JP2015003838A - ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】非水系電解質二次電池の正極活物質の前駆体となるものであり、一般式:Ni1−x−y−zCoxMnyMz(OH)2(0<x≦1/3、0<y≦1/3、0≦z≦0.1、Mは、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Wから選択される1種以上の元素)で表され、窒素吸着BET法により測定される比表面積が3.0〜11.0m2/gであり、かつX線回折測定による(100)面のピーク強度I(100)に対する(101)面のピーク強度I(101)の比I(101)/I(100)が0.300未満であるニッケルコバルトマンガン複合水酸化物とする。
【選択図】なし
Description
1.ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物
2.ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物の製造方法
2−1.晶析工程
2−2.酸化工程
2−3.固液分離工程
2−4.乾燥工程
本実施の形態に係るニッケルコバルトマンガン複合水酸化物は、非水系電解質二次電池の正極活物質の前駆体であって、特にリチウムイオン二次電池の正極活物質の前駆体となるものである。ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物は、一般式:Ni1−x−y−zCoxMnyMz(OH)2(0<x≦1/3、0<y≦1/3、0≦z≦0.1、Mは、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Wから選択される1種以上の元素)で表され、窒素吸着BET法により測定される比表面積が3.0〜11.0m2/gであり、かつX線回折測定による(100)面のピーク強度I(100)に対する(101)面のピーク強度I(101)の比[I(101)/I(100)](以下、単にピーク強度比という)が0.300未満である。
次に、上述したニッケルコバルトマンガン複合水酸化物の製造方法について説明する。
晶析工程は、少なくともニッケル塩、コバルト塩及びマンガン塩を含む混合水溶液と、アンモニウムイオン供給体を含む水溶液を混合するとともに、液温25℃基準でのpHが11〜13の範囲に維持されるように苛性アルカリ水溶液を供給して反応溶液とし、該反応溶液中でニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を晶析する。
酸化工程では、晶析工程で得られたニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を酸化する。酸化工程では、ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子のスラリーに、好ましくは均一に酸化されるように撹拌しながら、酸化剤を供給することにより、ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を酸化する。酸化工程では、ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物のピーク強度比[I(101)/I(100)]が0.300未満となるように酸化する。
固液分離工程では、酸化工程で酸化されたニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を含むスラリーからニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を分離する。固液分離工程では、スラリーを濾過した後、水洗し、濾過する。濾過は、通常用いられる方法でよく、例えば、遠心機、吸引濾過機が用いられる。また、水洗は、通常行なわれる方法でよく、ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子に含まれる余剰の塩基、非還元性錯化剤等を除去できればよい。水洗で用いる水は、不純物の混入を防止するため、可能な限り不純物の含有量が少ない水を用いることが好ましく、純水を用いることがより好ましい。
乾燥工程では、固液分離後のニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を乾燥する。この乾燥工程を終えると、ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物が得られる。
ICP発光分析装置(Inductively Coupled Plasma)(VARIAN社製、725ES)を用いて、ICP発光分析法により分析した。
(2)アンモニウムイオン濃度の分析:
JIS標準による蒸留法によって測定した。
(3)BET比表面積の測定:
比表面積測定装置(ユアサアイオニクス社製、マルチソープ16)を用いて、窒素吸着によるBET1点法により測定した。
(4)平均粒径の測定及び粒度分布幅の評価:
レーザー回折式粒度分布計(日機装株式会社製、マイクロトラックHRA)を用いて、体積基準による平均粒径の測定及び粒度分布幅の評価を行った。
(5)ピーク強度比の測定:
X線回折装置(パナリティカル社製、X‘Pert PRO)を用いて、Cu−Kα線による粉末X線回折測定を行った。得られたX線回折図形において、各結晶面のピークからバックグラウンドを除き、その最大ピーク高さから(100)面及び(101)面のピーク高さを求め、ピーク強度比を算出した。
(6)反応性の評価:
ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物を炭酸リチウムと混合した後、その混合物を100ml/分の炭酸ガス雰囲気中で、差動型示差熱天秤(ブルカーAXS社製、TG−DTA2020SR)を用いて、昇温速度5℃/分で980℃まで熱重量測定及び示差熱分析(TG−DTA)を行った。示差熱分析における680〜720℃の間の吸熱ピークの有無により評価した。
(7)形態の観察評価:
走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、JSM−6360LA、以下、SEMと記載)を用いて、反応性の評価後の試料を乳鉢で粉砕した後、形状と外観の観察及び凝集の有無の評価を行った。
実施例1では、邪魔板を4枚取り付けた槽容積5Lのオーバーフロー式晶析反応槽に、純水4L、25質量%アンモニア水を200mL投入して、恒温槽及び加温ジャケットにて60℃に加温し、25質量%苛性ソーダ溶液を添加して、恒温槽内の反応溶液のpHを液温25℃基準で12.0に調整した。
実施例2では、空気を3L/分の流量で5時間吹き込み、ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を酸化させたこと以外は実施例1と同様にしてニッケルコバルトマンガン複合水酸化物を得るとともに各評価を行った。得られたニッケルコバルトマンガン複合水酸化物の比表面積は8.6m2/gであり、X線回折測定によるピーク強度比は0.082であった。
実施例3では、ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を酸化する前に、スラリーを攪拌しながら水酸化ナトリウムを加えて液温25℃基準でのpHを12.5に上昇させたこと以外は実施例1と同様にしてニッケルコバルトマンガン複合水酸化物を得るとともに各評価を行った。得られたニッケルコバルトマンガン複合水酸化物の比表面積は7.0m2/gであり、X線回折測定によるピーク強度比は0.184であった。
比較例1では、晶析後にニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子の酸化を行わなかった以外は実施例1と同様にしてニッケルコバルトマンガン複合水酸化物を得るとともに各評価を行った。得られたニッケルコバルトマンガン複合水酸化物の比表面積は2.7m2/gであり、X線回折測定によるピーク強度比は0.452であった。
比較例2では、晶析後のスラリーに水酸化ナトリウムを加えず、液温25℃基準でのpHが12.0のまま空気を3L/分の流量で3時間吹き込み、ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を酸化させたこと以外は実施例1と同様にしてニッケルコバルトマンガン複合水酸化物を得るとともに各評価を行った。得られたニッケルコバルトマンガン複合水酸化物の比表面積は4.5m2/gであり、X線回折測定によるピーク強度比は0.431であった。
比較例3では、空気を3L/分の流量で1時間吹き込み、ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を酸化させたこと以外は実施例1と同様にしてニッケルコバルトマンガン複合水酸化物を得るとともに各評価を行った。このニッケルコバルトマンガン複合水酸化物の比表面積は5.9m2/gであり、X線回折測定によるピーク強度比は0.304であった。
Claims (10)
- 一般式:Ni1−x−y−zCoxMnyMz(OH)2(0<x≦1/3、0<y≦1/3、0≦z≦0.1、Mは、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Wから選択される1種以上の元素)で表され、非水系電解質二次電池の正極活物質の前駆体となるニッケルコバルトマンガン複合水酸化物であって、
窒素吸着BET法により測定される比表面積が3.0〜11.0m2/gであり、かつX線回折測定による(100)面のピーク強度I(100)に対する(101)面のピーク強度I(101)の比I(101)/I(100)が0.300未満であることを特徴とするニッケルコバルトマンガン複合水酸化物。 - レーザー回折散乱法による体積基準の平均粒径が5〜15μmであることを特徴とする請求項1に記載のニッケルコバルトマンガン複合水酸化物。
- 一般式:Ni1−x−y−zCoxMnyMz(OH)2(0<x≦1/3、0<y≦1/3、0≦z≦0.1、Mは、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Wから選択される1種以上の元素)で表され、非水系電解質二次電池の正極活物質の前駆体となるニッケルコバルトマンガン複合水酸化物の製造方法であって、
少なくともニッケル塩、コバルト塩及びマンガン塩を含む混合水溶液と、アンモニウムイオン供給体を含む水溶液を反応槽内で混合するとともに、液温25℃基準でのpHが11〜13の範囲に維持されるように苛性アルカリ水溶液を供給して反応溶液とし、該反応溶液中でニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を晶析する晶析工程と、
上記晶析工程で形成されたニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子のスラリーに酸化剤を供給して、該ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を酸化し、X線回折測定による(100)面のピーク強度I(100)に対する(101)面のピーク強度I(101)の比I(101)/I(100)を0.300未満とする酸化工程と、
酸化した上記ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を固液分離し、水洗する固液分離工程と、
固液分離した上記ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を乾燥する乾燥工程とを有することを特徴とするニッケルコバルトマンガン複合水酸化物の製造方法。 - 上記酸化工程では、上記スラリーのpHを25℃基準で12.5以上とし、該スラリーへ上記酸化剤として酸素を供給することにより、上記ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を酸化させることを特徴とする請求項3に記載のニッケルコバルトマンガン複合水酸化物の製造方法。
- 上記晶析工程では、上記反応槽内に不活性ガスを供給することにより、上記反応溶液の解放面と接触する雰囲気の酸素濃度を0.2容量%以下に維持することを特徴とする請求項3又は請求項4に記載のニッケルコバルトマンガン複合水酸化物の製造方法。
- 上記晶析工程では、上記反応溶液の温度を20〜70℃、アンモニウムイオン濃度を5〜20g/Lの範囲に維持することを特徴とする請求項3乃至請求項5のいずれかに記載のニッケルコバルトマンガン複合水酸化物の製造方法。
- 上記混合水溶液、上記アンモニウムイオン供給体を含む水溶液及び上記苛性アルカリ水溶液をそれぞれ連続的に供給して、上記反応槽から上記ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を含む反応溶液を連続的にオーバーフローさせて、上記ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を回収することを特徴とする請求項3乃至請求項6のいずれかに記載のニッケルコバルトマンガン複合水酸化物の製造方法。
- 上記ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子の表面を添加元素Mの水酸化物で被覆することを特徴とする請求項3乃至請求項7のいずれかに記載のニッケルコバルトマンガン複合水酸化物の製造方法。
- 上記ニッケル塩、上記コバルト塩及び上記マンガン塩は、硫酸塩、硝酸塩又は塩化物の少なくとも1種であることを特徴とする請求項3乃至請求項8のいずれかに記載のニッケルコバルトマンガン複合水酸化物の製造方法。
- 上記アンモニウムイオン供給体は、アンモニア、硫酸アンモニウム又は塩化アンモニウムの少なくとも1種であることを特徴とする請求項3乃至請求項9のいずれかに記載のニッケルコバルトマンガン複合水酸化物の製造方法。
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