JP2007070205A - ニッケルマンガンコバルト複合酸化物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】連続式反応槽内に、ニッケル塩、マンガン塩を含むコバルト塩水溶液と、アルカリ水溶液とを連続供給し、攪拌しつつ酸化触媒の存在下で空気と接触させることにより酸化してニッケルマンガンコバルト複合酸化物を連続結晶生成させ、連続的に取り出すことによりほぼ球状の、次式で表されるニッケルマンガンコバルト複合酸化物粒子を得る。
(Ni(1−x−y)CoxMny)OOH
(ここでX、Yは次の関係を満たす。1/20≦x≦1/3、1/20≦y≦1/3)
【選択図】図1
Description
(ここでX、Yは次の関係を満たす。1/20≦x≦1/3、1/20≦y≦1/3)
本発明にかかるニッケルマンガンコバルト複合酸化物粒子は黒色である。本発明にかかるニッケルマンガンコバルト複合酸化物の粒子物性(バルク密度、タッピング密度、比表面積、平均粒径、粒径分布等)は従来公知の種々の測定装置により行うことが可能である。具体的にはタッピング密度は1g/cc以上であり、比表面積は8〜20m2/gの範囲であり、また図1に示されるように平均粒径は5〜15μmの範囲でありほぼ球状である。
本発明にかかるニッケルマンガンコバルト複合酸化物粒子の製造方法は、連続反応用の反応槽に、十分な攪拌をしつつ、酸化条件下で、コバルト塩(コバルト(II)イオン)およびマンガン塩(マンガン(II)イオン)、ニッケル塩(ニッケル(II)イオン)の混合水溶液に、特定のpH値を維持しつつアルカリ金属水酸化物を連続的に供給して反応させて結晶を生成させ、該成長した結晶の沈殿物粒子を連続的に反応槽から取り出すことにより、連続的にニッケルマンガンコバルト複合酸化物粒子を製造することを特徴とする。
Ni(NH3)4(OH)2 → Ni(OH)2+4NH3 (2)
70φプロペラタイプの攪拌羽根1枚を備えた攪拌機とオーバーフローパイプを備えた有効容積15Lのステンレス(SUS304)製円筒形反応槽に水を13L入れた。次いでpHが12.0になるまで30%水酸化ナトリウム溶液を加え、電熱ヒータで温度を60℃に保持した。次いで反応槽内の溶液中に十分空気が含まれるように一定速度で攪拌した。また、反応槽に空気を0.5L/分の流量で連続的に吹き込み反応槽内の雰囲気を酸素雰囲気とした。次に1.7mol/Lの硫酸ニッケル液と1.5mol/L硫酸コバルト液と1.1mol/L硫酸マンガン水溶液をNi:Co:Mn=1:1:1(モル比)となるように混合した。その混合溶液中にアンモニウムイオンを1Lあたり100g含む硫酸アンモニウム溶液を用いてアンモニア濃度が5g/Lになるように混合し、その溶液を10cc/分の一定速度にて連続供給した。さらに、反応槽内の溶液のpHが12.0に維持するために30%水酸化ナトリウムを断続的に加えた。
試料の調整:20mLセルの質量を測定し[A]、48meshのフルイで結晶をセルに自然落下して充填した。4cmスペーサー装着の株式会社セイシン企業製、「TAPDENSER KYT3000」を用いて200回タッピング後セルの質量[B]と充填容積[D]を測定した。次式により計算した。
タップ密度=(B−A)/D g/mlかさ密度=(B−A)/C g/ml測定結果:タップ密度=1.05g/cc
硫酸ニッケル液、硫酸コバルト液、硫酸マンガン液を体積比30:18:20の割合で混合し、ニッケルマンガンコバルト複合酸化物粒子を形成させる反応溶液のpHを11.8とした他は実施例1と同様の条件でNi:Co:Mn=50:20:30であるニッケルマンガンコバルト複合酸化物を製造した。得られた粒子のタッピング密度は0.93g/ccであった。
(Ni(1−x−y)CoxMny)OOH
(ここでX、Yは次の関係を満たす。1/20≦x≦1/3、1/20≦y≦1/3)
Claims (5)
- 次式で表される、ニッケルマンガンコバルト複合酸化物粒子。
(Ni(1−x−y)CoxMny)OOH
(ここでX、Yは次の関係を満たす。1/20≦x≦1/3、1/20≦y≦1/3) - 平均粒径が、5〜15μmである、請求項1に記載のニッケルマンガンコバルト複合酸化物粒子。
- 反応槽内に、空気雰囲気中または酸化剤存在下、コバルト(2+)塩およびマンガン(2+)塩を含むニッケル(2+)塩水溶液、錯化剤、並びにアルカリ金属水酸化物を連続供給し、連続結晶成長させ、連続的に取り出すことを特徴とする、請求項1に記載のニッケルマンガンコバルト複合酸化物粒子の製造方法。
- 酸化触媒の存在下で空気と接触させることにより酸化することを特徴とする、請求項3に記載の製造方法。
- 前記触媒が、鉄、ニッケル、クロムのいずれか一種の金属又はそれらのイオンであることを特徴とする、請求項4に記載の製造方法。
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