JPS6153103A - 粗二酸化テルルから高純度テルルを回収する方法 - Google Patents
粗二酸化テルルから高純度テルルを回収する方法Info
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- JPS6153103A JPS6153103A JP17652884A JP17652884A JPS6153103A JP S6153103 A JPS6153103 A JP S6153103A JP 17652884 A JP17652884 A JP 17652884A JP 17652884 A JP17652884 A JP 17652884A JP S6153103 A JPS6153103 A JP S6153103A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
韮」Ｌ褒ヱ一
本発明は、目的成分としてテルルを、不純物としてセレ
ンをそれぞれ含をする粗二酸化テルルから、高純度テル
ルを回収する方法に関する。
ンをそれぞれ含をする粗二酸化テルルから、高純度テル
ルを回収する方法に関する。
ｌ叉１五
元来、テルルは、その回収を目的とする鉱石が乏しいの
で、通常は、ｗ４電解スライムを処理することにより得
られ且つ必要に応じてアンチモンの除去された貴鉛や、
鉛、亜鉛の溶鉱炉製錬において溶融鉛を冷却して分離さ
れた亜鉛に、その中に含有される砒素の除去とその表面
の酸化防止のため、塩化アンモニウムを添加する際に生
成されるドロス等の中から、分離回収される。その回収
方法としては下記のものが公知である。即ち、貴鉛やド
ロスの如き製錬中間物を、これにチリ硝石及びソーダ灰
を添加して分限炉に装入して加熱し、所謂ソーダ溶融を
行ってテルルを二酸化テルルの形でソーダ雑巾へ移行さ
せ、次にこのソーダ穣を水酸化ナトリウム水溶液で処理
してテルルを亜テルル酸ナトリウムとして抽出し、更に
この抽出液に稀硫酸を添加して中和すると、テルルは二
酸化テルルとして沈澱するので、これを水溶液と分離す
る。このようにして得られた粗二酸化テルルは、再度水
酸化ナトリウム水７８液で熔解され、適当量の硫化ナト
リウムが添加されて、鉛、銅、ビスマス、銀等の不純物
を硫化物として沈澱させ、これを母液と分離し除去する
。かくして得られた母液に再び稀硫酸を添加して中和す
ると、そこには比較的純度の高い二酸化テルルの沈澱が
生成されるので、これを水溶液と分離する。更にこの二
酸化テルル酸を塩酸に溶解させてテルルを塩酸酸性亜テ
ルル？８液とした後、この亜テルル酸溶液に亜硫酸ガス
の如き還元剤を添加することにより、先づセレンを沈澱
させ、この沈澱を分離して得られた水溶液に再び上記還
元剤を添加して高純度のテルルを沈澱させ、これを回収
すると云う方法である。
で、通常は、ｗ４電解スライムを処理することにより得
られ且つ必要に応じてアンチモンの除去された貴鉛や、
鉛、亜鉛の溶鉱炉製錬において溶融鉛を冷却して分離さ
れた亜鉛に、その中に含有される砒素の除去とその表面
の酸化防止のため、塩化アンモニウムを添加する際に生
成されるドロス等の中から、分離回収される。その回収
方法としては下記のものが公知である。即ち、貴鉛やド
ロスの如き製錬中間物を、これにチリ硝石及びソーダ灰
を添加して分限炉に装入して加熱し、所謂ソーダ溶融を
行ってテルルを二酸化テルルの形でソーダ雑巾へ移行さ
せ、次にこのソーダ穣を水酸化ナトリウム水溶液で処理
してテルルを亜テルル酸ナトリウムとして抽出し、更に
この抽出液に稀硫酸を添加して中和すると、テルルは二
酸化テルルとして沈澱するので、これを水溶液と分離す
る。このようにして得られた粗二酸化テルルは、再度水
酸化ナトリウム水７８液で熔解され、適当量の硫化ナト
リウムが添加されて、鉛、銅、ビスマス、銀等の不純物
を硫化物として沈澱させ、これを母液と分離し除去する
。かくして得られた母液に再び稀硫酸を添加して中和す
ると、そこには比較的純度の高い二酸化テルルの沈澱が
生成されるので、これを水溶液と分離する。更にこの二
酸化テルル酸を塩酸に溶解させてテルルを塩酸酸性亜テ
ルル？８液とした後、この亜テルル酸溶液に亜硫酸ガス
の如き還元剤を添加することにより、先づセレンを沈澱
させ、この沈澱を分離して得られた水溶液に再び上記還
元剤を添加して高純度のテルルを沈澱させ、これを回収
すると云う方法である。
然しなから、この方法は、工程が繁雑である上に、粗二
酸化テルル中に含有される主としてセレンの除去が十分
でないため、得られるテルルの純度は高純度とは云うも
のの９９．９９重量％（，４ナイン）程度に止まると云
う問題点があった。
酸化テルル中に含有される主としてセレンの除去が十分
でないため、得られるテルルの純度は高純度とは云うも
のの９９．９９重量％（，４ナイン）程度に止まると云
う問題点があった。
主ユ立豆立
本発明の目的は、上記の問題点に鑑み、工程を簡便にす
ると共に、９９．９９９重量％（５ナイン）以上の高純
度のテルルを回収する方法を従供することにある。
ると共に、９９．９９９重量％（５ナイン）以上の高純
度のテルルを回収する方法を従供することにある。
一光」Ｌ塁」Ｌ見
この目的は、本発明によれば、前記粗二酸化テルルを水
酸化ナトリウム水溶液で処理した液に硫化ナトリウムを
添加して不純物を沈澱除去させて得られた前記母液に、
酸化剤として、過酸化水素または塩素酸を添加して、下
記の反応、即ちＮａ＊ＴｅＯｘ＋ＨｔＯｔ＝ＮＪ１ｔＴ
ｅＯａ↓＋）、０ＮａｉＴｅ、Ｏｓ＋ＩＣ＋０３＝Ｎａ
ｚＴｅＯｎ Ｌ ＋ Ｏｘ↑＋ＨＣ１によりテルル酸ナ
トリウムを沈澱させ、このテルル酸ナトリウムを塩酸に
溶解させた後、セレンを分解除去する工程を経ることな
く、還元剤として亜硫酸ガス、亜硫酸ソーダまたはヒド
ラジンを添加してテルルを沈澱させ、最後にこの沈澱物
を塩酸及び水で洗浄する方法によって達成される。
酸化ナトリウム水溶液で処理した液に硫化ナトリウムを
添加して不純物を沈澱除去させて得られた前記母液に、
酸化剤として、過酸化水素または塩素酸を添加して、下
記の反応、即ちＮａ＊ＴｅＯｘ＋ＨｔＯｔ＝ＮＪ１ｔＴ
ｅＯａ↓＋）、０ＮａｉＴｅ、Ｏｓ＋ＩＣ＋０３＝Ｎａ
ｚＴｅＯｎ Ｌ ＋ Ｏｘ↑＋ＨＣ１によりテルル酸ナ
トリウムを沈澱させ、このテルル酸ナトリウムを塩酸に
溶解させた後、セレンを分解除去する工程を経ることな
く、還元剤として亜硫酸ガス、亜硫酸ソーダまたはヒド
ラジンを添加してテルルを沈澱させ、最後にこの沈澱物
を塩酸及び水で洗浄する方法によって達成される。
本発明方法において使用される粗二酸化テルルは、既述
の如き１ｊｉｉ解スライムの処理により生成される貴鉛
や鉛、亜鉛の溶鉱炉製錬の過程で生成されるドロスをソ
ーダ溶融して得られるソーダ機のような製錬中間物を処
理することなどによって得られるが、これらには、通常
、不純物として数重量％程度もしくはそれ以下のセレン
が含有されている。このような粗二酸化テルルから、テ
ルルを、水酸化ナトリウム水溶液を抽出液として抽出し
、得られた抽出液に硫化ナトリウムを添加して鉛等の不
純物を沈澱させて除去する方法は公知であるが、本発明
では、この不純物を除去して得られた亜テルル酸ナトリ
ウム溶液に、過酸化水素または塩素酸を添加してテルル
をテルル酸ナトリウムとして沈澱させる。この場合、過
酸化水素及び塩素酸の添加量は０．５〜１．１当量必要
であり、好ましくは、０．８〜１．０ 当量である。こ
の添加量が０．５当量未満であるとテルルの沈澱物への
移行が低下し、又１．１ 当量を超えると、一旦生成し
た沈澱が再溶解し易くなる。この反応は、常温でも充分
進行する。このようにすることによって、亜テルル酸ナ
トリウムｔ８ ｔ（ｌ中に含有されている不純物である
セレン、砒素、アルミニウム等は極めて分離性良く溶液
中に残留し、テルル酸ナトリウム沈澱物中には殆んど含
有されてこない、生成されたテルル酸ナトリウム沈澱物
は、固液分離された後、塩酸に溶解され、得られた水溶
液に亜流ガス、亜硫酸ナトリウム又はヒドラジンを添加
して、テルルをテルルメタルとして沈澱させるが、この
際、二酸化テルルを塩酸に溶解することにより得られる
亜テルル酸溶液から、テルルをテルルメタルとして沈澱
させる”既述の公知の方法においては経由せざるを得な
い、一旦セレンを沈澱させる工程を経ることなしに、上
記反応を進行させても本発明の目的は達せられ得るので
、工程の筒素化を計ることができる。得られたテルルメ
タルは、付着している母液の還元終液中のナトリウムや
塩素などを塩酸及び純水で洗浄除去することにより、９
９．９９９重景％（５ナイン）以上の高純度のものとな
る。
の如き１ｊｉｉ解スライムの処理により生成される貴鉛
や鉛、亜鉛の溶鉱炉製錬の過程で生成されるドロスをソ
ーダ溶融して得られるソーダ機のような製錬中間物を処
理することなどによって得られるが、これらには、通常
、不純物として数重量％程度もしくはそれ以下のセレン
が含有されている。このような粗二酸化テルルから、テ
ルルを、水酸化ナトリウム水溶液を抽出液として抽出し
、得られた抽出液に硫化ナトリウムを添加して鉛等の不
純物を沈澱させて除去する方法は公知であるが、本発明
では、この不純物を除去して得られた亜テルル酸ナトリ
ウム溶液に、過酸化水素または塩素酸を添加してテルル
をテルル酸ナトリウムとして沈澱させる。この場合、過
酸化水素及び塩素酸の添加量は０．５〜１．１当量必要
であり、好ましくは、０．８〜１．０ 当量である。こ
の添加量が０．５当量未満であるとテルルの沈澱物への
移行が低下し、又１．１ 当量を超えると、一旦生成し
た沈澱が再溶解し易くなる。この反応は、常温でも充分
進行する。このようにすることによって、亜テルル酸ナ
トリウムｔ８ ｔ（ｌ中に含有されている不純物である
セレン、砒素、アルミニウム等は極めて分離性良く溶液
中に残留し、テルル酸ナトリウム沈澱物中には殆んど含
有されてこない、生成されたテルル酸ナトリウム沈澱物
は、固液分離された後、塩酸に溶解され、得られた水溶
液に亜流ガス、亜硫酸ナトリウム又はヒドラジンを添加
して、テルルをテルルメタルとして沈澱させるが、この
際、二酸化テルルを塩酸に溶解することにより得られる
亜テルル酸溶液から、テルルをテルルメタルとして沈澱
させる”既述の公知の方法においては経由せざるを得な
い、一旦セレンを沈澱させる工程を経ることなしに、上
記反応を進行させても本発明の目的は達せられ得るので
、工程の筒素化を計ることができる。得られたテルルメ
タルは、付着している母液の還元終液中のナトリウムや
塩素などを塩酸及び純水で洗浄除去することにより、９
９．９９９重景％（５ナイン）以上の高純度のものとな
る。
人泉亘
銅電解スライムの処理工程で生成された貴鉛を、分限炉
でソーダ溶融し、得られたソーダ機を水酸化ナトリウム
水ｉ８？改に溶解し、この水溶液に稀硫酸をｊＫ力口し
、中和して得られた第１表に示す如き成分品位の二酸化
テルル沈澱物を原料として使用した。
でソーダ溶融し、得られたソーダ機を水酸化ナトリウム
水ｉ８？改に溶解し、この水溶液に稀硫酸をｊＫ力口し
、中和して得られた第１表に示す如き成分品位の二酸化
テルル沈澱物を原料として使用した。
この粗二酸化テルルを１．６２５ ｇ （乾量）採取し
、これにＩＮ水酸化ナトリウム水溶液を加え全容積を９
１とした後、室温で溶液のＰＨを４００ｇ／ｊｌの水酸
化ナトリウム水溶液で１２．４にｆｆ整し、撹拌しなが
ら５時間反応させた。その後、固Ｃα分離して第２表に
示す組成の抽出液を９１１８だ。
、これにＩＮ水酸化ナトリウム水溶液を加え全容積を９
１とした後、室温で溶液のＰＨを４００ｇ／ｊｌの水酸
化ナトリウム水溶液で１２．４にｆｆ整し、撹拌しなが
ら５時間反応させた。その後、固Ｃα分離して第２表に
示す組成の抽出液を９１１８だ。
この抽出液に４．３ｇの硫化ナトリウム（無水物：鉛量
に対して２当ｆｆ１）を添加し、室温でＦ拌しながら２
時間反応させた。その後、固液分離して、第３−の蝋１
シ終敢を二等分して、その一方を常温で撹拌しながら３
３０＋＋＋ ｊ！の３０ｍｍ％の過酸化水素（テルルエ
に対して０．８１当量）を添加し、４時間反応させた。
に対して２当ｆｆ１）を添加し、室温でＦ拌しながら２
時間反応させた。その後、固液分離して、第３−の蝋１
シ終敢を二等分して、その一方を常温で撹拌しながら３
３０＋＋＋ ｊ！の３０ｍｍ％の過酸化水素（テルルエ
に対して０．８１当量）を添加し、４時間反応させた。
その後、固液分離してテルル酸ナトリウムの沈澱物と酸
化終液約４，８１を得た。か（して得られたテルル酸ナ
トリウム沈澱物は、付着した母液（硫化終液）の成分を
除去することと可能な限り沈澱物を溶解させないように
する目的で、約２βのエタノールを添加して常温で撹拌
しながら、１時間洗浄された。洗浄後のテルル酸ナトリ
ウムは８６５ｇ （乾量）採取されたが、その成分品位
は第４表のようであった。
化終液約４，８１を得た。か（して得られたテルル酸ナ
トリウム沈澱物は、付着した母液（硫化終液）の成分を
除去することと可能な限り沈澱物を溶解させないように
する目的で、約２βのエタノールを添加して常温で撹拌
しながら、１時間洗浄された。洗浄後のテルル酸ナトリ
ウムは８６５ｇ （乾量）採取されたが、その成分品位
は第４表のようであった。
た。
上記洗浄後のテルル酸ナトリウム８６５ｇを、４゜５１
の６Ｎ＋３酸に常温で攪拌しながら約１０分間溶解させ
、テルル１０１．８ ｇ ／ ｘ 、 ナトリウム３３
．０ ｇ ／ｌの溶液約４．５２を得た。このン容ｉ＆
４．５ｆｆｉに温度７５±１℃で亜硫酸ガスを４時間吸
込み（テルルに対して２当量）、粉末状のテルルメタル
を得た。ここで得られた還元終液は、テルル０．０３０
ｇ ／ ７１以下、ナトリウム２４．０ ｇ ／ １
の組成であった。かくして得られた粉末状テルルを、６
０℃の２Ｎ塩酸５にで攪拌しながら１時間洗浄した後、
更に純水で洗浄した。
の６Ｎ＋３酸に常温で攪拌しながら約１０分間溶解させ
、テルル１０１．８ ｇ ／ ｘ 、 ナトリウム３３
．０ ｇ ／ｌの溶液約４．５２を得た。このン容ｉ＆
４．５ｆｆｉに温度７５±１℃で亜硫酸ガスを４時間吸
込み（テルルに対して２当量）、粉末状のテルルメタル
を得た。ここで得られた還元終液は、テルル０．０３０
ｇ ／ ７１以下、ナトリウム２４．０ ｇ ／ １
の組成であった。かくして得られた粉末状テルルを、６
０℃の２Ｎ塩酸５にで攪拌しながら１時間洗浄した後、
更に純水で洗浄した。
得られたテルルの品位は第６表のようであった。
第６表
なお、以上説明した実施例において、半量だけ使用して
残した硫化終液３３０ｍβにＰＨを７．５ に維持する
ようにＩＮ硫酸を添加した。この中和によって得られた
二酸化テルル沈澱物を温水洗浄した後の品位は第７表の
ようであった。
残した硫化終液３３０ｍβにＰＨを７．５ に維持する
ようにＩＮ硫酸を添加した。この中和によって得られた
二酸化テルル沈澱物を温水洗浄した後の品位は第７表の
ようであった。
第７表
この比較的純度の良い二酸化テルルの沈澱物を６Ｎ塩酸
に溶解させた後、得られた溶液に亜流酸ガスを吹込み、
セレンを沈澱させた。このセレン沈澱物を分離して得ら
れた水溶液に再び亜硫酸ガスを吹込み、テルルを沈澱さ
廿た０回収し温水洗浄して得られたテルルを分析した結
果は第８表のようであった。
に溶解させた後、得られた溶液に亜流酸ガスを吹込み、
セレンを沈澱させた。このセレン沈澱物を分離して得ら
れた水溶液に再び亜硫酸ガスを吹込み、テルルを沈澱さ
廿た０回収し温水洗浄して得られたテルルを分析した結
果は第８表のようであった。
第８表
上述の如（、本発明方法によれば、亜テルル酸ナトリウ
ム溶液に酸化剤を添加して、テルルをテルル酸ナトリウ
ムとして沈澱させることにより、亜テルル酸ナトリウム
溶液を稀硫酸により中和して、テルルを二酸化テルルと
して沈澱させる従来方法に１１クベて、テルルとセレン
やそれ以外の不純物との分離性が良くなり、更に還元剤
でセレンを沈澱させることによりテルルとセレンとを分
離する工程を省略することができると云う利点がある。
ム溶液に酸化剤を添加して、テルルをテルル酸ナトリウ
ムとして沈澱させることにより、亜テルル酸ナトリウム
溶液を稀硫酸により中和して、テルルを二酸化テルルと
して沈澱させる従来方法に１１クベて、テルルとセレン
やそれ以外の不純物との分離性が良くなり、更に還元剤
でセレンを沈澱させることによりテルルとセレンとを分
離する工程を省略することができると云う利点がある。
又、最終工程で塩酸及び水による簡便な洗浄を行ない、
付着した母液中の成分であるナトリウムや塩素などを除
去する工程を採用することにより、繁雑な処理を行なっ
ているにも拘らず４ナイン程度の純度のテルルを回収す
るに止まっていた従来方法に較らぺて、５ナインの如き
一層高純度のテルルを回収することができ、その効果は
極めて大なるものがある。更に本発明方法によれば、テ
ルルをテルル酸ナトリウムとして沈澱させるとこのテル
ル酸ナトリウムの塩酸中での飽和。
付着した母液中の成分であるナトリウムや塩素などを除
去する工程を採用することにより、繁雑な処理を行なっ
ているにも拘らず４ナイン程度の純度のテルルを回収す
るに止まっていた従来方法に較らぺて、５ナインの如き
一層高純度のテルルを回収することができ、その効果は
極めて大なるものがある。更に本発明方法によれば、テ
ルルをテルル酸ナトリウムとして沈澱させるとこのテル
ル酸ナトリウムの塩酸中での飽和。
濃度がテルルとして３３６ｇ／ｊ＋（常温）となるので
、テルルを二酸化テルルとして沈澱させる従来方法では
、この二酸化テルルの塩酸中での飽和４度がテルルとし
て１４０〜１５０ｇ／ｊ！（常温）であるに過ぎないの
に較べて、よりコンパクト化した装置で処理を行うこと
ができると云う利点がある。
、テルルを二酸化テルルとして沈澱させる従来方法では
、この二酸化テルルの塩酸中での飽和４度がテルルとし
て１４０〜１５０ｇ／ｊ！（常温）であるに過ぎないの
に較べて、よりコンパクト化した装置で処理を行うこと
ができると云う利点がある。
Claims (1)
- 水酸化ナトリウム水溶液を抽出液として粗二酸化テルル
からテルルを抽出して得られた水溶液に、硫化ナトリウ
ムを添加して不純物を沈澱除去した後、その精製濾液か
らテルルを回収する方法において、上記精製濾液に酸化
剤を添加することによりテルル酸ナトリウムを沈澱させ
、固液分離して得たこのテルル酸ナトリウム沈澱物を塩
酸に溶解させて得られた水溶液に還元剤を添加すること
によりテルルを沈澱させ、かくして得られた沈澱物を洗
浄することによりテルルを回収することを特徴とする、
セレンを不純物として含有する粗二酸化テルルから高純
度テルルを回収する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17652884A JPS6153103A (ja) | 1984-08-23 | 1984-08-23 | 粗二酸化テルルから高純度テルルを回収する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17652884A JPS6153103A (ja) | 1984-08-23 | 1984-08-23 | 粗二酸化テルルから高純度テルルを回収する方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6153103A true JPS6153103A (ja) | 1986-03-17 |
Family
ID=16015185
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17652884A Pending JPS6153103A (ja) | 1984-08-23 | 1984-08-23 | 粗二酸化テルルから高純度テルルを回収する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6153103A (ja) |
Cited By (16)
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-
1984
- 1984-08-23 JP JP17652884A patent/JPS6153103A/ja active Pending
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