CN102336972B - 一种超疏水纳米磁性薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超疏水纳米磁性薄膜的制备方法,首先,制备纳米氧化铁-二氧化硅核壳粒子,然后,将所述纳米氧化铁-二氧化硅核壳粒子加入醇类溶剂中,再加入硅烷偶联剂和催化剂,制得表面被乙烯基修饰的纳米氧化铁-二氧化硅核壳粒子,最后,将所述表面被修饰的纳米氧化铁-二氧化硅核壳粒子分散到苯类有机溶剂中,然后加入引发剂,苯乙烯,制得纳米氧化铁-二氧化硅-聚苯乙烯复合材料,之后将所述纳米氧化铁-二氧化硅-聚苯乙烯复合材料超声波分散后,通过流涎法或提拉法制得超疏水纳米磁性薄膜。此方法制备过程简单、成本低,可用于磁记录、磁分离、生物医学、环保和军事等领域。
Description
技术领域
本发明涉及有机无机纳米磁性复合材料,尤其是具有磁性的超疏水材料,属于功能高分子复合材料领域。
背景技术
纳米技术是当今社会的一种重要的实用技术,因而纳米技术已成为当今世界大国争夺的战略制高点。纳米磁性材料是20世纪80年代出现的一种新型磁性材料。纳米磁性高分子材料作为新型的纳米无机/高分子磁功能复合材料在磁记录、磁分离、生物医学、环保、军事等方面具有广阔应用前景。因此研究和开发新型纳米磁性材料已引起了世界各国的广泛兴趣。
作为一种新型的磁性材料,超疏水纳米磁性薄膜同时具有了磁性能和超疏水性能。浸润性决定着材料的超疏水性能,是固体表面的一个重要特征,一般来说疏水性材料是指其表面与水滴的接触角高于90°的固体材料,超疏水材料是指其表面与水滴的接触角高于或近似于150°的材料。不管是在我们的平常生活中还是在工农业的生产中,超疏水材料都起着很重要的作用。正是由于其具有超疏水的性能,因而可以使得材料的磁性免受雨水的破坏,表面免遭污染,从而保证其正常使用。
目前,超疏水磁性材料的制备方法主要有仿生合成法、化学沉积法、溶胶凝胶法和模板法等。中国专利文件CN101037218A通过模板法制得了表面具有微-纳结构的超疏水氧化钇粉末材料;中国专利文件CN1850356A通过静电纺丝技术和低温碳化技术制备了一种超疏水的磁性碳膜;中国专利文件CN101912964A通过化学沉积法制备了一种超疏水磁性粉末;中国专利文件CN101117606A制备了用于疏水磁性润滑轴承的疏水磁性润滑脂。目前,制备的超疏水磁性材料的普遍问题是成本昂贵、操作比较困难、工艺要求条件较高,因而限制了超疏水纳米磁性材料的实际应用范围。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制作成本低,制作过程简单,并且很好的把有机材料和无机材料结合起来,同时具备了磁性和超疏水性的复合材料薄膜的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:一种超疏水磁性薄膜的制备方法,包括步骤:
1.制备纳米氧化铁-二氧化硅核壳粒子
将纳米氧化铁分散醇类溶剂中,然后加入正硅酸乙酯、催化剂,在20~40℃下反应6~15小时后,将其离心分离和干燥,得到纳米氧化铁-二氧化硅的核壳纳粒子;
2.对纳米氧化铁-二氧化硅核壳粒子进行表面修饰
将所述纳米氧化铁-二氧化硅核壳粒子分散到硅烷偶联剂、催化剂和醇类溶剂的混合液中,在20~40℃下反应20~25小时后,将其离心分离和干燥,得到表面被乙烯基修饰的纳米氧化铁-二氧化硅核壳粒子;
3.制备纳米氧化铁-二氧化硅-聚苯乙烯复合材料
将所述表面被乙烯基修饰的纳米氧化铁-二氧化硅核壳粒子加入到苯类有机溶剂中,然后加入引发剂和苯乙烯,在70~90℃下反应3~8小时后,再用醇类溶剂洗涤、离心3~5次后,干燥,得到纳米氧化铁-二氧化硅-聚苯乙烯复合材料;
4.制备超疏水纳米磁性薄膜
将所述得到纳米氧化铁-二氧化硅-聚苯乙烯复合材料分散于醇类溶剂中,经超声波分散10~20分钟后,通过一定方法制得所述超疏水纳米磁性薄膜。
上述步骤1中所述的纳米氧化铁为纳米四氧化三铁粒子(Fe3O4)、纳米三氧化二铁粒子(γ-Fe2O3)或其他纳米级尺寸的铁氧体粒子,所述催化剂为氨水,所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或丁醇,用量为正硅酸乙酯的30~40倍,反应时间优选8~15小时,所述正硅酸乙酯与所述氨水的质量比为1∶1~3,反应结束后,洗涤离心3~5遍,然后在100℃下干燥3小时。
上述步骤2中所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或丁醇,所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷或3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷,所述催化剂为氨水,反应时间优选20~25小时,所述纳米氧化铁-二氧化硅粒子、所述醇类溶剂、所述硅烷偶联剂与所述氨水的质量比为1∶100~150∶8~12∶8;反应结束后,醇洗离心三遍,然后在100℃下干燥3小时。
上述步骤3中所述苯类有机溶剂为甲苯或二甲苯,所述引发剂为过氧化二苯甲酰或者偶氮二异丁腈,反应优选3~8小时,表面被修饰的纳米氧化铁-二氧化硅核壳粒子、引发剂和苯乙烯单体质量比为1∶0.2~0.3∶8~15;苯类有机溶剂用量为苯乙烯单体质量的3~5倍。
上述步骤4中所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或丁醇,超声波分散时间优选10~20分钟,所述一定方法为流涎法或提拉法。
本发明的有益效果是:为超疏水纳米磁性材料的制备提供了新的途径,制备过程简单、重复性好,便于推广使用,所制得的薄膜具有优良的超疏水性能和软磁性能,既能使得材料的磁性免受雨水的破坏,又能表面自清洁,免遭污染,从而保证其正常使用,在磁记录、磁分离、生物医学、环保和军事等方面具有广阔应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例一获得的超疏水磁性薄膜的扫描电镜图。
图2是本发明实施例一获得的超疏水磁性薄膜与水的接触角测试图。
图3是本发明实施例一获得的超疏水磁性薄膜的磁滞回线谱图。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的上述内容作出进一步详细说明,但不应将此理解为本发明的内容仅限于下述实例。
实施例一:
1.制备纳米氧化铁-二氧化硅核壳粒子
将1.5gγ-Fe2O3放入到三口烧瓶内,然后加入25mL氨水,200mL无水乙醇和50mL蒸馏水,超声波分散10分钟后,再加入5mL正硅酸乙酯,30℃下,搅拌反应12小时,洗涤离心3~5遍,然后在100℃下干燥3小时,制得纳米γ-Fe2O3-二氧化硅的核壳纳粒子。
2.对纳米γ-Fe2O3-二氧化硅核壳粒子进行表面修饰
称取上述纳米γ-Fe2O3-二氧化硅核壳粒子1g,分散到100mL无水乙醇中,然后加入10mL乙烯基三乙氧基硅烷和10mL氨水,在30℃下反应24小时,然后离心分离和干燥,得到表面被乙烯基修饰的纳米γ-Fe2O3-二氧化硅核壳粒子。
3.制备纳米γ-Fe2O3-二氧化硅-聚苯乙烯复合材料
将所述表面被乙烯基修饰的纳米γ-Fe2O3-二氧化硅核壳粒子1g分散于50mL甲苯中,然后加入0.2g过氧化二苯甲酰,10mL苯乙烯,在80℃下进行反应5小时,再经洗涤、离心和干燥,得到纳米γ-Fe2O3-二氧化硅-聚苯乙烯复合材料。
4.制备超疏水纳米磁性薄膜
将所述得到的纳米γ-Fe2O3-二氧化硅-聚苯乙烯复合材料超声波分散15分钟后,通过流涎法制备出超疏水纳米磁性薄膜。
如图1所示,由超疏水纳米磁性薄膜表面的扫描电子显微镜照片可见,该表面具有粗糙的二级结构形貌。
如图2所示,由接触角测试仪测试得到,该超疏水纳米磁性薄膜表面与水的接触角为155°,滚动角为2°。
如图3所示,由振动样品磁强计测试得到,该超疏水纳米磁性材料的磁滞回线图谱为典型的软磁性材料图谱。
实施例二:
1.制备纳米氧化铁-二氧化硅核壳粒子
将1g Fe3O4放入到三口烧瓶内,然后加入20mL氨水,150mL无水乙醇和40mL蒸馏水,超声波分散10分钟后,再加入4mL正硅酸乙酯,25℃下,搅拌反应15小时,洗涤离心3遍,最后在100℃下干燥3小时,制得纳米Fe3O4-二氧化硅核壳粒子。
2.对纳米Fe3O4-二氧化硅核壳粒子进行表面修饰
称取上述纳米Fe3O4-二氧化硅核壳粒子1g,分散到120mL无水乙醇中,之后加入10mL乙烯基三乙氧基硅烷和10mL氨水,在25℃下反应24小时,然后离心分离和干燥,得到表面被乙烯基修饰的纳米Fe3O4-二氧化硅核壳粒子。
3.制备纳米氧化铁-二氧化硅-聚苯乙烯复合材料
将所述表面被乙烯基修饰的纳米Fe3O4-二氧化硅核壳粒子1g分散于50mL甲苯中,之后加入0.25g过氧化二苯甲酰,8mL苯乙烯,在80℃下进行反应5小时,再经洗涤、离心和干燥,得到纳米Fe3O4-二氧化硅-聚苯乙烯复合材料。
4.制备超疏水纳米磁性薄膜
将所述得到的Fe3O4-二氧化硅-聚苯乙烯复合材料超声波分散15分钟后,通过提拉法制备出超疏水纳米磁性薄膜。
实施例三:
1.制备纳米氧化铁-二氧化硅核壳粒子
将1g γ-Fe2O3放入到三口烧瓶内,然后加入20mL氨水,150mL无水乙醇和40mL蒸馏水,超声波分散10分钟后,再加入4mL正硅酸乙酯,30℃下,搅拌反应12小时,洗涤离心3遍,最后100℃干燥3小时,制得纳米γ-Fe2O3-二氧化硅的核壳纳粒子。
2.对纳米氧化铁-二氧化硅核壳粒子进行表面修饰
称取上述纳米γ-Fe2O3-二氧化硅的核壳纳粒子1g,分散到120mL无水乙醇中,然后加入12mL 3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和10mL氨水,在30℃下反应24小时,然后离心分离和干燥,得到表面被修饰的纳米γ-Fe2O3-二氧化硅的核壳纳粒子。
3.制备纳米氧化铁-二氧化硅-聚苯乙烯复合材料
将所述表面被乙烯基修饰的纳米γ-Fe2O3-二氧化硅的核壳纳粒子1g分散于50mL甲苯中,之后加入0.2g偶氮二异丁腈,10mL苯乙烯,在80℃下进行反应6小时,再经洗涤、离心和干燥,得到纳米γ-Fe2O3-二氧化硅-聚苯乙烯复合材料。
4.制备得到超疏水纳米磁性薄膜
将所述得到的纳米γ-Fe2O3-二氧化硅-聚苯乙烯复合材料超声波分散20分钟后,通过流涎制备出超疏水纳米磁性薄膜。
实施例四:
1.制备纳米氧化铁-二氧化硅核壳粒子
将1g γ-Fe2O3放入到三口烧瓶内,然后加入20mL氨水,150mL无水乙醇和40mL蒸馏水,超声波分散10分钟后,再加入3mL正硅酸乙酯,25℃下,搅拌反应8小时,洗涤离心5遍,最后100℃干燥3小时,制得纳米γ-Fe2O3-二氧化硅核壳粒子。
2.对纳米γ-Fe2O3-二氧化硅核壳粒子进行表面修饰
称取上述纳米γ-Fe2O3-二氧化硅核壳粒子1g,分散到150mL无水乙醇中,之后加入10mL乙烯基三乙氧基硅烷和10mL氨水,在25℃下反应25小时,然后离心分离和干燥,得到表面被乙烯基修饰的纳米γ-Fe2O3-二氧化硅核壳粒子。
3.制备纳米氧化铁-二氧化硅-聚苯乙烯复合材料
将所述表面被修饰的纳米γ-Fe2O3-二氧化硅核壳粒子1g分散于50mL甲苯中,之后加入0.3g过氧化二苯甲酰,12mL苯乙烯,在80℃下进行反应5小时,再经洗涤、离心和干燥,得到纳米γ-Fe2O3-二氧化硅-聚苯乙烯复合材料。
4.制备超疏水纳米磁性薄膜
将所述得到的纳米γ-Fe2O3-二氧化硅-聚苯乙烯复合材料超声波分散15分钟后,通过流涎法制备出超疏水磁性薄膜。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
一切从本发明的构思出发,不经过创造性劳动所作出的结构变换均落在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种超疏水纳米磁性薄膜的制备方法,其特征在于,包括步骤:
1)制备纳米氧化铁-二氧化硅核壳粒子
将纳米氧化铁分散于醇类溶剂中,然后加入正硅酸乙酯、催化剂,在20~40℃下反应6~15小时后,将其离心分离和干燥,得到纳米氧化铁-二氧化硅的核壳纳米粒子;
2)对纳米氧化铁-二氧化硅核壳粒子进行表面修饰
将所述纳米氧化铁-二氧化硅核壳粒子分散到硅烷偶联剂、催化剂和醇类溶剂的混合液中,在20~40℃下反应20~25小时后,将其离心分离和干燥,得到表面被乙烯基修饰的纳米氧化铁-二氧化硅核壳粒子,其中所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷;
3)制备纳米氧化铁-二氧化硅-聚苯乙烯复合材料
将所述表面被乙烯基修饰的纳米氧化铁-二氧化硅核壳粒子加入到苯类有机溶剂中,然后加入引发剂和苯乙烯,在70~90℃下反应3~8小时后,再用醇类溶剂洗涤、离心3~5次后,干燥,得到纳米氧化铁-二氧化硅-聚苯乙烯复合材料;
4)制备超疏水纳米磁性薄膜
将所述得到的纳米氧化铁-二氧化硅-聚苯乙烯复合材料分散于醇类溶剂中,经超声波分散5~15分钟后,通过一定方法制得所述超疏水纳米磁性薄膜。
2.如权利要求1所述的一种超疏水纳米磁性薄膜的制备方法,其特征在于:在所述制备纳米氧化铁-二氧化硅核壳粒子的过程中,所述纳米氧化铁为纳米四氧化三铁粒子、纳米三氧化二铁粒子或其他纳米级尺寸的铁氧体粒子,所述催化剂为氨水,所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或丁醇,用量为正硅酸乙酯质量的30~40倍,反应时间为6~15小时,所述正硅酸乙酯与所述氨水的质量比为1∶1~3。
3.如权利要求1所述的一种超疏水纳米磁性薄膜的制备方法,其特征在于:在所述对纳米氧化铁-二氧化硅核壳粒子进行表面修饰的过程中,所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或丁醇,催化剂为氨水,反应时间为20~25小时,所述纳米氧化铁-二氧化硅核壳粒子、所述醇类溶剂、所述硅烷偶联剂与所述催化剂的质量比为1∶100~150∶8~12∶8。
4.如权利要求1所述的一种超疏水纳米磁性薄膜的制备方法,其特征在于:所述制备纳米氧化铁-二氧化硅-聚苯乙烯复合材料的过程中,所述苯类有机溶剂为甲苯或二甲苯,用量为苯乙烯质量的3~5倍,所述引发剂为过氧化二苯甲酰或者偶氮二异丁腈,反应3~8小时,表面被修饰的纳米氧化铁-二氧化硅核壳粒子、引发剂和苯乙烯单体质量比为1∶0.2~0.3∶8~15。
5.如权利要求1所述的一种超疏水纳米磁性薄膜的制备方法,其特征在于:所述制备超疏水纳米磁性薄膜的过程中,所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或丁醇,所述一定方法为流涎法或提拉法。
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