CN114959278B - 一种从铜碲渣中高效分离回收铜、碲的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明方法提供了一种从铜碲渣中高效分离回收铜、碲的方法，包括预浸分铜、碱浸分碲、一次净化、深度净化等步骤，能够高效分离回收铜、碲，产出硫酸铜溶液及二氧化碲产品。本发明方法，工艺简单，操作方便，二氧化碲品位可达99%以上，硫酸铜溶液浓度可达60g/L~70g/L，碲的收率可达95%以上。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种从铜碲渣中高效分离回收铜、碲的方法。
背景技术
碲是一种银白色的物质，原子序数为52，原子量127.6，原子半径0.137nm，密度6.2～6.42×103kg/m3, 莫氏硬度2.3～2.5，熔点449.8～452℃，沸点994～1390℃，在元素周期表中第六主族硒和钋之间，比硫和硒具有更明显的金属性质，所以通常称碲为准金属或半金属。碲具有半导体的电性质，碲的薄膜呈红棕色到紫色，这种薄膜不能透过可见光而能透过红外线。
碲的用途十分广泛，主要用于冶金工业、石油化工、半导体、玻璃、陶瓷、颜料、医药、电子等方面。碲在高科技工业国防与尖端技术领域中也占有相当重要的地位，被誉为现代工业国防与尖端技术的“维生素”。碲消费量的80%以上是作为工业添加剂用于冶金工业中，提高合金的耐蚀性、耐磨性及其他物理性质。高纯度的碲可作为半导体材料用于光电元器件的生产。碲在地壳中的含量很低，其平均丰度值为6×10-6。世界上获得的绝大多数纯碲，是从冶炼有色金属铜等过程中将碲作为伴生组分综合回收来的。
铜碲渣就是铜冶炼废渣在提取稀贵金属过程产生的。对铜碲渣传统的处理方式为：碱浸-净化-中和-电积工艺制备单质碲。传统工业生产过程中，铜碲渣碱浸收率低，液碱消耗大，极大限制了碲生产能力的提高。其次，在中间除杂过程中，铅杂质去除困难，采用一次硫化钠除铅效果不是特别理想，难以达到电解要求的标准，在制备电解液过程中还需继续除铅，由于电解液含碲浓度在120g/L以上，硫化钠二次除铅时部分碲被还原，造成碲的收率损失。最后，传统铜碲渣处理过程，无法将铜及时快速的回收变现，造成铜的积压，资金占用大，利息成本高。因此，有必要开发出一条简单易行高效从铜碲渣中分离回收碲、铜的方法。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种从铜碲渣中高效分离回收铜、碲的方法，一次净化、深度净化工艺对铜碲渣进行处理，能够高效分离回收铜、碲，产出硫酸铜溶液及二氧化碲产品。
本发明采用以下技术方案：
一种从铜碲渣中高效分离回收铜、碲的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤（1）：将浓度为70~100g/L的稀硫酸溶液与铜碲渣放入反应釜混合，其固液质量比为1：5～6的硫酸，混合均匀后升温至80~90℃，向反应釜中缓慢加入固体氯酸钠，控制溶液终点电位为330~350mV后，继续反应0.5~1h。应结束后，原料中的碲化铜被氧化为硫酸铜和二氧化碲，由于二氧化碲在酸性溶液中有一定的溶解度，因此，为了提高碲的直收率，向溶液内加入5%的稀氢氧化钠溶液，调节体系pH为1~2，可以将原溶液中碲的含量由3~5g/L，降低至0.5g/L以下，反应结束后，压滤，得到分铜液及分铜渣，分铜液返沉碲处理，分铜渣交碱浸分碲处理；
步骤（2）：将步骤（1）分铜液升温至70~75℃后，加入反应溶液中碲量3~4倍质量的还原铁粉，将溶液中少量的碲进行还原，进行二次回收，进一步提高碲的回收率，铁粉加入完全后，升温至90~95℃，继续反应4~5h，压滤，得到还原渣及还原后液，还原后液交铜盐车间生产硫酸铜产品，还原渣返步骤（1）重复预浸分铜；
步骤（3）：将步骤（1）得到的分铜渣按照固液比1:3~4与质量分数为8%~12%的氢氧化钠溶液混合，升温至85℃~90℃、反应3h~4h，压滤后得分碲渣、分碲液，分碲渣交合金转炉处理回收贵金属，分碲液交下一步骤处理；
步骤（4）：将步骤（3）得到的分碲液加入硫酸，调节pH至12~14，加入过量的硫化钠饱和溶液进行一次净化除铜、铅，反应终点为：取上层清液继续滴加硫化钠饱和溶液无黑色沉淀产生。反应完成后，压滤，得一次净化液和净化渣，净化渣交合金转炉处理，一次净化液备用。
步骤（5）：向步骤（4）中得到的净化后液中加入乙二胺四乙酸二钠，确保反应溶液中其浓度为1~2g/L，然后加入硫酸调节体系pH至5~6，反应1~2h，压滤得到产品二氧化碲。该步骤加入乙二胺四乙酸二钠的目的是让净化后液中残存的少量铅离子与乙二胺四乙酸二钠形成稳定的铅络合物，该络合物的稳定性强于硫酸铅的稳定性，在硫酸调节酸度的过程中，不会生成硫酸铅混入二氧化碲中，达到深度除铅的目的。
根据上述的从铜碲渣中高效分离回收铜、碲的方法，其特征在于，步骤（2）所需还原铁粉的粒度为200目；
根据上述的从铜碲渣中分离提取碲、硒、铜的方法，其特征在于，步骤（4）中所需硫化钠溶液为工业硫化钠配置得到的饱和溶液。
本发明的有益技术效果：
本发明提供一种从铜碲渣中高效分离回收铜、碲的方法。采用预浸分铜、碱浸分碲、一次净化、深度净化工艺对铜碲渣进行处理，能够高效分离回收铜、碲，深度除铅，产出硫酸铜溶液及二氧化碲产品。产出的硫酸铜溶液含铜60~70g/L，二氧化碲纯度99%以上，碲的收率95%以上。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
参见图1，一种从铜碲渣中高效分离回收铜、碲的方法，包括以下步骤：
步骤（1）：将固液质量比为1：（5～6）的硫酸浓度为70~100g/L的稀硫酸溶液与铜碲渣混合均匀后升温至80~90℃，向反应釜中缓慢加入固体氯酸钠，控制体系终点电位为330~350mV后，继续反应0.5~1h。应结束后，向体系内加入5%的稀氢氧化钠溶液，调节体系pH为1~2压滤，得到分铜液及分铜渣，分铜液返沉碲处理，分铜渣交碱浸分碲处理；
步骤（2）：将步骤（1）分铜液升温至70~75℃后，加入反应体系碲量3~4倍质量的还原铁粉，继续升温至90~95℃，继续反应4~5h。压滤，得到还原渣及还原后液，还原后液交铜盐车间生产硫酸铜产品，还原渣返步骤（1）重复预浸分铜；
步骤（3）：将步骤（1）得到的分铜渣按照固液比1:3~4与质量分数为8%~12%的氢氧化钠溶液混合，升温至85℃~90℃、反应3h~4h，压滤后得分碲渣、分碲液，分碲渣交合金转炉处理回收贵金属，分碲液交下一步骤处理；
步骤（4）：将步骤（3）得到的分碲液加入硫酸，调节pH至12~14，加入过量的硫化钠饱和溶液脱除杂质铜、铅。反应终点为：取上层清液继续滴加硫化钠饱和溶液无黑色沉淀产生。反应完成后，压滤，得一次净化液和净化渣，净化渣交合金转炉处理，一次净化液备用。
步骤（5）：向步骤（4）中得到的净化后液中加入乙二胺四乙酸二钠，确保体系中其浓度为1~2g/L。然后加入硫酸调节体系pH至5~6，反应1~2h，压滤得到产品二氧化碲。
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
将固液质量比为1：5的硫酸浓度为100g/L的稀硫酸溶液与铜碲渣混合均匀后升温至80℃，向反应釜中缓慢加入固体氯酸钠，控制体系终点电位为330mV后，继续反应0.5h。应结束后，向体系内加入5%的稀氢氧化钠溶液，调节体系pH为1压滤，得到分铜液及分铜渣；将分铜液升温至70℃后，加入反应体系碲量3倍质量的还原铁粉，继续升温至90℃，继续反应4h，压滤，得到还原渣及还原后液，还原后液交铜盐车间生产硫酸铜产品；将分铜渣按照固液比1:3与质量分数为8%%的氢氧化钠溶液混合，升温至85℃、反应3h，压滤后得分碲渣、分碲液；将分碲液加入硫酸，调节pH至12，加入过量的硫化钠饱和溶液脱除杂质铜、铅。反应终点为：取上层清液继续滴加硫化钠饱和溶液无黑色沉淀产生，反应完成后，压滤，得一次净化液和净化渣，净化渣交合金转炉处理，向净化后液中加入乙二胺四乙酸二钠，确保体系中其浓度为1g/L，然后加入硫酸调节体系pH至5~6，反应1h，压滤得到产品二氧化碲。综上，产出的硫酸铜溶液含铜68g/L，二氧化碲纯度99.25%，碲的收率96.14%。
实施例2
将固液质量比为1：6的硫酸浓度为70g/L的稀硫酸溶液与铜碲渣混合均匀后升温至90℃，向反应釜中缓慢加入固体氯酸钠，控制体系终点电位为350mV后，继续反应1h。应结束后，向体系内加入5%的稀氢氧化钠溶液，调节体系pH为2压滤，得到分铜液及分铜渣；将分铜液升温至75℃后，加入反应体系碲量4倍质量的还原铁粉，继续升温至95℃，继续反应5h。压滤，得到还原渣及还原后液，还原后液交铜盐车间生产硫酸铜产品；将分铜渣按照固液比1: 3与质量分数为12%的氢氧化钠溶液混合，升温至90℃、反应3h，压滤后得分碲渣、分碲液；将分碲液加入硫酸，调节pH至13，加入过量的硫化钠饱和溶液脱除杂质铜、铅。反应终点为：取上层清液继续滴加硫化钠饱和溶液无黑色沉淀产生。反应完成后，压滤，得一次净化液和净化渣，净化渣交合金转炉处理，向净化后液中加入乙二胺四乙酸二钠，确保体系中其浓度为1.5g/L。然后加入硫酸调节体系pH至5~6，反应2h，压滤得到产品二氧化碲。综上，产出的硫酸铜溶液含铜65g/L，二氧化碲纯度99.15%，碲的收率95.26%。
实施例3
将固液质量比为1：6的硫酸浓度为90g/L的稀硫酸溶液与铜碲渣混合均匀后升温至85℃，向反应釜中缓慢加入固体氯酸钠，控制体系终点电位为340mV后，继续反应1h。应结束后，向体系内加入5%的稀氢氧化钠溶液，调节体系pH为2压滤，得到分铜液及分铜渣；将分铜液升温至75℃后，加入反应体系碲量4倍质量的还原铁粉，继续升温至90℃，继续反应4h。压滤，得到还原渣及还原后液，还原后液交铜盐车间生产硫酸铜产品；将分铜渣按照固液比1: 4与质量分数为12%的氢氧化钠溶液混合，升温至90℃、反应4h，压滤后得分碲渣、分碲液；将分碲液加入硫酸，调节pH至14，加入过量的硫化钠饱和溶液脱除杂质铜、铅。反应终点为：取上层清液继续滴加硫化钠饱和溶液无黑色沉淀产生。反应完成后，压滤，得一次净化液和净化渣，净化渣交合金转炉处理，向净化后液中加入乙二胺四乙酸二钠，确保体系中其浓度为2g/L。然后加入硫酸调节体系pH至5~6，反应2h，压滤得到产品二氧化碲。综上，产出的硫酸铜溶液含铜64g/L，二氧化碲纯度99.38%，碲的收率96.13%。
Claims (3)
1.一种从铜碲渣中高效分离回收铜、碲的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤（1）：将浓度为70~100g/L的稀硫酸溶液与铜碲渣放入反应釜混合，其固液质量比为1：5～6，混合均匀后升温至80~90℃，再向反应釜中缓慢加入固体氯酸钠，控制溶液终点电位为330~350mV后，继续反应0.5~1h，反应结束后，向溶液内加入5%的稀氢氧化钠溶液，调节体系pH为1~2后压滤，得到分铜液及分铜渣，分铜液返沉碲处理，分铜渣交碱浸分碲处理；
步骤（2）：将步骤（1）分铜液升温至70~75℃后，加入反应溶液中碲量3~4倍质量的还原铁粉，继续升温至90~95℃，继续反应4~5h，压滤，得到还原渣及还原后液，还原后液交铜盐车间生产硫酸铜产品，还原渣返步骤（1）重复预浸分铜；
步骤（3）：将步骤（1）得到的分铜渣按照固液比1:3~4与质量分数为8%~12%的氢氧化钠溶液混合，升温至85℃~90℃、反应3h~4h，压滤后得分碲渣、分碲液，分碲渣交合金转炉处理回收贵金属，分碲液交下一步骤处理；
步骤（4）：将步骤（3）得到的分碲液加入硫酸，调节pH至12~14，加入过量的硫化钠饱和溶液脱除杂质铜、铅，反应终点为：取上层清液继续滴加硫化钠饱和溶液无黑色沉淀产生；
反应完成后，压滤，得一次净化液和净化渣，净化渣交合金转炉处理，一次净化液备用；
步骤（5）：向步骤（4）中得到的一次净化液中加入乙二胺四乙酸二钠，确保溶液中其浓度为1~2g/L，然后加入硫酸调节体系pH至5~6，反应1~2h，压滤得到产品二氧化碲。
2.根据权利要求1所述的一种从铜碲渣中高效分离回收铜、碲的方法，其特征在于，所述步骤（2）的还原铁粉的粒度为200目。
3.根据权利要求1所述的一种从铜碲渣中高效分离回收铜、碲的方法，其特征在于，所述步骤（4）中硫化钠溶液为工业硫化钠配置得到的饱和溶液。
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