JP4155176B2 - 銀鉛含有物からの銀回収方法 - Google Patents
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Description
(1)銀鉛塩化物を含有する原料を希硫酸でスラリー化し、これに鉄粉を添加して塩化銀を還元し、メタリックの銀を析出させる工程(鉄粉による銀還元工程)、このスラリーにさらに硫酸を添加して塩化鉛を硫酸鉛に転化して沈澱化し、メタリックの銀と硫酸鉛を含む混合物を回収する工程(硫酸鉛化工程)、この混合物を乾式熔錬し、銀を含むメタルと硫酸鉛を含むスラグとを形成させ、メタルとスラグを分離する工程(熔錬工程)、回収したメタルをソーダスラグと共に酸化精製して粗銀を得る工程(酸化精製工程)を有することを特徴とする銀鉛含有物からの銀の回収方法
(2)銀鉛塩化物を含有する原料が銅電解スライムを塩化浸出して固液分離した澱物である上記(1)の銀回収方法。
(3)メタリックの銀と硫酸鉛の混合物に炭酸ソーダを加えて乾式熔錬する上記(1)または(2)に記載する銀回収方法。
(4)炭酸ソーダを上記混合物の鉛含有量に対して0.3〜1.5モル倍添加し、1100℃〜1300℃の温度で乾式熔錬を行う上記(3)の銀回収方法。
(5)乾式熔錬によって得たメタルに苛性ソーダと炭酸ソーダを添加して酸化精製を行う上記(1)〜(4)の何れかに記載する銀回収方法。
(6)苛性ソーダと硝酸ソーダをメタル量に対しておのおの1〜50wt%、0.4〜20wt%添加し、1000℃〜1200℃の温度で酸化精製を行う上記(1)〜(5)の何れかに記載する銀回収方法。
(7)回収した粗銀を電解精製して高純度銀を得る工程を含む上記(1)〜(6)の何れかに記載する銀回収方法。
(8)酸化精製工程で回収した粗銀を電解精製した電気銀を高周波誘導加熱によって溶融した後に鋳込んで銀インゴットを製造する工程を含む上記(1)〜(7)の何れかに記載する銀回収方法。
(9)銀鉛塩化物含有澱物について上記(1)〜(8)の何れかの銀回収処理を行う一方、塩化浸出液について溶媒抽出によって金を選択的に抽出する工程と、金抽出後の溶媒を希塩酸で洗浄する工程と、溶媒中の金を還元して回収する工程を含む処理方法。
(10)上記(9)の金回収工程の後に、回収した金を高周波誘導加熱によって溶融し、これを鋳込んで金インゴットを製造する工程を含む処理方法。
(11)上記(9)または(10)の処理方法において、金の抽出残液を加熱して溶媒を蒸留除去した後に、この抽出残液に亜硫酸ガスを導入してセレンないしテルルおよび白金族を還元する工程と、還元析出したセレンを蒸留して高純度セレンを得る工程を含む処理方法。
(12)上記(11)の高純度セレンを回収する工程の後に、回収した高純度セレンを溶融状態で水中に滴下してショット状の金属セレンを得る工程を含む処理方法。
以下、本発明の銀回収方法を具体的に説明する。なお、%は特に示さない限りwt%である。
本発明の処理方法の概略を図1に示す。図示するように、本発明の銀回収方法は、銀鉛塩化物を含有する原料を希硫酸でスラリー化し、これに鉄粉を添加して塩化銀を還元し、メタリックの銀を析出させる工程(鉄粉による銀還元工程)、このスラリーにさらに硫酸を添加して塩化鉛を硫酸鉛に転化して沈澱化し、メタリックの銀と硫酸鉛を含む混合物を回収する工程(硫酸鉛化工程)、この混合物を乾式熔錬し、銀を含むメタルと硫酸鉛を含むスラグとを形成させ、メタルとスラグを分離する工程(熔錬工程)、回収したメタルをソーダスラグと共に酸化精製して粗銀を得る工程(酸化精製工程)を含むことを特徴とする銀鉛含有物からの銀の回収方法である。
本発明の銀と鉛の塩化物を含有する原料としては銅電解や銀電解の電解スライム等を用いることができる。先に述べたように一般に銅電解や銀電解においては電解液に不溶な成分が蓄積して電解スライムとなる。例えば、銅電解スライムには白金、セレン、テルル、鉛、金、銀、銅を多く含んでいる。この銅電解スライムを塩化浸出処理して金を液中に抽出する。塩化浸出処理は塩酸溶液中で電解スライムに塩素ガスや過酸化水素を添加することによって行われる。この時、スライム中の銀、鉛は不溶性の塩化銀、塩化鉛となり浸出澱物中に残る。
上記塩化浸出澱物に希硫酸を加えてリパルプする。希硫酸の添加量はスラリーがpH1〜3の弱酸性になる程度の量であれば良い。希硫酸でリパルプすることによって硫酸酸性のスラリーになる。このスラリーに鉄粉を添加して塩化銀を還元する。スラリー中の塩化銀は鉄粉によって還元されてメタリックの銀が析出する。このように硫酸酸性のスラリーにすることによって鉄粉を添加したときにスラリー中の塩化銀が選択的に還元されてメタリックの銀が沈澱し、一方、鉛は還元されずに一部は塩化鉛として残り、他は硫酸鉛になって沈澱する。鉄粉の使用量はスラリー中の銀含有量に対して反応当量の1〜2倍が適量である。鉄粉による塩化銀の還元によってスラリー温度が上昇するが、必要に応じて加熱し、60℃〜90℃の温度で鉄粉による還元を行うと良い。
銀を析出沈澱させたスラリーにさらに硫酸を添加して塩化鉛を硫酸鉛に転じて沈澱させる。硫酸の添加量はスラリー中の鉛含有量に対して反応当量の1.5〜5倍程度であれば良い。これを固液分離してメタリックの銀と硫酸鉛を含む混合物を回収する。なお、この鉄還元工程および硫酸鉛化工程を経ることにより、原料中に含まれていた塩素分が液中に取り除かれるので、後段の乾式熔錬工程を行い易くなる。
メタリックの銀と硫酸鉛を含む混合物を乾式熔錬し、銀を含むメタルと硫酸鉛を含むスラグとを形成させ、メタルとスラグを分離する。この熔錬は大気雰囲気下で行えば良い。この場合、フラックスとして炭酸ソーダを適量添加することによって流動性の良いスラグを形成することができる。炭酸ソーダの添加量は混合物中の鉛含有量に対して0.3〜1.5モル倍が適当である。熔錬温度はスラグの流動性を考慮すると1100℃〜1300℃が適当である。この乾式熔錬によって硫酸鉛の大部分はスラグ相を形成する。また銀は溶融してメタル相を形成する。このメタルとスラグを分離してメタルを回収する。なお、この熔錬は硫酸鉛を酸化鉛にする積極的な酸化熔錬ではないのでメタル中に酸素や空気を吹く込む必要はなく、また還元熔錬でもないのでコークス粉などを投入する必要もない。
上記乾式熔錬で得たメタルをソーダスラグと共に酸化熔錬してメタル中の不純物を除去する。ソーダスラグの材料としては苛性ソーダと硝酸ソーダを用い、このスラグの酸化力を利用してメタル中の鉛およびその他の不純物を酸化し、これらをスラグ中に吸収してメタルから除去する。苛性ソーダと硝酸ソーダの添加量はメタル量に対しておのおの1〜50wt%、0.4〜20wt%が適量である。熔錬温度は1000℃〜1200℃が良い。この酸化熔錬によるメタルの精製によって、次工程の電解精製に適する不純物レベルの粗銀を得ることができる。
上記酸化熔錬を経て回収した粗銀をアノードに鋳造して電解精製を行うことにより純度99.99%水準の高純度電気銀を得ることができる。電解条件等は限定されない。なお粗銀を電解精製して得た電気銀を溶融鋳造し、銀インゴットを製造する場合、高周波誘導加熱を利用すれば短時間に溶融することができる。
Claims (12)
- 銀鉛塩化物を含有する原料を希硫酸でスラリー化し、これに鉄粉を添加して塩化銀を還元し、メタリックの銀を析出させる工程(鉄粉による銀還元工程)、このスラリーにさらに硫酸を添加して塩化鉛を硫酸鉛に転化して沈澱化し、メタリックの銀と硫酸鉛を含む混合物を回収する工程(硫酸鉛化工程)、この混合物を乾式熔錬し、銀を含むメタルと硫酸鉛を含むスラグとを形成させ、メタルとスラグを分離する工程(熔錬工程)、回収したメタルをソーダスラグと共に酸化精製して粗銀を得る工程(酸化精製工程)を有することを特徴とする銀鉛含有物からの銀の回収方法
- 銀鉛塩化物を含有する原料が銅電解スライムを塩化浸出して固液分離した澱物である請求項1の銀回収方法。
- メタリックの銀と硫酸鉛の混合物に炭酸ソーダを加えて乾式熔錬する請求項1または2に記載する銀回収方法。
- 炭酸ソーダを上記混合物の鉛含有量に対して0.3〜1.5モル倍添加し、1100℃〜1300℃の温度で乾式熔錬を行う請求項3の銀回収方法。
- 乾式熔錬によって得たメタルに苛性ソーダと炭酸ソーダを添加して酸化精製を行う請求項1〜4の何れかに記載する銀回収方法。
- 苛性ソーダと硝酸ソーダをメタル量に対しておのおの1〜50wt%、0.4〜20wt%添加し、1000℃〜1200℃の温度で酸化精製を行う請求項1〜5の何れかに記載する銀回収方法。
- 回収した粗銀を電解精製して高純度銀を得る工程を含む請求項1〜6の何れかに記載する銀回収方法。
- 酸化精製工程で回収した粗銀を電解精製した電気銀を高周波誘導加熱によって溶融した後に鋳込んで銀インゴットを製造する工程を含む請求項1〜7の何れかに記載する銀回収方法。
- 銀鉛塩化物含有澱物について請求項1〜8の何れかの銀回収処理を行う一方、塩化浸出液について溶媒抽出によって金を選択的に抽出する工程と、金抽出後の溶媒を希塩酸で洗浄する工程と、溶媒中の金を還元して回収する工程を含む処理方法。
- 請求項9の金回収工程の後に、回収した金を高周波誘導加熱によって溶融し、これを鋳込んで金インゴットを製造する工程を含む処理方法。
- 請求項9または10の処理方法において、金の抽出残液を加熱して溶媒を蒸留除去した後に、この抽出残液に亜硫酸ガスを導入してセレンないしテルルおよび白金族を還元する工程と、還元析出したセレンを蒸留して高純度セレンを得る工程を含む処理方法。
- 請求項11の高純度セレンを回収する工程の後に、回収した高純度セレンを溶融状態で水中に滴下してショット状の金属セレンを得る工程を含む処理方法。
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