JP2669010B2 - 金属塩溶液中の脱珪方法 - Google Patents
金属塩溶液中の脱珪方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、金属塩溶液中の脱珪方法に関する。更に詳
しくは、フェライト粉末の製造に供する鉄、マンガン、
亜鉛、ニッケル等を含む溶液中の珪素成分を除去する方
法に関する。
しくは、フェライト粉末の製造に供する鉄、マンガン、
亜鉛、ニッケル等を含む溶液中の珪素成分を除去する方
法に関する。
［従来の技術］ 磁性材料等に広く使用されるフェライト粉末は不純物
の混在が粉末特性に大きく影響され、その使用目的によ
っては不純物の混在が致命的となる場合がある。特に磁
性材料を製造する際の仮焼段階におけるSiO2の混在は、
得られた粉末の焼結特性に悪影響を及ぼすこと、又同粉
末の磁気特性の劣化につながることにより、その混在量
は通常0.01％以下であることが求められている。
の混在が粉末特性に大きく影響され、その使用目的によ
っては不純物の混在が致命的となる場合がある。特に磁
性材料を製造する際の仮焼段階におけるSiO2の混在は、
得られた粉末の焼結特性に悪影響を及ぼすこと、又同粉
末の磁気特性の劣化につながることにより、その混在量
は通常0.01％以下であることが求められている。
従来から溶液中に存在する珪素分を除去する方法とし
て、溶液中に存在するアルミニウム、鉄、亜鉛、マグネ
シウムなどの金属イオンが、水酸化物となって沈澱する
際に溶液に混在する珪素分を共沈澱、あるいは、吸着す
る性質を利用して除去する方法がある。しかし、この方
法では、前記金属イオンの水酸化物を生成させる際、水
酸化ナトリウム、アンモニア水等のアルカリ成分を用い
るため、液中にナトリウムイオン、アンモニウムイオン
等が必然的に混入する。
て、溶液中に存在するアルミニウム、鉄、亜鉛、マグネ
シウムなどの金属イオンが、水酸化物となって沈澱する
際に溶液に混在する珪素分を共沈澱、あるいは、吸着す
る性質を利用して除去する方法がある。しかし、この方
法では、前記金属イオンの水酸化物を生成させる際、水
酸化ナトリウム、アンモニア水等のアルカリ成分を用い
るため、液中にナトリウムイオン、アンモニウムイオン
等が必然的に混入する。
この方法は比較的良く珪素分を除去できるものの、金
属イオンを含むこのような溶液を用いて、噴霧ばい焼
法、流動層ばい焼法等の熱分解法において、目的とする
フェライト粉末を得る際、溶液中に混在する特にアルカ
リ金属イオン等がフェライト粉末中に混入し容易にはこ
れらを除去できないため、このようなフェライト粉末の
磁気特性を著るしく劣化させることになる。
属イオンを含むこのような溶液を用いて、噴霧ばい焼
法、流動層ばい焼法等の熱分解法において、目的とする
フェライト粉末を得る際、溶液中に混在する特にアルカ
リ金属イオン等がフェライト粉末中に混入し容易にはこ
れらを除去できないため、このようなフェライト粉末の
磁気特性を著るしく劣化させることになる。
又、同じくアンモニア水を用いた場合アンモニウムイ
オンは、フェライト粉末製造工程の排ガス回収時に塩化
アンモニウム、硫酸アンモニウムの形で残存し、排ガス
の酸回収バランスを著しくそこなうことになる。
オンは、フェライト粉末製造工程の排ガス回収時に塩化
アンモニウム、硫酸アンモニウムの形で残存し、排ガス
の酸回収バランスを著しくそこなうことになる。
［問題解決の為の手段］ 本発明者は、前記した金属塩溶液において金属水酸化
物の生成時の珪素分との共沈効果、及び吸着効果に着目
し、加水分解性金属イオンの存在下に、酸性溶液中の遊
離酸と金属粉末とを反応させることによって、従来の方
法のようにアルカリ成分を添加することなしに、金属水
酸化物を生成させ、それにより溶液中に混在する珪素分
を除去する方法を見出し本発明を完成した。
物の生成時の珪素分との共沈効果、及び吸着効果に着目
し、加水分解性金属イオンの存在下に、酸性溶液中の遊
離酸と金属粉末とを反応させることによって、従来の方
法のようにアルカリ成分を添加することなしに、金属水
酸化物を生成させ、それにより溶液中に混在する珪素分
を除去する方法を見出し本発明を完成した。
即ち、本発明は、鉄、マンガン、亜鉛、ニッケルから
なる群から選ばれる１種以上を含んでなる酸性水溶液
を、加水分解性金属イオンの存在下で、前記酸性水溶液
の遊離酸に対して活性な金属微粉末を添加しこれらを反
応させることを特徴とする金属塩溶液中の脱珪方法に関
するものである。
なる群から選ばれる１種以上を含んでなる酸性水溶液
を、加水分解性金属イオンの存在下で、前記酸性水溶液
の遊離酸に対して活性な金属微粉末を添加しこれらを反
応させることを特徴とする金属塩溶液中の脱珪方法に関
するものである。
次に本発明を更に詳細に説明する。
本発明の対象となる金属塩を含む溶液は、鉄、マンガ
ン、亜鉛、ニッケルなどのフェライト粉末として用いら
れる金属を溶解した、硫酸、塩酸、硝酸等の酸性水溶液
である。この溶液中の酸成分は、遊離酸として0.5g/
以上存在させることが好ましい。前記酸の濃度が0.5g/
より少ないと添加する加水分解性金属イオンの水酸化
物の生成が不十分となり、従って珪素分の除去効率が低
下する。又、前記した溶液に添加する加水分解性金属イ
オンはアルミニウムイオン及び／又は鉄イオンが好まし
く、更に本発明ではこれらイオンの併用が好ましい。こ
れらの溶液への前記イオンの添加量は、アルミニウムイ
オンを用いる場合Al+++として20mg/以上、鉄イオンを
用いる場合Fe+++として1.4g/以上で、添加量がこの量
より少ないと同じく珪素分の除去効率が低下する。
ン、亜鉛、ニッケルなどのフェライト粉末として用いら
れる金属を溶解した、硫酸、塩酸、硝酸等の酸性水溶液
である。この溶液中の酸成分は、遊離酸として0.5g/
以上存在させることが好ましい。前記酸の濃度が0.5g/
より少ないと添加する加水分解性金属イオンの水酸化
物の生成が不十分となり、従って珪素分の除去効率が低
下する。又、前記した溶液に添加する加水分解性金属イ
オンはアルミニウムイオン及び／又は鉄イオンが好まし
く、更に本発明ではこれらイオンの併用が好ましい。こ
れらの溶液への前記イオンの添加量は、アルミニウムイ
オンを用いる場合Al+++として20mg/以上、鉄イオンを
用いる場合Fe+++として1.4g/以上で、添加量がこの量
より少ないと同じく珪素分の除去効率が低下する。
本発明では更に、金属粉末を処理する酸性溶液に添加
するが、ここで用いる金属粉末は、金属マンガン、フェ
ロマンガンが好ましく、特に制限されないが80メッシュ
以下の粉末が好ましい。溶液へのこれら金属粉末の添加
量は、溶液中の遊離酸に対して10当量以上の量で、この
量が10当量より少ないと同じく珪素分の除去効率が低下
する。
するが、ここで用いる金属粉末は、金属マンガン、フェ
ロマンガンが好ましく、特に制限されないが80メッシュ
以下の粉末が好ましい。溶液へのこれら金属粉末の添加
量は、溶液中の遊離酸に対して10当量以上の量で、この
量が10当量より少ないと同じく珪素分の除去効率が低下
する。
本発明では前記した条件で調製した溶液を60〜80℃
で、２〜６時間処理した後、生成物を分離すると共に溶
液中の珪素分を分離除去するものである。このようにし
て珪素分を除去した金属イオンを含む溶液は、例えば、
前述のように噴霧ばい焼法、流動層ばい焼法等の熱分解
に供することによって高純度のフェライト粉末を得る。
で、２〜６時間処理した後、生成物を分離すると共に溶
液中の珪素分を分離除去するものである。このようにし
て珪素分を除去した金属イオンを含む溶液は、例えば、
前述のように噴霧ばい焼法、流動層ばい焼法等の熱分解
に供することによって高純度のフェライト粉末を得る。
［発明の効果］ 本発明は、簡便な方法であり、珪素分を初め工程中で
混入する他の不純物も少ないフェライト粉末等を得る金
属溶液を得ることができる。
混入する他の不純物も少ないフェライト粉末等を得る金
属溶液を得ることができる。
［実施例］ 次に実施例で本発明を更に説明する。
実施例１ SiO2として80mg/含有する塩化第一鉄水溶液（Fe 15
0g/）の遊離HClを1g/に調整し、Al++として30mg/
、Fe+++として2g/となるようにそれぞれ塩化アルミ
ニウム及び塩化第二鉄を添加し、これに、遊離HClの1g/
に11当量に相当する粒度80メッシュ以下の金属マンガ
ンを加え、窒素気流中で70℃で６時間加熱した。その後
室温で２時間静置し生成物を炉別した。得られた溶液
は、Fe 145g/、遊離HClは０で、SiO2として5mg/以
下のものであった。
0g/）の遊離HClを1g/に調整し、Al++として30mg/
、Fe+++として2g/となるようにそれぞれ塩化アルミ
ニウム及び塩化第二鉄を添加し、これに、遊離HClの1g/
に11当量に相当する粒度80メッシュ以下の金属マンガ
ンを加え、窒素気流中で70℃で６時間加熱した。その後
室温で２時間静置し生成物を炉別した。得られた溶液
は、Fe 145g/、遊離HClは０で、SiO2として5mg/以
下のものであった。
精製溶液はpH4程度でFe+++が酸化されやすい状態であ
るため、更にpH2に調整して安定化した。
るため、更にpH2に調整して安定化した。
実施例２ SiO2として50mg/含有する塩化マンガン水溶液（Mn
140g/）の遊離HClを4g/に調整し、Al+++として70mg
/、Fe+++として2g/となるようにそれぞれ塩化アル
ミニウム及び塩化第二鉄を添加し、これに、遊離HClの4
g/に20当量に相当する粒度80メッシュ以下の中炭素フ
ェロマンガンを加え、大気中で80℃で６時間加熱した。
その後室温で２時間静置し生成物を炉別した。得られた
溶液は、Mn 138g/、遊離HClは０で、SiO2として10mg/
以下のものであった。
140g/）の遊離HClを4g/に調整し、Al+++として70mg
/、Fe+++として2g/となるようにそれぞれ塩化アル
ミニウム及び塩化第二鉄を添加し、これに、遊離HClの4
g/に20当量に相当する粒度80メッシュ以下の中炭素フ
ェロマンガンを加え、大気中で80℃で６時間加熱した。
その後室温で２時間静置し生成物を炉別した。得られた
溶液は、Mn 138g/、遊離HClは０で、SiO2として10mg/
以下のものであった。
実施例３ SiO2として10mg/含有する硫酸亜鉛水溶液（Zn 50g/
）の遊離H2SO4を1g/に調整し、Al+++として20mg/
、Fe+++として1.4g/となるようにそれぞれ硫酸アル
ミニウム及び硫酸第二鉄を添加し、これに、遊離H2SO4
の1g/に10当量に相当する粒度80メッシュ以下の金属
マンガンを加え、大気中で80℃で４時間加熱した。その
後室温で２時間静置し生成物を炉別した。得られた溶液
は、Zn49.5g/、Mn0.8g/、遊離酸は０で、SiO2とし
て2mg/以下のものであった。
）の遊離H2SO4を1g/に調整し、Al+++として20mg/
、Fe+++として1.4g/となるようにそれぞれ硫酸アル
ミニウム及び硫酸第二鉄を添加し、これに、遊離H2SO4
の1g/に10当量に相当する粒度80メッシュ以下の金属
マンガンを加え、大気中で80℃で４時間加熱した。その
後室温で２時間静置し生成物を炉別した。得られた溶液
は、Zn49.5g/、Mn0.8g/、遊離酸は０で、SiO2とし
て2mg/以下のものであった。
実施例４ SiO2として15mg/含有する硫酸ニッケル水溶液（Ni
80g/）の遊離H2SO4を1g/に調整し、Al+++として50m
g/、Fe+++として2g/となるようにそれぞれ硫酸アル
ミニウム及び硫酸第二鉄を添加し、これに、遊離H2 SO4
の1g/に10当量に相当する粒度80メッシュ以下の金属
マンガンを加え、大気中で80℃で６時間加熱した。その
後室温で２時間静置し生成物を炉別した。得られた溶液
は、Ni 78g/、Mn1.2g/遊離酸は０で、SiO2として2m
g/以下のものであった。
80g/）の遊離H2SO4を1g/に調整し、Al+++として50m
g/、Fe+++として2g/となるようにそれぞれ硫酸アル
ミニウム及び硫酸第二鉄を添加し、これに、遊離H2 SO4
の1g/に10当量に相当する粒度80メッシュ以下の金属
マンガンを加え、大気中で80℃で６時間加熱した。その
後室温で２時間静置し生成物を炉別した。得られた溶液
は、Ni 78g/、Mn1.2g/遊離酸は０で、SiO2として2m
g/以下のものであった。
実施例５及び比較例 SiO2として10mg/含有する硫酸第一鉄溶液（Fe90g/
）に、Al+++として20mg/、Fe+++として1.4g/とな
るようにそれぞれ硫酸アルミニウム、硫酸第二鉄を添加
し、これに遊離H2SO4の1g/に対して11当量に相当する粒
度80メッシュ以下の金属マンガンを加え、窒素気流中、
80℃で２時間加熱し生成物を別して得られた液は、Fe85
g/、Mn0.9g/、SiO2 2mg/以下であった。
）に、Al+++として20mg/、Fe+++として1.4g/とな
るようにそれぞれ硫酸アルミニウム、硫酸第二鉄を添加
し、これに遊離H2SO4の1g/に対して11当量に相当する粒
度80メッシュ以下の金属マンガンを加え、窒素気流中、
80℃で２時間加熱し生成物を別して得られた液は、Fe85
g/、Mn0.9g/、SiO2 2mg/以下であった。
上記と同様の硫酸第一鉄溶液に、Al+++として20mg/
、Fe+++として1.4g/となるようにそれぞれ硫酸アル
ミニウム、硫酸第二鉄を添加し、NaOH水溶液（250g/
）でpH6に調整し、アルミニウム及び鉄の水酸化物を
生成させた後生成物を別した。得られた溶液はFe 86g/
、SiO2は2mg/以下であったが、Maが1.8g/残存し
た。
、Fe+++として1.4g/となるようにそれぞれ硫酸アル
ミニウム、硫酸第二鉄を添加し、NaOH水溶液（250g/
）でpH6に調整し、アルミニウム及び鉄の水酸化物を
生成させた後生成物を別した。得られた溶液はFe 86g/
、SiO2は2mg/以下であったが、Maが1.8g/残存し
た。
Claims (1)
- 【請求項１】鉄、マンガン、亜鉛、ニッケルからなる群
から選ばれる１種以上を含んでなる酸性水溶液に、加水
分解性金属イオンの存在下で、前記酸性水溶液の遊離酸
に対して活性な金属微粉末を添加しこれらを反応させる
ことを特徴とする金属塩溶液中の脱珪方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29465988A JP2669010B2 (ja) | 1988-11-24 | 1988-11-24 | 金属塩溶液中の脱珪方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29465988A JP2669010B2 (ja) | 1988-11-24 | 1988-11-24 | 金属塩溶液中の脱珪方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02141431A JPH02141431A (ja) | 1990-05-30 |
| JP2669010B2 true JP2669010B2 (ja) | 1997-10-27 |
Family
ID=17810634
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29465988A Expired - Fee Related JP2669010B2 (ja) | 1988-11-24 | 1988-11-24 | 金属塩溶液中の脱珪方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2669010B2 (ja) |
-
1988
- 1988-11-24 JP JP29465988A patent/JP2669010B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02141431A (ja) | 1990-05-30 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |