CN107746956B - 从复杂溶液中采用载体法回收碲的工艺 - Google Patents

从复杂溶液中采用载体法回收碲的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及碲的回收工艺，具体公开了从复杂溶液中采用载体法回收碲的工艺。该工艺在酸性条件下，通过控制电位浸出，实现碲与贵金属的分离，使贵金属得以富集；根据原子半径共沉原理，利用载体水解共沉淀现象，实现碲与其他金属分离；通过酸性常压浸出，二氧化硫还原，实现碲与载体分离；通过混凝技术分离其他金属，使其他金属综合回收，浸出液得以再生。本工艺从复杂的浸出溶液中采用载体法富集碲，载体专属性强，适用性广，特别避免了碲铜共还原时，铜所发生的歧化反应导致的分离不完全；并且载体容量大，碲的富集率可达95％。整个工艺还具备设备简单、安全环保、生产费用低、收率高等特点。

Description

从复杂溶液中采用载体法回收碲的工艺
技术领域
本发明属于金属回收技术领域，涉及碲的回收工艺，具体涉及一种从复杂溶液中采用载体法回收碲的工艺。
背景技术
当前在冶金行业中，产生含碲富集渣的工段很多。例如铋精炼过程中产生的碱渣；铅合金搅锡除杂过程中产生的碱渣和黄渣；反射炉熔炼所造的苏打渣；鼓风炉冶炼产生的烟灰；制酸过程中产生的含碲酸泥；铁粉置换的含碲富集物等。
在碲的浸出分离实验和生产过程中，前人已经做了大量的工作，包括焙烧法、高压浸出法、萃取法、电积法、多次分段还原法等。但是他们研究的工艺方案多限于有选择性的几种元素分离，有些工艺方案并未付诸生产。这些方法多存在设备投资大、生产流程长、回收率不高、现场生产终点判断不明显、工业废水处理困难等缺点。可实际的生产过程中，物料的元素及物相是多元的，生产进行预处理会增加生产工段及成本。一步浸出，虽溶液体系复杂，但大大的缩短了生产时间。多种元素共存的复杂体系溶液中逐一分离提取碲工艺，尚未见诸报道。如何采用一步浸出，分段分离，综合回收碲生产工艺，成为了本专利申请的所要解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从复杂溶液中采用载体法回收碲的工艺，该工艺在酸性条件下，通过控制电位浸出，实现碲与贵金属的分离，使贵金属得以富集；根据原子半径共沉原理，利用载体水解共沉淀现象，实现碲与其他金属分离；通过酸性常压浸出，二氧化硫还原，实现碲与载体分离；通过混凝技术分离其他金属，使其他金属综合回收，浸出液得以再生。整个工艺具备设备简单、安全环保、生产费用低、收率高等特点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：所述从复杂溶液中采用载体法回收碲的工艺，具体包括以下步骤：
(1)以含碲物料为原料，按照液固比3～4︰1加入盐酸和双氧水进行氧化浸出，盐酸的浓度为200～240g/L，双氧水的质量浓度为15～20％，反应温度90～95℃，反应时间2.5～3h，反应完成后分离得到含铅贵金属富集渣和复杂浸出液，控制反应终点：含铅贵金属富集渣的碲含量小于0.5％，复杂浸出液的终点电位700～750mV；
(2)向步骤(1)所述复杂浸出液中加入载体-氯氧铋，载体的添加质量为复杂浸出液中碲含量的1.5～1.8倍，反应温度68～75℃，反应时间1.0～1.5h，反应完成后分离得到含碲载体和铋铜液；
(3)按照液固比3～4︰1将步骤(2)所述含碲载体加入盐酸溶液中，反应温度为68～75℃，反应时间1.0～1.5h，至含碲载体溶化完全，得到含碲载体溶液；
(4)向步骤(3)所述含碲载体溶液中通入SO2气体，反应温度为70～75℃，反应时间1.0～1.5h，控制溶液中HCl浓度在90～100g/L，反应终点为亚钠滴定无显色反应，得到海绵碲和载体溶解液；
(5)步骤(4)所述载体溶解液与水按照体积比1︰3～4混合，加入混凝剂，常温反应1.0～1.5h，控制反应终点pH＜1，分离得到载体和水解后液；
(6)向步骤(5)所述水解后液中加入氯化钙、混凝剂后，常温反应1.0～1.5h，至无白色沉淀产生，分离得到硫酸钙和盐酸；
(7)步骤(2)得到的铋铜液中加入轻质碳酸钙进行水解，反应温度55～60℃，反应时间2.0～2.5h，控制反应终点溶液pH在3～4之间，分离得到氯氧铋和含铜液；
(8)步骤(7)得到的含铜液中加入轻质碳酸钙进行水解，反应温度55～60℃，反应时间2.0～2.5h，控制反应终点溶液pH在6.8～7.5之间，分离得到碳酸铜和沉铜后液；
(9)用硫酸对步骤(9)所述沉铜后液进行脱钙，反应温度55～60℃，反应时间2.0～2.5h，至无白色沉淀产生，分离得到盐酸和硫酸钙。
其中，上述从复杂溶液中采用载体法回收碲的工艺步骤(3)中，所述盐酸溶液的浓度为200～240g/L。
优选的，上述从复杂溶液中采用载体法回收碲的工艺，步骤(2)中所述载体的添加质量为复杂浸出液中碲含量的1.5倍。
其中，上述从复杂溶液中采用载体法回收碲的工艺，步骤(6)和步骤(9)得到的盐酸均返回步骤(1)中用于氧化浸出。
其中，上述从复杂溶液中采用载体法回收碲的工艺，步骤(5)得到的载体回收返回步骤(2)中。
其中，上述从复杂溶液中采用载体法回收碲的工艺，步骤(1)得到的含铅贵金属富集渣、步骤(7)得到的氯氧铋、以及步骤(8)得到的碳酸铜均送入火法处理工序。
其中，上述从复杂溶液中采用载体法回收碲的工艺，步骤(5)和(6)中所述常温指的是温度25℃。
其中，上述从复杂溶液中采用载体法回收碲的工艺，步骤(5)和(6)中所述混凝剂的用量均为对应步骤整体溶液体积的1～2‰。
其中，上述从复杂溶液中采用载体法回收碲的工艺，步骤(6)和步骤(9)得到的硫酸钙作为固化剂直接出售。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、该工艺在酸性条件下，通过控制电位浸出，实现碲与贵金属的分离，使贵金属得以富集；根据原子半径共沉原理，利用载体水解共沉淀现象，实现碲与其他金属分离；通过酸性常压浸出，二氧化硫还原，实现碲与载体分离，载体再生工艺简单，再生时不会引入新的杂质元素；通过混凝技术分离其他金属，使其他金属综合回收，浸出液得以再生。
2、从复杂的浸出溶液中采用载体法富集碲，载体专属性强，适用性广，特别避免了碲铜共还原时，铜所发生的歧化反应导致的分离不完全；并且载体容量大，碲的富集率可达95％。
3、整个工艺还具备设备简单、安全环保、生产费用低、收率高等特点。
附图说明
图1是本发明实施例提供的从复杂溶液中采用载体法回收碲工艺的流程框图。
具体实施方式
本发明提供了一种从复杂溶液中采用载体法回收碲的工艺，该工艺具体包括以下步骤：
(1)以含碲物料为原料，按照液固比3～4︰1加入盐酸和双氧水进行氧化浸出，盐酸的浓度为200～240g/L，双氧水15～20％，反应温度90～95℃，反应时间2.5～3h，反应完成后分离得到含铅贵金属富集渣和复杂浸出液，控制反应终点：含铅贵金属富集渣的碲含量小于0.5％，复杂浸出液的终点电位700～750mV；此步骤在酸性条件下，通过控制电位浸出，实现碲与贵金属的分离，使贵金属得以富集；
(2)向步骤(1)所述复杂浸出液中加入载体-氯氧铋，载体的添加质量为复杂浸出液中碲含量的1.5～1.8倍，反应温度68～75℃，反应时间1.0～1.5h，反应完成后分离得到含碲载体和铋铜液；
所述载体-氯氧铋的来源：在生产的过程中，由原料自身含锑的含碲物料，或添加可溶解的含锑物料均可容易制得，市场来源广泛；
(3)按照液固比3～4︰1将步骤(2)所述含碲载体加入浓度为200～240g/L的盐酸溶液中，反应温度为68～75℃，反应时间1.0～1.5h，至含碲载体溶化完全，得到含碲载体溶液；
步骤(2)、(3)根据原子半径共沉原理，利用载体水解共沉淀现象，实现碲与其他金属分离；
(4)向步骤(3)所述含碲载体溶液中通入SO2气体，反应温度为70～75℃，反应时间1.0～1.5h，控制溶液中HCl浓度在90～100g/L，反应终点为亚钠滴定无显色反应，得到海绵碲和载体溶解液；此步骤通过酸性常压浸出，二氧化硫还原，实现碲与载体分离；
(5)步骤(4)所述载体溶解液与水按照体积比1︰3～4混合，加入占溶液总体积1～2‰的混凝剂，常温反应1.0～1.5h，控制反应终点pH＜1，分离得到载体和水解后液；水解后液中碲含量在0.1mg/L左右；
(6)向步骤(5)所述水解后液中加入氯化钙、混凝剂后，常温反应1.0～1.5h，至无白色沉淀产生，分离得到硫酸钙和盐酸；所述混凝剂的用量为溶液总体积1～2‰；
根据化学式SO4 2-+CaCl2＝CaSO4↓+2Cl-，添加氯化钙的用量与溶液中的硫酸根的摩尔质量比1:1即可，无论是硫酸根离子或钙离子残存，均不会影响溶液返回浸出；
步骤(5)和(6)通过混凝技术分离其他金属，使其他金属综合回收，盐酸浸出液得以再生；
(7)步骤(2)得到的铋铜液中加入轻质碳酸钙进行水解，反应温度55～60℃，反应时间2.0～2.5h，控制反应终点溶液pH在3～4之间，分离得到氯氧铋和含铜液；
根据以下化学式确定轻质碳酸钙的用量：
BiCl3+CaCO3＝BiOCl↓+CaCl2+CO2↑
2HCl+CaCO3＝CaCl2+CO2↑+H2O
添加轻质碳酸钙的用量与溶液中的铋离子的摩尔质量比1:1以及0.4倍的酸根离子之和，生产过程中用广泛试纸检测，pH值在3～4之间时铋水解完全。
(8)步骤(7)得到的含铜液中加入轻质碳酸钙进行水解，反应温度55～60℃，反应时间2.0～2.5h，控制反应终点溶液pH在6.8～7.5之间，分离得到碳酸铜和沉铜后液；
根据以下化学式确定轻质碳酸钙的用量：
2HCl+CaCO3＝CaCl2+CO2↑+H2O
2Cu2++2H++2CO3 2-+O2＝Cu2(OH)2CO3↓
轻质碳酸钙的用量即按2摩尔的酸根及1摩尔的铜离子之和添加即可，生产过程中用广泛试纸检测，pH值在7左右时铜沉淀完全。
(9)用硫酸对步骤(9)所述沉铜后液进行脱钙，反应温度55～60℃，反应时间2.0～2.5h，至无白色沉淀产生，分离得到盐酸和硫酸钙。
其中，上述从复杂溶液中采用载体法回收碲的工艺，步骤(6)和步骤(9)得到的盐酸均返回步骤(1)中用于氧化浸出，避免了工业废水排放的环保压力。
优选的，上述从复杂溶液中采用载体法回收碲的工艺，步骤(2)中所述载体的添加质量为复杂浸出液中碲含量的1.5倍。
其中，上述从复杂溶液中采用载体法回收碲的工艺，步骤(5)得到的载体回收返回步骤(2)中。
其中，上述从复杂溶液中采用载体法回收碲的工艺，步骤(1)得到的含铅贵金属富集渣、步骤(7)得到的氯氧铋、以及步骤(8)得到的碳酸铜均送入火法处理工序。
其中，上述从复杂溶液中采用载体法回收碲的工艺，步骤(5)和(6)中所述常温指的是温度25℃。
其中，上述从复杂溶液中采用载体法回收碲的工艺，步骤(6)和步骤(9)得到的硫酸钙作为固化剂直接出售。
本工艺能从复杂的浸出溶液中采用载体法富集碲，载体专属性强，适用性广，特别避免了碲铜共还原时，铜所发生的歧化反应导致的分离不完全。载体容量大，碲的富集率可达95％。且载体再生工艺简单，再生时不会引入新的杂质元素。本工艺已经运行于生产，符合生产、环保、安全要求。
以下结合具体的实施例对本发明做进一步的解释和说明，但并不因此限制本发明的保护范围。
实施例1
从复杂溶液中采用载体法回收碲的工艺包括以下步骤：
(1)以含碲物料为原料，按照液固比30L︰10kg，加入盐酸和双氧水进行氧化浸出，盐酸的浓度为200g/L，双氧水的质量浓度为15％，反应温度90℃，反应时间3h，反应完成后分离得到含铅贵金属富集渣和复杂浸出液，控制反应终点：含铅贵金属富集渣的碲含量小于0.5％，复杂浸出液的终点电位700mV；
(2)向步骤(1)所述复杂浸出液中加入载体，载体的添加质量为复杂浸出液中碲含量的1.5倍，反应温度70℃，反应时间1.0h，反应完成后分离得到含碲载体和铋铜液；
(3)按照液固比30L︰10kg将步骤(2)所述含碲载体加入浓度为200g/L的盐酸溶液中，反应温度为70℃，反应时间1.0h，至含碲载体溶化完全，得到含碲载体溶液；
(4)向步骤(3)所述含碲载体溶液中通入SO2气体，反应温度为70℃，反应时间1.0h，控制溶液中HCl浓度在100g/L，反应终点为亚钠滴定无显色反应，得到海绵碲和载体溶解液；
(5)步骤(4)所述载体溶解液与水按照体积比1︰3混合，加入占溶液总体积2‰的混凝剂，常温25℃反应1.0h，控制反应终点pH＜1，分离得到载体和水解后液；水解后液中碲含量在0.1mg/L左右，载体回收返回步骤(2)中；
(6)向步骤(5)所述水解后液中加入工业级氯化钙(氯化钙的用量与溶液中的硫酸根的摩尔质量比1:1)、混凝剂(占水解后液体积2‰)后，常温25℃反应1.0h，至无白色沉淀产生，分离得到硫酸钙和盐酸，盐酸返回步骤(1)中用于氧化浸出，硫酸钙作为固化剂直接出售；
(7)步骤(2)得到的铋铜液中加入轻质碳酸钙(添加轻质碳酸钙的用量与溶液中的铋离子的摩尔质量比1:1以及0.4倍的酸根离子之和)进行水解，反应温度60℃，反应时间2.0h，控制反应终点溶液pH＝3，分离得到氯氧铋和含铜液；
(8)步骤(7)得到的含铜液中加入轻质碳酸钙(轻质碳酸钙的用量即按2摩尔的酸根及1摩尔的铜离子之和添加)进行水解，反应温度60℃，反应时间2.0h，控制反应终点溶液pH＝7，分离得到碳酸铜和沉铜后液；
(9)缓慢添加工业98％的硫酸，对步骤(9)所述沉铜后液进行脱钙，反应温度60℃，反应时间2.0h，至无白色沉淀产生，分离得到盐酸和硫酸钙；盐酸返回步骤(1)中用于氧化浸出，硫酸钙作为固化剂直接出售。
步骤(1)得到的含铅贵金属富集渣、步骤(7)得到的氯氧铋、以及步骤(8)得到的碳酸铜均送入火法处理工序。
经计算，本实施例中碲的富集率达95％。
实施例2
从复杂溶液中采用载体法回收碲的工艺包括以下步骤：
(1)以含碲物料为原料，按照液固比40L︰10kg加入盐酸和双氧水进行氧化浸出，盐酸的浓度为220g/L，双氧水的质量浓度为16％，反应温度95℃，反应时间2.5h，反应完成后分离得到含铅贵金属富集渣和复杂浸出液，控制反应终点：含铅贵金属富集渣的碲含量小于0.5％，复杂浸出液的终点电位720mV；
(2)向步骤(1)所述复杂浸出液中加入载体，载体的添加质量为复杂浸出液中碲含量的1.8倍，反应温度75℃，反应时间1.5h，反应完成后分离得到含碲载体和铋铜液；
(3)按照液固比40L︰10kg将步骤(2)所述含碲载体加入浓度为220g/L的盐酸溶液中，反应温度为75℃，反应时间1.5h，至含碲载体溶化完全，得到含碲载体溶液；
(4)向步骤(3)所述含碲载体溶液中通入SO2气体，反应温度为75℃，反应时间1.5h，控制溶液中HCl浓度在90g/L，反应终点为亚钠滴定无显色反应，得到海绵碲和载体溶解液；
(5)步骤(4)所述载体溶解液与水按照体积比1︰4混合，加入占溶液总体积1‰的混凝剂，常温25℃反应1.5h，控制反应终点pH＜1，分离得到载体和水解后液；水解后液中碲含量在0.1mg/L左右，载体回收返回步骤(2)中；
(6)向步骤(5)所述水解后液中加入工业级氯化钙(氯化钙的用量与溶液中的硫酸根的摩尔质量比1:1)、混凝剂(占水解后液体积1‰)后，常温25℃反应1.5h，至无白色沉淀产生，分离得到硫酸钙和盐酸，盐酸返回步骤(1)中用于氧化浸出，硫酸钙作为固化剂直接出售；
(7)步骤(2)得到的铋铜液中加入轻质碳酸钙(添加轻质碳酸钙的用量与溶液中的铋离子的摩尔质量比1:1以及0.4倍的酸根离子之和)进行水解，反应温度55℃，反应时间2.5h，控制反应终点溶液pH＝4，分离得到氯氧铋和含铜液；
(8)步骤(7)得到的含铜液中加入轻质碳酸钙(轻质碳酸钙的用量即按2摩尔的酸根及1摩尔的铜离子之和添加)进行水解，反应温度55℃，反应时间2.5h，控制反应终点溶液pH＝7，分离得到碳酸铜和沉铜后液；
(9)缓慢添加工业98％的硫酸，对步骤(9)所述沉铜后液进行脱钙，反应温度55℃，反应时间2.5h，至无白色沉淀产生，分离得到盐酸和硫酸钙；盐酸返回步骤(1)中用于氧化浸出，硫酸钙作为固化剂直接出售。
步骤(1)得到的含铅贵金属富集渣、步骤(7)得到的氯氧铋、以及步骤(8)得到的碳酸铜均送入火法处理工序。
经计算，本实施例中碲的富集率达94.6％。
以上所述为本发明的优选实施例，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应当视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和本专利的实用性。

Claims (9)

1.从复杂溶液中采用载体法回收碲的工艺，其特征在于，该工艺具体包括以下步骤：
(1)以含碲物料为原料，按照液固比(L/kg)3～4︰1加入盐酸和双氧水进行氧化浸出，盐酸的浓度为200～240g/L，双氧水的质量浓度为15～20％，反应温度90～95℃，反应时间2.5～3h，反应完成后分离得到含铅贵金属富集渣和复杂浸出液，控制反应终点：含铅贵金属富集渣的碲含量小于0.5％，复杂浸出液的终点电位700～750mV；
(2)向步骤(1)所述复杂浸出液中加入载体-氯氧铋，载体的添加质量为复杂浸出液中碲含量的1.5～1.8倍，反应温度68～75℃，反应时间1.0～1.5h，反应完成后分离得到含碲载体和铋铜液；
(3)按照液固比(L/kg)3～4︰1将步骤(2)所述含碲载体加入盐酸溶液中，反应温度为68～75℃，反应时间1.0～1.5h，至含碲载体溶化完全，得到含碲载体溶液；
(4)向步骤(3)所述含碲载体溶液中通入SO2气体，反应温度为70～75℃，反应时间1.0～1.5h，控制溶液中HCl浓度在90～100g/L，反应终点为亚钠滴定无显色反应，得到海绵碲和载体溶解液；
(5)步骤(4)所述载体溶解液与水按照体积比1︰3～4混合，加入混凝剂，常温反应1.0～1.5h，控制反应终点pH＜1，分离得到载体和水解后液；
(6)向步骤(5)所述水解后液中加入氯化钙、混凝剂后，常温反应1.0～1.5h，至无白色沉淀产生，分离得到硫酸钙和盐酸；
(7)步骤(2)得到的铋铜液中加入轻质碳酸钙进行水解，反应温度55～60℃，反应时间2.0～2.5h，控制反应终点溶液pH在3～4之间，分离得到氯氧铋和含铜液；
(8)步骤(7)得到的含铜液中加入轻质碳酸钙进行水解，反应温度55～60℃，反应时间2.0～2.5h，控制反应终点溶液pH在6.8～7.5之间，分离得到碳酸铜和沉铜后液；
(9)用硫酸对步骤(9)所述沉铜后液进行脱钙，反应温度55～60℃，反应时间2.0～2.5h，至无白色沉淀产生，分离得到盐酸和硫酸钙。
2.根据权利要求1所述的从复杂溶液中采用载体法回收碲的工艺，其特征在于，步骤(3)中，所述盐酸溶液的浓度为200～240g/L。
3.根据权利要求1所述的从复杂溶液中采用载体法回收碲的工艺，其特征在于，步骤(2)中所述载体的添加质量为复杂浸出液中碲含量的1.5倍。
4.根据权利要求1所述的从复杂溶液中采用载体法回收碲的工艺，其特征在于，步骤(6)和步骤(9)得到的盐酸均返回步骤(1)中用于氧化浸出。
5.根据权利要求1所述的从复杂溶液中采用载体法回收碲的工艺，其特征在于，步骤(5)得到的载体回收返回步骤(2)中。
6.根据权利要求1所述的从复杂溶液中采用载体法回收碲的工艺，其特征在于，步骤(1)得到的含铅贵金属富集渣、步骤(7)得到的氯氧铋、以及步骤(8)得到的碳酸铜均送入火法处理工序。
7.根据权利要求1所述的从复杂溶液中采用载体法回收碲的工艺，其特征在于，步骤(5)和(6)中所述混凝剂的用量均为对应步骤整体溶液体积的1～2‰。
8.根据权利要求1所述的从复杂溶液中采用载体法回收碲的工艺，其特征在于，步骤(5)和(6)中所述常温指的是温度25℃。
9.根据权利要求1所述的从复杂溶液中采用载体法回收碲的工艺，其特征在于，步骤(6)和步骤(9)得到的硫酸钙作为固化剂直接出售。
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