JP6123391B2 - 四三酸化マンガン及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)タップ密度が1.5g/cm3以上であり、かつ粒子径の相対標準偏差が40%以下であることを特徴とする四三酸化マンガン。
(2)平均粒子径が1μm以上であることを特徴とする上記(1)に記載の四三酸化マンガン。
(3)平均粒子径が20μm以下であることを特徴とする上記(1)又は(2)に記載の四三酸化マンガン。
(4)粒子径の相対標準偏差が35%以下であることを特徴とする上記(1)乃至(3)のいずれか一項に記載の四三酸化マンガン。
(5)酸化還元電位が0mV以上であり、かつOH−/Mn2+(mol/mol)が0.55以下となるようにマンガン水溶液とアルカリ水溶液を混合する工程を有することを特徴とする上記(1)乃至(4)のいずれか一項に記載の四三酸化マンガンの製造方法。
(6)OH−/Mn2+(mol/mol)が0.35以上であることを特徴とする上記(5)に記載の四三酸化マンガンの製造方法。
(7)酸化還元電位が40mV以上であることを特徴とする上記(5)又は(6)に記載の四三酸化マンガンの製造方法。
(8)マンガン水溶液から四三酸化マンガンを直接析出させることを特徴とする上記(5)乃至(7)のいずれか一項に記載の四三酸化マンガンの製造方法。
(9)上記(1)乃至(4)のいずれか一項に記載の四三酸化マンガンを使用することを特徴とするリチウムマンガン系複合酸化物の製造方法。
(10)上記(1)乃至(4)のいずれか一項に記載の四三酸化マンガンを原料とすることを特徴とするリチウムマンガン系複合酸化物。
(11)上記(10)に記載のリチウムマンガン系複合酸化物を含むことを特徴とするリチウム二次電池。
0≦y≦1.0 (3)
試料5gを10mLメスシリンダーに充填し、200回タッピングした後の密度をタップ密度とした。
試料の平均粒子径として、存在する体積分率が最も高い粒子の粒子径(以下において、「最頻粒子径」という。)を測定した。最頻粒子径の測定には市販の粒度測定装置(商品名:MICROTRAC HRA 9320−X100,日機装株式会社製)を用いた。なお、測定前に試料を純水に分散させて測定溶液とし、そこにアンモニア水を添加してpH8.5にした。その後、測定溶液を3分間の超音波分散をした後、最頻粒子径及び粒子径の標準偏差を測定した。
試料の結晶相をX線回折によって測定した。測定は一般的なX線回折装置で測定した。線源にはCuKα線(λ=1.5405Å)を用い、測定モードはステップスキャン、スキャン条件は毎秒0.04°、計測時間は3秒、および測定範囲は2θとして5°から80°の範囲で測定した。
80℃の純水に空気を吹き込みながら、これを攪拌した。当該純水の酸化還元電位が100mVと一定になるようにしながら、2mol/Lの硫酸マンガン水溶液、及び、2mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液をそれぞれ当該純水中に添加することによりマンガン酸化物を析出させ、スラリー(以下において、「混合反応スラリー」という。)を得た。
硫酸マンガン水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とのマンガンモル比を0.45としたこと以外は実施例1と同様の方法でマンガン酸化物を得た。
硫酸マンガン水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とのマンガンモル比を0.485としたこと、及び、純水の酸化還元電位が80mVと一定になるようにしたこと以外は実施例1と同様の方法でマンガン酸化物を得た。
硫酸マンガン水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とのマンガンモル比を0.495としたこと、及び、純水の酸化還元電位が180mVと一定になるようにしたこと以外は実施例1と同様の方法でマンガン酸化物を得た。
硫酸マンガン水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とのマンガンモル比を0.505したとしたこと、及び、純水の酸化還元電位が60mVと一定になるようにしたこと以外は実施例1と同様の方法でマンガン酸化物を得た。
硫酸マンガン水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とのマンガンモル比を0.48としたこと、及び、純水の酸化還元電位が40mVと一定になるようにしたこと以外は実施例1と同様の方法でマンガン酸化物を得た。
硫酸マンガン水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とのマンガンモル比を0.48としたこと、及び、純水の酸化還元電位が200mVと一定になるようにしたこと以外は実施例1と同様の方法でマンガン酸化物を得た。
硫酸マンガン水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とのマンガンモル比を0.4としたこと以外は実施例1と同様の方法でマンガン酸化物を得た。
60℃の純水に空気を吹き込みながらこれを攪拌したこと、硫酸マンガン水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とのマンガンモル比を0.455としたこと、及び、純水の酸化還元電位が150mVと一定になるようにしたこと以外は実施例1と同様の方法でマンガン酸化物を得た。
60℃の純水に空気を吹き込みながらこれを攪拌したこと、硫酸マンガン水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とのマンガンモル比を0.485としたこと、及び、純水の酸化還元電位が180mVと一定になるようにしたこと以外は実施例1と同様の方法でマンガン酸化物を得た。
硫酸マンガン水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とのマンガンモル比を0.48としたこと、及び、純水の酸化還元電位が90mVと一定になるようにしたこと以外は実施例1と同様の方法でマンガン酸化物を得た。
硫酸マンガン水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とのマンガンモル比を0.575したこと、及び、純水の酸化還元電位が−100mVと一定になるようにしたこと以外は実施例1と同様の方法でマンガン酸化物を得た。
硫酸マンガン水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とのマンガンモル比を0.485としたこと、及び、純水の酸化還元電位が−10mVと一定になるようにしたこと以外は実施例1と同様の方法でマンガン酸化物を得た。
(マンガン酸リチウムの合成、及びリチウム二次電池の作製)
実施例1、9、10及び11の四三酸化マンガンを使用してマンガン酸リチウムを製造した。
Claims (11)
- タップ密度が1.5g/cm3以上であり、かつ粒子径の相対標準偏差が40%以下であることを特徴とする四三酸化マンガン。
- 平均粒子径が1μm以上であることを特徴とする請求項1に記載の四三酸化マンガン。
- 平均粒子径が20μm以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の四三酸化マンガン。
- 粒子径の相対標準偏差が35%以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の四三酸化マンガン。
- 酸化還元電位が0mV以上であり、かつOH−/Mn2+(mol/mol)が0.55以下となるようにマンガン水溶液とアルカリ水溶液を混合する工程を有することを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の四三酸化マンガンの製造方法。
- OH−/Mn2+(mol/mol)が0.35以上であることを特徴とする請求項5に記載の四三酸化マンガンの製造方法。
- 酸化還元電位が40mV以上であることを特徴とする請求項5又は6に記載の四三酸化マンガンの製造方法。
- マンガン水溶液から四三酸化マンガンを直接析出させることを特徴とする請求項5乃至7のいずれか一項に記載の四三酸化マンガンの製造方法。
- 請求項1乃至4のいずれか一項に記載の四三酸化マンガンを使用することを特徴とするリチウムマンガン系複合酸化物の製造方法。
- 請求項1乃至4のいずれか一項に記載の四三酸化マンガンを原料とすることを特徴とするリチウムマンガン系複合酸化物。
- 請求項10に記載のリチウムマンガン系複合酸化物を含むことを特徴とするリチウム二次電池。
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