JP2736693B2 - ジャロサイト粒子粉末の製造法 - Google Patents
ジャロサイト粒子粉末の製造法Info
- Publication number
- JP2736693B2 JP2736693B2 JP1304218A JP30421889A JP2736693B2 JP 2736693 B2 JP2736693 B2 JP 2736693B2 JP 1304218 A JP1304218 A JP 1304218A JP 30421889 A JP30421889 A JP 30421889A JP 2736693 B2 JP2736693 B2 JP 2736693B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- jarosite
- particles
- mol
- aqueous solution
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims description 69
- 229910052935 jarosite Inorganic materials 0.000 title claims description 56
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims description 19
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 7
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 30
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 26
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 claims description 24
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 claims description 24
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 24
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 19
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 14
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 13
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 10
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 9
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 9
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 9
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 9
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 8
- 229910001854 alkali hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 claims description 7
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 7
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims 1
- SURQXAFEQWPFPV-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate heptahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.[Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O SURQXAFEQWPFPV-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 8
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 8
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 5
- RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H iron(3+) sulfate Chemical compound [Fe+3].[Fe+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 4
- 229910000360 iron(III) sulfate Inorganic materials 0.000 description 4
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 229910052598 goethite Inorganic materials 0.000 description 2
- AEIXRCIKZIZYPM-UHFFFAOYSA-M hydroxy(oxo)iron Chemical compound [O][Fe]O AEIXRCIKZIZYPM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 2
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 2
- 229910052936 alkali metal sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical group 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000000635 electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L potassium sulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052939 potassium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011151 potassium sulphates Nutrition 0.000 description 1
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 1
- -1 that is Chemical compound 0.000 description 1
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910006540 α-FeOOH Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、硫酸第一鉄を用いてジャロサイト粒子粉末
を生成させる製造法に関し、詳しくは、RFe3(SO4)2
(OH6)(R=K+、Na+、NH4 +など)で示されるジャロサ
イト粒子粉末を、工業的、経済的に有利に製造すること
ができる新規な製造法を提供することを目的とする。
を生成させる製造法に関し、詳しくは、RFe3(SO4)2
(OH6)(R=K+、Na+、NH4 +など)で示されるジャロサ
イト粒子粉末を、工業的、経済的に有利に製造すること
ができる新規な製造法を提供することを目的とする。
ジャロサイト粒子粉末の工業的な製造法としては、例
えば、特公昭55−46975号公報に開示されているよう
に、硫酸第二鉄を用いる方法がよく知られている。ま
た、特公昭61−23250号公報も硫酸第二鉄を用いてジャ
ロサイト粒子粉末を得ているものである。
えば、特公昭55−46975号公報に開示されているよう
に、硫酸第二鉄を用いる方法がよく知られている。ま
た、特公昭61−23250号公報も硫酸第二鉄を用いてジャ
ロサイト粒子粉末を得ているものである。
一方、硫酸第一鉄を用いてジャロサイト粒子粉末を工
業的に製造する方法としては、特開昭54−56006号公報
に開示された方法が挙げられる。
業的に製造する方法としては、特開昭54−56006号公報
に開示された方法が挙げられる。
特開昭54−56006号公報に開示された方法は、硫酸第
一鉄を「‥‥該ジャロサイト形成化合物は酸素と結合し
た硫酸第一鉄溶液、即ち硫酸第二鉄でジャロサイトを形
成する‥‥」なる記載の通り、硫酸第二鉄を変成して用
いており、更に同公報には、「所要の作業温度を得るた
め、オートクレーブの‥‥最終区画室内の温度を170乃
至230℃‥‥」なる記載の通り、オートクレーブを用い
て高温でジャロサイト粒子を生成させる方法である。
一鉄を「‥‥該ジャロサイト形成化合物は酸素と結合し
た硫酸第一鉄溶液、即ち硫酸第二鉄でジャロサイトを形
成する‥‥」なる記載の通り、硫酸第二鉄を変成して用
いており、更に同公報には、「所要の作業温度を得るた
め、オートクレーブの‥‥最終区画室内の温度を170乃
至230℃‥‥」なる記載の通り、オートクレーブを用い
て高温でジャロサイト粒子を生成させる方法である。
尚、硫酸第一鉄とアルカリ金属又はアンモニウムイオ
ンの硫酸塩との混合水溶液に、酸素含有ガスを通気して
常温で酸化反応を行うことによって、ジャロサイト粒子
とゲータイト粒子との混合物を生成させたことが、粉体
粉末冶金協会発行「昭和43年度春季大会講演概要集」
(昭和43年)第88〜89頁に報告されている。
ンの硫酸塩との混合水溶液に、酸素含有ガスを通気して
常温で酸化反応を行うことによって、ジャロサイト粒子
とゲータイト粒子との混合物を生成させたことが、粉体
粉末冶金協会発行「昭和43年度春季大会講演概要集」
(昭和43年)第88〜89頁に報告されている。
従って、硫酸第一鉄を用いて、80℃以下の条件でジャ
ロサイト粒子のみを生成させることができ、しかも、工
業的、経済的にジャロサイト粒子粉末が製造できる方法
は、いまだ確立されておらず、その方法の確立が強く要
求されており、本発明はこの要求に応えることを技術的
課題とするものである。
ロサイト粒子のみを生成させることができ、しかも、工
業的、経済的にジャロサイト粒子粉末が製造できる方法
は、いまだ確立されておらず、その方法の確立が強く要
求されており、本発明はこの要求に応えることを技術的
課題とするものである。
本発明者は、前記技術的課題を解決すべく種々検討を
重ねた結果、本発明に到達したのである。
重ねた結果、本発明に到達したのである。
即ち、本発明は、混合後のFeの濃度が0.1〜2.0mol/
である硫酸第一鉄水溶液とアルカリ金属又はアンモニウ
ムイオンが硫酸第一鉄溶液のFeに対して5〜200mol%で
ある硫酸塩水溶液と混合後の濃度が0.02〜0.1mol/で
ある硫酸水溶液との混合溶液に、酸素含有ガスを通気し
て45℃〜80℃の温度範囲で酸化反応を行うことにより、
ジャロサイト粒子を生成させ、生成したジャロサイト粒
子を濾別、洗浄、乾燥してジャロサイト粒子粉末を得る
ことを特徴とするジャロサイト粒子粉末の製造法並び
に、 混合後のFeの濃度が0.1〜2.0mol/である硫酸第一鉄
水溶液とアルカリ金属又はアンモニウムイオンが硫酸第
一鉄溶液のFeに対して5〜200mol%である硫酸塩水溶液
と混合後の濃度が0.02〜0.1mol/である硫酸水溶液と
の混合溶液に、酸素含有ガスを通気して45℃〜80℃の温
度範囲で酸化反応を行うことにより、ジャロサイト粒子
を生成させ、生成したジャロサイト粒子を濾別して濾液
を回数する第1の工程と、 次いで、第1の工程で回収した濾液に新たに硫酸第一
鉄と水酸化アルカリ又はアンモニアとを加えた新たな混
合溶液に、酸素含有ガスを通気して45℃〜80℃の温度範
囲で酸化反応を行うことにより、ジャロサイト粒子を生
成させる第2の工程と、 続いて、第2の工程で生成したジャロサイト粒子を濾
別して回収した濾液を用いて第2の工程の反応を繰り返
すことによって、ジャロサイト粒子を生成させ、生成し
たジャロサイト粒子を濾別する第3の工程と、 前記第1〜3の各工程で得られたジャロサイト粒子を
洗浄、乾燥してジャロサイト粒子粉末を得る工程とから
なることを特徴とするジャロサイト粒子粉末の製造法で
ある。
である硫酸第一鉄水溶液とアルカリ金属又はアンモニウ
ムイオンが硫酸第一鉄溶液のFeに対して5〜200mol%で
ある硫酸塩水溶液と混合後の濃度が0.02〜0.1mol/で
ある硫酸水溶液との混合溶液に、酸素含有ガスを通気し
て45℃〜80℃の温度範囲で酸化反応を行うことにより、
ジャロサイト粒子を生成させ、生成したジャロサイト粒
子を濾別、洗浄、乾燥してジャロサイト粒子粉末を得る
ことを特徴とするジャロサイト粒子粉末の製造法並び
に、 混合後のFeの濃度が0.1〜2.0mol/である硫酸第一鉄
水溶液とアルカリ金属又はアンモニウムイオンが硫酸第
一鉄溶液のFeに対して5〜200mol%である硫酸塩水溶液
と混合後の濃度が0.02〜0.1mol/である硫酸水溶液と
の混合溶液に、酸素含有ガスを通気して45℃〜80℃の温
度範囲で酸化反応を行うことにより、ジャロサイト粒子
を生成させ、生成したジャロサイト粒子を濾別して濾液
を回数する第1の工程と、 次いで、第1の工程で回収した濾液に新たに硫酸第一
鉄と水酸化アルカリ又はアンモニアとを加えた新たな混
合溶液に、酸素含有ガスを通気して45℃〜80℃の温度範
囲で酸化反応を行うことにより、ジャロサイト粒子を生
成させる第2の工程と、 続いて、第2の工程で生成したジャロサイト粒子を濾
別して回収した濾液を用いて第2の工程の反応を繰り返
すことによって、ジャロサイト粒子を生成させ、生成し
たジャロサイト粒子を濾別する第3の工程と、 前記第1〜3の各工程で得られたジャロサイト粒子を
洗浄、乾燥してジャロサイト粒子粉末を得る工程とから
なることを特徴とするジャロサイト粒子粉末の製造法で
ある。
本発明においては、硫酸第一鉄水溶液とアルカリ金属
又はアンモニウムイオンの硫酸塩水溶液と硫酸水溶液と
の混合溶液に、酸素含有ガスを通気して45℃〜80℃の温
度範囲で酸化反応を行うことにより、板状、六面体状、
八面体状等の粒子が凝集した平均粒子径3〜30μmの球
形を呈したジャロサイト粒子のみを生成させることが出
来る。
又はアンモニウムイオンの硫酸塩水溶液と硫酸水溶液と
の混合溶液に、酸素含有ガスを通気して45℃〜80℃の温
度範囲で酸化反応を行うことにより、板状、六面体状、
八面体状等の粒子が凝集した平均粒子径3〜30μmの球
形を呈したジャロサイト粒子のみを生成させることが出
来る。
本発明の第1の工程においては、硫酸第一鉄水溶液と
アルカリ金属又はアンモニウムイオンの硫酸塩水溶液と
硫酸水溶液の混合溶液に、酸素含有ガスを通気して45℃
〜80℃の温度範囲で酸化反応を行うことにより、板状、
六面体状、八面体状等の粒子が凝集した平均粒子径3〜
30μmの球形を呈したジャロサイト粒子のみを生成させ
ることが出来る。
アルカリ金属又はアンモニウムイオンの硫酸塩水溶液と
硫酸水溶液の混合溶液に、酸素含有ガスを通気して45℃
〜80℃の温度範囲で酸化反応を行うことにより、板状、
六面体状、八面体状等の粒子が凝集した平均粒子径3〜
30μmの球形を呈したジャロサイト粒子のみを生成させ
ることが出来る。
次いで、第2の工程においては、第1の工程でジャロ
サイト粒子を別にして回収した液に、反応溶液の総
容量が増加しないように、下記反応式(1)に基づい
て、第1の工程で生成したジャロサイト粒子の収量に相
当する量の硫酸第一鉄の結晶と水酸化アルカリの結晶又
はアンモニアガスを補給して新たな混合溶液とする。得
られた新たな混合溶液を用いて、第1の工程と同条件に
よる酸化反応を行うことにより、第1の工程と同等のジ
ャロサイト粒子のみを生成させることが出来る。
サイト粒子を別にして回収した液に、反応溶液の総
容量が増加しないように、下記反応式(1)に基づい
て、第1の工程で生成したジャロサイト粒子の収量に相
当する量の硫酸第一鉄の結晶と水酸化アルカリの結晶又
はアンモニアガスを補給して新たな混合溶液とする。得
られた新たな混合溶液を用いて、第1の工程と同条件に
よる酸化反応を行うことにより、第1の工程と同等のジ
ャロサイト粒子のみを生成させることが出来る。
本発明者は、第2の工程の反応式は、 3FeSO4+3ROH→RFe3(SO4)2(OH6)+R2SO4 ……(1) (但し、R=K+、Na+、NH4 +などである。) と考えている。
尚、本発明の第1の工程で回収した液及び第2の工
程で回収した液の組成は、ほぼ同等であり以下の通り
である。
程で回収した液の組成は、ほぼ同等であり以下の通り
である。
Fe2+=5〜40g/ Fe3+=5〜15g/ R=0.5〜30g/ SO4 2-=70〜150g/ (但し、R=K+、Na+、NH4 +などである。) 従って、第2の工程で回収した液を用いて、第2の
工程と同様の反応を繰り返すことによってジャロサイト
粒子のみを生成させることが出来るのである。
工程と同様の反応を繰り返すことによってジャロサイト
粒子のみを生成させることが出来るのである。
次に、本発明方法実施にあたっての諸条件について述
べる。
べる。
本発明における反応溶液の濃度はFeとして0.1〜2.0mo
l/である。より好ましくは0.2〜1.0mol/である。0.
1mol/未満の場合には、生産性が悪くなり経済的では
なく、2.0mol/を超える場合には、反応槽内等におい
てジャロサイト粒子以外の芒硝等の結晶が析出したりす
るのでハンドリングが困難となる。
l/である。より好ましくは0.2〜1.0mol/である。0.
1mol/未満の場合には、生産性が悪くなり経済的では
なく、2.0mol/を超える場合には、反応槽内等におい
てジャロサイト粒子以外の芒硝等の結晶が析出したりす
るのでハンドリングが困難となる。
本発明において使用されるアルカリ金属又はアンモニ
ウムイオンの硫酸塩水溶液としては、硫酸ナトリウム、
硫酸カリウム、硫酸アンモニウムなどの水溶液を使用す
ることができる。
ウムイオンの硫酸塩水溶液としては、硫酸ナトリウム、
硫酸カリウム、硫酸アンモニウムなどの水溶液を使用す
ることができる。
本発明における上記硫酸塩水溶液は、硫酸第一鉄水溶
液のFeに対して5〜200mol%である。5mol%未満の場合
には、ジャロサイト粒子が生成し難く、200mol%を超え
る場合には、反応速度が遅くなり経済的ではない。
液のFeに対して5〜200mol%である。5mol%未満の場合
には、ジャロサイト粒子が生成し難く、200mol%を超え
る場合には、反応速度が遅くなり経済的ではない。
本発明において使用される硫酸水溶液は、0.02〜0.1m
ol/である。0.02mol/未満の場合には、α−FeOOHが
混入するため好ましくなく、0.1mol/を超える場合に
は、反応速度が遅くなり好ましくない。
ol/である。0.02mol/未満の場合には、α−FeOOHが
混入するため好ましくなく、0.1mol/を超える場合に
は、反応速度が遅くなり好ましくない。
本発明における第2の工程において使用される水酸化
アルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム
などの結晶か、又はアンモニアガスを用いることができ
る。水酸化アルカリ又はアンモニアは、第2の工程にお
いて使用する硫酸第一鉄に対して等モルである。
アルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム
などの結晶か、又はアンモニアガスを用いることができ
る。水酸化アルカリ又はアンモニアは、第2の工程にお
いて使用する硫酸第一鉄に対して等モルである。
尚、本発明における第2の工程で使用する水酸化アル
カリ又はアンモニアは、第1の工程で用いたアルカリ金
属又はアンモニウムイオンの硫酸塩水溶液と同一のもの
を使用する。同一のものを使用しない場合にもジャロサ
イト粒子は生成するが、アルカリによって組成が異なる
ため、異なった組成のジャロサイト粒子が混ざってしま
う。
カリ又はアンモニアは、第1の工程で用いたアルカリ金
属又はアンモニウムイオンの硫酸塩水溶液と同一のもの
を使用する。同一のものを使用しない場合にもジャロサ
イト粒子は生成するが、アルカリによって組成が異なる
ため、異なった組成のジャロサイト粒子が混ざってしま
う。
本発明における反応温度は45℃〜80℃の温度範囲であ
る。より好ましくは60〜80℃である。45℃未満の場合に
は、反応速度が非常に遅くなり好ましくない。
る。より好ましくは60〜80℃である。45℃未満の場合に
は、反応速度が非常に遅くなり好ましくない。
本発明における酸化手段は、酸素含有ガス(例えば、
空気)を溶液中に通気することにより行い、また、当該
通気ガスや機械的操作により撹拌しながら行う。
空気)を溶液中に通気することにより行い、また、当該
通気ガスや機械的操作により撹拌しながら行う。
本発明は、実施例に示した回分式を繰り返す方式に限
らず、反応液を連続的に抜き出し、ジャロサイト粒子と
液を別し、液を反応槽に戻すと共に硫酸第一鉄と
アルカリとを連続的に反応槽に供給する方法で行うこと
もできる。
らず、反応液を連続的に抜き出し、ジャロサイト粒子と
液を別し、液を反応槽に戻すと共に硫酸第一鉄と
アルカリとを連続的に反応槽に供給する方法で行うこと
もできる。
本発明においては、ジャロサイト粒子粉末の使用目的
により、ジャロサイト粒子の生成に際し、Al、Si、P、
Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mg、Ca、Ti、Cr、Sn、Pb等の異種
元素を添加することもできる。
により、ジャロサイト粒子の生成に際し、Al、Si、P、
Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mg、Ca、Ti、Cr、Sn、Pb等の異種
元素を添加することもできる。
次に、実施例並びに比較例により本発明を説明する。
尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の平均粒
子径は、電子顕微鏡写真から測定した数値の平均値で示
した、 実施例1 1.8mol/のFeSO4水溶液2.5と、0.45mol/のNa2SO
4水溶液1.0(FeSO4水溶液中のFeに対し10mol%に該当
する。)及び0.23mol/のH2SO41.0(全反応溶液中で
0.05mol/に該当する。)を反応容器に投入して混合溶
液とし、空気15/minの割合で吹き込んで撹拌しなが
ら、温度70℃において24時間酸化反応を行って、沈澱物
を生成させた。
子径は、電子顕微鏡写真から測定した数値の平均値で示
した、 実施例1 1.8mol/のFeSO4水溶液2.5と、0.45mol/のNa2SO
4水溶液1.0(FeSO4水溶液中のFeに対し10mol%に該当
する。)及び0.23mol/のH2SO41.0(全反応溶液中で
0.05mol/に該当する。)を反応容器に投入して混合溶
液とし、空気15/minの割合で吹き込んで撹拌しなが
ら、温度70℃において24時間酸化反応を行って、沈澱物
を生成させた。
生成した沈澱物を常法により、別、洗浄、乾燥して
209gの粒子粉末を得た。
209gの粒子粉末を得た。
得られた粒子粉末は、X線回折の結果、ジャロサイト
であり、22μmの六面体状の凝集した球形を呈した粒子
であった。
であり、22μmの六面体状の凝集した球形を呈した粒子
であった。
実施例2 第1の工程の反応として、1.8mol/のFeSO4水溶液2.
5と、0.45mol/のNa2SO4水溶液1.0(FeSO4水溶液
中のFeに対し10mol%に該当する。)及び0.23mol/のH
2SO41.0(全反応溶液中で0.05mol/に該当する。)
を反応容器に投入して混合溶液とし、空気15/minの割
合で吹き込んで撹拌しながら、温度70℃において24時間
酸化反応を行って、第1の工程の沈澱物を生成させ、こ
れを別して液を回収した。
5と、0.45mol/のNa2SO4水溶液1.0(FeSO4水溶液
中のFeに対し10mol%に該当する。)及び0.23mol/のH
2SO41.0(全反応溶液中で0.05mol/に該当する。)
を反応容器に投入して混合溶液とし、空気15/minの割
合で吹き込んで撹拌しながら、温度70℃において24時間
酸化反応を行って、第1の工程の沈澱物を生成させ、こ
れを別して液を回収した。
次に、第2の工程の反応として、第1の工程の沈澱物
を別して回収した液4.3に、FeSO4・7H2O結晶359g
とNaOH結晶52g(FeSO2・7H2Oに対して等モルに該当す
る。)を溶解して混合溶液とし、反応容器に投入した。
混合溶液に空気15/minの割合で吹き込んで撹拌しなが
ら、温度70℃において24時間酸化反応を行って、第2の
工程の沈澱物を生成させた。
を別して回収した液4.3に、FeSO4・7H2O結晶359g
とNaOH結晶52g(FeSO2・7H2Oに対して等モルに該当す
る。)を溶解して混合溶液とし、反応容器に投入した。
混合溶液に空気15/minの割合で吹き込んで撹拌しなが
ら、温度70℃において24時間酸化反応を行って、第2の
工程の沈澱物を生成させた。
続いて、第2の工程の沈澱物を別、回収した液4.
3を用いて、第2の工程の反応と同一条件で酸化反応
を行って、第3の工程の沈澱物を生成させ、これを別
した。
3を用いて、第2の工程の反応と同一条件で酸化反応
を行って、第3の工程の沈澱物を生成させ、これを別
した。
得られた、第1〜3の工程のそれぞれの沈澱物を常法
により、洗浄、乾燥して209g、205g、212gの粒子粉末を
得た。
により、洗浄、乾燥して209g、205g、212gの粒子粉末を
得た。
得られた、それぞれの粒子粉末は、X線回折の結果、
ジャロサイトであり、図1〜図3に示す走査型電子顕微
鏡写真(×2,000)の通り、それぞれ22μm、22μm、2
1μmの六面体状の凝集した球形を呈した粒子であっ
た。
ジャロサイトであり、図1〜図3に示す走査型電子顕微
鏡写真(×2,000)の通り、それぞれ22μm、22μm、2
1μmの六面体状の凝集した球形を呈した粒子であっ
た。
実施例3〜7、比較例1〜2 実施例2の第1の工程における硫酸第一鉄水溶液の濃
度及び使用量、アルカリ金属の硫酸塩水溶液の種類、濃
度、使用量及びFeに対する割合、硫酸水溶液の濃度、使
用量及び全反応溶液に対する濃度並びに反応温度、 第2、第3の工程においては、それぞれ直前の工程に
おけるジャロサイト粒子粉末の収量に相当する硫酸第一
鉄7水塩の使用量及び同一の水酸化アルカリとその使用
量並びに同一の反応温度を種々変形させた以外は、実施
例2と同様にしてジャロサイト粒子粉末を得た。
度及び使用量、アルカリ金属の硫酸塩水溶液の種類、濃
度、使用量及びFeに対する割合、硫酸水溶液の濃度、使
用量及び全反応溶液に対する濃度並びに反応温度、 第2、第3の工程においては、それぞれ直前の工程に
おけるジャロサイト粒子粉末の収量に相当する硫酸第一
鉄7水塩の使用量及び同一の水酸化アルカリとその使用
量並びに同一の反応温度を種々変形させた以外は、実施
例2と同様にしてジャロサイト粒子粉末を得た。
尚、比較例1においてはゲータイト粒子が混入し、比
較例2においてはジャロサイト粒子が生成しなかった。
較例2においてはジャロサイト粒子が生成しなかった。
この時の主要製造条件及び諸特性を表1及び表2に示
す。
す。
〔発明の効果〕 本発明によれば、安価な硫酸第一鉄を用いて、しか
も、大気圧下・80℃以下の条件でジャロサイト粒子粉末
が製造でき、しかも、ジャロサイト粒子を生成して残っ
た液を廃棄することなく、繰り返し循環して用いるこ
とができるので、工業的、経済的に非常に有利である。
も、大気圧下・80℃以下の条件でジャロサイト粒子粉末
が製造でき、しかも、ジャロサイト粒子を生成して残っ
た液を廃棄することなく、繰り返し循環して用いるこ
とができるので、工業的、経済的に非常に有利である。
図1乃至図3は、それぞれ実施例2の第1乃至第3の工
程で得られたジャロサイト粒子粉末の粒子構造を示す走
査型電子顕微鏡写真(×2,000)である。
程で得られたジャロサイト粒子粉末の粒子構造を示す走
査型電子顕微鏡写真(×2,000)である。
Claims (2)
- 【請求項1】混合後のFeの濃度が0.1〜2.0mol/である
硫酸第一鉄水溶液とアルカリ金属又はアンモニウムイオ
ンが硫酸第一鉄溶液のFeに対して5〜200mol%である硫
酸塩水溶液と混合後の濃度が0.02〜0.1mol/である硫
酸水溶液との混合溶液に、酸素含有ガスを通気して45℃
〜80℃の温度範囲で酸化反応を行うことにより、ジャロ
サイト粒子を生成させ、生成したジャロサイト粒子を濾
別、洗浄、乾燥してジャロサイト粒子粉末を得ることを
特徴とするジャロサイト粒子粉末の製造法。 - 【請求項2】混合後のFeの濃度が0.1〜2.0mol/である
硫酸第一鉄水溶液とアルカリ金属又はアンモニウムイオ
ンが硫酸第一鉄溶液のFeに対して5〜200mol%である硫
酸塩水溶液と混合後の濃度が0.02〜0.1mol/である硫
酸水溶液との混合溶液に、酸素含有ガスを通気して45℃
〜80℃の温度範囲で酸化反応を行うことにより、ジャロ
サイト粒子を生成させ、生成したジャロサイト粒子を濾
別して濾液を回収する第1の工程と、 次いで、第1の工程で回収した濾液に新たに硫酸第一鉄
と水酸化アルカリ又はアンモニアとを加えた新たな混合
溶液に、酸素含有ガスを通気して45℃〜80℃の温度範囲
で酸化反応を行うことにより、ジャロサイト粒子を生成
させる第2の工程と、 続いて、第2の工程で生成したジャロサイト粒子を濾別
して回収した濾液を用いて第2の工程の反応を繰り返す
ことによって、ジャロサイト粒子を生成させ、生成した
ジャロサイト粒子を濾別する第3の工程と、 前記第1〜3の各工程で得られたジャロサイト粒子を洗
浄、乾燥してジャロサイト粒子粉末を得る工程とからな
ることを特徴とするジャロサイト粒子粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1304218A JP2736693B2 (ja) | 1989-11-22 | 1989-11-22 | ジャロサイト粒子粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1304218A JP2736693B2 (ja) | 1989-11-22 | 1989-11-22 | ジャロサイト粒子粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03164433A JPH03164433A (ja) | 1991-07-16 |
| JP2736693B2 true JP2736693B2 (ja) | 1998-04-02 |
Family
ID=17930430
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1304218A Expired - Fee Related JP2736693B2 (ja) | 1989-11-22 | 1989-11-22 | ジャロサイト粒子粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2736693B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100401987B1 (ko) * | 1998-12-16 | 2003-12-18 | 주식회사 포스코 | 6가 크롬함유 폐액을 이용한 크롬산 제조방법 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA1094326A (en) * | 1977-08-19 | 1981-01-27 | Verner B. Sefton | Process for the precipitation of iron as jarosite |
| JPS6123250A (ja) * | 1984-07-11 | 1986-01-31 | Nec Corp | 試験方式 |
-
1989
- 1989-11-22 JP JP1304218A patent/JP2736693B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03164433A (ja) | 1991-07-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8574450B2 (en) | Method for preparing iron oxides | |
| EP0828690B1 (de) | Sphäroidisch agglomeriertes basisches kobalt(ii)carbonat und sphäroidisch agglomeriertes kobalt(ii)hydroxid, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung | |
| DE2808992A1 (de) | Verfahren zur herstellung von ultrafeinem kobaltpulver | |
| EP1210295B1 (en) | Process for making high density and large particle size cobalt hydroxide or cobalt mixed hydroxides and a product made by this process | |
| JPH02294414A (ja) | 微粒子銅粉末の製造方法 | |
| DE3042686A1 (de) | Verfahren zur herstellung eines katalysators | |
| JP2015003852A (ja) | 5価の砒素を含有する溶液からの結晶性砒酸鉄の製造方法 | |
| CN113430394A (zh) | 镍铁合金分离镍和铁的方法和制备电池级硫酸镍的方法 | |
| JP2736693B2 (ja) | ジャロサイト粒子粉末の製造法 | |
| JPH11292549A (ja) | 水酸化コバルトおよびその製造方法 | |
| JP3824709B2 (ja) | 高純度酸化鉄粉末の製造方法 | |
| KR20050013990A (ko) | 촉매 작용을 사용한 다이아몬드의 제조방법과 흑연의제조방법 및 합성에 사용되는 촉매 혼합물 | |
| JP2569580B2 (ja) | 針状ゲ−タイトの製造法 | |
| JPS59162206A (ja) | ニツケル及びコバルト微粉末の製造法 | |
| JP2829644B2 (ja) | α−酸化鉄の製造法 | |
| CN1004623B (zh) | 氧化亚铜制备方法 | |
| JP2011252224A (ja) | 銅微粉末とその製造方法 | |
| DE3636981A1 (de) | Verfahren zur herstellung von reinem kobaltmetallpulver | |
| JP3245926B2 (ja) | Mn−Znフェライトの製造方法 | |
| RU2048977C1 (ru) | Способ получения ультрадисперсного металлсодержащего порошка | |
| RU2035263C1 (ru) | Способ получения порошка сплава железо - кобальт | |
| JP2635984B2 (ja) | 着色顔料用ゲーサイトの製造に用いるゲーサイトシードの多段階生成法 | |
| CN115679030A (zh) | 利用加压釜在镍铁混合液中原位除镍的方法 | |
| CN119976770A (zh) | 一种超细磷酸铁制备方法 | |
| JPH05294624A (ja) | 配向性含硫酸水酸化亜鉛粉末及びその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |