CN106552630A - 一种球状CoOX基催化剂及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种球状CoOx基催化剂及制备方法和应用，利用原位还原氧化的方式制备的CoOx基催化剂具有较高的活性，将油胺的乙醇溶液逐滴滴入Co(NO3)2水溶液，将环己烷倒入上述分散液，搅拌，倒入分液漏斗，萃取后将萃取液倒入三口烧瓶；将NaBH4水溶液逐滴滴入上述萃取液，高纯氧气保证富氧环境，反应温度为40摄氏度；将获得的沉淀物洗涤后，焙烧温度为300‑400摄氏度，即获得所需的催化剂。该方法制备的球状CoOx表面粗糙，暴露出丰富的活性位点，有效的降低了丙烷燃烧的起燃温度，丙烷完全燃烧进一步降低。本发明油胺络合法制备球状CoOx催化剂成本低廉，催化剂活性较高，适用于中高浓度的VOCs催化燃烧，在蓄热式催化燃烧领域具有很强的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，尤其是涉及一种用于丙烷低温催化燃烧消除的CoOx基催化剂制备方法及应用。
背景技术
随着国家环保法律法规对VOCs大气污染物排放有了更高的控制要求，近年来，对含挥发性有机化合物废气的处理正受到不断关注。已经开发了多种技术用于VOCs废气排放，所述技术包括热破坏、吸附和催化氧化。热破坏需要较高的操作温度和高昂的设备投入，能耗及成本较高，因此，热破坏可能不是最有效的。在一些情况下，通过吸附剂如活性炭吸附将废气排放物中的VOCs去除是一种可选择的方法。然而，该方法没有破坏污染物而只是将它们富集，容易造成二次污染。此外，吸附效率会受到废气排放物中的挥发性有机化合物的种类和浓度的影响。催化氧化是破坏废气排放物挥发性有机化合物有效和经济的方式，能够有效降低VOCs的起燃温度以及完全氧化温度，过渡金属氧化物由于其价格低廉且结构相对稳定常常被用作催化燃烧的催化剂。
络合法获得的球状催化剂具有多级结构，因此它的比表面积比相同尺寸的纳米颗粒比表面积大，因此也可以提供更多活性位点数，同时也有利于提高晶格氧的迁移性能及增加氧空位、提高氧化能力，从而获得更加优异的催化性能。基于上述原因，本发明试图通过改性的油胺络合法进一步降低催化剂一级结构的尺寸，获得高性能的CoOx基催化剂，拓展其在VOCs催化燃烧领域的应用。
专利CN 103232075A、CN 1359353A以及CN 101434416A公开了一种制备氧化钴的制备方法，工艺路线为钴盐–氢氧化钴–氧化钴，其中在第一步反应过程中添加络合剂获得球状氢氧化钴，通过还原和氧化的方式获得球状氧化钴。然而其工艺流程制备的氧化钴尺寸过大（> 2μm），比表面积很小，限制了其在催化领域的应用。针对上述问题，本发明采用改性的油胺络合法原位合成的CoOx基催化剂，工艺路线为钴盐–油胺钴络合物–萃取–氧化钴，相比较于已有的工作获得的催化剂具有更小的尺寸（100nm），并且制备方法简单，重复性较好。该方法利用络合剂有效的抑制了氧化钴颗粒的长大，制备的CoOx纳米球尺寸均一，重复性较好，实现了催化剂的可控制备。
该方法制备的球状CoOx表面粗糙，暴露出丰富的活性位点，有效的降低了丙烷燃烧的起燃温度，丙烷完全燃烧进一步降低。本发明油胺络合法制备球状CoOx催化剂成本低廉，催化剂活性较高，适用于中高浓度的VOCs催化燃烧，在蓄热式催化燃烧领域具有很强的应用前景。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明目的在于：提供一种球状CoOx基催化剂的制备方法，
本发明的再一目的在于：提供上述方法获得的球状CoOx基催化剂。
本发明的又一目的在于：提供所述球状CoOx基催化剂的应用。
一种球状CoOx基催化剂的制备方法，利用原位还原氧化的方式制备的CoOx基催化剂具有较高的活性，其制备步骤包括：
（1）将油胺的乙醇溶液逐滴滴入200ml 0.01mol/L的Co(NO3)2水溶液，高速搅拌2h；
（2）将200ml环己烷倒入上述分散液，搅拌2h，倒入分液漏斗，萃取后将萃取液倒入三口烧瓶；
（3）将100ml浓度 0.05mol /L的NaBH4水溶液逐滴滴入上述萃取液，同时通入20ml/min高纯氧气保证富氧环境，反应温度为40摄氏度；
（4）将获得的沉淀物洗涤后，放入100摄氏度的烘箱中12h后，放入马弗炉中，焙烧温度为300-400摄氏度，焙烧时间2h，即获得所需的催化剂。
步骤（1）中油胺与乙醇的质量比为1:100。
一种球状CoOx基催化剂，其特征在于，根据上述任一所述方法制备得到。
一种球状CoOx基催化剂用于丙烷催化燃烧消除的应用。
本发明人经研究发现CoOx基催化剂有效的降低了丙烷燃烧的起燃温度，在290oC左右，丙烷可以完全燃烧，其工作温度适用于蓄热式催化燃烧设备。
该方法制备的球状CoOx表面粗糙，暴露出丰富的活性位点，有效的降低了丙烷燃烧的起燃温度，丙烷完全燃烧进一步降低。本发明油胺络合法制备球状CoOx催化剂成本低廉，催化剂活性较高，适用于中高浓度的VOCs催化燃烧，在蓄热式催化燃烧领域具有很强的应用前景。
具体实施方式
以下结合实例更详细地说明本发明，但本发明并不限于此。
用于丙烷催化燃烧的所有催化剂活性评价在固定床微反应器（内径8mm 石英，长250mm）中进行，催化剂的用量为100mg，温度采用K 型热电偶自动控制。标准钢瓶气经配气系统与空气混合进入反应器进行燃烧。流量采用质量流量计控制，丙烷的浓度为0.1vol%，每克催化剂每小时处理的废气量为30L。主要反应产物为二氧化碳和水。
实施例1：
将油胺的乙醇溶液逐滴滴入200ml 0.01mol/L的Co(NO3)2水溶液，高速搅拌2h。将200ml环己烷倒入上述分散液，搅拌2h，倒入分液漏斗，萃取后将萃取液倒入三口烧瓶。将100ml 0.05mol /L NaBH4水溶液逐滴滴入上述萃取液，同时通入20ml/min高纯氧气保证富氧环境，反应温度为40摄氏度。将获得的沉淀物洗涤后，放入100摄氏度的烘箱中12h后，即获得所需的催化剂命名为CoOx-fresh。下表中T10%、T50%、T90%分别为转化率达到10%、50%、90%时所需的反应温度：
。
实施例2：
将油胺的乙醇溶液逐滴滴入200ml 0.01mol/L的Co(NO3)2水溶液，高速搅拌2h。将200ml环己烷倒入上述分散液，搅拌2h，倒入分液漏斗，萃取后将萃取液倒入三口烧瓶。将100ml 0.05mol /L NaBH4水溶液逐滴滴入上述萃取液，同时通入20ml/min高纯氧气保证富氧环境，反应温度为40摄氏度。将获得的沉淀物洗涤后，放入100摄氏度的烘箱中12h后，放入马弗炉中，焙烧温度为300摄氏度，焙烧时间2h，即获得所需的催化剂，催化剂命名为CoOx-300。下表中T10%、T50%、T90%分别为转化率达到10%、50%、90% 时所需的反应温度：
。
实施例3：
将油胺的乙醇溶液逐滴滴入200ml 0.01mol/L的Co(NO3)2水溶液，高速搅拌2h。将200ml环己烷倒入上述分散液，搅拌2h，倒入分液漏斗，萃取后将萃取液倒入三口烧瓶。将100ml 0.05mol /L NaBH4水溶液逐滴滴入上述萃取液，同时通入20ml/min高纯氧气保证富氧环境，反应温度为40摄氏度。将获得的沉淀物洗涤后，放入100摄氏度的烘箱中12h后，放入马弗炉中，焙烧温度为400摄氏度，焙烧时间2h，即获得所需的催化剂，催化剂命名为CoOx-400。下表中T10%、T50%、T90%分别为转化率达到10%、50%、90% 时所需的反应温度：
。
Claims (4)
1.一种球状CoOx基催化剂的制备方法，其特征在于，利用原位还原氧化的方式制备的CoOx基催化剂具有较高的活性，其制备步骤包括：
（1）将油胺的乙醇溶液逐滴滴入200ml 0.01mol/L的Co(NO3)2水溶液，高速搅拌2h；
（2）将200ml环己烷倒入上述分散液，搅拌2h，倒入分液漏斗，萃取后将萃取液倒入三口烧瓶；
（3）将100ml浓度 0.05mol /L的NaBH4水溶液逐滴滴入上述萃取液，同时通入20ml/min高纯氧气保证富氧环境，反应温度为40摄氏度；
（4）将获得的沉淀物洗涤后，放入100摄氏度的烘箱中12h后，放入马弗炉中，焙烧温度为300-400摄氏度，焙烧时间2h，即获得所需的催化剂。
2.根据权利要求1 所述一种球状CoOx基催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中油胺与乙醇的质量比为1:100。
3.一种球状CoOx基催化剂，其特征在于，根据权利要求1或2所述方法制备得到。
4.根据权利要求3所述一种球状CoOx基催化剂用于丙烷催化燃烧消除的应用。
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