JP7187368B2 - テルルの精製方法 - Google Patents

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Description

本件は、テルルの精製方法に関する。
銅製錬の過程で生じる電解澱物などから、テルル（Ｔｅ）が精製されている。例えば、アルカリ浸出後に中和によってテルルを沈殿させ、固液分離する技術が開示されている（例えば、特許文献１参照）。
特開２００４－３５９６９号公報
しかしながら、特許文献１の技術では、高純度のテルルを精製することが困難である。
本件は上記の課題に鑑み、高純度のテルルを精製することができるテルルの精製方法を提供することを目的とする。
１つの態様では、テルルの精製方法は、粗二酸化テルルに含まれる二酸化テルルをアルカリで溶解する第１溶解工程と、前記第１溶解工程で得られた溶液を酸で中和して前記二酸化テルルを沈殿させる第１中和工程と、前記第１中和工程で得られた澱物をアルカリで溶解する第２溶解工程と、前記第２溶解工程で得られた溶液をＮａ２Ｓで浄液して不純物を硫化物として沈殿させる浄液工程と、前記浄液工程で得られた上澄液を酸で中和して前記二酸化テルルを沈殿させる第２中和工程と、前記第２中和工程で得られた精二酸化テルルから二酸化テルルをアルカリで溶解する第３溶解工程と、前記第３溶解工程で得られた溶液を電解液として用いてテルルを電着させる電解工程と、を含むことを特徴とする。
前記第３溶解工程において、溶液のｐＨを１１～１１．３に調整し、当該溶液中のＳｅ濃度を０．１５ｇ／Ｌ以下に調整してもよい。前記浄液工程において、前記第２溶解工程で得られた溶液中のＰｂ濃度が０．１ｍｇ／Ｌ以下、Ｃｕ濃度が０．５ｍｇ／Ｌ以下になるまで浄液してもよい。
本発明によれば、高純度のテルルを精製することができる。
実施形態に係るテルルの精製方法を表すフロー図である。 セレンおよびＣｕを含む溶液に対してアルカリを添加した場合の溶液中の濃度の実験結果を示す図である。
以下、本発明を実施するための実施形態について説明する。
（実施形態）
図１は、実施形態に係るテルルの精製方法を表すフロー図である。図１で例示するように、二酸化テルル（ＴｅＯ２）を含有する粗二酸化テルルを出発原料として用意する。粗二酸化テルルは、銅製錬の電解工程で生じる電解澱物を処理する過程で生成される。粗二酸化テルルは、例えば、テルルを７４ｍａｓｓ％～７９ｍａｓｓ％含み、セレンを０ｍａｓｓ％～２ｍａｓｓ％含み、銅（Ｃｕ）を０ｍａｓｓ％～３ｍａｓｓ％含み、鉛（Ｐｂ）を０ｍａｓｓ％～５ｍａｓｓ％含む。
（第１溶解工程）
まず、粗二酸化テルルをアルカリで溶解する。例えば、溶液のｐＨが１３以上になるようにアルカリを添加し、溶液を６８℃程度まで加熱する。アルカリは、特に限定されるものではないが、一例として水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）を用いることができる。水酸化ナトリウムを用いる場合には、二酸化テルルが溶解する。
（第１中和工程）
次に、第１溶解工程で得られた溶液を中和する。例えば、溶液のｐＨを５．８～６．０に調整する。第１溶解工程で得られた溶液はアルカリ性であるため、例えば、硫酸（Ｈ２ＳＯ４）などの酸を用いて中和することができる。硫酸を用いる場合には、二酸化テルルが沈殿する。なお、中和しても沈殿しないセレンなどの不純物については、上澄液を排水処理に供給することで除去することができる。澱物については、純水などで洗浄してもよい。
（第２溶解工程）
次に、第１中和工程で得られた澱物に含まれる二酸化テルルを溶解する。例えば、水酸化ナトリウムなどのアルカリを用いて、澱物を溶解することができる。例えば、溶液のｐＨが１３以上になるようにアルカリを添加し、溶液を６８℃程度まで加熱する。アルカリとして水酸化ナトリウムを用いる場合には、二酸化テルルが溶解する。
（浄液工程）
次に、第２溶解工程で得られた溶液を硫化ソーダ（Ｎａ２Ｓ）で浄液する。例えば、第２溶解工程で得られた溶液に硫化ソーダを添加して、溶液の温度を７５℃程度に加熱すると、鉛や銅などの不純物は、硫化物として沈殿させることができる。したがって、固液分離によって不純物を除去することができる。例えば、溶液中のＰｂ濃度が０．１ｍｇ／Ｌ以下でＣｕ濃度が０．５ｍｇ／Ｌ以下になるまで浄液することが好ましい。
（第２中和工程）
次に、浄液工程で得られた上澄液を中和する。例えば、溶液のｐＨを５．８～６．０に調整する。浄液工程で得られた溶液はアルカリ性であるため、例えば、硫酸（Ｈ２ＳＯ４）などの酸を用いて中和することができる。硫酸を用いる場合には、二酸化テルルが沈殿する。中和しても沈殿しないセレンなどの不純物については、上澄液を排水処理に供給することで除去することができる。第２中和工程によって得られた澱物における二酸化テルルの純度が高いため、当該澱物を精二酸化テルルと称する。精二酸化テルルについては、純水などで洗浄してもよい。
（第３溶解工程）
次に、第２中和工程で得られた精二酸化テルルを溶解する。例えば、水酸化ナトリウムなどのアルカリを用いて、精二酸化テルルを溶解することができる。例えば、溶液のｐＨが１１～１１．３の範囲内となるようにアルカリを添加する。アルカリとして水酸化ナトリウムを用いる場合には、精二酸化テルルに含まれる二酸化テルルが溶解する。ｐＨを１１～１１．３の範囲内に調整することで、精二酸化テルルからのセレンおよび銅の溶解を抑制することができる。例えば、溶液中のＳｅ濃度が０．１５ｇ／Ｌ以下に抑えられ、溶液中のＣｕ濃度が０．５ｍｇ／Ｌ以下に抑えられる。
図２は、セレンおよびＣｕを含む溶液に対してアルカリを添加した場合の溶液中の濃度の実験結果を示す図である。図２において、横軸は溶液中のｐＨを示し、左側の縦軸は溶液中のセレン濃度（ｇ／Ｌ）を示し、右側の縦軸は溶液中の銅濃度（ｇ／Ｌ）を示す。図２に示すように、ｐＨが高くなるにつれて溶液中の銅濃度が低下したことから、ｐＨが高くなるにつれて銅の溶解量が低下したことがわかる。一方、ｐＨが低くなるにつれて溶液中のセレン濃度が低下したことから、ｐＨが低くなるにつれてセレンの溶解量が低下したことがわかる。図２の結果から、セレンおよび銅の溶解を抑制するために、ｐＨを１１～１１．３の範囲内となるようにアルカリを添加することが好ましいことがわかる。
（固液分離工程）
次に、第３溶解工程後にフィルタープレスなどで固液分離を行う。それにより、第３溶解工程で溶解しなかった固形物を除去することができる。固形物は、例えば、０．０２ｍａｓｓ％のＣｕ、０，０９ｍａｓｓ％のＰｂ、１．１ｍａｓｓ％のＳｅなどを含んでいる。
（電解工程）
次に、固液分離工程で得られた溶液を電解液として用いて、電解工程を行う。それにより、高純度テルルを電着させることができる。
（溶解・鋳造）
次に、電着テルルを溶解して鋳造する。それにより、インゴット状の製品テルルを出荷することができる。
本実施形態によれば、第１溶解工程で粗二酸化テルルをアルカリで溶解した後に第１中和工程で中和することで二酸化テルルを沈殿させる過程で、セレンなどの不純物を除去することができる。第１中和工程で得られた澱物を溶解してＮａ２Ｓで浄液することで、銅、鉛などの不純物を除去することができる。さらに第２中和工程で中和して二酸化テルルを沈殿させる過程で、純度の高い精二酸化テルルを得ることができる。この精二酸化テルルをアルカリで溶解して電解工程を行うことで、高純度のテルルを精製することができる。
二酸化テルル（ＴｅＯ２）を含有する粗二酸化テルルを出発原料として用意した。粗二酸化テルルの組成は、テルルが７６．５ｍａｓｓ％、セレンが０．２ｍａｓｓ％、銅が０．１ｍａｓｓ％、鉛が１．５ｍａｓｓ％であった。第１溶解工程では、粗二酸化テルルを水酸化ナトリウムで溶解した。溶液のｐＨは１３以上とし、温度を６８℃とした。第１中和工程では、硫酸を用いてｐＨを５．９まで調整した。第２溶解工程では、澱物を水酸化ナトリウムで溶解した。溶液のｐＨは１３以上とし、温度を６８℃とした。浄液工程では、第２溶解工程で得られた溶液を硫化ソーダで浄液した。溶液の温度を７５℃とし、溶液中のＰｂ濃度が０．１ｍｇ／Ｌ以下、Ｃｕ濃度が０．５ｍｇ／Ｌ以下になるまで浄液した。第２中和工程では、硫酸を用いてｐＨを５．９まで調整した。第３溶解工程では、精二酸化テルルを水酸化ナトリウムで溶解した。溶液のｐＨは１１とし、温度を７０℃とした。溶液中のＳｅ濃度は０．０３ｇ／Ｌ以下に抑えられ、溶液中のＣｕ濃度は０．３ｍｇ／Ｌ以下まで抑えられ、溶液中のＰｂ濃度は０．０５ｍｇ／Ｌ以下まで抑えられた。
以上、本発明の実施例について詳述したが、本発明は係る特定の実施形態または実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。

Claims (3)

  1. 粗二酸化テルルに含まれる二酸化テルルをアルカリで溶解する第１溶解工程と、
    前記第１溶解工程で得られた溶液を酸で中和して前記二酸化テルルを沈殿させる第１中和工程と、
    前記第１中和工程で得られた澱物をアルカリで溶解する第２溶解工程と、
    前記第２溶解工程で得られた溶液をＮａ２Ｓで浄液して不純物を硫化物として沈殿させる浄液工程と、
    前記浄液工程で得られた上澄液を酸で中和して前記二酸化テルルを沈殿させる第２中和工程と、
    前記第２中和工程で得られた精二酸化テルルから二酸化テルルをアルカリで溶解する第３溶解工程と、
    前記第３溶解工程で得られた溶液を電解液として用いてテルルを電着させる電解工程と、を含むことを特徴とするテルルの精製方法。
  2. 前記第３溶解工程において、溶液のｐＨを１１～１１．３に調整し、当該溶液中のＳｅ濃度を０．１５ｇ／Ｌ以下に調整することを特徴とする請求項１記載のテルルの精製方法。
  3. 前記浄液工程において、前記第２溶解工程で得られた溶液中のＰｂ濃度が０．１ｍｇ／Ｌ以下、Ｃｕ濃度が０．５ｍｇ／Ｌ以下になるまで浄液することを特徴とする請求項１または２に記載のテルルの精製方法。
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