JPH0416512A - Ｅｌ用硫化亜鉛微粉末の製造方法 - Google Patents
Ｅｌ用硫化亜鉛微粉末の製造方法Info
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- JPH0416512A JPH0416512A JP2118135A JP11813590A JPH0416512A JP H0416512 A JPH0416512 A JP H0416512A JP 2118135 A JP2118135 A JP 2118135A JP 11813590 A JP11813590 A JP 11813590A JP H0416512 A JPH0416512 A JP H0416512A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（ａｌ産業上の利用分野
この発明は、必要な賦活剤元素を必要量均一にドーピン
グした微細な硫化亜鉛粉末を合成するＥＬ用硫化亜鉛微
粉末の製造方法に関する。
グした微細な硫化亜鉛粉末を合成するＥＬ用硫化亜鉛微
粉末の製造方法に関する。
（ｂ）従来の技術
従来のＥＬ用硫化亜鉛粉末の製造方法は、前取って合成
しである硫化亜鉛粉末に、賦活剤元素の硫化物として例
えば硫化銅あるいは硫化マンガンの粉末を混合し粉砕し
て、これを硫化水素ガス雰囲気中で熱処理を行い、その
後エツチング処理によりドーピングされていない賦活剤
の硫化物を除去する（例えばシアン化カリウム液を用い
て逆層している銅を溶かす）方法によって製造している
（Ｃ１発明が解決しようとする課題 ところが、このような硫化亜鉛粉末を出発原料とする従
来の製造方法では、硫化亜鉛粉末の活性化度、粒径、表
面形状あるいは熱処理条件によって賦活剤の有効ドーピ
ングＩに差が生じる。したがって、粉末特性の安定した
バラツキの少ないＥＬ用硫化亜鉛粉末を製造することが
できなかったそればかりでなく、用いる出発原料の硫化
亜鉛および賦活剤硫化物粉末の粒径が大きく不揃いであ
るため、生成したＥＬ用硫化亜鉛粉末も粒径が大きく且
つ不揃いな形状のものになる。このように硫化亜鉛粉末
の粒径が大きく且つ不揃いな形状であるため、硫化亜鉛
粉末を最密充填することができず、また電界を加えたと
き粒径の小さなものに大きな電界が加わり、負荷寿命特
性が劣化するという問題があった。
しである硫化亜鉛粉末に、賦活剤元素の硫化物として例
えば硫化銅あるいは硫化マンガンの粉末を混合し粉砕し
て、これを硫化水素ガス雰囲気中で熱処理を行い、その
後エツチング処理によりドーピングされていない賦活剤
の硫化物を除去する（例えばシアン化カリウム液を用い
て逆層している銅を溶かす）方法によって製造している
（Ｃ１発明が解決しようとする課題 ところが、このような硫化亜鉛粉末を出発原料とする従
来の製造方法では、硫化亜鉛粉末の活性化度、粒径、表
面形状あるいは熱処理条件によって賦活剤の有効ドーピ
ングＩに差が生じる。したがって、粉末特性の安定した
バラツキの少ないＥＬ用硫化亜鉛粉末を製造することが
できなかったそればかりでなく、用いる出発原料の硫化
亜鉛および賦活剤硫化物粉末の粒径が大きく不揃いであ
るため、生成したＥＬ用硫化亜鉛粉末も粒径が大きく且
つ不揃いな形状のものになる。このように硫化亜鉛粉末
の粒径が大きく且つ不揃いな形状であるため、硫化亜鉛
粉末を最密充填することができず、また電界を加えたと
き粒径の小さなものに大きな電界が加わり、負荷寿命特
性が劣化するという問題があった。
更に、硫化亜鉛粉末の粒径が大きいだけてなく、賦活剤
が均一にドーピングされないので発光点の発光輝度にむ
らが生し、微細画像を表示する表示素子には使用できな
いという欠点があった。
が均一にドーピングされないので発光点の発光輝度にむ
らが生し、微細画像を表示する表示素子には使用できな
いという欠点があった。
この発明の目的は、賦活剤が均一にドーピングされた粒
径の揃った微細なＥＬ用硫化亜鉛粉末を製造する方法を
提供することにある。
径の揃った微細なＥＬ用硫化亜鉛粉末を製造する方法を
提供することにある。
（ｄ）課題を解決するための手段
この発明の請求項（１）に係るＥＬ用硫化亜鉛微粉末の
製造方法は、亜鉛および賦活剤元素を含む複合アルコキ
シド溶液に硫化水素ガスを吹き込んでアモルファス状硫
化物沈殿を合成して、そのアモルファス状硫化物沈殿を
アルゴンガス雰囲気中で熱処理することにより賦活剤を
含有した硫化亜鉛微粉末を製造することを特徴とする。
製造方法は、亜鉛および賦活剤元素を含む複合アルコキ
シド溶液に硫化水素ガスを吹き込んでアモルファス状硫
化物沈殿を合成して、そのアモルファス状硫化物沈殿を
アルゴンガス雰囲気中で熱処理することにより賦活剤を
含有した硫化亜鉛微粉末を製造することを特徴とする。
この発明の請求項（２）に係るＥＬ用硫化亜鉛微粉末の
製造方法は、亜鉛および賦活剤元素からなる可溶性無機
化合物およびアルコキシドの混合溶液より亜鉛および賦
活剤元素で構成される複合アルコキシド溶液を合成し、
この複合アルコキシド溶液に硫化水素ガスを吹き込んで
アモルファス状硫化物沈殿を合成し、そのアモルファス
状硫化物沈殿をアルゴン雰囲気中で熱処理して賦活剤を
含有した硫化亜鉛微粉末を製造することを特徴とするこ
の発明の請求項（３）に係るＥＬ用硫化亜鉛微粉末の製
造方法は、亜鉛アルコキシドおよび賦活剤元素のアルコ
キシドの混合溶液に硫化水素ガスを吹き込んでアモルフ
ァス状硫化物沈殿を合成し、そのアモルファス状硫化物
沈殿をアルゴン雰囲気中で熱処理して賦活剤を含有した
硫化亜鉛微粉末を製造することを特徴とする。
製造方法は、亜鉛および賦活剤元素からなる可溶性無機
化合物およびアルコキシドの混合溶液より亜鉛および賦
活剤元素で構成される複合アルコキシド溶液を合成し、
この複合アルコキシド溶液に硫化水素ガスを吹き込んで
アモルファス状硫化物沈殿を合成し、そのアモルファス
状硫化物沈殿をアルゴン雰囲気中で熱処理して賦活剤を
含有した硫化亜鉛微粉末を製造することを特徴とするこ
の発明の請求項（３）に係るＥＬ用硫化亜鉛微粉末の製
造方法は、亜鉛アルコキシドおよび賦活剤元素のアルコ
キシドの混合溶液に硫化水素ガスを吹き込んでアモルフ
ァス状硫化物沈殿を合成し、そのアモルファス状硫化物
沈殿をアルゴン雰囲気中で熱処理して賦活剤を含有した
硫化亜鉛微粉末を製造することを特徴とする。
（ｅ）作用
この発明のＥＬ用硫化亜鉛微粉末の製造方法では、いず
れも亜鉛および賦活剤元素より構成された複合アルコキ
シド溶液に硫化水素ガスを作用させて硫化亜鉛格子中に
賦活剤元素が結合した形で硫化物を合成する方法で製造
される。それゆえに、硫化亜鉛中に賦活剤が均一で完全
にドーピングされたＥＬ用硫化亜鉛微粉末を得ることが
できる。また、必要Ｉの賦活剤を完全に且つ自由にドー
ピングすることができる。更に、アルコキシドの加水分
解に類似した方法により硫化亜鉛を合成するので、従来
の方法に比較して非常に微細な硫化亜鉛粉末を合成する
ことが可能となる。これらの効果によって硫化亜鉛の賦
活発光点が均一に分散するため、均一で発光強度にむら
のない微細な画像表示素子に適用することができる。ま
た、微細な粒子を用いるため緻密にバッキングされた発
光素子層を形成することが可能となり素子の寿命が長く
なる。
れも亜鉛および賦活剤元素より構成された複合アルコキ
シド溶液に硫化水素ガスを作用させて硫化亜鉛格子中に
賦活剤元素が結合した形で硫化物を合成する方法で製造
される。それゆえに、硫化亜鉛中に賦活剤が均一で完全
にドーピングされたＥＬ用硫化亜鉛微粉末を得ることが
できる。また、必要Ｉの賦活剤を完全に且つ自由にドー
ピングすることができる。更に、アルコキシドの加水分
解に類似した方法により硫化亜鉛を合成するので、従来
の方法に比較して非常に微細な硫化亜鉛粉末を合成する
ことが可能となる。これらの効果によって硫化亜鉛の賦
活発光点が均一に分散するため、均一で発光強度にむら
のない微細な画像表示素子に適用することができる。ま
た、微細な粒子を用いるため緻密にバッキングされた発
光素子層を形成することが可能となり素子の寿命が長く
なる。
（ｆｌ実施例
この発明の請求項（１１に係るＥＬ用硫化亜鉛微粉末の
製造方法に相当する第１の実施例を以下に述べる。
製造方法に相当する第１の実施例を以下に述べる。
まず、亜鉛元素１モルに対し、マンガン元素０・００４
モルを含んだ複合アルコキシド（Ｚｎ、 Ｍｎ）（０Ｃ
３Ｈ？） （ＯＨ４ＣｚＮ（ＣｚＨ４０Ｈ）ｚ ）
５０ｃｃとメトキシエタノール２００ｃｃを丸底フラス
コに入れて複合アルコキシド溶液を合成する。
モルを含んだ複合アルコキシド（Ｚｎ、 Ｍｎ）（０Ｃ
３Ｈ？） （ＯＨ４ＣｚＮ（ＣｚＨ４０Ｈ）ｚ ）
５０ｃｃとメトキシエタノール２００ｃｃを丸底フラス
コに入れて複合アルコキシド溶液を合成する。
合成した複合アルコキシド溶液中へ氷酢酸をｌｃｃ加え
る。この氷酢酸は、反応して得られる生成物を安定さゼ
るための触媒として用いる。
る。この氷酢酸は、反応して得られる生成物を安定さゼ
るための触媒として用いる。
次に、合成した複合アルコキシド溶液中へ、窒素ガスで
希釈した硫化水素を５０〜７５ｃｃ７’分のスピードで
３０分間吹き込み（バブリング）を行いアモルファス硫
化亜鉛を沈殿さゼる。
希釈した硫化水素を５０〜７５ｃｃ７’分のスピードで
３０分間吹き込み（バブリング）を行いアモルファス硫
化亜鉛を沈殿さゼる。
その後、生成したアモルファス硫化亜鉛を濾過分離して
乾燥する。乾燥した沈殿を管状炉中でアルゴンガス雰囲
気中４５０℃で２時間熱処理を行って結晶化させる。な
お、４００℃未満では結晶化が起こらず５００℃を超え
ると結晶化は進むが粉砕し難くなる。
乾燥する。乾燥した沈殿を管状炉中でアルゴンガス雰囲
気中４５０℃で２時間熱処理を行って結晶化させる。な
お、４００℃未満では結晶化が起こらず５００℃を超え
ると結晶化は進むが粉砕し難くなる。
以上のようにしてＥＬ用賦活剤を含有する硫化亜鉛微粉
末を得る。
末を得る。
次に、この発明の請求項（２）に係るＥＬ用用船鉛微粉
末製造方法に相当する第２の実施例について述べる。
末製造方法に相当する第２の実施例について述べる。
まず、酢酸マンガン（４水塩） ０．００４モルとメト
キシエタノール３００ｃｃを丸底フラスコに入れて、冷
却器をセントして９５℃（１００℃以下）で加温溶解し
ながら酢酸マンガンの結晶水を蒸留により留去する。留
去後、溶液温度が６０〜７０℃になるまで冷却してメト
キシジンクトリエタノルアミナー）Ｚｎ（ＯＣＪ） （
ＯＣｚＨ４Ｎ（Ｃｚ Ｈ４０）１）２） ０．５モルを
加えて加温し、生成する酢酸メチルの臭気が無くなるま
で蒸留を行い複合アルコキシド溶液（Ｚｎ、 Ｍｎ）
（ＯＣ＋Ｈ７） （０ＨｎＣｚＮ（ＣＪａＯＨ） ｔ）
を合成する。
キシエタノール３００ｃｃを丸底フラスコに入れて、冷
却器をセントして９５℃（１００℃以下）で加温溶解し
ながら酢酸マンガンの結晶水を蒸留により留去する。留
去後、溶液温度が６０〜７０℃になるまで冷却してメト
キシジンクトリエタノルアミナー）Ｚｎ（ＯＣＪ） （
ＯＣｚＨ４Ｎ（Ｃｚ Ｈ４０）１）２） ０．５モルを
加えて加温し、生成する酢酸メチルの臭気が無くなるま
で蒸留を行い複合アルコキシド溶液（Ｚｎ、 Ｍｎ）
（ＯＣ＋Ｈ７） （０ＨｎＣｚＮ（ＣＪａＯＨ） ｔ）
を合成する。
次に、合成した複合アルコキシド溶液中へ氷酢酸１ｃｃ
を加え、窒素ガスで希釈した硫化水素を５させる。
を加え、窒素ガスで希釈した硫化水素を５させる。
その後、生成したアモルファス硫化亜鉛の沈殿物を濾過
分離して乾燥する。この乾燥した沈殿物を管状炉中でア
ルゴンガス雰囲気４５０”ｃで２時間熱処理して、ＥＬ
用用油活剤含有硫化亜鉛微粉末得る。
分離して乾燥する。この乾燥した沈殿物を管状炉中でア
ルゴンガス雰囲気４５０”ｃで２時間熱処理して、ＥＬ
用用油活剤含有硫化亜鉛微粉末得る。
次に、この発明の請求項（３）に係るＥＬＬ硫化亜鉛微
粉末の製造方法に相当する第３の実施例について述べる
。
粉末の製造方法に相当する第３の実施例について述べる
。
まず、メトキシジンクトリエタノールアミナートＺｎ（
ＯＣＨ：＋） （ＯＣｚＨ４Ｎ（Ｃｚ Ｈ４０Ｈ） ｚ
） ０．５モルとジ−ミープロポキシマンガフ０．００
４モルおよびメトキシエタノール３００ｃｃを丸底フラ
スコに入れて混合溶液を調整する。この混合溶液に更に
氷酢酸ｌｃｃを加え、窒素ガスで希釈した硫化水素を５
０〜７５ｃｃ／分のスピードで３０分間吹き込み（バブ
リング）を行いアモルファス硫化亜鉛の沈殿物を生成す
る。
ＯＣＨ：＋） （ＯＣｚＨ４Ｎ（Ｃｚ Ｈ４０Ｈ） ｚ
） ０．５モルとジ−ミープロポキシマンガフ０．００
４モルおよびメトキシエタノール３００ｃｃを丸底フラ
スコに入れて混合溶液を調整する。この混合溶液に更に
氷酢酸ｌｃｃを加え、窒素ガスで希釈した硫化水素を５
０〜７５ｃｃ／分のスピードで３０分間吹き込み（バブ
リング）を行いアモルファス硫化亜鉛の沈殿物を生成す
る。
生成したアモルファス硫化亜鉛沈殿物を濾過分離して乾
燥する。乾燥した沈殿を管状炉中てアルゴンガス雰囲気
中４５０℃で２時間熱処理を行い、ＥＬ用賦活剤を含有
する硫化亜鉛微粉末を得る（ｇ）発明の効果 この発明によれば、亜鉛および賦活剤元素より構成され
た複合アルコキシド溶液に硫化水素ガスを作用させて、
硫化亜鉛格子中に賦活剤元素が結合した形で硫化物を合
成するようにしたため、硫化亜鉛中に賦活剤が均一で完
全にドーピングされた硫化亜鉛粉末を得ることができ、
しかも必要Ｉの賦活剤を完全に且つ自由にドーピングす
ることが可能となる。また、従来の方法に比較して非常
に微細な硫化亜鉛粉末を合成することが可能となる。し
たがって、硫化亜鉛の賦活発光点が均一に分散するため
、均一で発光強度のむらの無い微細な画像表示素子に適
用することができる。更に、微細で且つ粒径が揃ってい
るため、緻密にバッキングされた発光素子層を形成する
ことが可能となり、ＥＬ素子としての寿命も長くなる。
燥する。乾燥した沈殿を管状炉中てアルゴンガス雰囲気
中４５０℃で２時間熱処理を行い、ＥＬ用賦活剤を含有
する硫化亜鉛微粉末を得る（ｇ）発明の効果 この発明によれば、亜鉛および賦活剤元素より構成され
た複合アルコキシド溶液に硫化水素ガスを作用させて、
硫化亜鉛格子中に賦活剤元素が結合した形で硫化物を合
成するようにしたため、硫化亜鉛中に賦活剤が均一で完
全にドーピングされた硫化亜鉛粉末を得ることができ、
しかも必要Ｉの賦活剤を完全に且つ自由にドーピングす
ることが可能となる。また、従来の方法に比較して非常
に微細な硫化亜鉛粉末を合成することが可能となる。し
たがって、硫化亜鉛の賦活発光点が均一に分散するため
、均一で発光強度のむらの無い微細な画像表示素子に適
用することができる。更に、微細で且つ粒径が揃ってい
るため、緻密にバッキングされた発光素子層を形成する
ことが可能となり、ＥＬ素子としての寿命も長くなる。
Claims (3)
- （１）亜鉛および賦活剤元素を含む複合アルコキシド溶
液に硫化水素ガスを吹き込んでアモルファス状硫化物沈
殿を合成して、そのアモルファス状硫化物沈殿をアルゴ
ンガス雰囲気中で熱処理することにより賦活剤を含有し
た硫化亜鉛微粉末を製造することを特徴とするＥＬ用硫
化亜鉛微粉末の製造方法。 - （２）亜鉛および賦活剤元素からなる可溶性無機化合物
およびアルコキシドの混合溶液より亜鉛および賦活剤元
素で構成される複合アルコキシド溶液を合成し、この複
合アルコキシド溶液に硫化水素ガスを吹き込んでアモル
ファス状硫化物沈殿を合成し、そのアモルファス状硫化
物沈殿をアルゴン雰囲気中で熱処理して賦活剤を含有し
た硫化亜鉛微粉末を製造することを特徴とするＥＬ用硫
化亜鉛徴粉末の製造方法。 - （３）亜鉛アルコキシドおよび賦活剤元素のアルコキシ
ドの混合溶液に硫化水素ガスを吹き込んでアモルファス
状硫化物沈殿を合成し、そのアモルファス状硫化物沈殿
をアルゴン雰囲気中で熱処理して賦活剤を含有した硫化
亜鉛微粉末を製造することを特徴とするＥＬ用硫化亜鉛
微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2118135A JPH0416512A (ja) | 1990-05-07 | 1990-05-07 | Ｅｌ用硫化亜鉛微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2118135A JPH0416512A (ja) | 1990-05-07 | 1990-05-07 | Ｅｌ用硫化亜鉛微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0416512A true JPH0416512A (ja) | 1992-01-21 |
Family
ID=14728919
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2118135A Pending JPH0416512A (ja) | 1990-05-07 | 1990-05-07 | Ｅｌ用硫化亜鉛微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0416512A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002090262A1 (en) * | 2001-05-08 | 2002-11-14 | Lg Chem, Ltd. | Method for preparing single crystalline zns powder for phosphor |
| JP2015018812A (ja) * | 1998-08-27 | 2015-01-29 | キャボット コーポレイションＣａｂｏｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ | 光ルミネセンス蛍リン光体粒子を含む安全管理用製品 |
| CN111646513A (zh) * | 2020-07-24 | 2020-09-11 | 中国科学院地球化学研究所 | 一种固相反应直接合成锰掺杂硫化锌块材的方法 |
-
1990
- 1990-05-07 JP JP2118135A patent/JPH0416512A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015018812A (ja) * | 1998-08-27 | 2015-01-29 | キャボット コーポレイションＣａｂｏｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ | 光ルミネセンス蛍リン光体粒子を含む安全管理用製品 |
| WO2002090262A1 (en) * | 2001-05-08 | 2002-11-14 | Lg Chem, Ltd. | Method for preparing single crystalline zns powder for phosphor |
| US7153485B2 (en) | 2001-05-08 | 2006-12-26 | Lg Chem, Ltd. | Method for preparing single crystalline zinc sulfide powder for phosphor |
| CN111646513A (zh) * | 2020-07-24 | 2020-09-11 | 中国科学院地球化学研究所 | 一种固相反应直接合成锰掺杂硫化锌块材的方法 |
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