特徴とする請求項161記載の光ルミネセンス装置。 - 【請求項170】 前記粒子が微量添加物としてバリウム、マグネシウム、
アルミン酸塩およびMNを含んでいることを特徴とする請求項161記載の光ル
ミネセンス装置。 - 【請求項171】 前記層が光ルミネセンス蛍リン光体粒子の実質的均一層
であり、さらに前記層が前記平均粒径の約3倍以下の平均濃度を有していること
を特徴とする請求項161記載の光ルミネセンス装置。 - 【請求項172】 前記装置がプラズマ表示パネルであることを特徴とする
請求項161記載の光ルミネセンス装置。 - 【請求項173】 前記装置が蛍光灯であることを特徴とする請求項161
記載の光ルミネセンス装置。 - 【請求項174】 前記装置がLCDバックライトであることを特徴とする
請求項161記載の光ルミネセンス装置。 - 【請求項175】 プラズマ表示パネルにおいて、 (A)複数の列電極で構成されるリア・パネルと、 (B)複数の行電極で構成されるフロント・パネル とで構成され、前記列電極及び前記行電極が直交関係にあって複数のアドレス可
能なX−Y座標を形成していることを特徴とし、さらに (C)前記電極間に配置された基板上に分散された光ルミネセンス蛍リン光粉
体を含み、前記蛍リン光粉体が約5ΜM以下の体積平均粒径と、前記粒子の少な
くとも約70体積パーセントが前記平均粒径の2倍以下であるような粒径分布を
有していることを特徴とするプラズマ表示パネル。 - 【請求項176】 前記粒子が実質的球状の形態を有していることを特徴と
する請求項175記載のプラズマ表示パネル。 - 【請求項177】 前記平均粒径が約0.3ΜMから約5ΜMの間であるこ
とを特徴とする請求項175記載のプラズマ表示パネル。 - 【請求項178】 前記粒子が、その少なくとも約80体積パーセントが前
記体積平均粒径の約2倍以下である粒径分布を有していることを特徴とする請求
項175記載のプラズマ表示パネル。 - 【請求項179】 前記蛍リン光体粒子が少なくとも約25ナノメートルの
平均結晶体サイズを有する結晶体を含んでいることを特徴とする請求項175記
載のプラズマ表示パネル。 - 【請求項180】 前記蛍リン光粉体が、前記平均粒径の約3倍以下の平均
濃度を有する実質的な均一層に分散していることを特徴とする請求項175記載
のプラズマ表示パネル。 - 【請求項181】 前記蛍リン光粉体が微量添加物としてのバリウム、マグ
ネシウム、アルミン酸塩およびEUを含んでいることを特徴とする請求項175
記載のプラズマ表示パネル。 - 【請求項182】 前記蛍リン光粉体がBAMGAL10O17、約8から約1
2原子パーセントのEUを含んでおりその際に前記励起源がキセノン・ガスを含
んでいることを特徴とする請求項175記載のプラズマ表示パネル。 - 【請求項183】 前記蛍リン光粉体が微量添加物としてのバリウム、アル
ミン酸塩およびマンガンを含んでいることを特徴とする請求項175記載のプラ
ズマ表示パネル。 - 【請求項184】 前記蛍リン光粉体がバリウム、アルミン酸塩および約8
から約12原子パーセントのMNを含んでおり、その際に前記励起源がキセノン
・ガスを含んでいることを特徴とする請求項175記載のプラズマ表示パネル。 - 【請求項185】 前記蛍リン光粉体がZN2SIO4:MNを含んでいるこ
とを特徴とする請求項175記載のプラズマ表示パネル。 - 【請求項186】 前記蛍リン光粉体がZN2SIO4および約0.05から
約2原子パーセントのMNを含んでおり、その際に前記励起源がキセノン・ガス
を含んでいることを特徴とする請求項175記載のプラズマ表示パネル。 - 【請求項187】 前記蛍リン光粉体がY2O3:EUを含んでいることを特
徴とする請求項175記載のプラズマ表示パネル。 - 【請求項188】 前記蛍リン光粉体がY2O3およびEUを含み、その際に
前記励起源がキセノン・ガスを含んでいることを特徴とする請求項175記載の
プラズマ表示パネル。 - 【請求項189】 前記蛍リン光粉体が(Y,GD)BO3:EUを含んで
いることを特徴とする請求項175記載のプラズマ表示パネル。 - 【請求項190】 前記蛍リン光粉体が(Y,GD)BO3およびEUを含
み、その際に前記励起源がキセノン・ガスを含んでいることを特徴とする請求項
175記載のプラズマ表示パネル。 - 【請求項191】 前記蛍リン光粉体が (A)BAMGALXOY:EUの第1の蛍リン光体粒子と、 (B)ZN2SIO4:MN、BAALXOY:MN、及びそれらの混合物で構成
されるグループから選択される第2の蛍リン光体粒子と、 (C)Y2O3:EU、(Y.GD)BO3:EU、及びそれらの混合物 で構成されることを特徴とする請求項175記載のプラズマ表示パネル。 - 【請求項192】 蛍光照明要素において、 A)冷起源と、そして B)前記励起源によって刺激されるようになっている光ルミネセンス蛍リン光
体粒子で構成される蛍リン光粉体 とで構成され、前記蛍リン光体粒子がほぼ球状の形状、約0.1ΜMから約10
ΜMの範囲の体積平均粒径と、前記粒子の少なくとも約70体積パーセントが前
記平均粒径の2倍以下であるような粒径分布を有していることを特徴とすること
を特徴とする蛍光照明要素。 - 【請求項193】 前記蛍リン光粉体層が白色光を作り出すために予め選択
された蛍リン光体粒子の組み合わせを含んでいることを特徴とする請求項192
記載の蛍光照明要素。 - 【請求項194】 前記蛍光照明要素がLCDバックライトであることを特
徴とする請求項192記載の蛍光照明要素。 - 【請求項195】 前記励起源が水銀を含んでいることを特徴とする請求項
192記載の蛍光照明要素。 - 【請求項196】 前記蛍リン光体粒子がY2O3およびEUを含んでいるこ
とを特徴とする請求項192記載の蛍光照明要素。 - 【請求項197】 前記蛍リン光体粒子が(Y,GD)BO3およびEUを
含んでいることを特徴とする請求項192記載の蛍光照明要素。 - 【請求項198】 前記蛍リン光体粒子がZN2SIO4及びMNにて構成さ
れることを特徴とする請求項192記載の蛍光照明要素。 - 【請求項199】 前記蛍リン光体が微量添加物としてバリウム・マグネシ
ウム・アルミン酸塩及びEUを微量添加物として含んでいることを特徴とする請
求項192記載の蛍光照明要素。 - 【請求項200】 前記励起源がキセノン・ガスで構成されていることを特
徴とする請求項192記載の蛍光照明要素。 - 【請求項201】 製品を識別するための印を含む製品において、前記印が
ほぼ球状の形状を有し、約0.3ΜMから約0.5ΜMの体積平均粒径を有し、
そして、前記粒子の少なくとも約80体積パーセントが前記平均粒径の約2倍以
下の大きさであることを特徴とする製品。 - 【請求項202】 前記蛍光体粒子がY2O3:EUを含んでいることを特徴
とする請求項201記載の製品。 - 【請求項203】 前記蛍光体粒子がY2O3およびEUを含んでいることを
特徴とする請求項201記載の製品。 - 【請求項204】 前記蛍光体粒子が(Y,GD)BO3:EUを含んでい
ることを特徴とする請求項201記載の製品。 - 【請求項205】 前記蛍光体粒子が(Y,GD)BO3およびEUを含ん
でいることを特徴とする請求項201記載の製品。 - 【請求項206】 前記製品が貨幣であることを特徴とする請求項201記
載の製品。 - 【請求項207】 前記製品が郵便切手であることを特徴とする請求項20
1記載の製品。 - 【請求項208】 文書を提供し、光ルミネセンス蛍リン光体粒子を前記文
書上に塗布するステップを含み、前記蛍リン光体粒子が約0.1ΜMから約5Μ
Mの体積平均粒径を有し、ほぼ球状の形状を有することを特徴とする文書機密保
持の方法。 - 【請求項209】 前記粒子の少なくとも約70体積パーセントが前記平均
粒径の約2倍以下の粒径を有することを特徴とする請求項208記載の方法。 - 【請求項210】 前記塗布ステップが前記蛍光体粒子を液体に分散させる
ステップ、前記蛍光体粒子をインクジェット・プリンティングを用いて前記文書
に塗布するステップを含んでいることを特徴とする請求項208記載の方法。 - 【請求項211】 前記蛍光体粒子がY2O3:EUを含んでいることを特徴
とする請求項208記載の方法。 - 【請求項212】 前記蛍光体粒子がY2O3および約6から約9の原子パー
セントのEUを含んでいることを特徴とする請求項208記載の方法。 - 【請求項213】 前記蛍光体粒子が(Y,GE)BO3:EUを含んでい
ることを特徴とする請求項208記載の方法。 - 【請求項214】 前記蛍光体粒子が(Y,GD)BO3および約14から
約20原子パーセントのEUを含んでいることを特徴とする請求項208記載の
方法。 - 【請求項215】 前記製品が機密文書であることを特徴とする請求項20
8記載の方法。 - 【請求項216】 X線画像形成装置において、 A)励起源、及び B)前記励起源によって刺激されるようになっている少なくとも第1のX線蛍
リン光体粒子 で構成され、前記線蛍リン光体粒子が約0.1ΜMから約10ΜMの体積平均粒
径、ほぼ球状の形状を有し、前記粒子の少なくとも約70体積パーセントが前記
平均粒径の約2倍以下の大きさであることを特徴とするX線画像形成装置。 - 【請求項217】 前記蛍光体粒子が約0.3ΜMから約5ΜMの体積平均
粒径を有することを特徴とする請求項216記載のX線画像形成装置。 - 【請求項218】 前記蛍リン光体粒子がGDを含んでいることを特徴とす
る請求項216記載のX線画像形成装置。 - 【請求項219】 前記粒子がGD2O2Sを含んでいることを特徴とする請
求項216記載のX線画像形成装置。 - 【請求項220】 前記粒子がGD2O2S:TBを含んでいることを特徴と
する請求項216記載のX線画像形成装置。 - 【請求項221】 前記粒子が(Y,GD)2SIO5を含んでいるとを特徴
とする請求項216記載のX線画像形成装置。 - 【請求項222】 前記粒子が(Y,GD)2SIO5:TBを含んでいるこ
とを特徴とする請求項216記載のX線画像形成装置。 - 【請求項223】 蛍光体粒子の前記第一層が前記平均粒子径の約3倍以下
の平均濃度を有していることを特徴とする請求項216記載のX線画像形成装置
。 - 【請求項224】 前記蛍光体粒子が少なくとも約25ナノメートルの平均
晶子径を有する晶子を含んでいることを特徴とする請求項216記載のX線画像
形成装置。 - 【請求項225】 X線画像形成装置を製造する方法において、 A)支持基板を提供するステップと、 B)前記基板上にX線蛍リン光体粒子を付着させるステップ で構成され、前記蛍リン光体粒子がほぼ球状の形状を有し、前記粒子が少なくと
も約25ナノメートルの平均結晶体サイズを有する結晶体を含んでいることを特
徴とする方法。 - 【請求項226】 前記粒子が約5ΜM以下の平均粒径を有していることを
特徴とする請求項225記載の方法。 - 【請求項227】 前記付着ステップが前記粒子を液状媒体に堆積させるス
テップを含んでいることを特徴とする請求項225記載の方法。 - 【請求項228】 前記液状媒体がイソプロパノールを含んでいることを特
徴とする請求項227記載の方法。 - 【請求項229】 前記付着ステップがドクター・ブレードを用いて前記蛍
光体粒子を含むペーストを塗布するために前記蛍光体粒子を付着させるステップ
を含んでいることを特徴とする請求項225記載の方法。 - 【請求項230】 蛍リン光体粉体を製造する方法において、 A)蛍リン光体化合物への前駆体を含む液体を形成するステップと、 B)前記液体から液滴のエアロゾルを発生させるステップと、 C)前記液滴を熱分解して、それから液体を除去し、中間前駆体粒子を形成す
るステップと、そして D)前記中間物粒子を形成して蛍リン光体粒子の粉体バッチを形成するステッ
プ を含む方法。 - 【請求項231】 前記液体が粒子状前駆体物質を含んでいることを特徴と
する請求項230記載の方法。 - 【請求項232】 前記エアロゾルを発生させるステップが前記液体を超音
波で霧化するステップを含んでいることを特徴とする請求項230記載の方法。 - 【請求項233】 前記熱分解のステップが少なくとも約700℃の温度で
前記液滴を熱分解させるステップを含んでいることを特徴とする請求項230記
載の方法。 - 【請求項234】 前記加熱ステップが約1100℃から約1600℃まで
の温度に達する加熱を含むことを特徴とする請求項230記載の方法。 - 【請求項235】 前記加熱のステップが前記中間前駆体粒子を攪拌して加
熱するステップを含んでいることを特徴とする請求項230記載の方法。 - 【請求項236】 前記加熱のステップが、前記蛍リン光粉体内に固い団粒
物が形成されるのを実質的に防ぐために十分に攪拌して前記中間前駆体粒子を加
熱するステップを含んでいることを特徴とする請求項230記載の方法。 - 【請求項237】 前記加熱のステップが回転炉内で前記中間前駆体粒子を
加熱するステップを含んでいることを特徴とする請求項230記載の方法。 - 【請求項238】 前記中間前駆体粒子が約5ΜM以下の平均粒径を有して
いることを特徴とする請求項230記載の方法。 - 【請求項239】 約0.1重量パーセント以下の前記蛍光体粒子は固い団
粒物の形態であることを特徴とする請求項230記載の方法。 - 【請求項240】 前記蛍光体粒子が約5ΜM以下の平均粒子径を有してお
り、さらに前記粒子がミルで加工されていないことを特徴とする請求項230記
載の方法。 - 【請求項241】 さらに処理中に既定値以下の前駆体濃度を維持するため
に前記液体に水を加えるステップを含む請求項230記載の方法。 - 【請求項242】 酸化イットリウム蛍リン光体粉体を製造する方法におい
て、 A)酸化イットリウム蛍リン光体化合物への前駆体を含む液体を形成するステ
ップと、 B)前記液体から液体のエアロゾルを発生させるステップと、 C)前記液滴を熱分解してそこから液体を除去し、中間前駆体粒子を形成する
ステップと、そして D)前記中間前駆体粒子を加熱して、蛍リン光体粒子の粉体バッチを形成する
ステップ とで構成される方法。 - 【請求項243】 前記前駆体がイットリウム硝酸塩を含んでいることを特
徴とする請求項242記載の方法。 - 【請求項244】 前記蛍リン光体粒子がさらにEUを含んでいることを特
徴とする請求項242記載の方法。 - 【請求項245】 前記前駆体がユーロピウム硝酸塩を含んでいることを特
徴とする請求項242記載の方法。 - 【請求項246】 前記液体が約4から約6重量パーセントの前駆体を含ん
でいることを特徴とする請求項242記載の方法。 - 【請求項247】 前記エアロゾルを発生させるステップが前記液体を超音
波で霧化するステップを含んでいることを特徴とする請求項242記載の方法。 - 【請求項248】 前記熱分解のステップが約850℃から約1000℃の
温度で前記液滴を熱分解するステップを含んでいることを特徴とする請求項24
2記載の方法。 - 【請求項249】 前記加熱のステップが約1350℃から約1500℃に
達する温度で加熱されるステップを含んでいることを特徴とする請求項242記
載の方法。 - 【請求項250】 前記加熱のステップが前記中間前駆体粒子を攪拌して加
熱するステップを含んでいることを特徴とする請求項242記載の方法。 - 【請求項251】 前記加熱のステップが、前記蛍リン光粉体内に固い団粒
物が形成させるのを実質的に防ぐために十分に攪拌して前期中間前駆体粒子を加
熱するステップを含んでいることを特徴とする請求項242記載の方法。 - 【請求項252】 前記加熱のステップが回転炉内で前記中間前駆体粒子を
加熱するステップを含んでいることを特徴とする請求項242記載の方法。 - 【請求項253】 前記中間前駆体粒子が約5ΜM以下の平均粒径を有して
いることを特徴とする請求項242記載の方法。 - 【請求項254】 前記蛍光体粒子の約0.1重量パーセント以下のものは
固い団粒物の形態であることを特徴とする請求項242記載の方法。 - 【請求項255】 前記蛍光体粒子が約5ΜM以下の平均粒径を有しており
、さらに前記粒子がミルで加工されていないことを特徴とする請求項242記載
の方法。 - 【請求項256】 さらに既定値以下の前駆体濃度を維持するために、前記
エアロゾル発生のステップ中に水を加えるステップを含んでいる請求項242記
載の方法。 - 【請求項257】 亜鉛ケイ酸塩蛍リン光粉体の製造のための方法であって
、 A)蛍リン光体化合物への前駆体を含む液体を形成するステップと、; B)前記液体から液滴のエアロゾルを発生させるステップと、 C)前記液滴を熱分解して、それから液体を除去し、中間前駆体粒子を形成す
るステップと、そして D)前記中間前駆体を加熱して蛍リン光体粒子の粉体バッチを形成するステッ
プ を含む方法。 - 【請求項258】 前記前駆体が粒子シリカを含んでいることを特徴とする
請求項257記載の方法。 - 【請求項259】 前記前駆体が亜鉛硝酸塩を含んでいることを特徴とする
請求項257記載の方法。 - 【請求項260】 前記前駆体が過剰シリカを含んでいることを特徴とする
請求項257記載の方法。 - 【請求項261】 前記前駆体が少なくとも約10原子パーセントの過剰シ
リカを含んでいることを特徴とする請求項257記載の方法。 - 【請求項262】 前記蛍光体粒子がさらにMNを含んでいることを特徴と
する請求項257記載の方法。 - 【請求項263】 前記前駆体がマンガン硝酸塩を含んでいることを特徴と
する請求項257記載の方法。 - 【請求項264】 前記アエロゾル発生のステップが前記液体を超音波で霧
化するステップを含んでいることを特徴とする請求項257記載の方法。 - 【請求項265】 前記熱分解のステップが約850℃から約1000℃の
温度で前記液滴を熱分解するステップを含んでいることを特徴とする請求項25
7記載の方法。 - 【請求項266】 前記加熱のステップが約1100℃から約1200℃の
温度に達する加熱のステップを含むことを特徴とする請求項257記載の方法。 - 【請求項267】 前記加熱のステップが攪拌して前記中間前駆体粒子を加
熱するステップを含んでいることを特徴とする請求項257記載の方法。 - 【請求項268】 前記加熱のステップが、蛍リン光粉体内で固い団粒物が
形成されるのを実質的に防ぐのに十分な攪拌を伴って前記中間前駆体粒子を加熱
するステップを含んでいることを特徴とする請求項257記載の方法。 - 【請求項269】 前記加熱のステップが回転炉内で前期中間前駆体粒子を
加熱するステップを含んでいることを特徴とする請求項257記載の方法。 - 【請求項270】 前記中間前駆体粒子が約5ΜM以下の平均粒子径を有し
ていることを特徴とする請求項257記載の方法。 - 【請求項271】 前記蛍光体粒子の約0.1重量パーセント以下のものが
固い団粒物の形態であることを特徴とする請求項257記載の方法。 - 【請求項272】 前記蛍光体粒子が約5ΜM以下の平均粒子径を有し、さ
らに前記粒子がミル加工されてないことを特徴とする請求項257記載の方法。 - 【請求項273】 さらに既定値以下の前駆体濃度を維持するために前記エ
アロゾル発生のステップ中に水を加えるステップを含んでいる請求項257記載
の方法。 - 【請求項274】 バリウム・マグネシウム・アルミン酸塩蛍リン光体粉体
バッチを製造する方法において、 A)バリウム・マグネシウム・アルミン酸塩蛍リン光体化合物に対する前駆
体を含む液体を形成するステップと、 B)前記液体から液滴のエアロゾルを発生させるステップと、 C)前記液滴を熱分解してそれから液体を取り除き、少なくとも前記前駆体
を部分的に反応させて中間前駆体粒子を形成するステップと、そして D)前記中間前駆体粒子を加熱して蛍リン光体粒子の粉体バッチを形成する
ステップ とを含む方法。 - 【請求項275】 前記エアロゾル発生のステップが前記液体を超音波で霧
化するステップを含んでいることを特徴とする請求項274記載の方法。 - 【請求項276】 前記液体が粒子状アルミナを含んでいることを特徴とす
る請求項274記載の方法。 - 【請求項277】 前記液体が過剰アルミナを含んでいることを特徴とする
請求項274記載の方法。 - 【請求項278】 前記液体が少なくとも約20原子パーセントの過剰アル
ミナを含んでいることを特徴とする請求項274記載の方法。 - 【請求項279】 前記液体がバリウム硝酸塩を含んでいることを特徴とす
る請求項274記載の方法。 - 【請求項280】 前記液体がマグネシウム硝酸塩を含んでいることを特徴
とする請求項274記載の方法。 - 【請求項281】 前記蛍光体粒子がさらにEUおよびMNから成るグルー
プから選択された微量添加物を含んでいることを特徴とする請求項274記載の
方法。 - 【請求項282】 前記液体がユーロピウム硝酸塩およびマンガン硝酸塩か
らなるグループより選択された前駆体を含んでいることを特徴とする請求項27
4記載の方法。 - 【請求項283】 前記液体が約5から約10重量パーセントの前駆体を含
んでいることを特徴とする請求項274記載の方法。 - 【請求項284】 前記中間前駆体粒子が約5ΜM以下の平均径を有してい
ることを特徴とする請求項274記載の方法。 - 【請求項285】 前記熱分解のステップが約750℃から約950℃の反
応熱で前記液滴を熱分解するステップを含んでいることを特徴とする請求項27
4記載の方法。 - 【請求項286】 前記加熱のステップが約1200℃から約1650℃の
温度まで前記中間前駆体粒子を加熱するステップを含んでいることを特徴とする
請求項274記載の方法。 - 【請求項287】 前記加熱のステップが減少ガス配合内で前記中間前駆体
粒子を加熱するステップを含んでいることを特徴とする請求項274記載の方法
。 - 【請求項288】 前記加熱ステップが前記中間蛍リン光体粒子が空気中で
約1200℃から約1600℃の温度でBAMGALXOY相を形成する第1のス
テップと、EU3+をEU2+に還元するために約1400℃から約1650℃の温
度で水素含有雰囲気中で加熱するステップを含む第2のステップで構成されてい
ることを特徴とする請求項284記載の方法。 - 【請求項289】 前記加熱のステップが、固い団粒物が形成されてしまう
のを実質的に防ぐのに十分な攪拌をなす間に前記中間前駆体粒子を加熱するステ
ップを含んでいることを特徴とする請求項274記載の方法。 - 【請求項290】 前記加熱のステップが回転炉の中で加熱するステップを
含んでいることを特徴とする請求項274記載の方法。 - 【請求項291】 前記蛍光体粒子が約5ΜM以下の重量平均粒径を有して
いることを特徴とする請求項274記載の方法。 - 【請求項292】 バリウム・アルミン酸塩蛍リン光粉体の製造方法におい
て A)バリウム・アルミン酸塩蛍光体化合物に対して前駆体を含む液体を形成
するステップと、 B)前記液体から液滴のエアロゾルを発生させるステップと、 C)前記液滴を熱分解して、それから液体を除去し、少なくとも部分的に前
記前駆体に反応して中間前駆体粒子を形成するステップと、そして D)前記中間前駆体粒子を加熱して蛍リン光体粒子の粉体バッチを形成する
ステップ、 を含む方法。 - 【請求項293】 前記エアロゾル発生のステップが前記液体を超音波で霧
化するステップを含んでいることを特徴とする請求項292記載の方法。 - 【請求項294】 前記液体が粒子状アルミナを含んでいることを特徴とす
る請求項292記載の方法。 - 【請求項295】 前記液体が過剰アルミナを含んでいることを特徴とする
請求項292記載の方法。 - 【請求項296】 前記液体が少なくとも約20原子パーセントの過剰アル
ミナを含んでいることを特徴とする請求項292記載の方法。 - 【請求項297】 前記液体がバリウム硝酸塩を含んでいることを特徴とす
る請求項292記載の方法。 - 【請求項298】 前記蛍光体粒子がさらに微量添加物としてMNを含んで
いることを特徴とする請求項292記載の方法。 - 【請求項299】 前記液体がマンガン硝酸塩前駆体を含んでいることを特
徴とする請求項292記載の方法。 - 【請求項300】 前記液体が約6から10の重量パーセント前駆体を含ん
でいることを特徴とする請求項292記載の方法。 - 【請求項301】 前記中間前駆体粒子が約5ΜM以下の平均径を有してい
ることを特徴とする請求項292記載の方法。 - 【請求項302】 前記熱分解のステップが約750℃から約950℃の反
応熱で前記液滴を熱分解するステップを含んでいることを特徴とする請求項29
2記載の方法。 - 【請求項303】 前記加熱のステップが約1300℃から約1600℃の
温度まで前記中間前駆体粒子を加熱するステップを含んでいることを特徴とする
請求項292記載の方法。 - 【請求項304】 前記加熱のステップが、固い団粒物の形成を実質的に防
ぐために十分な攪拌を行いながら前記中間化合物を加熱するステップを含んでい
ることを特徴とする請求項292記載の方法。 - 【請求項305】 前記加熱のステップが回転炉内で加熱するステップを含
んでいることを特徴とする請求項292記載の方法。 - 【請求項306】 前記蛍光体粒子が約5ΜM以下の重量平均粒径を有して
いることを特徴とする請求項292記載の方法。 - 【請求項307】 イットリウム−ガドリニウム・ホウ酸塩蛍リン光粉体バ
ッチの製造方法において A)イットリウム−ガドリニウム・ホウ酸塩蛍光体化合物に対する前駆体を
含む液体を形成するステップと、 B)前記液体から液滴のエアロゾルを発生させるステップと、 C)前記液滴を熱分解して、それから液体を除去し、少なくとも部分的に前
記前駆体に反応して中間前駆体粒子を形成するステップと、そして D)前記中間前駆体粒子を加熱して蛍リン光体粒子の粉体バッチを形成する
ステップ、 を含む方法。 - 【請求項308】 前記エアロゾル発生のステップが前記液体を超音波で霧
化するステップを含んでいることを特徴とする請求項307記載の方法。 - 【請求項309】 前記液体がホウ酸を含んでいることを特徴とする請求項
307記載の方法。 - 【請求項310】 前記液体が過剰なホウ酸を含んでいることを特徴とする
請求項307記載の方法。 - 【請求項311】 前記蛍光体粒子がEUを含んでいることを特徴とする請
求項307記載の方法。 - 【請求項312】 前記液体がユーロピウム硝酸塩を含んでいることを特徴
とする請求項307記載の方法。 - 【請求項313】 前記熱分解のステップが約900℃から約950℃の反
応熱で前記液滴を熱分解するステップを含んでいることを特徴とする請求項30
7記載の方法。 - 【請求項314】 前記加熱のステップが約1300℃から約1400℃の
温度まで前記中間前駆体粒子を加熱するステップを含んでいることを特徴とする
請求項307記載の方法。 - 【請求項315】 前記加熱のステップが空気中で前記中間前駆体粒子を加
熱するステップを含んでいることを特徴とする請求項307記載の方法。 - 【請求項316】 前記加熱のステップが、固い団粒物の形成を実質的に防
ぐために十分な攪拌を行いながら、前期中間前駆体粒子を加熱するステップを含
んでいることを特徴とする請求項307記載の方法。 - 【請求項317】 前記加熱のステップが回転炉内で前記中間前駆体粒子を
加熱するステップを含んでいることを特徴とする請求項307記載の方法。 - 【請求項318】 前記蛍光体粒子が約5ΜM以下の平均粒径を有している
ことを特徴とする請求項307記載の方法。 - 【請求項319】 X線蛍リン光粉体の製造方法において A)X線蛍光体化合物に対して前駆体を含む液体を形成するステップと、 B)前記液体から液滴のエアロゾルを発生させるステップと、 C)前記液滴を熱分解して、それから液体を除去し、少なくとも部分的に前
記前駆体に反応して中間前駆体粒子を形成するステップと、そして D)前記中間前駆体粒子を加熱して蛍リン光体粒子の粉体バッチを形成する
ステップ、 を含む方法。 - 【請求項320】 前記蛍光体粒子がGDを含んでいることを特徴とする請
求項319記載の方法。 - 【請求項321】 前記蛍光体粒子がGD2O2Sを含んでいることを特徴と
する請求項319記載の方法。 - 【請求項322】 前記蛍光体粒子がGD2O2S:TBを含んでいることを
特徴とする請求項319記載の方法。 - 【請求項323】 前記蛍光体粒子が(Y,GD)2O2Sを含んでいること
を特徴とする請求項319記載の方法。 - 【請求項324】 前記蛍光体粒子が(Y,GD)2O2S:TBを含んでい
ることを特徴とする請求項319記載の方法。 - 【請求項325】 前記蛍光体粒子が(Y,GD)2O2S:TB、CEを含
んでいることを特徴とする請求項319記載の方法。 - 【請求項326】 前記エアロゾル発生のステップが前記液体を超音波で霧
化するステップを含んでいることを特徴とする請求項319記載の方法。 - 【請求項327】 前記熱分解のステップが約700℃から約950℃の反
応熱で前記液滴を熱分解するステップを含んでいることを特徴とする請求項31
9記載の方法。 - 【請求項328】 前記加熱のステップが、約1200℃から約1500℃
の温度まで前記中間前駆体粒子を加熱するステップを含んでいることを特徴とす
る請求項319記載の方法。 - 【請求項329】 前記加熱のステップが前記中間前駆体粒子を攪拌を伴っ
て加熱するステップを含んでいることを特徴とする請求項319記載の方法。 - 【請求項330】 前記加熱のステップが、蛍リン光粉体内で固い団粒物が
形成されてしまうのを実質的に防ぐのに十分な攪拌を伴って前記中間前駆体粒子
を加熱するステップを含んでいることを特徴とする請求項319記載の方法。 - 【請求項331】 前記加熱のステップが回転炉内で前記中間前駆体粒子を
加熱するステップを含んでいることを特徴とする請求項319記載の方法。 - 【請求項332】 前記中間前駆体粒子が約5ΜM以下の平均粒子径を有し
ていることを特徴とする請求項319記載の方法。 - 【請求項333】 前記蛍光体粒子の約0.1重量パーセント以下のものは
固い団粒物の形態であることを特徴とする請求項319記載の方法。 - 【請求項334】 前記蛍光体粒子が約5ΜM以下の平均径を有し、さらに
前記粒子がミル加工されていないことを特徴とする請求項319記載の方法。 - 【請求項335】 発光ダイオードにおいて、 第1の波長の光を発光するようになっている発光ダイオードと、そして 前記発光ダイオード上に配置され、前記第1の波長の光で刺激されると第2の
波長の光を発光するようになっている蛍リン光体粉体層とで構成され、前記蛍リ
ン光体粉体が約10ΜM以下の体積平均粒径を有し、ほぼ球状の形状を有する蛍
リン光体粒子で構成されていることを特徴とする発光ダイオード。 前記蛍リン光体粉体層が前記平均粒径の約3倍以下の平均厚さを有しているこ
とを特徴とする請求項335に記載の発光ダイオード装置。 前記蛍リン光体粒子がイットリウム・アルミン酸塩で構成されることを特徴と
する請求項335記載の発光ダイオード装置。 前記蛍リン光体粒子がY3AL5O12を微量添加物として含んでいることを特徴
とする請求項335記載の発光ダイオード装置。
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