JP2009515799A - 無機化合物 - Google Patents
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Abstract
Description
LiaNibM1cM2d(O)2で示される化合物(最終生成物)の合成に好適に使用できる。本発明の部分酸化混合金属水酸化物から得られる最終生成物−リチウム混合金属酸化物−は単純な合成ルートによって得られる。
サンプルについても対象試料の滴定と平行して行う必要がある。チオ硫酸ナトリウムの消費量が評価に使用される。そして化合物中の総金属成分の平均酸化度は以下の式により求められる。
NiSO4、CoSO4及びMnSO4を各0.7モル含む溶液を連続的に沈殿反応槽に供給した。
NiSO4、CoSO4及びMnSO4を各0.7モル含む溶液を連続的に沈殿反応槽に供給した。
NiSO4、CoSO4及びMnSO4を各0.7モル含む溶液を連続的に沈殿反応槽に供給した。この金属含有溶液中に2.5モルNaOH溶液および12.5%NH3溶液を同時にかつ連続的に添加した。これらの供給流量は、静置状態において、アンモニア濃度が8g/l、フリーの水酸化ナトリウム濃度が0.5g/lとなるように調節した。このような条件下で溶液のpHは12.0であった。高pHにより、金属含有溶液から金属成分が水酸化物として確実に沈殿する。種々の溶液添加量により、反応槽内の固形分濃度は50g/lとした。反応槽内の温度は外部熱源により50℃に調節した。固形物の平均滞留時間は5時間であった。
NiSO4、CoSO4及びMnSO4を各0.7モル含む溶液を連続的に沈殿反応槽に供給した。この金属含有溶液中に2.5モルNaOH溶液および12.5%NH3溶液を同時にかつ連続的に添加した。これらの供給流量は、静置状態において、アンモニア濃度が8g/l、フリーの水酸化ナトリウム濃度が0.5g/lとなるように調節した。このような条件下で溶液のpHは12.0であった。高pHにより、金属含有溶液から金属成分が水酸化物として確実に沈殿する。種々の溶液添加量により、反応槽内の固形分濃度は50g/lとした。反応槽内の温度は外部熱源により50℃に調節した。固形物の平均滞留時間は5時間であった。
Claims (37)
- 化学式NibM1cM2d(О)x(OH)yで表される化合物(ただし、上記式中、M1はFe、Co、Mg、Zn及びCuから成る群から選択される1つ以上であり、M2はMn、Al、B、Ca及びCrから成る群から選択される1つ以上であり、b≦0.8、c≦0.5、d≦0.5、0.1≦x≦0.8、1.2≦y≦1.9、x+y=2である)。
- 上記化学式において、0.3≦b≦0.6、0.1≦c≦0.4、0.1≦d≦0.4である請求項1に記載の化合物。
- 上記化学式において、0.2≦x≦0.7、1.3≦y≦1.8、x+y=2である請求項1又は2に記載の化合物。
- 上記化学式において、0.3≦x≦0.6、1.4≦y≦1.7である請求項1〜3の何れかに記載の化合物。
- γ−オキシ水酸化物構造を含有しない請求項1〜4の何れかに記載の化合物。
- α−水酸化物構造を含有しない請求項1〜5の何れかに記載の化合物。
- ナトリウム含有量が2000ppm未満である請求項1〜6の何れかに記載の化合物。
- ナトリウム含有量が1000ppm未満である請求項1〜6の何れかに記載の化合物。
- 請求項1〜8の何れかに記載の化合物から成る粉末。
- ASTM B 527に準じて測定したタップ密度が1.7g/cm3を超える請求項1〜9の何れかに記載の粉末。
- ASTM B 527に準じて測定したタップ密度が1.9g/cm3を超える請求項1〜10の何れかに記載の粉末。
- ASTM B 822に準じて測定した平均粒径が2〜30μmである請求項1〜11の何れかに記載の粉末。
- ASTM B 822に準じて測定した平均粒径が3〜15μmである請求項1〜12の何れかに記載の粉末。
- 粉末粒子の形状が球状である請求項1〜13の何れかに記載の粉末。
- 粉末粒子の形状指数が0.7を超える請求項1〜14の何れかに記載の粉末。
- 粉末粒子の形状指数が0.9を超える請求項1〜15の何れかに記載の粉末。
- 式(1):(D90−D10)/D50(ただし、Dは粉末粒子の粒径を示す)で示される規格化粒径分布幅が1.8未満である請求項1〜16の何れかに記載の粉末。
- 式(1):(D90−D10)/D50(ただし、Dは粉末粒子の粒径を示す)で示される規格化粒径分布幅が1.2未満である請求項1〜17の何れかに記載の粉末。
- (a)原料金属塩溶液から球状混合金属水酸化物を共沈させる工程と、(b)酸化剤を使用して共沈生成物である混合金属水酸化物を部分酸化する工程と、(c)懸濁液から共沈している部分酸化混合金属水酸化物を分離する工程と、(d)分離した部分酸化混合金属水酸化物を洗浄・乾燥する工程とから成る請求項1〜18の何れかに記載の化合物の製造方法。
- 化合物が部分酸化混合金属水酸化物である請求項19に記載の製造方法。
- 部分酸化が懸濁液中で行われる請求項19又は20に記載の方法。
- 酸化剤が、空気、酸素、過酸化水素、ペルオキシ二硫酸ナトリウム、ペルオキシ二硫酸カリウム及びそれらの混合物から選択される請求項19〜21の何れかに記載の製造方法。
- 懸濁液中の部分酸化反応中の温度が25〜65℃である請求項19〜22の何れかに記載の製造方法。
- 懸濁液中の部分酸化反応中の温度が30〜60℃である請求項19〜23の何れかに記載の製造方法。
- 懸濁液のpHが7〜13である請求項19〜24の何れかに記載の製造方法。
- 懸濁液のpHが8〜12である請求項19〜25の何れかに記載の製造方法。
- 共沈混合金属水酸化物の部分酸化を1〜10時間行う請求項19〜25の何れかに記載の製造方法。
- 共沈混合金属水酸化物の部分酸化を2〜8時間行う請求項19〜26の何れかに記載の製造方法。
- 共沈混合金属水酸化物の部分酸化を4〜6時間行う請求項19〜27の何れかに記載の製造方法。
- 二次電池の正極活物質の製造方法であって、請求項1〜18の何れかに記載の化合物とリチウム含有成分とを混合する工程と、得られた混合物を焼成し篩分けする工程とから成る二次電池の正極活物質の製造方法。
- 請求項1〜18の何れかに記載の化合物から成る粉末を提供する工程と、当該粉末をLiaNibM1cM2d(O)2(ただし、M1はFe、Co、Mg、Zn及びCuから成る群から選択される1つ以上であり、M2はMn、Al、B、Ca及びCrから成る群から選択される1つ以上である)に変換する工程とを含み、二次粒子の形状および/または粒径分布を維持したまま上記変換工程を行う請求項29に記載の二次電池の正極活物質の製造方法。
- 請求項1〜18の何れかに記載の化合物から成る粉末をリチウム含有化合物と混合して混合物を得る工程と、得られた混合物を焼成し、篩分けする工程とを更に含む請求項29に記載の二次電池の正極活物質の製造方法。
- リチウム含有化合物が炭酸リチウム、水酸化リチウム硝酸リチウム又はこれら2種以上の混合物である請求項29又は30に記載の二次電池の正極活物質の製造方法。
- 焼成温度が600℃を超える請求項29〜31の何れかに記載の二次電池の正極活物質の製造方法。
- 焼成温度が700℃を超える請求項29〜32の何れかに記載の二次電池の正極活物質の製造方法。
- 対応する金属塩溶液から球状混合金属水酸化物を共沈殿させる工程と、懸濁液から得られた混合金属水酸化物共沈殿物を分離する工程と、分離された混合金属水酸化物を洗浄する工程と、得られた混合金属水酸化物を酸素含有雰囲気下で80℃を超える温度で3時間以上乾燥すると同時に部分酸化する工程とから成る請求項1〜18の何れかに記載の化合物の製造方法。
- 請求項1〜18の何れかに記載の化合物のリチウム二次電池のカソード材料調製のための前駆体としての使用。
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