CN103397180B - 一种从复杂物料中回收碲、铋、锑、铜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种从复杂物料中回收碲、铋、锑、铜的方法，包括步骤：将复杂物料按固液比加入氢氧化钠溶液，控制温度和搅拌时间反应结束后过滤得到铜铋锑渣和浸碲液；在浸碲液中加入稀硫酸调节pH，静置后液固分离得到碲富集物；将铜铋锑渣按固液比加稀硫酸溶液中反应完全后得到铋锑渣和浸铜液；在浸铜液中控制溶液温度加入NaOH沉铜，按固液比，在硫酸、氯化钠混合溶液中加入铋锑渣，强烈搅拌实现铋锑分离；用NaOH调节溶液pH值沉淀铋，反应完全后，得到铋富集物和沉铋后液。采用了上述技术方案,能够全面综合回收复杂物料中的碲、铋、锑、铜有价金属，变废为宝。

Description

一种从复杂物料中回收碲、铋、锑、铜的方法
技术领域
本发明属于有色金属的分离和富集技术领域，涉及一种全面综合回收含碲、铋、锑、铜物料的全湿法工艺。
背景技术
从铜阳极泥提取金银的生产中，处理生产废水得到一种富含碲、铋、锑、铜等有价金属的复杂物料，其典型化学成分为：Cu10～15%、As5～10%、Te2～8%、Bi15～25%、Sb10～15%。目前现有的工艺只是提取了其中的部分金属，未对物料中的有价金属进行全面综合回收。
碲、铋、锑均是重要的战略物资，若能开发出从此种复杂物料中综合提取碲、铋、锑的技术，意义重大。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种全面综合回收金属碲、铋、锑、铜的全湿法工艺，以弥补现有技术的不足。
本发明提出的这种从复杂物料中回收碲、铋、锑、铜的方法，其特征在于它包含如下步骤：
（1）浓碱浸碲：复杂物料中碲主要以TeO2形态存在，利用TeO2易溶于氢氧化钠特性进行碱性条件下浸出碲。配制浓度为50～180g/L氢氧化钠的氢氧化钠溶液，物料按固液比1:2～10，加入所配制的氢氧化钠溶液，控制反应温度40～100℃，搅拌2～8小时；反应结束后，过滤，得到铜铋锑渣和浸碲液。
TeO2+2NaOH＝Na2TeO3+H2O
（2）中和沉碲：利用亚碲酸钠在pH4.0～5.5时生成二氧化碲沉淀的性质，在浸碲液中加入稀硫酸调节pH，沉碲过程中维持温度在80℃-90℃，调节pH值达到终点后继续搅拌1小时，静置后液固分离得到碲富集物。
Na2TeO3+H2SO4＝TeO2↓+Na2SO4+H2O
（3）硫酸浸铜：将铜铋锑渣按固液比1:3～8加入至浓度为50～200g/L的稀硫酸溶液中，反应温度60～100℃，搅拌4～6小时。渣中铜主要以Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3形式存在，加入硫酸反应生成硫酸铜溶解进入溶液。待反应完全后，得到铋锑渣和浸铜液。
Cu(OH)2+H2SO4＝CuSO4+2H2O
Cu2(OH)2CO3+2H2SO4＝2CuSO4+3H2O+CO2↑
（4）中和沉铜：在浸铜液中控制溶液温度45～95℃，加入NaOH沉铜，终点pH值保持3.0～7.0，反应1～4小时。溶液中铜以Cu(OH)2沉淀得以富集。
CuSO4+2NaOH＝Cu(OH)2↓+Na2SO4
（5）强化浸出：按固液比1:3-6，在硫酸浓度60～200g/L、氯化钠50～250g/L混合溶液中加入铋锑渣，强烈搅拌2～8小时，铋锑渣中铋氯化酸浸进入溶液，锑留在残渣中，从而实现铋锑分离。
BiOCl+2NaCl+H2SO4＝BiCl3+Na2SO4+H2O
Bi2O3+6NaCl+3H2SO4＝2BiCl3+3Na2SO4+3H2O
（6）中和沉铋：利用铋易水解生成氯氧铋沉淀的特性，采用NaOH调节溶液pH值沉淀铋。中和前期溶液酸度高可采用饱和液碱调节溶液酸度，后期随着酸浓度的降低应改用稀碱进行细微调节溶液pH值。溶液pH值保持0.5～2.5、温度65～95℃，pH达到终点后继续搅拌1～3小时。反应完全后，得到铋富集物和沉铋后液。
优选的，所述从复杂物料中回收碲、铋、锑、铜的方法，包括如下步骤：
（1）浓碱浸碲
复杂物料中碲主要以TeO2形态存在；配制浓度为80～180g/L氢氧化钠的氢氧化钠溶液，物料按固液比1:4～8、加入所配制的氢氧化钠溶液，控制反应温度60～100℃，搅拌3～5小时；反应结束后，过滤，得到铜铋锑渣和浸碲液；
（2）中和沉碲
利用亚碲酸钠在pH4.0～5.5时生成二氧化碲沉淀的性质，在浸碲液中加入稀硫酸调节pH，沉碲过程中维持温度在85℃，调节pH值达到终点后继续搅拌1小时，静置后液固分离得到碲富集物；
（3）硫酸浸铜
将铜铋锑渣按固液比1:3～6加入至浓度为100～200g/L的稀硫酸溶液中，反应温度80～100℃，搅拌4～6小时；待反应完全后，得到铋锑渣和浸铜液；
（4）中和沉铜
在浸铜液中控制溶液温度65～95℃，加入NaOH沉铜，终点pH值保持3.0～7.0，反应2～4小时；溶液中铜以Cu(OH)2沉淀得以富集；
（5）强化浸出
按固液比1:3～6，硫酸浓度100～200g/L、氯化钠100～250g/L混合溶液中加入铋锑渣，强烈搅拌2～6小时，铋锑渣中铋氯化酸浸进入溶液，锑留在残渣中，从而实现铋锑分离；
（6）中和沉铋
利用铋易水解生成氯氧铋沉淀的特性，采用NaOH调节溶液pH值沉淀铋，中和前期溶液酸度高可采用饱和液碱调节溶液酸度，后期随着酸浓度的降低应改用稀碱进行细微调节溶液pH值，溶液pH值保持0.5～2.5、温度65～85℃，pH达到终点后继续搅拌1～2小时，反应完全后，得到铋富集物和沉铋后液
本发明的有益效果在于：采用了上述技术方案,能够全面综合回收复杂物料中的碲、铋、锑、铜有价金属，变废为宝。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。
具体实施方式
实施例1：
复杂物料化学成分为Cu11.25%、As6.58%、Te6.71%、Bi23.54%、Sb14.56%，按固液比1:4投入反应釜内，再在釜内按100g/L氢氧化钠浓度加入固体烧碱。溶液恒温85℃，搅拌4小时。滤渣含碲0.51%，碲浸出率95.01%。
在浸碲液中加入稀硫酸调节pH，pH值终点保持在5.0。沉碲过程中以蒸汽盘管加热维持温度85℃，到达终点后继续搅拌1小时。然后静置，液固分离，沉碲后液含碲仅115mg/L，碲富集物含碲71.32%，作为优质原料进入精碲生产线。
将铜铋锑渣按固液比1:5加入至浓度为150g/L的稀硫酸溶液中，反应温度80℃，反应6小时。滤渣含铜0.85%，铜浸出率95.87%。
在浸铜液中加入NaOH沉铜，反应温度80℃，pH值终点保持6.0，反应2小时。过滤，沉铜后液含铜仅64mg/L，铜富集物含铜52.15%，可用于生产硫酸铜或是碳酸铜等化工产品。
铋锑渣按固液比1:5、硫酸浓度100g/L、氯化钠200g/L进行强化浸出。浸出温度90℃、强烈搅拌6小时，铋氯化酸浸进入溶液，铋浸出率92.76%。滤渣含锑48.26%，为锑富集物，可供后续回收锑金属。
浸铋液采用先加饱和液碱后加稀碱调节溶液酸度，pH值终点保持1.5，反应温度85℃，搅拌1小时。沉铋后液含铋仅82mg/L，铋富集物含铋58.94%，作为优质原料进入精铋生产线。
实施例2：
复杂物料化学成分为Cu11.25%、As6.58%、Te6.71%、Bi23.54%、Sb14.56%，按固液比1:8投入反应釜内，再在釜内按150g/L氢氧化钠浓度加入固体烧碱。溶液恒温60℃，搅拌7小时。滤渣含碲0.48%，碲浸出率95.12%。
在浸碲液中加入稀硫酸调节pH，pH值终点保持在5.5。沉碲过程中以蒸汽盘管加热维持温度85℃，到达终点后继续搅拌1小时。然后静置，液固分离，沉碲后液含碲仅153mg/L，碲富集物含碲71.65%。
将铜铋锑渣按固液比1:7加入至浓度为100g/L的稀硫酸溶液中，反应温度90℃，反应5小时。滤渣含铜0.82%，铜浸出率96.17%。
在浸铜液中加入NaOH沉铜，反应温度80℃，pH值终点保持7.0，反应2小时。过滤，沉铜后液含铜仅55mg/L，铜富集物含铜50.84%。
铋锑渣按固液比1:6、硫酸浓度150g/L、氯化钠180g/L进行强化浸出。浸出温度90℃、强烈搅拌7小时，铋氯化酸浸进入溶液，铋浸出率93.57%。滤渣含锑50.18%，为锑富集物。
浸铋液采用先加饱和液碱后加稀碱调节溶液酸度，pH值终点保持2.5，反应温度85℃，搅拌1小时。沉铋后液含铋仅45mg/L，铋富集物含铋57.32%。
实施例3：
复杂物料化学成分为Cu11.25%、As6.58%、Te6.71%、Bi23.54%、Sb14.56%，按固液比1:5投入反应釜内，再在釜内按120g/L氢氧化钠浓度加入固体烧碱。溶液恒温90℃，搅拌4小时。滤渣含碲0.45%，碲浸出率95.36%。
在浸碲液中加入稀硫酸调节pH，pH值终点保持在4.5。沉碲过程中以蒸汽盘管加热维持温度85℃，到达终点后继续搅拌1小时。然后静置，液固分离，沉碲后液含碲仅109mg/L，碲富集物含碲71.36%。
将铜铋锑渣按固液比1:6加入至浓度为160g/L的稀硫酸溶液中，反应温度80℃，反应6小时。滤渣含铜0.80%，铜浸出率96.01%。
在浸铜液中加入NaOH沉铜，反应温度80℃，pH值终点保持6.5，反应2小时。过滤，沉铜后液含铜仅62mg/L，铜富集物含铜51.25%。
铋锑渣按固液比1:6、硫酸浓度100g/L、氯化钠150g/L进行强化浸出。浸出温度90℃、强烈搅拌8小时，铋氯化酸浸进入溶液，铋浸出率91.08%。滤渣含锑45.87%，为锑富集物。
浸铋液采用先加饱和液碱后加稀碱调节溶液酸度，pH值终点保持2.0，反应温度85℃，搅拌1小时。沉铋后液含铋仅67mg/L，铋富集物含铋57.86%。

Claims (2)

1.一种从复杂物料中回收碲、铋、锑、铜的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）浓碱浸碲：
所述复杂物料其化学成分为：Cu10～15%、As5～10%、Te2～8%、Bi15～25%、Sb10～15%；复杂物料中碲主要以TeO2形态存在；配制浓度为50～180g/L氢氧化钠的氢氧化钠溶液，物料按固液比1:2～10，加入所配制的氢氧化钠溶液，控制反应温度40～100℃，搅拌2～8小时；反应结束后，过滤，得到铜铋锑渣和浸碲液；
（2）中和沉碲：
利用亚碲酸钠在pH4.0～5.5时生成二氧化碲沉淀的性质，在浸碲液中加入稀硫酸调节pH，沉碲过程中维持温度在80℃-90℃，调节pH值达到终点后继续搅拌1小时，静置后液固分离得到碲富集物；
（3）硫酸浸铜：
将铜铋锑渣按固液比1:3～8加入至浓度为50～200g/L的稀硫酸溶液中，反应温度60～100℃，搅拌4～6小时；待反应完全后，得到铋锑渣和浸铜液；
（4）中和沉铜：
在浸铜液中控制溶液温度45～95℃，加入NaOH沉铜，终点pH值保持3.0～7.0，反应1～4小时；溶液中铜以Cu(OH)2沉淀得以富集；
（5）强化浸出：
按固液比1:3-6，在硫酸浓度60～200g/L、氯化钠50～250g/L混合溶液中加入铋锑渣，强烈搅拌2～8小时，铋锑渣中铋氯化酸浸进入溶液，锑留在残渣中，从而实现铋锑分离；
（6）中和沉铋:
利用铋易水解生成氯氧铋沉淀的特性，采用NaOH调节溶液pH值沉淀铋，中和前期溶液酸度高可采用饱和液碱调节溶液酸度，后期随着酸浓度的降低应改用稀碱进行细微调节溶液pH值，溶液pH值保持0.5～2.5、温度65～95℃，pH达到终点后继续搅拌1～3小时，反应完全后，得到铋富集物和沉铋后液。
2.根据权利要求1所述的从复杂物料中回收碲、铋、锑、铜的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）浓碱浸碲：
复杂物料中碲主要以TeO2形态存在；配制浓度为80～180g/L氢氧化钠的氢氧化钠溶液，物料按固液比1:4～8、加入所配制的氢氧化钠溶液，控制反应温度60～100℃，搅拌3～5小时；反应结束后，过滤，得到铜铋锑渣和浸碲液；
（2）中和沉碲：
利用亚碲酸钠在pH4.0～5.5时生成二氧化碲沉淀的性质，在浸碲液中加入稀硫酸调节pH，沉碲过程中维持温度在85℃，调节pH值达到终点后继续搅拌1小时，静置后液固分离得到碲富集物；
（3）硫酸浸铜：
将铜铋锑渣按固液比1:3～6加入至浓度为100～200g/L的稀硫酸溶液中，反应温度80～100℃，搅拌4～6小时；待反应完全后，得到铋锑渣和浸铜液；
（4）中和沉铜：
在浸铜液中控制溶液温度65～95℃，加入NaOH沉铜，终点pH值保持3.0～7.0，反应2～4小时；溶液中铜以Cu(OH)2沉淀得以富集；
（5）强化浸出：
按固液比1:3～6，硫酸浓度100～200g/L、氯化钠100～250g/L混合溶液中加入铋锑渣，强烈搅拌2～6小时，铋锑渣中铋氯化酸浸进入溶液，锑留在残渣中，从而实现铋锑分离；
（6）中和沉铋：
利用铋易水解生成氯氧铋沉淀的特性，采用NaOH调节溶液pH值沉淀铋，中和前期溶液酸度高可采用饱和液碱调节溶液酸度，后期随着酸浓度的降低应改用稀碱进行细微调节溶液pH值，溶液pH值保持0.5～2.5、温度65～85℃，pH达到终点后继续搅拌1～2小时，反应完全后，得到铋富集物和沉铋后液。
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