JPS6114131A - アルミニウム電解発生ダストからガリウムを回収する方法 - Google Patents
アルミニウム電解発生ダストからガリウムを回収する方法Info
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- JPS6114131A JPS6114131A JP13621584A JP13621584A JPS6114131A JP S6114131 A JPS6114131 A JP S6114131A JP 13621584 A JP13621584 A JP 13621584A JP 13621584 A JP13621584 A JP 13621584A JP S6114131 A JPS6114131 A JP S6114131A
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- Japan
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- dust
- mineral acid
- hydrochloric acid
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はアルミニウム電解発生ダストからガリウムを回
収する方法に関するものである。
収する方法に関するものである。
ガリウムは近年ガリウム−七素（ＧａＡｓ）あるいはガ
リウム−リン（ＧａＰ）等の半導体材料として注目され
ている。
リウム−リン（ＧａＰ）等の半導体材料として注目され
ている。
ガリウムは地織上に広く存在する元素ではあるが、高品
位の鉱物としては産出しない為に従来はボーキサイトか
らアルミナを製造する際のバイヤー液や亜鉛精錬浸出残
渣等から回収されていた。
位の鉱物としては産出しない為に従来はボーキサイトか
らアルミナを製造する際のバイヤー液や亜鉛精錬浸出残
渣等から回収されていた。
しかし、これらの方法ではガリウム回収川原訓中に於る
ガリウム含有率が非常に低い為に、回収するのに複雑な
工程と高価な処理費用を必要としていた。
ガリウム含有率が非常に低い為に、回収するのに複雑な
工程と高価な処理費用を必要としていた。
例えばバイヤー液からの回収法としてはライム法、炭酸
法、電解法があり、そのうち電解法が工業的に蝦も優れ
ている。この電解法とはバイヤー液を水銀陰極及びニッ
ケル陽極を使用して一次電解を行い、得られる粗ガリウ
ムをカセイソーダで処理し、その溶液を更に二次電解す
るものであ−るが、水銀を使用するので公害上の問題点
がある。
法、電解法があり、そのうち電解法が工業的に蝦も優れ
ている。この電解法とはバイヤー液を水銀陰極及びニッ
ケル陽極を使用して一次電解を行い、得られる粗ガリウ
ムをカセイソーダで処理し、その溶液を更に二次電解す
るものであ−るが、水銀を使用するので公害上の問題点
がある。
ところで上記した様にバイヤー液中にはガリウムが含有
されており、このガリウムはバイヤー法工程に於てアル
ミニウムと同様の挙動を示し、はぼ全量がアルミナ中へ
移動する。そしてアルミナ中のガリウム濃度は原鉱ボー
キサイトの種類によって異なるが数１０ｐ、 ｐ、 ｍ
、から１００ｐ、ｐ−、ｓ＋、種度であり、これはアル
ミナの電解時にアルミニウムメタル中に混入するが一部
は電解時に発生するダスト中に移動する。このダストは
電気集ＩＩ蕃をはじめとする各種集塵装置により捕集さ
れるが、該ダスト中のガリウム濃度は０．０８重量にか
ら最高０．３重量ににも達しており、前記アルミナ中の
濃度に比して数１０倍にも濃縮されているものである。
されており、このガリウムはバイヤー法工程に於てアル
ミニウムと同様の挙動を示し、はぼ全量がアルミナ中へ
移動する。そしてアルミナ中のガリウム濃度は原鉱ボー
キサイトの種類によって異なるが数１０ｐ、 ｐ、 ｍ
、から１００ｐ、ｐ−、ｓ＋、種度であり、これはアル
ミナの電解時にアルミニウムメタル中に混入するが一部
は電解時に発生するダスト中に移動する。このダストは
電気集ＩＩ蕃をはじめとする各種集塵装置により捕集さ
れるが、該ダスト中のガリウム濃度は０．０８重量にか
ら最高０．３重量ににも達しており、前記アルミナ中の
濃度に比して数１０倍にも濃縮されているものである。
そのアルミニウム電解発生ダストの一般的な組成は、Ｇ
ａ ０．０８〜０．３０重量Ｘ Ｓｒｅ ０．５〜２．
０重量Ｘ１Ａｆｆｉｌｏ 〜２０重量置型Ｎａ １０−
７２０重量Ｘ、Ｆ１５〜ＢＯ重量に、０１０〜３０重量
にで、その他に５１、Ｎム、Ｔｉ。
ａ ０．０８〜０．３０重量Ｘ Ｓｒｅ ０．５〜２．
０重量Ｘ１Ａｆｆｉｌｏ 〜２０重量置型Ｎａ １０−
７２０重量Ｘ、Ｆ１５〜ＢＯ重量に、０１０〜３０重量
にで、その他に５１、Ｎム、Ｔｉ。
Ｃａ、 Ｃｕ１Ｍｇ、ＣＯ等が各々１電量ｚ以下含有さ
れており、残部は水である。
れており、残部は水である。
このアルミニウム電解発生ダストからガリウムを回収す
る方法としては、英国特許第１５２７９８１号がある。
る方法としては、英国特許第１５２７９８１号がある。
この方法は最高０．２重量Ｘまでのガリウムを含むダス
トに過剰のアルカリ融剤を添加した後、５００〜８００
℃で焙焼検水で浸出し、溶屏したガリウムにアルミニウ
ム、マグネシウム等の金属粉を添加して固定し、金属ガ
リウムを製造する方 へ法であるが、この
方法は高価なアルカリ融剤をダスト量の数倍も添加して
焙焼しなければならないのでその分コスト高となり実用
的では無い。
トに過剰のアルカリ融剤を添加した後、５００〜８００
℃で焙焼検水で浸出し、溶屏したガリウムにアルミニウ
ム、マグネシウム等の金属粉を添加して固定し、金属ガ
リウムを製造する方 へ法であるが、この
方法は高価なアルカリ融剤をダスト量の数倍も添加して
焙焼しなければならないのでその分コスト高となり実用
的では無い。
本発明は上述の諸問題を解消し、高い収率でガリウムの
回収が出来る方法を提供せんとするものであり、本発明
の基本的な技術的思想は、アルミニウム電解発生ダスト
の浸出工程に於いて、咳ダストにアルカリ融剤を混合し
て焙焼することにより、該ダストの浸出率を著しく向上
させ、その後′ の溶媒抽出工程によって、該ダストの
浸出液に高濃度で含まれているアルミニウムイオンや鉄
イオン、低い濃度であっても、後の（水溶液電解等の）
工程に対して有害なバナジウムイオンから、沈殿物等を
生成することなく、連続的に、そして有効かつ容易に低
濃度のガリウムを分離精製し、高い収率で回収１１！縮
できる所にあり、更に詳しくは、アルミニウム電解炉に
て発生するダストを鉱酸処理するに際し、５〜５０にの
アルカリ融剤を添加混合し、同混合物の焙焼物を鉱酸に
より浸出処理をし、同浸出液からカチオン交換型抽出剤
を含有する有機溶媒ＡでＧａイオンを優先的に抽出し、
該抽出液を塩酸水溶液ａで洗浄しＦａＳＡＬ及びＶ等容
イオンを分離したーの抽出液を上記ａよりは低濃度の塩
酸水溶液βでＧａイオンを逆抽出し、該逆抽出液からイ
オン対抽出型抽出剤である中性抽出剤あるいは塩基性抽
出剤を含む有機溶媒Ｂによｌ）、Ｇａイオンを優屍的に
抽出し、そのＧａ４オンが濃縮された抽出液から希鉱酸
水溶液でＧａイオンを逆抽出することを特徴とするアル
ミニウム電解発生ダストからガリウムを回収！る方法で
あり、場合によっては塩酸水溶液ａと塩酸水溶液βとの
使用順序を逆にして行う事もある。
回収が出来る方法を提供せんとするものであり、本発明
の基本的な技術的思想は、アルミニウム電解発生ダスト
の浸出工程に於いて、咳ダストにアルカリ融剤を混合し
て焙焼することにより、該ダストの浸出率を著しく向上
させ、その後′ の溶媒抽出工程によって、該ダストの
浸出液に高濃度で含まれているアルミニウムイオンや鉄
イオン、低い濃度であっても、後の（水溶液電解等の）
工程に対して有害なバナジウムイオンから、沈殿物等を
生成することなく、連続的に、そして有効かつ容易に低
濃度のガリウムを分離精製し、高い収率で回収１１！縮
できる所にあり、更に詳しくは、アルミニウム電解炉に
て発生するダストを鉱酸処理するに際し、５〜５０にの
アルカリ融剤を添加混合し、同混合物の焙焼物を鉱酸に
より浸出処理をし、同浸出液からカチオン交換型抽出剤
を含有する有機溶媒ＡでＧａイオンを優先的に抽出し、
該抽出液を塩酸水溶液ａで洗浄しＦａＳＡＬ及びＶ等容
イオンを分離したーの抽出液を上記ａよりは低濃度の塩
酸水溶液βでＧａイオンを逆抽出し、該逆抽出液からイ
オン対抽出型抽出剤である中性抽出剤あるいは塩基性抽
出剤を含む有機溶媒Ｂによｌ）、Ｇａイオンを優屍的に
抽出し、そのＧａ４オンが濃縮された抽出液から希鉱酸
水溶液でＧａイオンを逆抽出することを特徴とするアル
ミニウム電解発生ダストからガリウムを回収！る方法で
あり、場合によっては塩酸水溶液ａと塩酸水溶液βとの
使用順序を逆にして行う事もある。
ここで、上記方法で採用するアルカリ融剤はＮａ、Ｃへ
、ＮａＯＨ，にハ０１、にＯＨ等である。
、ＮａＯＨ，にハ０１、にＯＨ等である。
次に有機溶媒Ａ、Ｈについて述べる。
前記有機溶媒Ａは、抽出剤と希釈剤からなるものであり
、該抽出剤としてば以下に示すカチオン交換剤抽出剤が
好ましく用いられる。
、該抽出剤としてば以下に示すカチオン交換剤抽出剤が
好ましく用いられる。
（イ）酸性有機リン化合物、特に炭素数８〜２０個の酸
性リン酸エステル、例えば２−エチルへキシルリン酸モ
ノー２−エチルへキシルエステルまたはジー２−エチル
へキシルリン酸（ＤＥＨＰＡＩ。
性リン酸エステル、例えば２−エチルへキシルリン酸モ
ノー２−エチルへキシルエステルまたはジー２−エチル
へキシルリン酸（ＤＥＨＰＡＩ。
（１−）カルボン酸、特に炭素数６〜２０個のもの、例
えば式 で示されるナフテン酸または式 で示されるカルボン酸。
えば式 で示されるナフテン酸または式 で示されるカルボン酸。
（ハ）スルフォン酸、特にアルキルベンゼンスルフォン
酸またはジアルキルナフタレンスルフォン酸。
酸またはジアルキルナフタレンスルフォン酸。
また有機溶媒へのための希釈剤としてけ前記抽出剤を溶
解し、かつ水に不溶及至難溶のものであればその種類を
同わないが、例えばパラフィン系溶媒、芳香゛族系溶媒
、ナプテン系溶媒、ハロゲン化炭化水素系溶媒、高級ア
ルコール、フェノール、ケトンなどが挙げられる。
解し、かつ水に不溶及至難溶のものであればその種類を
同わないが、例えばパラフィン系溶媒、芳香゛族系溶媒
、ナプテン系溶媒、ハロゲン化炭化水素系溶媒、高級ア
ルコール、フェノール、ケトンなどが挙げられる。
また有機溶媒Ｂも抽出剤と希釈剤とからなるものであし
、該抽出剤としてはイオン対抽出型の中性抽出剤、例え
ばイソプロピルエーテル、トリブチルフォスフニー）
（ＴＢＰ） 、メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）、
トリオクチルフォスフインオキサイド（ＴＯＰＯ）ある
いは塩基性抽出剤、例えば第１級、第２級および第３級
アミン、そして第４級アンモニウム塩などが用いられる
。
、該抽出剤としてはイオン対抽出型の中性抽出剤、例え
ばイソプロピルエーテル、トリブチルフォスフニー）
（ＴＢＰ） 、メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）、
トリオクチルフォスフインオキサイド（ＴＯＰＯ）ある
いは塩基性抽出剤、例えば第１級、第２級および第３級
アミン、そして第４級アンモニウム塩などが用いられる
。
有機溶媒Ｂのための希釈剤としては、前記した有機溶媒
Ａのための希釈剤が適宜選択使用される。
Ａのための希釈剤が適宜選択使用される。
以下本発明の操作手順を示す流れ図にそって説明し実施
例並びに比較例を示し乍も詳述する。
例並びに比較例を示し乍も詳述する。
〈実施例１〉
ガリウム含有率０．１３重１Ｘ （ＡｊＺ ２２．２重
量ズ、Ｆ １Ｂ、８重量％ 、Ｆｓ Ｏ，７２重１Ｘ
）のフルミニラム電解槽に取り付けた電気集塵器に捕集
されたダスト１０に９にＮｏ、Ｃ０Ｊ１．５に９を添加
し、況諌後、１．５ｃ＋ｎ径の棒状に押し出し成型し、
これを切断して団鉱を造ったこの団鉱を乾燥後、焙焼機
内で、ＬＰＧで １着火し、上記ダス
トに含有される炭素分の燃焼による自燃焙焼を行った。
量ズ、Ｆ １Ｂ、８重量％ 、Ｆｓ Ｏ，７２重１Ｘ
）のフルミニラム電解槽に取り付けた電気集塵器に捕集
されたダスト１０に９にＮｏ、Ｃ０Ｊ１．５に９を添加
し、況諌後、１．５ｃ＋ｎ径の棒状に押し出し成型し、
これを切断して団鉱を造ったこの団鉱を乾燥後、焙焼機
内で、ＬＰＧで １着火し、上記ダス
トに含有される炭素分の燃焼による自燃焙焼を行った。
この際の焙焼生成物の量は９．８に９でガリウム濃度は
０．１３３重量１であった。次にこの焙焼物を粉砕し、
この粉砕ダスト５に９をスラリー濃度３００９／Ｊ！に
ｍａｔ、、その後Ｈ，Ｓ〜３に９を加え、９□５℃で２
時間の浸出を行った。
０．１３３重量１であった。次にこの焙焼物を粉砕し、
この粉砕ダスト５に９をスラリー濃度３００９／Ｊ！に
ｍａｔ、、その後Ｈ，Ｓ〜３に９を加え、９□５℃で２
時間の浸出を行った。
浸出液を濾過後、該ろ液の分析を行ったところ焙焼ダス
ト内に含有されていたガリウムの８１スが′液中に溶解
していた。その場合の浸出液についての組成等を下記第
１表に示す。
ト内に含有されていたガリウムの８１スが′液中に溶解
していた。その場合の浸出液についての組成等を下記第
１表に示す。
第１表
（単位ｇμ）
゛〈比較例１）
上記実施例２と同じダストを用い、焙焼をしない他の条
件は同じとした場合には、Ｇａ浸出率は４１Ｘであった
。この時の浸出Ｗ！Ｒ組成を下記２表に示す。
件は同じとした場合には、Ｇａ浸出率は４１Ｘであった
。この時の浸出Ｗ！Ｒ組成を下記２表に示す。
第２表
（単位９／ｉ）
次にアルカリ焙焼したダストの浸出液を抽出操作の流れ
図によって説明する。
図によって説明する。
ＢＯｖｏ１７１ジー２−エチルへキシルリン酸（ＤＥＨ
Ｐ＾）のケロシン溶液である有機溶媒Ａと、ダスト硫酸
浸出液を操作１でＯ／Ａ＝１／１で反応させた。
Ｐ＾）のケロシン溶液である有機溶媒Ａと、ダスト硫酸
浸出液を操作１でＯ／Ａ＝１／１で反応させた。
操作２で、７ｍｏＬ／Ｉｔ の塩酸水溶液の洗浄液と
０／＾；２／１で反応させてＦａ、＾Ｌ及びＶを有機溶
媒により洗浄除去し操作３で２ｍｏｕＩｌ 塩酸水溶
液の逆抽出液を用い、Ｏ／Ａ＝１０／１でＧａを逆抽出
した。
０／＾；２／１で反応させてＦａ、＾Ｌ及びＶを有機溶
媒により洗浄除去し操作３で２ｍｏｕＩｌ 塩酸水溶
液の逆抽出液を用い、Ｏ／Ａ＝１０／１でＧａを逆抽出
した。
操作４で濃塩酸を加えて４ｗｎ□ノか の塩酸水Ｗｌ液
とした。操作５で、２０νｏＡＸ）リブチルフォスフエ
ート（ＴＢＰ）のケロシン溶液である有機溶媒Ｂと０／
＾＝１／４で反応させ、操作６で、０．１ｍｏＪ！／Ｉ
ｌ塩酸水溶液で有機溶媒Ｂから０／＾＝３／１でＧａを
逆抽出をした。
とした。操作５で、２０νｏＡＸ）リブチルフォスフエ
ート（ＴＢＰ）のケロシン溶液である有機溶媒Ｂと０／
＾＝１／４で反応させ、操作６で、０．１ｍｏＪ！／Ｉ
ｌ塩酸水溶液で有機溶媒Ｂから０／＾＝３／１でＧａを
逆抽出をした。
その結果を第３表に示す。
第３表 （単位９ ／ｌ ）＊Ｇａの
総合収率は７７％であった。
総合収率は７７％であった。
（実施例２〉
実施例１と同様の電気鍋ｌＩＭ捕集ダスト、（Ｇａ ０
゜２重量％’ 、ＡｌＩ３．８重量％ 、Ｆ ２３．９
重量％ 、 Ｆａｌ、１重量ｘ）１０に９に炭酸ソーダ
ー１．５に９を添加し、混練後１．６ｃｓｎ径の棒状に
押出成型し、これを切断して団鉱を作った。
゜２重量％’ 、ＡｌＩ３．８重量％ 、Ｆ ２３．９
重量％ 、 Ｆａｌ、１重量ｘ）１０に９に炭酸ソーダ
ー１．５に９を添加し、混練後１．６ｃｓｎ径の棒状に
押出成型し、これを切断して団鉱を作った。
この団鉱を乾−後、焙焼機内でＬＰＧで着火し、ダスト
に含有される炭素分の燃焼による自燃焙焼を行った。
に含有される炭素分の燃焼による自燃焙焼を行った。
焙焼生成物量は９．２に９で、ガリウム濃度は０．２２
２重量％あった。次にこの焙焼物を粉砕し、この粉砕ダ
スト５Ｋｇをスラリー濃度３００ Ｇ ／ｊ！ に調整
し、その後Ｈ工ＳＯ９を３に９加え、９５℃ で２時間
浸出を行った。
２重量％あった。次にこの焙焼物を粉砕し、この粉砕ダ
スト５Ｋｇをスラリー濃度３００ Ｇ ／ｊ！ に調整
し、その後Ｈ工ＳＯ９を３に９加え、９５℃ で２時間
浸出を行った。
浸出液を濾過後、ろ液の分析を行ったところ焙焼ダスト
中に含まれていたガリウムの６６Ｘが液中に溶解してい
た。この時の浸出液の組成等を下記第４表に示す。
中に含まれていたガリウムの６６Ｘが液中に溶解してい
た。この時の浸出液の組成等を下記第４表に示す。
第４表
（単位ｇ ／Ｊｌ）
１０．１ｇ１０．４４１６．６ ｌ ２．０４１ Ｇ、
２５１ １ へ（比較例２〉 上記実施例と同じダストを用い、焙焼をしなり）で他の
条件は同じとした場合には、Ｇａ浸出率は４１％であっ
た。この時の浸出液組成等を下記第５表に示す。
２５１ １ へ（比較例２〉 上記実施例と同じダストを用い、焙焼をしなり）で他の
条件は同じとした場合には、Ｇａ浸出率は４１％であっ
た。この時の浸出液組成等を下記第５表に示す。
第５表
（単位９／Ｊり
次に実施例１と同じ方法で行った結果を第６表示す。
第６表
（単位ｓ＋ ／１２ ）
＊Ｇｍの総合収率は５７ｘであった。
図は、本発明の一作手順を示す流れ図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、アルミニウム電解炉にて発生するダストを鉱酸処理
するに際し、５〜５０％のアルカリ融剤を添加混合し、
同混合物の焙焼物を鉱酸により浸出処理をし、同浸出液
からカチオン交換型抽出剤を含有する有機溶媒ＡでＧａ
イオンを優先的に抽出し、該抽出液を塩酸水溶液ａで洗
浄しＦｅ、Ａｌ及びＶ等各イオンを分離した後の抽出液
を上記ａよりは低濃度の塩酸水溶液βでＧａイオンを逆
抽出し、該逆抽出液からイオン対抽出型抽出剤である中
性抽出剤あるいは塩基性抽出剤を含む有機溶媒Ｂにより
Ｇａイオンを優先的に抽出し、そのＧａイオンが濃縮さ
れた抽出液から希鉱酸水溶液でＧａイオンを逆抽出する
ことを特徴とするアルミニウム電解発生ダストからのガ
リウムを回収する方法。 ２、アルミニウム電解炉にて発生するダストを鉱酸処理
するに際し、５〜５０％のアルカリ融剤を添加混合し、
同混合物を焙焼し、該焙焼物を鉱酸により浸出処理をし
、同浸出液からカチオン交換型抽出剤を含有する有機溶
媒ＡでＧａイオンを優先的に抽出し、該抽出液から塩酸
水溶液βによりＧａを優先的に逆抽出した後の同抽出液
を上記βよりも高濃度の塩酸水溶液ａで洗浄しＦｅ、及
びＡｌ等の各イオンを分離した後Ｇａを含む逆抽出液β
よりイオン対抽出型抽出剤である中性抽出剤あるいは塩
基性抽出剤を含む有機溶媒ＢによりＧａイオンを優先的
に抽出し、そのＧａイオンが濃縮された抽出液から希鉱
酸水溶液でＧａイオンを逆抽出することを特徴とするア
ルミニウム電解発生ダストからのガリウムを回収する方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13621584A JPS6114131A (ja) | 1984-06-29 | 1984-06-29 | アルミニウム電解発生ダストからガリウムを回収する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13621584A JPS6114131A (ja) | 1984-06-29 | 1984-06-29 | アルミニウム電解発生ダストからガリウムを回収する方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6114131A true JPS6114131A (ja) | 1986-01-22 |
Family
ID=15169991
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13621584A Pending JPS6114131A (ja) | 1984-06-29 | 1984-06-29 | アルミニウム電解発生ダストからガリウムを回収する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6114131A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103290242A (zh) * | 2012-11-30 | 2013-09-11 | 重庆地质矿产研究院 | 一种煤系地层共伴生稀有金属元素镓的浸出方法 |
-
1984
- 1984-06-29 JP JP13621584A patent/JPS6114131A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103290242A (zh) * | 2012-11-30 | 2013-09-11 | 重庆地质矿产研究院 | 一种煤系地层共伴生稀有金属元素镓的浸出方法 |
| CN103290242B (zh) * | 2012-11-30 | 2015-08-19 | 重庆地质矿产研究院 | 一种煤系地层共伴生稀有金属元素镓的浸出方法 |
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