CN102220482B - 复杂高硅铜钴合金碱预处理-常压酸浸工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及铜、钴资源湿法冶金技术,特别是复杂高硅铜钴合金碱预处理-常压酸浸工艺。本发明工艺条件为:NaOH用量为铜钴合金重量的70%,碱焙烧温度600℃,焙烧时间2h,焙烧渣细磨至100%-200目,经90℃水洗4h后送第一段浸出;第一段浸出温度90℃,硫酸用量为碱预处理渣中钴、铁反应理论用量0.9倍,液固比mL/g为15/1,浸出时间4h,搅拌转速600r/min,在浸出过程中不断鼓入空气;第二段采用三级逆流连续浸出方式,浸出温度90℃,液固比mL/g为5/1,浸出剂含游离铜离子24g/L,初始硫酸浓度137g/L,各级浸出时间3h、搅拌转速600r/min,其钴、铜浸出率均高达99%以上。

Description

复杂高硅铜钴合金碱预处理-常压酸浸工艺
技术领域
[0001] 本发明涉及铜、钴资源湿法冶金技术,特别是复杂高硅铜钴合金碱预处理-常压酸浸工艺。
背景技术
[0002] 我国铜、钴资源短缺、供需缺口日趋增大,以非洲刚果(金)所产的氧化铜钴精矿为原料,经电炉还原熔炼方法生产所得铜钴合金已逐渐成为国内各大钴业公司未来外购的主要原料之一。 [0003] 铜钴合金成份复杂,铁主要是以Fe2Si合金相存在,钴主要是以Co2Si合金相形式存在,而铜多以细粒金属相态被合金相所包裹。由于Si-Fe-Co合金结构稳定,本身是抗酸的,因此浸出困难。此外,复杂高硅铜合金浸出工艺还存在浸出液除铁负荷沉重、浸出矿浆固液分离困难以及有价金属收率低等诸多技术难点,这也一直困扰着铜钴合金资源的有效利用。
[0004]目前已开发的铜钴合金浸出工艺主要有:硫硝混酸多级浸出、氯气氧化浸出、电化学溶解法等。在硫酸、硝酸混酸体系中,铜钴合金能有效浸出,但该工艺存在一些难以克服的缺憾,如流程过长、硝酸用量大、成本高、浸出液脱硝困难、浸出液除铁负荷沉重。氯气氧化浸出体系的效果虽优于硫酸体系,但设备腐蚀问题不容忽视,浸出工艺不易工业化。对于低硅合金物料,电化学溶解是一种行之有效的方法,但随着电解液中铁不断累积,铁对阴极铜质量将产生严重影响;对于高硅合金物料,需在电化学溶解前设置火法脱硅工序,否则,在合金直接电溶后期,将因硅酸胶体形成而使钴、铜溶出严重受抑。赞比亚谦比希COSAC工厂5级高压釜连续浸出铜钴合金的工艺于2001年投产[中国有色冶金,2005,(4) :7_13],但直接加压浸出工艺需审慎面对因铁置换氢而导致的酸浸过程急剧放氢的安全问题,而且该工艺有可能不能适应高娃物料。
发明内容
[0005] 本发明的目的是解决复杂高硅铜钴合金浸出难题,提供一种复杂高硅铜钴合金碱预处理-常压酸浸工艺。
[0006] 本发明采取的技术方案:复杂高硅铜钴合金碱预处理-常压酸浸工艺,包括以下步骤:
[0007] A复杂高硅铜钴合金碱预处理,NaOH用量为铜钴合金重量的65〜75%,焙烧温度550〜650°C,焙烧时间2h,碱预处理渣细磨至100% -200目,经90°C水洗4h后送第一段浸出;
[0008] B第一段浸出,浸出温度90°C,硫酸用量为碱预处理洛中钴、铁反应理论用量0. 85〜0. 95倍,液固比mL/g为14/1〜16/1,浸出时间3. 5〜4h,搅拌转速600r/min,在浸出过程中不断鼓入空气;
[0009] C第二段浸出,采用三级逆流连续浸出方式,浸出温度90°C,各级浸出时间3h、搅拌转速600r/min,液固比mL/g为5/1,浸出剂含游离铜离子24g/L,初始硫酸浓度137g/L。
[0010] 最佳工艺条件为=NaOH用量为铜钴合金重量的70%,碱焙烧温度600°C,焙烧时间2h,焙烧渣细磨至100% -200目,经90°C水洗4h后送第一段浸出;第一段浸出温度90°C,硫酸用量为碱预处理渣中钴、铁反应理论用量0. 9倍,液固比mL/g为15/1,浸出时间4h,搅拌转速600r/min,在浸出过程中不断鼓入空气;第二段采用三级逆流连续浸出方式,浸出温度90°C,液固比mL/g为5/1,浸出剂含游离铜离子24g/L,初始硫酸浓度137g/L,各级浸出时间3h、搅拌转速600r/min。
[0011] 第一段浸出液经黄钠铁矾除铁后送钴回收工序,第二段浸出液直接送铜回收工序。
[0012] 经碱预处理,Fe-Co-Si合金基体得以不断氧化分解。在残余合金中,铁主要以 Fe3Si合金相形式存在,此外还以Co-Fe合金相形式存在,另有部分Fe以Fe2O3形式存在;钴除以Co-Fe合金相形式存在外,另有相当数量以金属相存在;铜保持相对独立的金属相态,分散于残余的Fe-Co-Si合金基体或者Fe2O3中。碱预处理渣经热水洗涤后,硅脱除率近67%。在第一段浸出中,钴、铁浸出率均达99%以上,而几乎全部的铜都保留在浸出渣中,浸出渣中铜富集至70%左右。第一段浸出液经黄钠铁矾除铁后可送钴回收工序。第一段浸出渣经第二段三级逆流连续浸出,铜浸出率可达99%,为保证铜收率,残余浸出渣可以返回第一级浸出,进行闭路循环。第二段浸出液可直接送铜回收工序。
[0013] 本发明对复杂高硅铜钴合金进行碱预处理,不同于常规的高温火法熔炼降硅处理,无需“扒渣”操作,有价金属损失为零;铜钴合金经碱焙烧预处理,极大破坏硅铁合金的稳定结构,进而在常压硫酸浸出条件下实现铜、钴高效溶出与分离;碱预处理渣经水洗脱硅后在常压条件下进行两段硫酸浸出,钴、铜浸出相对分离极大简化了金属回收工序并可以保证较高的金属收率,钴、铜浸出率均高达99%以上。该工艺流程简约合理,运行安全可靠。
[0014] 下面对各工艺参数确定作详细说明:
[0015] 一、考察了碱用量对复杂高硅铜钴合金碱预处理后硅脱除率的影响,碱预处理条件为:焙烧温度700°C,焙烧时间2h,碱焙烧渣细磨至100% -200目,再经90°C水洗4h。碱用量对硅脱除率的影响见图I。
[0016] 由图I可见,随碱用量由合金重量的56%增至77%时,硅脱除率由64. 18%明显升高至79. 95%,随碱用量进一步提高至合金重量的105%,脱硅率略增至83. 93%,增幅不明显。
[0017] 进而考察了碱用量对碱预处理渣浸出性能的影响。除碱用量外,碱预处理其它条件同上,浸出试验条件为:温度90°C,初始硫酸浓度96. 02g/L,液固比mL/g为15/1,浸出时间4h,搅拌转速600r/min,浸出过程中连续鼓入空气。碱用量对碱预处理渣浸出性能的影响见图2。
[0018] 由图2可见,随碱用量由合金重量的56%增大至70%,钴浸出率由84. 44%增大至98. 47%,铁浸出率也由86. 40%增大至97. 95 %,浸出渣含钴、铁分别降至2. 10%和
2. 09%,铜则几乎全部保留在渣中,渣含铜富集至66. 10%。随碱用量进一步增大至合金重量的77%,铜开始有明显浸出。为利于钴、铜分离,在700°C碱焙烧2h条件下,碱用量确定为合金重量的70%。
[0019] 二、在碱用量为合金重量70%的条件下,考察了碱焙烧温度对复杂高硅铜钴合金碱预处理后硅脱除率的影响。碱预处理条件为:焙烧时间2h,碱焙烧渣细磨至100% -200目,再经90°C水洗4h。碱焙烧温度对硅脱除率的影响见图3。
[0020] 由图3可见,随焙烧温度由500°C升高至600°C,脱硅率由57. 75 %升高至66. 57%。随焙烧温度进一步升高,脱硅率未见明显变化。
[0021] 进而考察了碱焙烧温度对碱预处理渣浸出性能的影响。浸出试验条件为:温度900C,初始硫酸浓度96. 02g/L,液固比mL/g为15/1,浸出时间4h,搅拌转速600r/min,浸出过程中连续鼓入空气。碱焙烧温度对碱预处理渣浸出性能的影响见图4。
[0022] 由图4可见,在焙烧温度700°C范围内,碱预处理渣中钴、铁浸出比较完全,铜则几乎完部保留在浸出渣中。鉴于碱焙烧温度为600°C时,钴、铁浸出率已分别高达99. 24%和99. 18%,渣中铜富集至65. 4%。据此,碱焙烧温度选择600°C为宜。
[0023] 三、在复杂高硅铜钴合金碱预处理基础上,考察了硫酸用量对碱预处理渣第一段 浸出的影响。碱预处理条件为:碱用量为合金重量的70%,焙烧温度600°C,焙烧时间2h,碱焙烧渣细磨至100%-200目,再经90°C水洗4h。硫酸用量按与碱预处理渣中钴、铁反应理论用量的倍数来计,浸出试验条件为:温度90°C,液固比mL/g为15/1,浸出时间4h,搅拌转速600r/min,在浸出过程中不断鼓入空气。硫酸加入量分别为理论用量的0. 7倍、0. 8倍、
0. 9倍、I倍时,即对应硫酸浓度分别为64. lg/L、73. 09g/L、82. 22g/L、96. 02g/L对碱预处理渣第一段浸出的影响见图5。
[0024] 由图5可见,随硫酸用量由理论用量0. 7倍增大至0. 9倍时,钴、铁浸出率分别由82. 06%和78. 43%均提高至99%以上,而几乎全部的铜保留在浸出渣中,渣中铜富集至73. 42%,钴、铁与铜得以良好分离。随硫酸用量进一步提高至理论量I倍时,虽然钴、铁浸出率不再明显变化,铜仍然保留在浸出渣中,但浸出液终酸由0. 055N增大至0.21N,为降低浸出终酸并利于与后续溶液处理工序良好衔接,故确定第一段浸出硫酸用量为理论量0.9倍,即82. 22g/L为宜。
[0025] 四、在上述试验的基础上,考察了液固比对复杂高硅铜钴合金碱预处理渣第一段浸出的影响。碱预处理条件同上,浸出试验条件为:温度90°C,硫酸用量为碱预处理渣中钴、铁反应理论用量0. 9倍,浸出时间4h,搅拌转速600r/min,在浸出过程中不断鼓入空气。液固比对铜钴合金碱预处理渣第一段浸出的影响见图6。
[0026] 由图6可见,随液固比mL/g由5/1升高至10/1,钴、铁浸出率由35. 62%和27. 85%分别增大至69. 29%和68. 05%,随液固比mL/g进一步增大至15/1,钴、铁浸出率均进而提高至99%以上。在5/1至15/1范围内,液固比对铜浸出无明显影响,几乎全部的铜都保留在浸出渣中。此外,由于碱预处理渣含金属量较高,表现出较大的比重,为利于浸出过程中搅拌进行,宜选择一较大液固比。
[0027] 综上所述,确定铜钴合金碱预处理渣第一段常压浸出液固比mL/g为15/1。
[0028] 五、在上述试验的基础上,考察了浸出时间对复杂高硅铜钴合金碱预处理渣第一段浸出的影响。碱预处理条件同上,浸出试验条件为:温度90°C,硫酸用量为碱预处理渣中钴、铁反应理论用量0. 9倍,液固比mL/g为15/1,搅拌转速600r/min,在浸出过程中不断鼓入空气。浸出时间对铜钴合金碱预处理渣第一段浸出的影响见图7。
[0029] 由图7可见,虽然保温2h,钴、铁浸出率即已达到95. 13%和94. 18%,随保温时间进一步延长至3h,钴、铁浸出率更高达97. 93%和98. 44%,但此时浸出矿浆过滤困难,易造成钴在渣中的夹带损失。随浸出进一步延长至4h及更长时间,矿浆液固分离性能明显改善。但鉴于浸出5h时,铜有比较明显的浸出,渣含铜量已明显降至30. 24%。
[0030] 鉴于上述,浸出时间选择4h为宜。
[0031] 六、在上述试验的基础上,考察了复杂高硅铜钴合金碱预处理渣第二段浸出的结果。碱预处理条件同上,第一段浸出工艺条件为:温度90°C,硫酸用量为碱预处理渣中钴、铁反应理论用量0. 9倍,液固比mL/g为15/1,浸出时间4h,搅拌转速600r/min,在浸出过程中不断鼓入空气。第二段浸出采用三级逆流连续浸出方式,浸出温度90°C,液固比mL/g为5/1,浸出剂含游离铜离子24g/L,初始硫酸浓度137g/L,各级浸出时间3h、搅拌转速600r/min。经第二段三级逆流连续浸出,由第三级出口的浸出渣含铜低至3. 37%,铜浸出率高达99. 12%。为保证铜收率,残余浸出渣可以返回第一级浸出,进行闭路循环。
附图说明
[0032] 图I为碱用量对铜钴合金碱预处理后硅脱除率影响的曲线。
[0033] 图2为碱用量对铜钴合金碱预处理渣浸出性能影响的曲线。
[0034] 图3为碱焙烧温度对铜钴合金碱预处理后硅脱除率影响的曲线。
[0035] 图4为碱焙烧温度对铜钴合金碱预处理渣浸出性能影响的曲线。
[0036] 图5为硫酸用量对铜钴合金碱预处理渣第一段浸出影响的曲线。
[0037] 图6为液固比对铜钴合金碱预处理渣第一段浸出影响的曲线。
[0038] 图7为浸出时间对铜钴合金碱预处理渣第一段浸出影响的曲线。
具体实施方式
[0039] 本发明所指的复杂高硅铜钴合金是指氧化铜钴精矿经电炉还原熔炼所得的合金物料,主要化学成份为:Cu 17. 33%, Co 42. 54%, Fe 27. 20%, Si 8. 84% „
[0040] 实施例一:
[0041] 在复杂高硅铜钴合金碱预处理工序,NaOH用量为合金重量65%,焙烧温度600°C,焙烧时间2h,碱焙烧渣细磨至100%-200目,再经90°C水洗4h,硅含量降至3. 12%,硅脱除率为 64. IlV0o
[0042] 碱预处理渣第一段浸出条件为:温度90°C,硫酸用量为碱预处理渣中钴、铁反应理论用量0.9倍,液固比mL/g为15 : 1,浸出时间4h,搅拌转速600r/min,浸出过程中连续鼓入空气。在上述条件下,钴浸出率为98. 47%,铁浸出率为97. 95%,渣含钴、铁分别降至
2. 10%和2. 09%,而铜几乎全部保留在渣中,渣含铜富集至66. 10%。
[0043] 第二段浸出采用三级逆流连续浸出方式,浸出温度90°C,液固比mL/g为5/1,浸出剂含游离铜离子24g/L,初始硫酸浓度137g/L,各级浸出时间3h、搅拌转速600r/min。在上述条件下,铜总浸出率为99. 99%,渣含铜为3. 42%。
[0044] 实施例二 :
[0045] NaOH用量为合金重量75%,其他碱预处理条件同实施例一。经碱预处理,硅含量降至2. 51 %,硅脱除率为68. 84%。
[0046] 碱预处理渣第一段浸出条件同实施例一。经第一段浸出,钴浸出率为99. 24%,铁浸出率为99. 18%,渣含钴、铁分别降至I. 20%和0. 93%,而铜几乎全部保留在渣中,渣含铜富集至65. 40%。
[0047] 第二段浸出条件同实施例一。经第二段浸出,铜总浸出率为99. 99%,渣含铜为3. 66%。
[0048] 实施例三:
[0049] 碱焙烧温度550°C,其他碱预处理条件同实施例一。经碱预处理,娃含量降至
3. 64%,硅脱除率为62. 10%。
[0050] 碱预处理渣第一段浸出条件同实施例一。经第一段浸出,钴浸出率为97. 93%,铁浸出率为98. 44%,渣含钴、铁分别降至3. 43%和I. 88%,而铜几乎全部保留在渣中,渣含铜富集至67. 21%.
[0051] 第二段浸出条件同实施例一。经第二段浸出,铜总浸出率为99. 99%,渣含铜为
3. 75%。
[0052] 实施例四:
[0053] 碱焙烧温度650°C,其他碱预处理条件同实施例一。经碱预处理,娃含量降至
2. 91%,硅脱除率为66. 98%。
[0054] 碱预处理渣第一段浸出条件同实施例一。经第一段浸出,钴浸出率为98. 44%,铁浸出率为98. 87%,渣含钴、铁分别降至2. 42%和I. 58%,而铜几乎全部保留在渣中,渣含铜富集至66. 15%。
[0055] 第二段浸出条件同实施例一。经第二段浸出,铜总浸出率为99. 99%,渣含铜为
3. 49%。
[0056] 实施例五:
[0057] 复杂高硅铜钴合金碱预处理条件为:碱用量为合金重量的70%,焙烧温度600°C,焙烧时间2h,碱焙烧渣细磨至100% -200目,再经90°C水洗4h。经碱预处理,硅含量降至
2. 87%,硅脱除率为66. 57%。
[0058] 碱预处理渣第一段浸出条件为:温度90°C,硫酸用量为碱预处理渣中钴、铁反应理论用量0. 85倍,液固比mL/g为14/1,浸出时间3. 5h,搅拌转速600r/min,浸出过程中连续鼓入空气。在上述条件下,钴浸出率为97. 90%,铁浸出率为98. 35%,渣含钴、铁分别降至3. 21%和I. 93%,而铜几乎全部保留在渣中,渣含铜富集至67. 10%。
[0059] 第二段浸出条件同实施例一。经第二段浸出,铜总浸出率为99. 99%,渣含铜为
3. 48%。
[0060] 实施例六:
[0061 ] 复杂高硅铜钴合金碱预处理条件同实施例五。经碱预处理,硅含量降至2. 87%,硅脱除率为66. 57%。
[0062] 碱预处理渣第一段浸出条件为:温度90°C,硫酸用量为碱预处理渣中钴、铁反应理论用量0. 95倍,液固比mL/g为16/1,浸出时间4h,搅拌转速600r/min,浸出过程中连续鼓入空气。在上述条件下,钴浸出率为99. 57 %,铁浸出率为99. 65 %,渣含钴、铁分别降至110%和0. 95%,而铜几乎全部保留在渣中,渣含铜富集至72. 70%。
[0063] 第二段浸出条件同实施例一。经第二段浸出,铜总浸出率为99. 99%,渣含铜为
2. 82%。实施例七(最佳技术条件):
[0064] 复杂高硅铜钴合金碱预处理条件为:碱用量为合金重量的70%,焙烧温度600°C,焙烧时间2h,碱焙烧渣细磨至100% -200目,再经90°C水洗4h。经碱预处理,硅含量降至
2. 87%,硅脱除率为66. 57%。
[0065] 碱预处理渣第一段浸出条件为:温度90°C,硫酸用量为碱预处理渣中钴、铁反应理论用量0. 9倍,液固比mL/g为15/1,浸出时间4h,搅拌转速600r/min,浸出过程中连续鼓入空气。在上述条件下,钴浸出率为99. 09%,铁浸出率为99. 43%,渣含钴、铁分别降至
I. 68%和0. 77%,而铜则完全保留在渣中,渣含铜富集至73. 42%。
[0066] 第二段采用三级逆流连续浸出方式,浸出温度90°C,液固比mL/g为5/1,浸出剂含游离铜离子24g/L,初始硫酸浓度137g/L,各级浸出时间3h、搅拌转速600r/min。在上述条件下,铜总浸出率为99. 12%,渣含铜为3. 37%。
[0067] 以上实施例中第一段浸出液经黄钠铁矾除铁后可送钴回收工序,第二段浸出液可直接送铜回收工序,钴回收工序和铜回收工序均为成熟的现有技术。

Claims (3)

1.复杂高硅铜钴合金碱预处理-常压酸浸工艺,包括以下步骤: A复杂高硅铜钴合金碱预处理,NaOH用量为铜钴合金重量的65〜75%,焙烧温度550〜6500C,焙烧时间2h,焙烧渣细磨至100% — 200目,经90V水洗4h后送第一段浸出; B第一段浸出,浸出温度90°C,硫酸用量为焙烧渣中钴、铁反应理论用量0. 85〜0. 95倍,液固比mL/g为14/1〜16/1,浸出时间3. 5〜4h,搅拌转速600r/min,在浸出过程中不断鼓入空气; C第二段浸出,采用三级逆流连续浸出方式,浸出温度90°C,各级浸出时间3h、搅拌转速600r/min,液固比mL/g为5/1,浸出剂含游离铜离子24g/L,初始硫酸浓度137g/L。
2.根据权利要求I所述复杂高硅铜钴合金碱预处理-常压酸浸工艺,其特征是:最佳工艺条件为=NaOH用量为铜钴合金重量的70%,碱焙烧温度600°C,焙烧时间2h,焙烧渣细磨至100% — 200目,经90°C水洗4h后送第一段浸出;第一段浸出温度90°C,硫酸用量为焙烧渣中钴、铁反应理论用量0.9倍,液固比mL/g为15/1,浸出时间4h,搅拌转速600r/min,在 浸出过程中不断鼓入空气;第二段采用三级逆流连续浸出方式,浸出温度90°C,液固比mL/g为5/1,浸出剂含游离铜离子24g/L,初始硫酸浓度137g/L,各级浸出时间3h、搅拌转速600r/mino
3.根据权利要求I或2所述复杂高硅铜钴合金碱预处理-常压酸浸工艺,其特征是:第一段浸出液经黄钠铁矾除铁后送钴回收工序,第二段浸出液直接送铜回收工序。
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