CN107142377A - 从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺 - Google Patents

从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于重金属回收领域，具体公开了一种从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺。该工艺包括以下步骤：氧化碱浸碲，酸浸脱铜、碲，分离碲，电积铜，低酸氧化，溶解净化，溶解造液，涡流电积碲，碲片铸锭。本工艺采用钛铱电极板可将含铜溶液直接电积，无需担心电解液中含有Cl‑、NO3 ‑等，即可得到含铜大于99.9％的电积铜，可直接销售，缩短了铜的提取工艺流程；将传统的碲电积改为涡流电积，可将电积周期缩短5～8倍，且电流效率高，产量大，产品质量好(含碲99.99％以上的精碲)，解决了资金周转周期长的问题，有利于应对市场波动给销售带来的影响。

Description

从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺
技术领域
本发明属于重金属回收领域，具体涉及一种从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺。
背景技术
铜碲渣来源于铜阳极泥处理过程中，分铜液用铜粉将溶液中的碲置换下来而得到的沉淀渣。因其中含铜较高而俗称为铜碲渣。此种渣中的碲以碲化铜(CuTe)、碲化亚铜(Cu2Te)、金属碲等形态存在。处理此种渣的传统工艺为先酸浸脱铜再碱浸提碲，但一次分离不完全，需反复浸铜碲多次。含铜液加铁粉制成海绵铜，碲中和呈一次二氧化碲后再溶解、净化得到纯度较高的二次二氧化碲，溶解后电解槽电积。该工艺产出的精碲可达99.99％以上，金属回收率：铜大于95％，碲大于90％。但该工艺精碲生产周期长，电积一个周期12～15天，面对波动较大的市场，存在很大的风险，且占用资金量大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺，该工艺大大了缩短铜和碲的电积周期，且产品精度高，能够得到含铜大于99.9％的电积铜和含碲99.99％以上的精碲。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：所述从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺，具体包括以下步骤：
①氧化碱浸碲：按照液固比4～8:1将铜碲渣分散于NaOH溶液中，采用鼓风氧化方式，氧化温度70～95℃，氧化时间3～5h，过滤后得到碱浸液和碱浸渣；所述碱浸液经硫酸中和后，得到一次二氧化碲；
②酸浸脱铜、碲：按照液固比4～8:1将上述碱浸渣浸于c(H+)1.5～3mol/L的酸液中，加入氧化剂，氧化温度70～95℃，氧化时间3～5h，过滤得到滤液和滤渣；
③分离碲：待步骤②完成后，向步骤②得到的滤液中加入还原剂，还原剂的加入量为碲金属理论质量的4～7倍，于温度70～95℃，还原反应1～3h后，分离得到碲粉和沉碲后液；
④电积：对步骤③得到的沉碲后液进行电积，得到99.9％以上的电积铜；
⑤低酸氧化：对步骤③得到的碲粉按照液固比为2～6︰1在低酸条件下，加入氧化剂进行氧化，氧化的具体条件为：c(H+)0.2～1mol/L，氧化剂质量浓度为10～30％，温度70～95℃，反应时间3～5h；反应完成后，得到的一次二氧化碲与步骤①中的一次二氧化碲合并；
⑥溶解净化：将一次二氧化碲按照液固比4～8︰1溶解于c(NaOH)10～20％的碱液中，加入净化剂除杂，温度70～95℃，时间3～5h；除杂完成后，得到二次二氧化碲；
⑦溶解造液：再将二次二氧化碲按照液固比4～8︰1溶解于c(NaOH)10～20％的碱液中，加入净化剂除杂，温度70～95℃，时间3～5h；除杂完成后，过滤，留取溶液；
⑧涡流电积：对步骤⑦得到的溶液进行涡流电积，涡流电积的条件为：槽电压2～5V，电流密度300～700A/m2，常温，时间1～5天，得到碲片；
⑨碲片铸锭：将上述碲片水洗后烘干，中频炉铸锭，可得99.99％以上的精碲，包装即可销售。
其中，上述从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺步骤①中，所述NaOH溶液的质量百分数为10～20％。
其中，上述从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺步骤②中，所述氧化剂为双氧水、硫酸钠或氯酸钠。
其中，上述从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺步骤②中，所述氧化剂在酸液中的质量浓度为10～20％。
其中，上述从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺步骤③中，所述还原剂为锌粉、铁粉或亚硫酸钠。
其中，上述从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺步骤④中，所述电积的具体条件为：c(Cu2+)>40g/L，电流密度：200～600A/m2，槽电压：2～5V，温度：常温，电极板：钛铱阳极板。
其中，上述从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺步骤⑤中，所述氧化剂为硝酸钠、氯酸钠或双氧水。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、采用钛铱电极板可将含铜溶液直接电积，无需担心电解液中含有Cl-、NO3 -等，即可得到含铜大于99.9％的电积铜，可直接销售，缩短了铜的提取工艺流程；
2、本工艺将传统的碲电积改为涡流电积，可将电积周期缩短5～8倍，且电流效率高，产量大(100～200kg/天/组)，解决了资金周转周期长的问题，有利于应对市场波动给销售带来的影响。此外涡流电积场地占用面积小，劳动强度小，为密闭系统电积，无外界环境污染，产出的产品质量好(含碲99.99％以上的精碲)，适用于各种小型企业。
附图说明
图1是本发明所述从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺，该工艺具体包括以下步骤：
①氧化碱浸碲：按照液固比4～8:1将铜碲渣分散于质量浓度10～20％的NaOH溶液中，采用鼓风氧化方式，氧化温度70～95℃，氧化时间3～5h，过滤后得到碱浸液和碱浸渣；所述碱浸液经硫酸中和后，得到一次二氧化碲；
②酸浸脱铜、碲：按照液固比4～8:1将上述碱浸渣浸于c(H+)1.5～3mol/L的酸液中，加入氧化剂，氧化温度70～95℃，氧化时间3～5h，过滤得到滤液和滤渣；
③分离碲：待步骤②完成后，向步骤②得到的滤液中加入还原剂，还原剂的加入量为碲金属理论质量的4～7倍，于温度70～95℃，还原反应1～3h后，分离得到碲粉和沉碲后液；
④电积：对步骤③得到的沉碲后液进行电积，得到99.9％以上的电积铜；所述电积的具体条件为：c(Cu2+)>40g/L，电流密度：200～600A/m2，槽电压：2～5V，温度：常温，电极板：钛铱阳极板；
⑤低酸氧化：对步骤③得到的碲粉按照液固比为2～6︰1在低酸条件下，加入氧化剂进行氧化，氧化的具体条件为：c(H+)0.2～1mol/L，氧化剂质量浓度为10～30％，温度70～95℃，反应时间3～5h；反应完成后，得到的一次二氧化碲与步骤①中的一次二氧化碲合并；
⑥溶解净化：将一次二氧化碲按照液固比4～8︰1溶解于c(NaOH)10～20％的碱液中，加入净化剂除杂，温度70～95℃，时间3～5h；除杂完成后，得到二次二氧化碲；
⑦溶解造液：再将二次二氧化碲按照液固比4～8︰1溶解于c(NaOH)10～20％的碱液中，加入净化剂除杂，温度70～95℃，时间3～5h；除杂完成后，过滤，留取溶液；
⑧涡流电积：对步骤⑦得到的溶液进行涡流电积，涡流电积的条件为：槽电压2～5V，电流密度300～700A/m2，常温，时间1～5天，得到碲片；
⑨碲片铸锭：将上述碲片水洗后烘干，中频炉铸锭，可得99.99％以上的精碲，包装即可销售。
其中，上述从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺步骤②中，所述氧化剂为双氧水、硫酸钠或氯酸钠。
其中，上述从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺步骤②中，所述氧化剂在酸液中的质量浓度为10～20％。
其中，上述从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺步骤③中，所述还原剂为锌粉、铁粉或亚硫酸钠。
其中，上述从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺步骤⑤中，所述氧化剂为硝酸钠、氯酸钠或双氧水。
其中，上述从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺步骤⑥和⑦中，根据物料中的杂质元素决定净化剂的种类，如除铜、铅，净化剂选择加硫化钠。
本工艺中采用钛铱电极板可将含铜溶液直接电积，无需担心电解液中含有Cl-、NO3 -等，即可得到含铜大于99.9％的电积铜，可直接销售，缩短了铜的提取工艺流程；将传统的碲电积改为涡流电积，可将电积周期缩短5～8倍，且电流效率高，产量大(100～200kg/天/组)，解决了资金周转周期长的问题，有利于应对市场波动给销售带来的影响。此外涡流电积场地占用面积小，劳动强度小，为密闭系统电积，无外界环境污染，产出的产品质量好(含碲99.99％以上的精碲)，适用于各种小型企业。
以下结合具体的实施例对本发明作进一步的解释和说明，但并不因此限制本发明的保护范围。
实施例1
从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺，该工艺具体包括以下步骤：
①氧化碱浸碲：按照液固比7:1将铜碲渣分散于质量浓度12％的NaOH溶液中，采用鼓风氧化方式，氧化温度85℃，氧化时间4h，过滤后得到碱浸液和碱浸渣；所述碱浸液经硫酸中和后，得到一次二氧化碲；
②酸浸脱铜、碲：按照液固比7:1将上述碱浸渣浸于c(H+)2.0mol/L的酸液中，加入氧化剂氯酸钠，氯酸钠的质量浓度为14％，氧化温度85℃，氧化时间4h，过滤得到滤液和滤渣；
③分离碲：待步骤②完成后，向步骤②得到的滤液中加入还原剂铁粉，铁粉的加入量为碲金属理论质量的6倍，于温度85℃，还原反应3h后，分离得到碲粉和沉碲后液；
④电积：对步骤③得到的沉碲后液进行电积，得到99.9％以上的电积铜；所述电积的具体条件为：c(Cu2+)45g/L，电流密度600A/m2，槽电压5V，常温，电极板：钛铱阳极板；
⑤低酸氧化：对步骤③得到的碲粉按照液固比为5︰1在低酸条件下，加入氧化剂氯酸钠进行氧化，氧化的具体条件为：c(H+)0.8mol/L，氯酸钠质量浓度为26％，温度85℃，反应时间4h；反应完成后，得到的一次二氧化碲与步骤①中的一次二氧化碲合并；
⑥溶解净化：将一次二氧化碲按照液固比7︰1溶解于c(NaOH)12％的碱液中，视物料中的杂质元素而定，加入净化剂(如除铜、铅加硫化钠)除杂，温度85℃，时间4h；除杂完成后，得到二次二氧化碲；
⑦溶解造液：再将二次二氧化碲按照液固比6︰1溶解于c(NaOH)12％的碱液中，视物料中的杂质元素而定，加入净化剂(如除铜、铅加硫化钠)除杂，温度85℃，时间4h；除杂完成后，过滤，留取溶液；
⑧涡流电积：对步骤⑦得到的溶液进行涡流电积，涡流电积的条件为：槽电压5V，电流密度600A/m2，常温，时间4天，得到碲片；
⑨碲片铸锭：将上述碲片水洗后烘干，中频炉铸锭，可得99.99％以上的精碲，包装即可销售。
实施例2
从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺，该工艺具体包括以下步骤：
①氧化碱浸碲：按照液固比6:1将铜碲渣分散于质量浓度18％的NaOH溶液中，采用鼓风氧化方式，氧化温度80℃，氧化时间5h，过滤后得到碱浸液和碱浸渣；所述碱浸液经硫酸中和后，得到一次二氧化碲；
②酸浸脱铜、碲：按照液固比6:1将上述碱浸渣浸于c(H+)2.5mol/L的酸液中，加入氧化剂硫酸钠，硫酸钠的质量浓度为18％，氧化温度80℃，氧化时间5h，过滤得到滤液和滤渣；
③分离碲：待步骤②完成后，向步骤②得到的滤液中加入还原剂亚硫酸钠，亚硫酸钠的加入量为碲金属理论质量的5倍，于温度80℃，还原反应3h后，分离得到碲粉和沉碲后液；
④电积：对步骤③得到的沉碲后液进行电积，得到99.9％以上的电积铜；所述电积的具体条件为：c(Cu2+)50g/L，电流密度500A/m2，槽电压5V，常温，电极板：钛铱阳极板；
⑤低酸氧化：对步骤③得到的碲粉按照液固比为6︰1在低酸条件下，加入氧化剂氯酸钠进行氧化，氧化的具体条件为：c(H+)0.4mol/L，氯酸钠质量浓度为15％，温度80℃，反应时间5h；反应完成后，得到的一次二氧化碲与步骤①中的一次二氧化碲合并；
⑥溶解净化：将一次二氧化碲按照液固比5︰1溶解于c(NaOH)18％的碱液中，视物料中的杂质元素而定，加入净化剂(如除铜、铅加硫化钠)除杂，温度80℃，时间5h；除杂完成后，得到二次二氧化碲；
⑦溶解造液：再将二次二氧化碲按照液固比5︰1溶解于c(NaOH)18％的碱液中，视物料中的杂质元素而定，加入净化剂(如除铜、铅加硫化钠)除杂，温度80℃，时间5h；除杂完成后，过滤，留取溶液；
⑧涡流电积：对步骤⑦得到的溶液进行涡流电积，涡流电积的条件为：槽电压5V，电流密度600A/m2，常温，时间3.5天，得到碲片；
⑨碲片铸锭：将上述碲片水洗后烘干，中频炉铸锭，可得99.99％以上的精碲，包装即可销售。
以上所述为本发明的优选实施例，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应当视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和本专利的实用性。

Claims (7)

1.从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺，其特征在于，所述工艺具体包括以下步骤：
①氧化碱浸碲：按照液固比4～8:1将铜碲渣分散于NaOH溶液中，采用鼓风氧化方式，氧化温度70～95℃，氧化时间3～5h，过滤后得到碱浸液和碱浸渣；所述碱浸液经硫酸中和后，得到一次二氧化碲；
②酸浸脱铜、碲：按照液固比4～8:1将上述碱浸渣浸于c(H+)1.5～3mol/L的酸液中，加入氧化剂，氧化温度70～95℃，氧化时间3～5h，过滤得到滤液和滤渣；
③分离碲：待步骤②完成后，向步骤②得到的滤液中加入还原剂，还原剂的加入量为碲金属理论质量的4～7倍，于温度70～95℃，还原反应1～3h后，分离得到碲粉和沉碲后液；
④电积：对步骤③得到的沉碲后液进行电积，得到99.9％以上的电积铜；
⑤低酸氧化：对步骤③得到的碲粉按照液固比为2～6︰1在低酸条件下，加入氧化剂进行氧化，氧化的具体条件为：c(H+)0.2～1mol/L，氧化剂质量浓度为10～30％，温度70～95℃，反应时间3～5h；反应完成后，得到的一次二氧化碲与步骤①中的一次二氧化碲合并；
⑥溶解净化：将一次二氧化碲按照液固比4～8︰1溶解于c(NaOH)10～20％的碱液中，加入净化剂除杂，温度70～95℃，时间3～5h；除杂完成后，得到二次二氧化碲；
⑦溶解造液：再将二次二氧化碲按照液固比4～8︰1溶解于c(NaOH)10～20％的碱液中，加入净化剂除杂，温度70～95℃，时间3～5h；除杂完成后，过滤，留取溶液；
⑧涡流电积：对步骤⑦得到的溶液进行涡流电积，涡流电积的条件为：槽电压2～5V，电流密度300～700A/m2，常温，时间1～5天，得到碲片；
⑨碲片铸锭：将上述碲片水洗后烘干，中频炉铸锭，可得99.99％以上的精碲，包装即可销售。
2.根据权利要求1所述的从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺，其特征在于，步骤①中，所述NaOH溶液的质量百分数为10～20％。
3.根据权利要求1所述的从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺，其特征在于，步骤②中，所述氧化剂为双氧水、硫酸钠或氯酸钠。
4.根据权利要求3所述的从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺，其特征在于，步骤②中，所述氧化剂在酸液中的质量浓度为10～20％。
5.根据权利要求1所述的从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺，其特征在于，步骤③中，所述还原剂为锌粉、铁粉或亚硫酸钠。
6.根据权利要求1所述的从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺，其特征在于，步骤④中，所述电积的具体条件为：c(Cu2+)>40g/L，电流密度：200～600A/m2，槽电压：2～5V，温度：常温，电极板：钛铱阳极板。
7.根据权利要求1所述的从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺，其特征在于，步骤⑤中，所述氧化剂为硝酸钠、氯酸钠或双氧水。
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