TWI471408B - 鋁氧化物螢光體及其製造方法 - Google Patents

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Description

鋁氧化物螢光體及其製造方法
本發明關於適用作為電子材料、螢光材料的鋁氧化物螢光體及其製造方法。
螢光體係利用於螢光管、螢光顯示管、夜光性顯示板等，其利用係正在擴大。又，最近嘗試與LED組合而使用於以電視監視器為首的各種顯示機器，期待廣泛應用的白色螢光體之研究．開發亦正在進展。
另一方面，螢光材料亦包含天然者，有各種有機物、無機物，要求所要的發光色、尖峰發光光譜強度、經濟性等之提高，以種種的原材料為基礎的研究、開發係正在進行。例如，對於賽隆(sialon)系螢光體或鋁氧化物系螢光體，進行研究、開發。
關於賽隆系螢光體，專利文獻1中報告以Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm或Yb等當作發光中心元素的β型賽隆螢光體。
關於鋁氧化物系螢光體，專利文獻2中報告螢光體層為下述通式A(Zn1-x-y Mgx Mny )Al10 O17 (A係由Ca、Ba及Sr選出的元素，x係滿足0.01≦x≦0.3之數，y係滿足0.02≦x≦0.14之數)所示的β氧化鋁構造之綠色螢光體。
專利文獻3中報告β型氧化鋁形式的至少部分地結晶化之鋁酸鹼土類金屬型的螢光體。即，具有相當於下式的組成：a(M1 O).b(MgO).c(Al2 O3 )(1)(式中，M1 表示至少1種的 鹼土類金屬，a、b及c係滿足以下關係：0.25≦a≦4、0≦b≦2及0.5≦c≦9的整數或非整數)，再者M1 係經銪及離子半徑小於Eu3+ 的離子半徑之屬於稀土類元素之族的至少1種其它元素所部分取代，而且該化合物係具有6μm以下的平均尺寸之實質完全粒子形態的化合物螢光體。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]特開2009-19213號公報
[專利文獻2]國際公開WO 2006/098032 A1號公報
[專利文獻3]特表2008-520523號公報
以往的螢光體係如專利文獻1及3所示地，係必須以稀土類元素等的稀少金屬當作發光中心元素之螢光體，從近年來天然資源的高漲或資源保護之觀點來看係不宜。又，專利文獻1及2所報告的螢光體，係為了製造其必須高溫的熱處理，必須使用特殊的反應爐，而且因為由複雜的組成所構成，亦有發光波長的調整困難之問題。
又，如專利文獻1、2的說明書中所記載地，為了改變發光光譜的波長，必須改變構成螢光體的基本組成，或製作使供應發光中心元素的賦活劑改變等各種組成之螢光體。因此，為了製造顯示必要波長的螢光體，有必須備齊各種製程或裝置的問題。
本發明係鑒於如此以往的問題點，目的為提供一種螢光 體，其不使用重金屬或稀有金屬，係由環境適合性高且經濟性亦優異的元素所構成的螢光體，不改變構成螢光體的基本組成而可改變發光光譜的波長。
本發明的鋁氧化物螢光體及其製造方法係如以下。
[1]一種鋁氧化物螢光體，其係由鋁(Al)、碳(C)、氧(O)所構成的鋁氧化物螢光體，其特徵為各自含有30莫耳%<Al<60莫耳%、0莫耳%<C<10莫耳%、30莫耳%<O<70莫耳%。
[2]如[1]記載的鋁氧化物螢光體，其中前述鋁氧化物螢光體含有γ-Al2 O3 構造。
[3]一種製造如[1]或[2]記載的鋁氧化物螢光體之製造方法，其特徵為將含鋁化合物與配位性含氧有機化合物混合，於氧存在下進行燒結。
依照本發明，可得到一種鋁氧化物螢光體，其不使用重金屬或稀有金屬，係由環境適合性高且經濟性亦優異的元素所構成的螢光體，不改變構成螢光體的基本組成，可改變紫外區域的自350nm至綠色的480nm為止之發光光譜的波長。
 實施發明的最佳形態
以下說明用於實施本發明的形態。
本發明的鋁氧化物螢光體係由鋁(Al)、碳(C)、氧(O)所 構成，其特徵為各自以30莫耳%<Al<60莫耳%、0莫耳%<C<10莫耳%、30莫耳%<O<70莫耳%之量含有。此處，「由鋁(Al)、碳(C)、氧(O)所構成」係意味本發明的螢光體之構成成分為鋁、碳及氧，亦意味可含有不影響螢光體的發光特性之其它成分，例如製程中混入的雜質或本業界所通常容許程度的微量成分。從化合物的安定性之優點來看，上述螢光體的組成較佳係由34~53莫耳%的鋁、0.5~7莫耳%的碳及45~65莫耳%的氧所組成。
本發明的鋁氧化物螢光體係可藉由混合含鋁化合物與配位性含氧有機化合物，將其混合物燒結而得。本發明中所使用的含鋁化合物係沒有特別的限定，可使用各種的鹽。作為可使用的鹽，可使用硫酸鋁、硝酸鋁、磷酸鋁等的無機酸鹽、氯化鋁、溴化鋁、碘化鋁等的鹵化物、醋酸鋁、丁酸鋁等的有機酸鹽。考慮鋁氧化物螢光體的生成效率、原料取得性、原料安定性，較佳為使用硫酸鋁、硝酸鋁、氯化鋁等。此等亦可使用酐、水合物的任一者，但如以下說明地，若考慮較宜使用水於溶劑，則較佳為使用安定性優異的水合物。
本發明中所使用的配位性含氧有機化合物亦沒有特別的限定。茲認為配位性含氧有機化合物係有助於在螢光體中形成氧缺陷。配位性含氧有機化合物係在與鋁化合物反應之際，成為供應氧的氧源，而且成為將碳的碳源。又，於使用溶劑時，配位性含氧有機化合物係可提高其溶質的分散性，於溶劑揮發之際，抑制僅鋁化合物優先地析出， 使含鋁化合物與配位性含氧有機化合物的反應成為容易的具有作為分散劑的機能。
可使用的配位性含氧有機化合物係沒有特別的限制，較佳為可配位於鋁的化合物。作為如此的化合物，例如可舉出聚乙二醇(PEG)、聚乙二醇二甲基醚、聚環氧乙烷等的聚醚類、聚乙烯基甘油、聚乙烯醇等之含羥基聚合物等的高分子化合物、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,4-丁二醇、甘油、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇等的多元醇類、二甲氧基乙烷、1,2-丙二醇二甲基醚、1,3-丙二醇二甲基醚、1,2-丁二醇二甲基醚、1,4-丁二醇二甲基醚、甘油三甲基醚、二乙二醇二甲基醚、三乙二醇二甲基醚、四乙二醇二甲基醚、二乙氧基乙烷、1,2-丙二醇二乙基醚、1,3-丙二醇二乙基醚、1,2-丁二醇二乙基醚、1,4-丁二醇二乙基醚、甘油三乙基醚、二乙二醇二乙基醚、三乙二醇二乙基醚、四乙二醇二乙基醚、四乙二醇二乙基醚等的醚類。此等可單獨使用，也可將複數者複合而使用。考慮取得性、碳的導入效果等，較佳為使用聚乙二醇等的高分子化合物、乙二醇、甘油等的多元醇。
於本發明的上述反應系中，可使分散劑存在。茲認為分散劑除了本來作為分散劑的作用以外，在與配位性含氧有機化合物一起使用時，亦有助於作為配位性含氧有機化合物的分散劑之機能，提高配位性含氧有機化合物在螢光體中形成氧缺陷的可能性。作為分散劑，例如可舉出尿素、蜜胺等的尿素衍生物、聚乙烯吡咯啶酮等的聚醯胺類、碳 酸二甲酯、碳酸二丁酯、碳酸二苯酯、聚碳酸酯的碳酸酯類、乙二醇二乙酸酯、乙二醇二丙酸酯、丁二醇二乙酸酯、丁二醇二丙酸酯等的酯類、聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯等的聚酯類、N-甲基吡咯啶酮等的內醯胺類等。
又，於本發明中，可使上述含鋁化合物與配位性含氧有機化合物的混合物溶解或懸浮於溶劑中，加熱燒結所得之溶液或懸浮液。溶劑係沒有特別的限定，可為能溶解含鋁化合物、配位性含氧有機化合物者、能維持分散性者。即，可使用水、甲醇、乙醇等的醇類、四氫呋喃、四氫吡喃、1,4-二烷等的醚類。特別地，考慮使用安全性、爆炸性等，較宜使用水。
作為所使用的溶劑，特別重要的是不含有雜質。鹼金屬、鹼土類金屬的含有係會與含鋁化合物反應，而改變構造，對發光有造成影響之虞。又，重金屬的含有亦同樣地，對鋁氧化物螢光體的構造形成有造成影響之虞。鹵素等的含有，由於加快含氧有機化合物的分解，阻止碳被導入鋁氧化物螢光體中，故不宜。因此，此等雜質元素的含有總量較佳為5000ppm以下，更佳為1000ppm以下。
含鋁化合物及配位性含氧有機化合物的使用量，由於受到使用的化合物之種類、燒結溫度、時間等所影響，無法一概地決定。然而，通常相對於100重量份的含鋁化合物而言，可使用10~1500重量份的範圍、較佳50~1200重量份的範圍之配位性含氧有機化合物。
使用溶劑時，該溶劑的使用量亦沒有特別的限定，由於受到使用的化合物之種類、燒結溫度、時間等所影響，無法一概地決定。通常相對於100重量份的含鋁化合物而言，可使用1~50000重量份的範圍、較佳1~10000重量份的範圍。使用量若過多，則溶劑去除的時間、熱量的使用量變多而不經濟，故更佳為以1~5000重量份的範圍來實施。
由上述含鋁化合物與配位性含氧有機化合物所構成的混合物，再添加有溶劑的溶液或懸浮液，係為了得到均勻的混合物，可使用如以下的混合方法。例如，於混合固體彼此時，可使用球磨機、渦輪磨機、噴射磨機等的混合方法，亦可藉由如乳鉢者進行混合。於混合溶液或懸浮液時，可使用熱攪拌器、磁性攪拌器、超音波攪拌裝置的混合方法。再者，於溶液或懸浮液時，亦可自溶液或懸浮液，以如噴霧乾燥的方法一次餾去溶劑後，將其混合。
本發明係將如此所得之混合物燒結。燒結方法係可採用各種的方法，只要是可使含有上述混合物或其混合物的溶液中之配位性含氧有機化合物發生熱分解的方法即可。例如，可使用如旋轉窯爐或錐形窯爐的移動床、如輥底式爐或推送爐的連續式固定床、如環境大氣調整爐的分批式固定床等的加熱燒結爐，或噴灑或噴霧法等的熱分解爐。
於此燒結步驟中，燒結溫度係受到使用的含鋁化合物、配位性含氧有機化合物、分散劑之量等所影響，無法一概地規定，但通常設定在150℃~1000℃的範圍。燒結溫度若 過低，則配位性含氧有機化合物不分解，而若過高，則能量消耗增加而不宜。因此，燒結溫度較佳為200℃~900℃的範圍，更佳為200℃~850℃的範圍。
升溫的速度係沒有特別的限制，若過快，由於必須使用特殊的燒結爐，故設備的負荷大。因此，通常以每分鐘1℃~80℃的範圍、更佳2℃~50℃的範圍進行升溫。
在燒結溫度的保持時間，由於係受到使用的含氧有機化合物、分散劑之量等所影響，無法一概地規定，但通常設定在0分鐘~180分鐘的範圍。保持時間若過短，則熱傳達不充分、均質性不穩定而不宜，而若過長，則由於引起的碳份的缺損而不宜。因此，保持時間為1分鐘~150分的範圍，更佳為5分鐘~120分鐘的範圍。
加溫、燒結係在氧存在下(例如空氣中)進行。降溫時，為了抑制過量的氧化，可切換至惰性氣體環境下。此等操作係可藉氣體流動下實施，也可在密閉環境下實施。
降溫的速度係沒有特別的限制，若過快，則由於必須使用特殊的燒結爐，設備的負荷大。因此，通常以每分鐘1℃~80℃的範圍、更佳2℃~50℃的範圍進行降溫。
降溫時的環境係沒有特別的限定，亦可在氮氣、氬氣等的惰性氣體環境下、氧存在下進行降溫。考慮安全性等，較佳為在惰性氣體下進行降溫。再者，於300℃以下，由於水分附著於目的之螢光體表面，故較佳為在乾燥氣體下進行降溫。
由上述燒結步驟所得之燒結物，為了避免其凝聚，抑制 各成分的偏向存在，而進行粉碎混合。於此粉碎混合之際，亦可再度添加分散劑。粉碎混合方法係沒有特別的限制，於混合固體彼此時，可使用球磨機、渦輪磨機、噴射磨機等的方式，亦可藉由如乳鉢者進行混合。
由上述的粉碎混合所得之粉碎物，亦可給予複數次的燒結。即，不僅一次的燒結，亦可能重複燒結、冷卻、破碎而進行數次。於重複燒結、冷卻、破碎而進行數次時，具有各成分的偏向存在係更少，容易得到具有均一特性的鋁氧化物螢光體之優點。
實施複數次燒結時燒結溫度，係受到使用的含鋁化合物、配位性含氧有機化合物、分散劑之量等所影響，無法一概地規定，但通常設定在200℃~1000℃的範圍。燒結溫度若過低，則碳份的燃燒不充分而殘留量增加，發光效率降低而不宜，而若過高，則碳份進行燃燒而缺損，由於發光色變化而不宜。因此，燒結溫度較佳可為300℃~900℃的範圍，更佳可為500℃~900℃的範圍。
如此所得之鋁氧化物螢光體係可在降溫後當作乾燥物獲得，可以照原樣的粒度來使用。又，亦可對所得之鋁氧化物螢光體施予破碎．分級等的措置，調整至所欲的粒度而使用。
以下說明本發明的實施例。各實施例係進行各種組成的鋁氧化物螢光體之生成，進行所生成的鋁氧化物螢光體之X射線繞射(XRD)試驗、波長365nm的紫外線激發所致的發光光譜之測定試驗、外部量子效率測定試驗、透射型電子顯 微鏡之觀察及EFTEM方法的分析試驗。XRD試驗係以理學公司製Rint 2200V的X射線繞射試驗裝置來進行，波長365nm的紫外線激發所致的發光光譜之測定試驗係以島津製作股份有限公司所製RF-5300PC測定裝置來進行，外部量子效率測定試驗係以濱松PHOTONICS股份有限公司製C9920-02的測定裝置來進行，透射型電子顯微鏡的觀察及EFTEM法的分析試驗係以日立製作所股份有限公司製HRTEM HF2100透射型電子顯微鏡來進行。再者，本發明係不受以下的實施例所限定。
[實施例1]
於300ml燒杯中取7.92克(0.024莫耳)硝酸鋁六水合物、15.0克(0.25莫耳)尿素((NH2 )2 CO)，添加33.3克超純水，使用熱攪拌器(30℃，轉數500rpm)進行攪拌、溶解。此處，添加0.5克和光股份有限公司製的聚乙二醇(PEG)(分子量2萬)，再度使用熱攪拌器，於30℃、轉數500rpm下進行攪拌。將所得之原料溶液移到坩堝內，於加熱爐中燒結。升溫速度為20℃/min，燒結為在800℃進行30分鐘。圖1中顯示波長365nm的紫外線激發所致的發光光譜之測定試驗結果。表1中顯示外部量子效率測定試驗結果。圖2中顯示XRD試驗結果。表2中顯示EFTEM法的成分分析結果。
[實施例2]
除了於實施例1中，使用1.0克PEG(分子量2萬)以外，與實施例1同樣地進行。圖1中顯示波長365nm的紫外線激發所致的發光光譜之測定試驗結果。表1中顯示外部 量子效率測定試驗結果。表2中顯示EFTEM法的成分分析結果。
[實施例3]
除了於實施例1中，使用2.0克PEG(分子量2萬)以外，與實施例1同樣地進行。圖1中顯示波長365nm的紫外線激發所致的發光光譜之測定試驗結果。表1中顯示外部量子效率測定試驗結果。表2中顯示EFTEM法的成分分析結果。
[實施例4]
除了於實施例1中，使用3.0克PEG(分子量2萬)以外，與實施例1同樣地進行。圖1中顯示波長365nm的紫外線激發所致的發光光譜之測定試驗結果。表1中顯示外部量子效率測定試驗結果。表2中顯示EFTEM法的成分分析結果。
[實施例5]
除了於實施例1中，使用5.0克PEG(分子量2萬)以外，與實施例1同樣地進行。圖1中顯示波長365nm的紫外線激發所致的發光光譜之測定試驗結果。表1中顯示外部量子效率測定試驗結果。表2中顯示EFTEM法的成分分析結果。
[實施例6]
於乳鉢中混煉混合2.0克(0.006莫耳)氯化鋁六水合物、2.5克(0.04莫耳)尿素、1.0克PEG(分子量2萬)，置入坩堝內，於400℃在氮氣下燒結1小時，一旦冷卻到室溫為止， 於乳鉢中進行破碎粉碎。再者，置入坩堝內，於800℃燒結1小時。圖3中顯示波長365nm的紫外線激發所致的發光光譜之測定試驗結果。表1中顯示外部量子效率測定試驗結果。表2中顯示EFTEM法的成分分析結果。
[實施例7]
除了於實施例6中，使用1.0克四乙二醇當作PEG以外，與實施例6同樣地進行。圖4中顯示波長365nm的紫外線激發所致的發光光譜之測定試驗結果。表1中顯示外部量子效率測定試驗結果。表2中顯示EFTEM法的成分分析結果。
[實施例8]
除了於實施例6中，不添加尿素以外，與實施例6同樣地進行。圖5中顯示波長365nm的紫外線激發所致的發光光譜之測定試驗結果。表1中顯示外部量子效率測定試驗結果。表2中顯示EFTEM法的成分分析結果。
若根據上述實施例1~4，如由圖1所示的發光光譜之測定試驗結果可知，PEG添加量愈多則尖峰PL強度愈大。又，如由表1可知，PEG添加量愈多則外部量子效率愈高，如由表2可知，PEG添加量愈多則本鋁氧化物螢光體中所含有的碳含量愈多。
又，若根據表2及圖2，可知本鋁氧化物螢光體係顯示γ-Al2 O3 構造的Al-C-O系之化合物。而且，若根據圖1、圖3~5，可知取決於Al-C-O系的化合物之組成，顯示尖峰PL強度的波長係不同。
產業上的利用可能性
依照本發明的製造方法，可得到能改變自紫外區域的350nm至綠色的480nm為止之發光光譜波長的鋁氧化物螢光體，產業上有用。
圖1係顯示本發明的螢光體之紫外線激發所致的發光光譜之曲線圖。
圖2係顯示本發明的螢光體之XRD試驗結果的曲線圖。
圖3係顯示本發明的螢光體之紫外線激發所致的發光光譜之曲線圖。
圖4係顯示本發明的螢光體之紫外線激發所致的發光光譜之曲線圖。
圖5係顯示本發明的螢光體之紫外線激發所致的發光光譜之曲線圖。

Claims (3)

  1. 一種鋁氧化物螢光體，其係由鋁(Al)、碳(C)、氧(O)所構成的鋁氧化物螢光體，其特徵為各自含有30莫耳%<Al<60莫耳%、1.1莫耳%≦C<10莫耳%、30莫耳%<O<70莫耳%，該鋁氧化物螢光體含有γ-Al2 O3 構造。
  2. 如申請專利範圍第l項之鋁氧1物螢光體，其係透過紫外線激發而發光。
  3. 一種製造如申請專利範圍第1或2項之鋁氧化物螢光體之製造方法，其特徵為將含鋁化合物與由包含聚乙二醇、乙二醇、甘油之群組中所選出之一種以上之配位性含氧有機化合物混合，於氧存在下進行燒結。
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