CN101607713A - 天然石英砂中纳米氧化硅的提取及其涂料化工艺 - Google Patents

Abstract

一种天然石英砂中纳米氧化硅的提取及其涂料化工艺，其提取步骤如下：1取石英砂将其水洗除去泥土；2用酸洗法除铁杂质，获得99％以上高纯氧化硅石英砂；3破碎，得到1－5微米的粉体；4将粉体石英砂浸泡在水中，加入分散剂，之后对该含有粉体石英砂的水分散液施以高剪切力，制成100纳米以内的纳米氧化硅分散液；5将上述纳米氧化硅分散液动态除去水分，得到松散的纳米氧化硅粉体；其涂料化方法按照如下重量份配比及组分进行：水10％－50％，聚丙烯酸胺0.1％－1％，树脂5％－15％，纳米氧化硅分散液34％－84.9％；本发明解决了纳米石英砂同有机树脂的界面兼容性问题，在具有同纯树脂相同外观的情况下，极大地提高了膜层机械强度和化学稳定性。

Description

天然石英砂中纳米氧化硅的提取及其涂料化工艺

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，特别是一种天然石英砂中纳米氧化硅的提取及其涂料化工艺。

背景技术

纳米材料因其高表面特性而带来材料科学的变革被广泛认知，各国政府在此领域投入大量人力和财力，西方发达国家，特别是日本已取得大量研究成果，并进入人们日常生活中。

长期以来，纳米材料的获取是通过人工合成，产量低、成本高，制造过程中的废液和废气的排放也污染了环境。

天然纳米粉体通常处于高度团聚状态，其大量的表面相互叠加，无法裸露，从而表现出同一般粉体材料并无差异的物理、化学特性。只有将纳米颗粒相互分开，从高度团聚状态变成高度分散状态，纳米材料的表面得以展现，其优异的特性才能发挥，所以，分散技术是纳米科学的核心。

现有的界面理论不足以成熟到指导纳米材料的分散工艺，经验性工艺显得十分重要，大量而艰巨的实验工作不可避免，对研究人员的毅力和激情是一种考验。分散技术同巨大的商业利益有直接的关联。通常研究人员在解决某些特定粉体分散技术后，很少发表相关论文和申请专利。绝大多数中国研究人员很少关注纳米分散技术，无法提出纳米材料的应用方法，其结果是整个社会对纳米技术产生不信任感。

通过对海南文昌天然石英砂进行分析后发现：每一颗粒的砂粒是由众多相互松散结合的纳米级晶粒构成。使用分散技术即可轻松地取得氧化硅纳米单晶。

发明内容

本发明提供一种无污染、低成本、具有极大应用价值的天然石英砂中纳米氧化硅的提取及其涂料化工艺。

所述天然石英砂中纳米氧化硅的提取及其涂料化工艺，其特征在于提取步骤如下：

第一步：取石英砂将其水洗除去泥土；

第二步：采用氧化还原法将石英砂中的氧化亚铁转换成氧化铁后，用酸洗法除铁杂质，获得99％以上高纯氧化硅石英砂；

第三步：采用气流粉碎机对高纯氧化硅石英砂进行破碎，得到1-5微米的粉体；

第四步：将1-5微米的粉体石英砂浸泡在水中，加入分散剂聚丙烯酸钠，并留存24～48小时，之后对该含有粉体石英砂的水分散液施以高剪切力，制成100纳米以内的纳米石英单晶水分散液，并通过浓缩使其固含量至40％，得到纳米氧化硅分散液。

第五步：将100纳米以内的上述纳米氧化硅分散液，使用高速旋转的气流带入220～270度高温区域，动态除去水分，得到松散的纳米氧化硅粉体。

涂料化工艺及方法按照如下重量份配比及组分进行：

水                  10％-50％

聚丙烯酸胺          0.1％-1％

树脂                5％-15％

纳米氧化硅分散液    34％-84.9％

与现有技术相比本发明的优点是：

1.除杂：实验表明海南石英砂中的氧化亚铁和氧化铁在纯石英砂粒界面起到胶粘剂的作用，阻碍了纳米石英的分散，通过将亚铁离子转换成铁离子后，用酸浸泡即可除去铁杂质，使颗粒变小，粉体白度上升。

2.水中分散：使用水作为分散介质，通过物理力和化学力的双重作用，让团聚在一起的纳米晶粒相互分离，分散在水中物理力系指直接作用于砂粒表面的破碎力，可供选择的有超声波、微波、介质磨研、剪刀乳化等。因纳米颗粒的高表面能，仅使用物理力的作用是远远不够的，所以物理力是纳米材料分散的辅助力量。

通常，颗粒在水中表现为分散和团聚两种基本的行为。而颗粒间的分散和团聚行为的根源是颗粒的相互作用。这种作用力被概括为：范德华作用力、静电作用力、空间位阻作用力、溶剂化作用力、疏液作用力、磁吸作用力。通过对颗粒的表面特性进行研究，寻找或合成相适应的分散剂，以达到解离团聚力和稳定纳米颗粒分散状态的双重功效。

3.气流干燥：稳定地分散在水中的纳米石英晶粒在直接干燥时极易团聚，使用高速旋转的气流，将含有纳米石英晶粒的水分带入高温区域，动态地除去水分的同时，也避免了颗粒的团聚。从而可得到松散的纳米石英粉体材料。

本发明通过对海南石英砂的分散研究，总结其内在的必然规律，可开拓天然纳米材料的方向，拓展石英砂以外的其它矿物材料的应用领域。

作为纳米石英单晶材料的应用之一，纳米石英砂的涂料化有两方面的意义，一方面极大地降低涂料中树脂的用量，节省石化产品消耗，降低成本。同时，因涂料中含有高硬、高化学稳定性的石英粉，而使涂料的综合性能在原有纯树脂涂料的基础上得以大幅度提高。因使用了远小于可见光波的纳米尺寸粒子，从外观上看，涂膜同纯树脂涂料一样呈高透明状态。是一种理想的有机——无机复合涂料。以此涂料为基料，根据不同用途，可掺入各种填料及色料，进而应用于电子机器(如电视机、音响、DVD、计算机、冰箱、手机等)外表涂料、建筑内外保温涂料、木制地板及大理石表面保护涂料、家具涂料、地面涂料等。

同使用相同树脂的传统涂料相比，纳米石英砂涂料在技术上有极大的创新，解决了纳米石英砂同有机树脂的界面兼容性问题，真正实现了用最少树脂粘接最多的无机粉体材料，在具有同纯树脂相同外观的情况下，极大地提高了膜层机械强度和化学稳定性。达到涂料的低成本、高性能的目的。

具体实施方式

实施例1：

将水洗后的海南文昌石英砂子浸泡在水中，用保险粉将石英砂子中的二价铁离子还原成三价，用盐酸溶解三价铁离子于水中，多次水洗后即可得到纯度99％以上的氧化硅石英砂。同时，随着铁的除去，砂粒也从几毫米变小为几十微米，这种现象被我们认为是氧化铁在石英颗粒间起到胶联剂的作用。经三次破碎后，砂子的粒径从50微米减小到1-5微米。

称取1-5微米的石英砂子2公斤，水18公斤，放入球磨机中，加入分散剂聚丙烯酸钠(60克)，球磨48小时后即可得到100纳米大小的纳米氧化硅水分散液。

实施例2：制取一个批量重量份涂料化工艺的步骤是：a在权利要求1第四步所的得纳米氧化硅分散液中加入高分子聚合物聚丙烯酸胺及水，b在5000转/分的高速剪切乳化机作用下，慢慢加入水性聚氨脂树脂乳液，得到纳米石英砂涂料。

涂料化方法按照如下重量份配比及组分进行：

水                  10％

聚丙烯酸胺          0.5％

树脂                5％

纳米氧化硅分散液    84.5％

实施例3：

涂料化方法按照如下重量份配比及组分进行：

水                  30％

聚丙烯酸胺          0.55％

树脂                9.45％

纳米氧化硅分散液    60％

实施例4：

涂料化方法按照如下重量份配比及组分进行：

水                  50％

聚丙烯酸胺          0.4％

树脂                7％

纳米氧化硅分散液    42.6％

将此纳米石英砂涂料用海绵刷分别刷涂到市售的玻璃、木地板、石材、板金漆膜表面，120摄氏度下烘烤30分钟，样品恢复到室温后用三菱铅笔测试硬度：4H。同样的样品放入100摄氏度的开水水煮一小时后取出，膜面无任何变化，硬度依旧 4H。将机油泼洒在样品涂膜面上，放置24小时后用含水海绵可轻易地将机油擦净，这一现象被认为是氧化硅的清水疏油特性而带来的膜层自洁净现象。

纳米石英砂涂料与使用相同树脂传统涂料比较表

Claims (3)

1.一种天然石英砂中纳米氧化硅的提取及其涂料化工艺，其特征在于提取步骤如下：

第一步：取石英砂将其水洗除去泥土；

第二步：采用氧化还原法将石英砂中的氧化亚铁转换成氧化铁后，用酸洗法除铁杂质，获得99％以上高纯氧化硅石英砂；

第三步：采用气流粉碎机对高纯氧化硅石英砂进行破碎，得到1-5微米的粉体；

第四步：将1-5微米的粉体石英砂浸泡在水中，加入分散剂聚丙烯酸钠，并留存24～48小时，之后对该含有粉体石英砂的水分散液施以高剪切力，制成100纳米以内的纳米石英单晶水分散液，并通过浓缩使其固含量至40％，得到纳米氧化硅分散液；

第五步：将100内米以内的上述纳米氧化硅分散液，使用高速旋转的气流带入220～270度高温区域，动态除去水分，得到松散的纳米氧化硅粉体。

2.根据权利要求1所述的天然石英砂中纳米氧化硅的提取及其涂料化工艺，其特征在于：其涂料化方法按照如下重量份配比及组分进行：

水                    10％-50％

聚丙烯酸胺            0.1％-1％

树脂                  5％-15％

纳米氧化硅分散液        34％-84.9％

3.根据权利要求2所述的天然石英砂中纳米氧化硅的提取及其涂料化工艺，其特征在于：制取一个批量重量份涂料化工艺的步骤是：a在权利要求1第四步所的得纳米氧化硅分散液中加入高分子聚合物聚丙烯酸胺及水，b在5000转/分的高速剪切乳化机作用下，慢慢加入水性聚氨脂树脂乳液，得到纳米石英砂涂料。