CN100396408C - 高纯度粒状白银的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

一种高纯度粒状白银的生产工艺，将合格的银粉或粗制银锭加入中频感应电炉，控制银的熔化温度1150～1200℃，按重量加入0.3～0.5%的炭粉还原剂覆盖，减小熔化过程中吸入氧气的量，确保银粒的密度，防止银粒表面气孔、内空；将熔化的金属液体控制浇铸温度在1150℃、按3～5kg/min的浇铸速度倒入制粒勺，制粒勺用10#石墨坩埚在底部均匀钻Φ2～Φ5的孔制成，每次制粒前将制粒勺放入熔化好的银水中预热，避免温度低造成堵塞。然后流入冷凝水制粒水槽中，冷凝水制粒水槽采用制冷设备提供的冷却循环水，温度控制在4～10℃，进入水槽水面的高度为300～500mm，高温银液体在冷凝水的急剧冷却下固化、水淬断开逐步形成粒状，制得粒度规格Φ2～Φ5的颗粒状银。

Description

高纯度粒状白银的生产工艺
技术领域
本发明是一种以银粉或粗制银锭为原料制作粒状白银的工艺。
背景技术
银的良好物理性质，使银在现代工业中获得广泛应用。利用银的导电性，银及其合金被用作电接触材料和电阻材料，如银-氧化镉合金，是理想的高负荷电接触材料，银-锰(锡)合金电阻温度系数低，对铜热电势小，可用作标准电阻；银良好的导热性，可作测温元件，Ag-Pd热电偶，400℃温度下很稳定，可用作标准温度计；银的低熔点特性，使其银基合金钎焊料熔点低，强度高，塑性和加工性能好，在各种介质中有良好的耐腐蚀性和导电性；银是重要的感光材料，大量银及银盐被用于医疗、出版、摄影和电影制片等方面；银稳定的化学性质和良好的抗蚀、耐磨能力，一直是首饰、装璜、饰品和美学工艺的理想材料。
目前生产的白银产品主要是银粉或银锭，使用时不便于随意支取，并且银锭在包装、储存、运输、使用等诸方面均较繁杂，因而在一定程度上限制了银产品的市场普及应用。
现有的制粒设备为国外引进，由于其采用天然气加热，生产效率极低，日铸银粒仅400kg。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术之不足，提供一种高纯度粒状白银的生产工艺，该工艺的生产设备简单、成本低、易实现产业化，年生产银粒产品可达250t/a，并可依据用户需求生产不同品质(99.9％～99.99％)、粒度规格(Ф2～Ф5或＞Ф5)的银粒产品。产品可广泛应用于银基复合材料、电子浆料、电子通讯、航空航天、化学工业、医药、首饰及银器业等领域，具有广阔的市场前景。
采用本发明制成的银粒，具有重量可随意称取，用量可任意支取的可随意调整性，以及包装、储存、运输、使用方便等特性，方便用户进行银的深加工，故具有广阔的市场前景。
本发明采用的白银原料，其生产工艺主要以铜阳极泥为原料，阳极泥以湿法氧化脱除铜、硒等杂质；再采用浮选工艺代替贵铅炉富集金、银，分离贱金属，
金银富集比大于3，精矿产量约为原阳极泥量的30％，设备能力大幅度提高；阳极泥中80％以上的铅分离在浮选尾矿中，大大减少了火法熔炼的渣量和烟尘量，及熔剂和还原剂的消耗量，并降低铅的污染，而且铅集中于尾矿，便于回收；含银40～50％的浮选精矿经分银炉熔炼铸成金银合金板后，进行银电解精炼得含Ag＞99.99％的电银。
银的电解精炼，采用立式电解槽，以HNO3、AgNO3的水溶液为电解质，金银合金板(Ag+Au＞98％)作阳极，钛板作阴极，控制电极电位，利用银与其它伴生金属的电位差异，使银从阳极氧化溶解(Ag-e-Ag+)，再到阴极还原析出(Ag++e-Ag)。
工艺条件：主要控制电解液ρ(HNO3)～10g/L、ρ(Ag+)～100g/L及Cu、Pb、Bi、Pd、Pt等杂质浓度；电流密度200～250A/m2；槽电压1.2～1.8V；同极距140mm。
本发明提出的高纯度粒状白银的生产工艺及控制条件、主要生产设备如下：将合格的银粉或粗制银锭加入中频感应电炉，控制银的熔化温度1150～1200℃，按重量加入0.3～0.5％的炭粉还原剂覆盖，减小熔化过程中吸入氧气的量，确保银粒的密度，防止银粒表面气孔、内空；将熔化的金属液体控制浇铸温度在1150℃、按3～5kg/min的浇铸速度倒入制粒勺，确保浇铸过程中冷凝结块；然后流入冷凝水制粒水槽中，进入水槽水面的高度为300～500mm，确保银粒粒度均匀、圆润度、光泽度好；高温银液体在冷凝水的急剧冷却下固化、水淬断开逐步形成粒状，制得粒度规格Ф2～Ф5的颗粒状银。
为保证进入水槽的银水能迅速淬裂断开，上述冷凝水制粒水槽采用制冷设备提供的冷却循环水，温度控制在4～10℃，水槽水位保持在1000mm。
冷却循环水制冷设备由体积为
Figure C20051001094500041
Figure C20051001094500042
组成。
上述制粒勺用10#石墨坩埚在底部均匀钻Ф2～Ф5的孔制成，每次制粒前将制粒勺放入熔化好的银水中预热，避免温度低造成堵塞。与金属制备的制粒勺相比，该制粒勺不会引入其它金属杂质、且保温性好。
本发明提出的生产工艺通过调整，根据熔铸银物料的品位，合理配比，并加入0.01～0.05％的Na2CO3、0.05～0.1％的NaNO3等氧化剂以造渣除去杂质，可实现粉状或15kg、31kg锭状等不同规格、99.5％～99.99％不同品质的粗银的加工。
本发明提出的生产工艺，成本小于1000元/吨，一次浇铸合格率可大于98％，金属回收率大于99.9％。该工艺、设备简单、生产成本低、易实现产业化，年生产银粒产品可达250t/a，并可依据用户需求生产不同品质(99.9％～99.99％)、粒度规格(Ф2～Ф5或＞Ф5)的银粒产品。
具体实施方式
实施例1：
将合格的银粉加入120#石墨坩埚中，在WPS100Kw/2500Hz中频感应电炉产生的涡流电流的作用下升温至1150～1200℃熔化，按重量加入0.3％的炭粉覆盖，将熔化的金属液体控制浇铸温度在1150℃、按5kg/min的浇铸速度倒入钻Ф2孔的制粒勺，控制距水面高度为300mm，流入冷凝水制粒水槽中，水槽的冷却循环水温度控制在4～10℃，高温银液体在冷凝水的急剧冷却下固化、水淬断开逐步形成粒状，制得粒度规格Ф2的颗粒状银。
实施例2：
将合格的15kg锭状粗银加入120#石墨坩埚中，在WPS100Kw/2500Hz中频感应电炉产生的涡流电流的作用下升温1150～1200℃熔化，按重量加入0.4％的炭粉覆盖，将熔化的金属液体控制浇铸温度在1150℃、按3kg/min的浇铸速度倒入钻Φ5孔的制粒勺，控制距水面高度为400mm，流入冷凝水制粒水槽中，水槽的冷却循环水温度控制在4～10℃，高温银液体在冷凝水的急剧冷却下固化、水淬断开逐步形成粒状，制得粒度规格Ф5的颗粒状银。
实施例3：
将合格的31kg锭状粗银加入120#石墨坩埚中，在WPS100Kw/2500Hz中频感应电炉产生的涡流电流的作用下升温熔化，按重量加入0.5％的炭粉覆盖，将熔化的金属液体控制浇铸温度在1150℃、按4kg/min的浇铸速度倒入钻Ф5孔的制粒勺，控制距水面高度为500mm，流入冷凝水制粒水槽中，水槽的冷却循环水温度控制在4～10℃，高温银液体在冷凝水的急剧冷却下固化、水淬断开逐步形成粒状，制得粒度规格Ф5的颗粒状银。

Claims (3)

1.一种高纯度粒状白银的生产工艺，将合格的银粉或粗制银锭加入中频感应电炉，控制银的熔化温度1150～1200℃，按重量加入0.3～0.5％的炭粉还原剂覆盖，将熔化的金属液体控制浇铸温度在1150℃、按3～5kg/min的浇铸速度倒入制粒勺，然后流入冷凝水制粒水槽中，制粒勺高度控制在距水面为300～500mm，高温银液体在冷凝水的急剧冷却下固化、水淬断开逐步形成粒状，制得粒度规格Φ2～Φ5的颗粒状银。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：冷凝水制粒水槽采用制冷设备提供的冷却循环水，温度控制在4～10℃，水槽水位保持在1000mm。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：制粒勺用10#石墨坩埚在底部均匀钻Φ2～Φ5的孔制成，制粒前将制粒勺放入熔化好的银水中预热。
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