CN102978379B - 一种煤系地层共伴生稀土元素的浸出方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种煤系地层共伴生稀土元素的浸出方法，包括如下步骤：（1）将矿石磨矿，再与无水碳酸钠混合均匀后，进行焙烧；（2）取焙烧产物研磨后进行水浸，过滤，得滤渣；（3）将步骤（2）所得滤渣烘干，研磨，再进行盐酸酸浸，过滤，得滤液；（4）用浓盐酸调整步骤（3）所得滤液至Cl-浓度为6-10 mol/L，通过装有树脂的离子交换柱进行吸附，收集吸附后的溶液，稀土元素以氯化物的形式富集到该吸附后的溶液中。利用本发明的方法不经过物理化学选矿，而是直接通过煅烧-水浸-酸浸法，将矿石中的稀土元素（∑REY）浸出到溶液中，浸出率高，且试验设备要求简单，生产成本较低，绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种煤系地层共伴生稀土元素(∑REY)的浸出方法，属选矿冶金领域。
背景技术
稀土元素在世界最前沿的技术领域发挥着重要作用，需求量也在逐年迅速增加，预计2015年世界稀土需求量将增达21万吨。我国是稀土资源大国，已探明的储量占世界稀土资源总量的67%，主要稀土矿有南方风化壳淋积型稀土矿、包头白云鄂博混合稀土矿、四川和山东微山氟碳铈矿等。随着近年来稀土资源需求量的快速增长，矿种品位高，开采便利的稀土矿逐渐枯竭，煤系地层中共伴生的稀土资源越来越受到重视。
传统稀土矿床中稀土元素一般以独立矿物的形式存在，选矿工艺常用浮选法，并辅以重选、磁选等方法组成联合选矿工艺，稀土元素的冶炼有湿法冶金和火法冶金。四川氟碳铈矿型稀土矿冶炼工艺主要有三种：氧化焙烧-稀硫酸浸出法，氧化焙烧-盐酸优浸法，氧化焙烧-稀硫酸浸出-萃取分离法。
煤系地层共伴生稀土元素是一种新型的稀土矿床类型，具有多种赋存形式，主要以离子吸附态、碳酸盐结合态和硅酸盐结合态形式存在，还有少量稀土元素的独立矿物，因此不能用传统的浮选法进行选矿。
发明内容
本发明的目的是为了克服煤系地层共伴生稀土元素具有多种赋存形式，不能用传统工艺进行选矿的不足，提供一种煤系地层共伴生稀土元素的浸出方法。该浸出方法不经过物理化学选矿，而是直接通过煅烧-水浸-酸浸法，将矿石中的稀土元素（∑REY）转化为氯化物浸出到溶液中，为稀土元素的精炼提供前提条件，继而实现此类新型稀土矿床中稀土元素（∑REY）的开发利用。
为实现上述目的，本发明采取如下措施：
本发明所述煤系地层矿床的主要成分为Ga 85.5μg/g，Nb 225μg/g，∑REY 1585μg/g，TiO2 2.97%，SiO2 35.69%，Al2O3 29.84%。矿石中的稀土元素（∑REY）主要以离子吸附态、碳酸盐结合态和硅酸盐结合态形式存在。首先将矿石与无水碳酸钠混合均匀后在高温下焙烧，矿物与Na2CO3发生化学反应而分解，矿物相的稀土元素（∑REY）释放出来；接着将焙烧产物进行水浸，水浸过程中稀土元素几乎没有浸出，但溶解了大部分可溶性物质，从而减少后续酸浸溶液中的杂质；接着将水浸滤渣进行盐酸酸浸，大部分稀土元素浸出到溶液中；最后将酸浸滤液按一定的流速通过装有树脂的离子交换柱，吸附除去酸浸滤液中的大部分稀有金属元素镓，即得到富集稀土元素（∑REY）的溶液，稀土元素以氯化物的形式存在于该溶液中。
具体地，本发明所述煤系地层共伴生稀土元素的浸出方法，包括如下步骤：
（1）将矿石预先破碎、磨矿至粒度小于1mm，再与无水碳酸钠按1：1-1.5的质量比混合均匀后，在马弗炉中焙烧，得焙烧产物；
（2）将上述步骤（1）所得焙烧产物研磨至粒度小于1mm，按固液比为1g：10-20ml进行水浸，将水浸浸出液过滤，得滤渣；
（3）将上述步骤（2）所得滤渣于105℃下烘干，研磨至粒度小于1mm，再按固液比为1g：20-40ml进行盐酸酸浸，将酸浸浸出液过滤，得滤液；
（4）将前处理的树脂湿法装柱，洗涤至中性；用浓盐酸调整上述步骤（3）所得滤液至Cl-浓度为6-10mol/L，再加热到30℃-50℃后，按1-2滴/秒的流速通过装有树脂的离子交换柱进行吸附，收集吸附后的溶液，矿石中的稀土元素以氯化物的形式富集到该吸附后的溶液中。
优选地，上述步骤（1）中是将矿石预先破碎、磨矿至粒度小于0.046mm。
优选地，上述步骤（2）中是将焙烧产物研磨至粒度小于0.075mm。
优选地，上述步骤（3）中是将水浸滤渣研磨至粒度小于0.075mm。
优选地，上述步骤（1）中的焙烧温度为800-900℃。
优选地，上述步骤（1）中的焙烧时间为0.5-1h。
优选地，上述步骤（2）中的水浸温度为60-100℃。
优选地，上述步骤（2）中的水浸时间为2-3h。
优选地，上述步骤（3）中盐酸酸浸的盐酸浓度为4-8mol/L。
优选地，上述步骤（3）中盐酸酸浸的浸出时间为2-6h。
优选地，上述步骤（3）中盐酸酸浸的浸出温度为40-80°C。
本发明所述煤系地层共伴生稀土元素的浸出方法能有效浸出矿石中的稀土元素（∑REY），浸出率高，得到富集稀土元素的溶液，从而为此类新型矿床中稀土元素的精炼提供了前提条件。本发明所采用的试剂均为市售普通试剂，试验设备要求简单，生产成本较低，绿色环保。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
主要试剂：
无水碳酸钠：Na2CO3含量>99.8%，分析纯，成都市科龙化工试剂厂；
浓盐酸：HCl含量36%-38%，优级纯，四川西陇化工有限公司；
超纯水：电阻率18.2兆.欧姆。
D201树脂：氯型717阴离子交换树脂，交换容量>3.0mmol/g，国药集团化学试剂有限公司。
矿石主要成分及含量：Ga 85.5μg/g；Nb 225μg/g；∑REY 1585μg/g；TiO2 2.97%；SiO2 35.69%；Al2O3 29.84%。
实施例1
（1）将矿石预先破碎、磨矿至粒度为-46μm，再与无水碳酸钠按1：1.5的质量比混合均匀后，在马弗炉中于800-900℃下焙烧0.5-1h，得焙烧产物；
（2）将步骤（1）所得焙烧产物研磨至粒度为-75μm，按固液比为1g：10-20ml进行水浸，水浸温度为60-100℃，水浸时间为2-3h，将水浸浸出液过滤，得滤渣；
（3）将步骤（2）所得滤渣于105℃下烘干，研磨至粒度为-75μm，再按固液比1g：20ml进行盐酸酸浸，盐酸浓度为4mol/L，酸浸温度为40℃，酸浸时间为2h，将酸浸浸出液过滤，得滤液；
（4）将前处理的树脂湿法装柱，洗涤至中性，用浓盐酸调整步骤（3）所得滤液至Cl-浓度6-10mol/L，再加热到30℃-50℃后，按 1-2滴/秒的流速通过装有树脂的离子交换柱进行吸附，收集吸附后的溶液，稀土元素以氯化物的形式富集到该吸附后的溶液中，稀土元素的浸出率如表1所示。
表1 ∑REY浸出率（%）
实施例2
（1）同实施例1中的步骤（1）；
（2）同实施例1中的步骤（2）；
（3）将步骤（2）所得滤渣于105℃下烘干，研磨至粒度为-75μm，再按固液比1g：20ml进行盐酸酸浸，盐酸浓度为6mol/L，酸浸温度为60℃，酸浸时间为4h，将酸浸浸出液过滤，得滤液；
（4）将前处理的树脂湿法装柱，洗涤至中性，用浓盐酸调整步骤（3）所得滤液至Cl-浓度6-10mol/L，再加热到30℃-50℃后，按 1-2滴/秒的流速通过装有树脂的离子交换柱进行吸附，收集吸附后的溶液，稀土元素以氯化物的形式富集到该吸附后的溶液中，稀土元素的浸出率如表2所示。
表2 ∑REY浸出率（%）
实施例3
（1）同实施例1中的步骤（1）；
（2）同实施例1中的步骤（2）；
（3）将步骤（2）所得滤渣于105℃下烘干，研磨至粒度为-75μm，再按固液比1g：20ml进行盐酸酸浸，盐酸浓度为8mol/L，酸浸温度为80℃，酸浸时间为6h，将酸浸浸出液过滤，得滤液；
（4）将前处理的树脂湿法装柱，洗涤至中性，用浓盐酸调整步骤（3）所得滤液至Cl-浓度6-10mol/L，再加热到30℃-50℃后，按1-2滴/秒的流速通过装有树脂的离子交换柱进行吸附，收集吸附后的溶液，稀土元素以氯化物的形式富集到该吸附后的溶液中，稀土元素的浸出率如表3所示。
表3 ∑REY浸出率（%）
实施例4
（1）同实施例1中的步骤（1）；
（2）同实施例1中的步骤（2）；
（3）将步骤（2）所得滤渣于105℃下烘干，研磨至粒度为-75μm，再按固液比1g：30ml进行盐酸酸浸，盐酸浓度为8mol/L，酸浸温度为40℃，酸浸时间为4h，将酸浸浸出液过滤，得滤液；
（4）将前处理的树脂湿法装柱，洗涤至中性，用浓盐酸调整步骤（3）所得滤液至Cl-浓度为6-10mol/L，再加热到30℃-50℃，后按 1-2滴/秒的流速通过装有树脂的离子交换柱进行吸附，收集吸附后的溶液，稀土元素以氯化物的形式富集到该吸附后的溶液中，稀土元素的浸出率如表4所示。
表4 ∑REY浸出率（%）
实施例5
（1）同实施例1中的步骤（1）；
（2）同实施例1中的步骤（2）；
（3）将步骤（2）所得滤渣于105℃下烘干，研磨至粒度为-75μm，再按固液比1g：30ml进行盐酸酸浸，盐酸浓度为4mol/L，酸浸温度为60℃，酸浸时间为6h，将酸浸浸出液过滤，得滤液；
（4）将前处理的树脂湿法装柱，洗涤至中性，用浓盐酸调整步骤（3）中的滤液至Cl-浓度为6-10mol/L，再加热到30℃-50℃后，按 1-2滴/秒的流速通过装有树脂的离子交换柱进行吸附，收集吸附后的溶液，稀土元素以氯化物的形式富集到该吸附后的溶液中，稀土元素的浸出率如表5所示。
表5 ∑REY浸出率（%）
实施例6
（1）同实施例1中的步骤（1）；
（2）同实施例1中的步骤（2）；
（3）将步骤（2）所得滤渣于105℃下烘干，研磨至粒度为-75μm，再按固液比1g：30ml进行盐酸酸浸，盐酸浓度为6mol/L，酸浸温度为80℃，酸浸时间为2h，将酸浸浸出液过滤，得滤液；
（4）将前处理的树脂湿法装柱，洗涤至中性，用浓盐酸调整步骤（3）中的滤液至Cl-浓度为6-10mol/L，再加热到30℃-50℃后，按 1-2滴/秒的流速通过装有树脂的离子交换柱进行吸附，收集吸附后的溶液，稀土元素以氯化物的形式富集到该吸附后的溶液中，稀土元素的浸出率如表6所示。
表6 ∑REY浸出率（%）
实施例7
（1）同实施例1中的步骤（1）；
（2）同实施例1中的步骤（2）；
（3）将步骤（2）所得滤渣于105℃下烘干，研磨至粒度为-75μm，再按固液比1g：40ml进行盐酸酸浸，盐酸浓度为6mol/L，酸浸温度为40℃，酸浸时间为6h，将酸浸浸出液过滤，得滤液；
（4）将前处理的树脂湿法装柱，洗涤至中性，用浓盐酸调整步骤（3）所得滤液至Cl-浓度为6-10mol/L，再加热到30℃-50℃后，按 1-2滴/秒的流速通过装有树脂的离子交换柱进行吸附，收集吸附后的溶液，稀土元素以氯化物的形式富集到该吸附后的溶液中，稀土元素的浸出率如表7所示。
表7 ∑REY浸出率（%）
实施例8
（1）同实施例1中的步骤（1）；
（2）同实施例1中的步骤（2）；
（3）将步骤（2）所得滤渣于105℃下烘干，研磨至粒度为-75μm，再按固液比1g：40ml进行盐酸酸浸，盐酸浓度为8mol/L，酸浸温度为60℃，酸浸时间为2h，将酸浸浸出液过滤，得滤液；
（4）将前处理的树脂湿法装柱，洗涤至中性，用浓盐酸调整步骤（3）所得滤液至Cl-浓度为6-10mol/L，再加热到30℃-50℃后，按 1-2滴/秒的流速通过装有树脂的离子交换柱进行吸附，收集吸附后的溶液，稀土元素以氯化物的形式富集到该吸附后的溶液中，稀土元素的浸出率如表8所示。
表8 ∑REY浸出率（%）
实施例9
（1）同实施例1中的步骤（1）；
（2）同实施例1中的步骤（2）；
（3）将步骤（2）所得滤渣于105℃下烘干，研磨至粒度为-75μm，再按固液比1g：40ml进行盐酸酸浸，盐酸浓度为4mol/L，酸浸温度为80℃，酸浸时间为4h，将酸浸浸出液过滤，得滤液；
（4）将前处理的树脂湿法装柱，洗涤至中性，用浓盐酸调整步骤（3）所得滤液至Cl-浓度为6-10mol/L，再加热到30℃-50℃后，按 1-2滴/秒的流速通过装有树脂的离子交换柱进行吸附，收集吸附后的溶液，稀土元素以氯化物的形式富集到该吸附后的溶液中，稀土元素的浸出率如表9所示。
表9 ∑REY浸出率（%）
实施例10
（1）将矿石预先破碎、磨矿至粒度为-46μm，再与无水碳酸钠按1：1的质量比混合均匀后，在马弗炉中于800-900℃下焙烧0.5-1h，得焙烧产物；
（2）同实施例1中的步骤（2）；
（3）将步骤（2）所得滤渣于105℃下烘干，研磨至粒度为-75μm，再按固液比1g：20ml进行盐酸酸浸，盐酸浓度为6mol/L，酸浸温度为60℃，酸浸时间为2h，将酸浸浸出液过滤，得滤液；
（4）将前处理的树脂湿法装柱，洗涤至中性，用浓盐酸调整步骤（3）所得滤液至Cl-浓度为6-10mol/L，再加热到30℃-50℃后，按 1-2滴/秒的流速通过装有树脂的离子交换柱进行吸附，收集吸附后的溶液，稀土元素以氯化物的形式富集到该吸附后的溶液中，稀土元素的浸出率如表10所示。
表10 ∑REY浸出率（%）
Claims (11)
1.一种煤系地层共伴生稀土元素的浸出方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将矿石预先破碎、磨矿至粒度小于1mm，再与无水碳酸钠按1：1-1.5的质量比混合均匀后，在马弗炉中焙烧，得焙烧产物；
（2）将步骤（1）所得焙烧产物研磨至粒度小于1mm，按固液比为1g：10-20ml进行水浸，将水浸浸出液过滤，得滤渣；
（3）将步骤（2）所得滤渣于105℃下烘干，研磨至粒度小于1mm，再按固液比为1g：20-40ml进行盐酸酸浸，将酸浸浸出液过滤，得滤液；
（4）将前处理的树脂湿法装柱，洗涤至中性；用浓盐酸调整步骤（3）所得滤液至Cl-浓度6-10mol/L，再加热到30℃-50℃后，按1-2滴/秒的流速通过装有树脂的离子交换柱进行吸附，收集吸附后的溶液，稀土元素以氯化物的形式富集到该吸附后的溶液中。
2.根据权利要求1所述的一种煤系地层共伴生稀土元素的浸出方法，其特征在于：所述步骤（1）中是将矿石预先破碎、磨矿至粒度小于0.046mm。
3.根据权利要求1所述的一种煤系地层共伴生稀土元素的浸出方法，其特征在于：所述步骤（2）中是将焙烧产物研磨至粒度小于0.075mm。
4.根据权利要求1所述的一种煤系地层共伴生稀土元素的浸出方法，其特征在于：所述步骤（3）中是将水浸滤渣研磨至粒度小于0.075mm。
5.根据权利要求1所述的一种煤系地层共伴生稀土元素的浸出方法，其特征在于：所述步骤（1）中的焙烧温度为800-900℃。
6.根据权利要求1所述的一种煤系地层共伴生稀土元素的浸出方法，其特征在于：所述步骤（1）中的焙烧时间为0.5-1h。
7.根据权利要求1所述的一种煤系地层共伴生稀土元素的浸出方法，其特征在于：所述步骤（2）中的水浸温度为60-100℃。
8.根据权利要求1所述的一种煤系地层共伴生稀土元素的浸出方法，其特征在于：所述步骤（2）中的水浸时间为2-3h。
9.根据权利要求1所述的一种煤系地层共伴生稀土元素的浸出方法，其特征在于：所述步骤（3）中盐酸酸浸的盐酸浓度为4-8mol/L。
10.根据权利要求1所述的一种煤系地层共伴生稀土元素的浸出方法，其特征在于：所述步骤（3）中盐酸酸浸的浸出时间为2-6h。
11.根据权利要求1所述的一种煤系地层共伴生稀土元素的浸出方法，其特征在 于：所述步骤（3）中盐酸酸浸的浸出温度为40-80°C。
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| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140319 Termination date: 20141130 |
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| EXPY | Termination of patent right or utility model |