JP5335688B2 - 単分散で安定した金属銀ナノ粒子を生産するための方法 - Google Patents
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Description
本発明は、金属銀ナノ粒子を調製するための湿式粉砕方法、及びこれにより得られる生産物に関する。この粒子の直径は1nm〜100nmの範囲であり、平均直径20nm〜40nmの間である。またこの粒子は、単分散性で、12ヶ月以上の安定性を有し、かつ大量であるという特徴がある。
a)その濃度及び量が、反応効率及び得られる粒子サイズに直接的に影響する、0.01質量%〜20質量%の濃度の還元剤の水溶液を調製する工程、
b)0.01質量%〜20質量%の濃度の銀塩の水溶液を調製する工程、
c)反応器内において、還元溶液と銀溶液とを混合し、反応中に水酸化アンモニウムによってpHを10.5〜11.5の間に制御する工程であって、当該工程において反応持続時間は1.0時間までとすることができるが、約15分で95%以上の変換に達する工程、
d)デカンテーション、遠心分離法、ろ過方法等のような、固体と液体とを分離するいずれかの方法によって、母溶液から、形成された金属銀のナノ粒子を除去する工程、
を含む。
本発明は、2つの溶液の反応によって、金属銀のナノ粒子を調製するための湿式粉砕方法に関し、上記溶液の一方は、硝酸塩及び硫酸塩を含む群から選択される、可溶性の銀塩の水溶液であり、他方は、タンニン類の群から選択され、好ましくはタンニン酸である還元剤の還元溶液である。
タンニンを含む群から選択され、好ましくはタンニン酸である還元剤(5)を、ハロゲンを含まない水(10)中に溶解させ、0.01質量%〜20質量%の濃度の水溶液(35)を形成する。
硫酸銀及び硝酸銀を含む群から選択され、好ましくは硝酸銀である銀塩(15)を、ハロゲンを含まない水(20)に溶解させ、0.01質量%〜20質量%の濃度の水溶液(40)を形成する。
効果的な混合液を確保するために、還元溶液(35)及び銀塩溶液(40)を、反応器内において、室温及び室内圧力の条件下において、少なくとも15分間撹拌した。15分間の撹拌は、95%以上の変換に達するのに十分な時間である。実験結果は、光の存在によって、反応速度が上昇するという効果を示す。この理由から、光透過性の壁を有する反応器を用いることが推奨される。
銀ナノ粒子(45)の懸濁液から母溶液(55)を分離するために、沈殿法、ろ過法又は遠心分離法のような、いずれかの固体−液体分離方法を使用することができる。分離工程を容易に行うために、ゼータ電位を変更する凝集剤又は酸(65)を用いることができる。酸として、使用する銀塩と同じ官能基の酸を用いることが好ましい。
Claims (11)
- 水相中において銀イオンを還元することによって、単分散で安定した金属銀ナノ粒子を生産するための方法であって、
a)0.01質量%〜20質量%の濃度で可溶性銀塩を含有する銀塩の水溶液を調製する工程と、
b)0.01質量%〜20質量%の濃度でタンニン類の群からの合成物を含有する還元剤の水溶液を調製する工程と、
c)上記銀塩の水溶液と上記還元剤の水溶液とを混合して、上記銀塩の水溶液と上記還元剤の水溶液との反応を引き起こす工程と、
d)上記反応により生産された上記金属銀ナノ粒子から母液を分離する工程とから構成され、
i)上記銀塩の水溶液のpHを11.5のアルカリの範囲に調整し、上記還元剤の水溶液のpHを中性側から11.5までのアルカリ範囲に調整し、
ii)上記銀塩の水溶液と上記還元剤の水溶液との混合及びpHを10.5〜11.5の範囲内に制御することによって上記反応が開始することを特徴とする方法。 - 水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム及び水酸化アンモニアを含む群から選択される水酸化物を用いて、上記還元剤の水溶液のpHを変更することを特徴とする請求項1に記載の金属銀ナノ粒子を生産するための方法。
- 水酸化アンモニウムを用いて、上記還元剤の水溶液のpHを変更することを特徴とする請求項1に記載の金属銀ナノ粒子を生産するための方法。
- 上記還元剤の水溶液のpHを調整し、上記銀塩の水溶液のpHを11.5のアルカリ範囲に調整することにより、平均粒子サイズが10nm〜20nmの金属銀ナノ粒子を上記方法により得ることを特徴とする請求項1に記載の金属銀ナノ粒子を生産するための方法。
- 水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム及び水酸化アンモニアを含む群から選択される水酸化物を用いて、上記銀塩の水溶液のpHを変更することを特徴とする請求項1に記載の金属銀ナノ粒子を生産するための方法。
- 水酸化アンモニウムを用いて、上記還元剤の水溶液のpHを変更することを特徴とする請求項1に記載の金属銀ナノ粒子を生産するための方法。
- 上記銀塩の水溶液を、上記還元剤の水溶液との反応のわずか15分前に調製することによって、その劣化を防ぐことを特徴とする請求項1に記載の金属銀ナノ粒子を生産するための方法。
- 上記還元剤の水溶液及び上記銀塩の水溶液の反応を引き起こす混合を、昼光の存在下で行うことを特徴とする請求項1に記載の金属銀ナノ粒子を生産するための方法。
- 上記銀塩の水溶液と還元剤の水溶液との反応が、30分間未満であることを特徴とする請求項1に記載の金属銀ナノ粒子を生産するための方法。
- 上記銀塩の水溶液と還元剤の水溶液との反応が、少なくとも15分間であることを特徴とする請求項9に記載の金属銀ナノ粒子を生産するための方法。
- 15分後の上記反応の進行が、少なくとも95%であることを特徴とする請求項10に記載の金属銀ナノ粒子を生産するための方法。
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