JPWO2019117027A1 - ニッケル含有水酸化物およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
第2発明のニッケル含有水酸化物の製造方法は、一般式(1)Ni1−x−yCoxAly(OH)2+α(0≦x≦0.3、0.005≦y≦0.15、x+y<0.5、0≦α≦0.5、MはTi,V,Cr、Zr,Nb,Mo,Hf,Ta,およびWから選択される1種以上の添加元素)または一般式(2)NixCoyMnzMt(OH)2+α(x+y+z+t=1、0.1≦y≦0.5、0.1≦z≦0.8、0≦t≦0.02、0≦α≦0.5、MはTi,V,Cr、Zr,Nb,Mo,Hf,Ta,およびWから選択される1種以上の添加元素)で表される非水系電解質二次電池用正極活物質の原材料となるニッケル含有水酸化物の製造方法であって、反応溶液を撹拌しながら、金属塩含有水溶液と、アルカリ金属水酸化物、および錯化剤を供給して反応させてニッケル含有水酸化物粒子を得る中和晶析工程において、ニッケル含有水酸化物粒子を含むスラリーの加速度が900m/s2以上となる領域が存在することを特徴とする。
第3発明のニッケル含有水酸化物の製造方法は、第2発明において、前記スラリーに加速度を与える方法として、加速度付加機構を使用することを特徴とする。
第4発明のニッケル含有水酸化物の製造方法は、第3発明において、前記加速度付加機構が遠心ポンプであることを特徴とする。
第2発明によれば、加速度が900m/s2以上の領域では、球状と異なる異形に成長した粒子は大きなせん断力を受け、破砕されて球状化すると共に、その球状性を維持したまま粒径が成長する。このため、粒径と粒度分布の広がりを第1発明に規定する数値範囲に収めることができ、かつ円形度も第1発明に規定する数値範囲に収めることができる。 第3発明によれば、より低エネルギーで効率よくスラリーの加速度を増加させることができるので、能率よく小粒径で球状性の高いニッケル含有水酸化物粒子が得られる。
第4発明により、遠心ポンプを用いれば、前記遠心ポンプのケーシング内に収納されたインペラーの回転によりスラリーを半径方向外側に加速でき、その加速度は回転数を上げることで容易に高加速を実現できるので、スラリーを高速加速する用途に適している。
(ニッケル含有水酸化物)
まず、本発明に係るニッケル含有水酸化物を説明する。
本発明のニッケル含有水酸化物は、(1)一般式:Ni1−x−yCoxAly(OH)2+α(0≦x≦0.3、0.005≦y≦0.15、x+y<0.5、0≦α≦0.5)または(2)一般式:NixCoyMnzMt(OH)2+α(x+y+z+t=1、0.1≦y≦0.5、0.1≦z≦0.8、0≦t≦0.02、0≦α≦0.5、MはTi,V,Cr、Zr,Nb,Mo,Hf,Ta,およびWから選択される1種以上の添加元素で表される非水系電解質二次電池用正極活物質の原材料となるニッケル含有水酸化物である。
そして、このニッケル含有水酸化物粒子は、(a)体積平均粒径が1.00μm〜4.00μmであり、(b)粒度分布の広がりを示す指標である[(d90−d10)/体積平均粒径]が0.50以下であり、(c)円形度(粒子投影像の面積円相当径/粒子投影像の最小外接円直径)が0.95以上であるという三つの粉体特性を備えることを特徴とする。
体積平均粒径(MV)とは粒子体積で重み付けした平均粒径であり、粒子の集合において、個々の粒子の直径にその粒子の体積を乗じたものの総和を粒子の総体積で割ったものである。体積平均粒径(MV)はたとえば、レーザー回析式粒度分布計を用いたレーザー回折散乱法によって測定することが可能である。 体積平均粒径が1.00μm〜4.00μmという小粒径であることにより、比表面積を大きくして高い出力を発揮できる。
粒度分布の広がり(粒径ばらつき指数)を示す指標である[(d90−d10)/体積平均粒径]が0.50以下であることにより、微細粒子や粗大粒子の混入が抑制されて二次粒子の粒径が均一となり、電池の高出力化を実現できる。また、電極作製時のペースト粘度の上昇を抑制できるので、溶媒の量が少なくて済み塗工後の乾燥工程が短時間となるほか、乾燥収縮が小さく歩留りが向上するという利点が生ずる。
なお、d90、d10とはそれぞれ粒径の小さい側から累積し、その累積体積が全粒子の合計体積の90%、10%となる粒径を意味している。d90およびd10は、体積平均粒径(MV)と同様に、レーザー回折式粒度分布計を用いてレーザー回折散乱法によって測定することができる。
本明細書でいう円形度は、[粒子投影像の面積円相当径/粒子投影像の最少外接円直径]で求められる。この値が1に近いほど粒子は真円に近い形状であることを意味する。また、粒子は立体であるので球形度を指標とするのが最善であるが、これは難しいので円形度で代替する。
ただし、粒子投影像の面積円相当径、粒子投影像の最少外接円直径の測定方法は市販の電子顕微鏡で測定した粒子の投影像から求めることができる。
一方、円形度が0.95を下回ると、これを原料とした正極活物質の充填性が低下し、結果として電池の体積エネルギー密度が減少するため好ましくない。
つぎに、本発明のニッケル含有水酸化物の製造方法を説明する。
本発明に係るニッケル含有水酸化物の製造方法は、(1)一般式:Ni1−x−yCoxAly(OH)2+α(0≦x≦0.3、0.005≦y≦0.15、x+y<0.5、0≦α≦0.5)または(2)一般式:NixCoyMnzMt(OH)2+α(x+y+z+t=1、0.1≦y≦0.5、0.1≦z≦0.8、0≦t≦0.02、0≦α≦0.5、MはTi,V,Cr、Zr,Nb,Mo,Hf,Ta,およびWから選択される1種以上の添加元素で表される非水系電解質二次電池用正極活物質の原材料となるニッケル含有水酸化物の製造方法であって、反応溶液を撹拌しながら、金属塩含有水溶液と、アルカリ金属水酸化物、および錯化剤を供給して反応させてニッケル含有水酸化物粒子を得る中和晶析工程において、ニッケル含有水酸化物粒子を含むスラリーの加速度が900m/s2以上となる領域が存在することを特徴とする。
アルカリ金属水酸化物水溶液の添加方法も特に限定されるものではなく、反応溶液を十分に攪拌しながら、定量ポンプなどの流量制御が可能なポンプで、液温25℃基準でのpHが10〜13(!比較例3!)の範囲となるように添加すればよい。
また、アンモニウムイオン供給体以外にも、前記錯体を形成するものであれば用いることができ、たとえば、エチレンジアミン四酢酸、ニトリト三酢酸、ウラシル二酢酸およびグリシンなどが挙げられる。これらのうち、取扱いの容易性などの観点から、アンモニア水を用いることがより好ましい。
これをより具体的にさらに説明する。中和晶析工程では一次粒子が凝集した二次粒子が沢山生じ、これがニッケル含有水酸化物粒子となる。凝集により多数の二次粒子が結合した場合、球状性の低い異形粒子となる。こうした異形粒子は、スラリー中で加速度を受けることでせん断されて凝集数が減少し、最終的には個別の二次粒子に分離する。分離した結果、球状になるので、本来あるべき球状のニッケル含有水酸化物粒子となる。
本発明のニッケル含有水酸化物の製造方法では、スラリーに必要な加速度を与えることができるなら、どのような手法を用いてもよい。たとえば、加速度付加機構としてポンプのほか、撹拌機や遠心分離機なども利用できる。 しかしながら、900m/s2以上という高い加速度を与えるには、ポンプを利用する方が効率的である。ポンプが効率的な理由は、より低エネルギーで効率よくスラリーの加速度を増加させることができることにある。また、加速度付加機構としてポンプに加えて、スラリーの流路の直径が一部狭くなっているオリフィスやレジューサを用いることもできる。流路が狭くなることで、スラリーの流速をさらに加速することができる。なお、ポンプによる循環量で槽内を十分に撹拌できる場合は、槽内撹拌に利用する撹拌機2を省略することもできる。
1は反応槽で、2はスラリーを撹拌する撹拌機である。反応槽1にはポンプ3が吸引管4と返送管5で連結されていて、ポンプ3でスラリーに加速度を加えることができるようになっている。
上記製造設備を利用し、反応槽1内からスラリーをポンプ3に導入し、ポンプ3から反応槽1に戻す、つまり循環させる方法をとると小流量ずつ連続的に加速できるので、エネルギー効率が高くなる点で好適である。このような設備において、ポンプ3内部、あるいはポンプ配管4、5の流路内において、スラリーの加速領域をもたせることができる。
上記のごとく、遠心ポンプ3でスラリーを高速加速すれば、異常な形に結合した二次粒子同士が分離するので、ニッケル含有水酸化物の単分散性、球状性を向上できる。また、小粒径と分散性と球状性を有するニッケル含有酸化物粒子を用いて正極活物質を製造することにより、非水系電解質二次電池の出力および容量を共に向上させることができる。
以下の実施例および比較例において、粒度分布の測定には、レーザ回折式粒度分布計(マイクロトラック・ベル株式会社製、MT3300EX2)を用いた。円形度の測定には、湿式フロー式粒子径・形状分析装置(Malvern Instruments Ltd.製、FPIA−3000)を用いた。
なお、本実施例では、ニッケル含有水酸化物の製造には、和光純薬工業株式会社製試薬特級の各試料を使用した。
邪魔板を4枚取り付けた槽容積200Lの晶析反応槽に、純水40L、アルカリ金属水酸化物として25%苛性ソーダ溶液、錯化剤として25%アンモニア水溶液を添加して、25℃での槽内pHを12.40、槽内アンモニア濃度を12g/Lに調整した。40℃に保持した反応槽内を直径25cmの6枚羽根フラットタービン翼を用いて280rpmで攪拌しつつ、定量ポンプを用いて、ニッケルモル濃度1.4mol/L、コバルトモル濃度0.3mol/Lの硫酸ニッケルコバルト混合水溶液を580ml/min、アルミニウム濃度0.43mol/Lのアルミン酸ナトリウム水溶液を92ml/minで供給し、併せて25%苛性ソーダ溶液および25%アンモニア水溶液を断続的に添加し、25℃でのpHが12.40、アンモニア濃度が12g/Lに維持されるように制御した。同時に槽内のスラリーを遠心ポンプ(スプルト工業製、HDS13−25WJ、容量11kW)を用い、周波数10Hz(インペラ回転数520rpm)にて循環させた。反応開始から4時間後に原料供給ポンプおよび遠心ポンプを停止し、ニッケル含有水酸化物スラリーを濾過、乾燥して粉末状のニッケル含有水酸化物を得た。
得られたニッケル含有水酸化物の粒度分布を測定したところ、D10:1.6μm、D50:2.1μm、D90:2.6μm、体積平均粒径:2.2μm、(D90−D10)/体積平均粒径:0.45、円形度0.99であった。
実施例1において遠心ポンプを使用せず、7.5kWの撹拌機を用い、回転数を500rpmまで上昇させてニッケル含有水酸化物を得た。 得られたニッケル含有水酸化物の粒度分布を測定したところ、D10:1.9μm、D50:2.3μm、D90:3.0μm、体積平均粒径:2.5μm、(D90−D10)/体積平均粒径:0.44、円形度0.97であった。
実施例1において、硫酸ニッケルコバルト混合水溶液の代わりにニッケルモル濃度0.6mol/L、コバルトモル濃度0.6mol/L、マンガンモル濃度0.6mol/Lの硫酸ニッケルコバルトマンガン混合水溶液を用い、ニッケル含有水酸化物を得た。
得られたニッケル含有水酸化物の粒度分布を測定したところ、D10:1.7μm、D50:2.0μm、D90:2.7μm、体積平均粒径:2.2μm、(D90−D10)/体積平均粒径:0.45、円形度0.97であった。
実施例1における遠心ポンプを用い、その周波数を7Hz(インペラ回転数360rpm)としてニッケル含有水酸化物を得た。
得られたニッケル含有水酸化物の粒度分布を測定したところ、D10:2.9μm、D50:3.6μm、D90:4.8μm、体積平均粒径:3.9μm、(D90−D10)/体積平均粒径:0.49、円形度0.94であった。
実施例2における撹拌機を用い、その回転数を350rpmとしてニッケル含有水酸化物を得た。
得られたニッケル含有水酸化物の粒度分布を測定したところ、D10:3.4μm、D50:4.3μm、D90:5.5μm、体積平均粒径:4.6μm、(D90−D10)/体積平均粒径:0.46、円形度0.93であった。
実施例2における攪拌機を用い、その回転数を200rpmとしてニッケル含有水酸化物を得た。
得られたニッケル含有水酸化物の粒度分布を測定したところ、D10:2.1μm、D50:2.8μm、D90:4.0μm、体積平均粒径:2.9μm、(D90−D10)/MV:0.66、円形度0.91であった。
比較例1において、硫酸ニッケルコバルト混合水溶液の代わりにニッケルモル濃度0.6mol/L、コバルトモル濃度0.6mol/L、マンガンモル濃度0.6mol/Lの硫酸ニッケルコバルトマンガン混合水溶液を用い、ニッケル含有水酸化物を得た。
得られたニッケル含有水酸化物の粒度分布を測定したところ、D10:2.3μm、D50:2.9μm、D90:4.2μm、体積平均粒径:3.0μm、(D90−D10)/体積平均粒径:0.63、円形度0.90であった。
その結果、実施例1,3および比較例1においては遠心ポンプのインペラー周辺で、実施例2、比較例2〜4においては撹拌翼周辺で最大となることが確認された。最大加速度と体積平均粒径、および円形度を表1に示す。
実施例および比較例で得られた前記ニッケル含有酸化物粒子を、大気中にて温度800℃で2時間焙焼し、ニッケル含有酸化物粒子を回収した。Li/Me=1.02となるように水酸化リチウムを .量し、回収したニッケル含有酸化物粒子と混合して混合物を形成した。混合は、シェーカーミキサー装置(ウィリー・エ・バッコーフェン(WAB)社製TURBULA TypeT2C)を用いて行った。得られたこの混合物を実施例1、2、および比較例1,2,3では酸素気流中(酸素:100容量%)にて750℃で8時間焼成、実施例3および比較例4では大気気流中(酸素:20容量%)にて950℃で8時間焼成し、冷却した後に解砕して正極活物質を得た。
正極活物質の体積平均粒径、タップ密度を表2に示す。
2 撹拌機
3 ポンプ
Claims (4)
- 以下の一般式(1)または(2)で表される非水系電解質二次電池用正極活物質の原材料となるニッケル含有水酸化物であって、体積平均粒径が1.00μm〜3.00μmであり、粒度分布の広がりを示す指標である[(d90−d10)/体積平均粒径]が0.50以下であり、円形度(粒子投影像の面積円相当径/粒子投影像の最小外接円直径)が0.95以上であることを特徴とするニッケル含有水酸化物。
(1)Ni1−x−yCoxAly(OH)2+α(0≦x≦0.3、0.005≦y≦0.15、x+y<0.5、0≦α≦0.5、MはTi,V,Cr、Zr,Nb,Mo,Hf,Ta,およびWから選択される1種以上の添加元素)
(2)NixCoyMnzMt(OH)2+α(x+y+z+t=1、0.1≦y≦0.5、0.1≦z≦0.8、0≦t≦0.02、0≦α≦0.5、MはTi,V,Cr、Zr,Nb,Mo,Hf,Ta,およびWから選択される1種以上の添加元素) - 以下の一般式(1)または(2)で表される非水系電解質二次電池用正極活物質の原材料となるニッケル含有水酸化物の製造方法であって、反応溶液を撹拌しながら、金属塩含有水溶液と、アルカリ金属水酸化物、および錯化剤を供給して反応させてニッケル含有水酸化物粒子を得る中和晶析工程において、ニッケル含有水酸化物粒子を含むスラリーの加速度が900m/s2以上となる領域が存在することを特徴とするニッケル含有水酸化物の製造方法。
(1)Ni1−x−yCoxAly(OH)2+α(0≦x≦0.3、0.005≦y≦0.15、x+y<0.5、0≦α≦0.5、MはTi,V,Cr、Zr,Nb,Mo,Hf,Ta,およびWから選択される1種以上の添加元素)
(2)NixCoyMnzMt(OH)2+α(x+y+z+t=1、0.1≦y≦0.5、0.1≦z≦0.8、0≦t≦0.02、0≦α≦0.5、MはTi,V,Cr、Zr,Nb,Mo,Hf,Ta,およびWから選択される1種以上の添加元素 - 前記スラリーに加速度を与える方法として、ポンプを使用することを特徴とする請求項2に記載のニッケル含有水酸化物の製造方法。
- 前記ポンプが遠心ポンプであることを特徴とする請求項3に記載のニッケル含有水酸化物の製造方法。
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