CN1066645A

CN1066645A - 用伊利石制取钾氮肥的方法

Info

Publication number: CN1066645A
Application number: CN 92105286
Authority: CN
Inventors: 冯振普; 韩佩志; 范富荣
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1992-07-01
Filing date: 1992-07-01
Publication date: 1992-12-02
Anticipated expiration: 2007-07-01
Also published as: CN1044111C

Abstract

本发明涉及一种用矿岩制取钾肥的方法。本发明以伊利石为原料，采用低温硫酸分解，同时可生产出活性二氧化硅、硫酸铝及氢氧化铝附产品。本发明的钾提取率为90％，原矿利用率近100％，每吨伊利石可生产钾氮肥650kg，其中K₂O≥11％，N≥ 15％。本发明与传统炉窑高温焙烧法相比，节能效果好，投资少，见效快，工艺简单，操作容易，无尾矿、无污染，综合利用效果好，为钾肥工业生产开辟了一个新的资源，同时也是对伊利石的进一步增值开发。

Description

本发明涉及一种用矿岩制取钾肥的方法，特别是用硫酸浸取伊利石制取钾氮肥，同时产出活性二氧化硅、硫酸铝和氢氧化铝附产品的方法。本发明是对伊利石的进一步增值开发。

钾肥是农业中大量使用的三大化学肥料之一，植物生长必不可少。钾肥品种比较简单，约95%是氯化钾，硫酸盐型钾肥约占5%，还有极少量的硝酸、碳酸及磷酸盐类钾肥。目前钾肥工业的原料主要是可溶性钾盐矿，其中钾石盐及其混合盐在钾肥生产中占有特别重要的位置，1985年世界总生产能力96%的钾肥工厂用它作原料，另外还有其它原料如地表或地下卤水等。我国的钾肥生产较为落后，所采用的原料有卤水、明矾石或其它富含钾的岩石等，生产工艺多为能耗高、投资大、化学污染严重、综合利用效果差的高温炉窑焙烧法。由于原料资源贫乏，加上生产工艺落后，我国目前钾肥产量仅为需求量的2%，98%需要从国外进口，这对一个以农业为主人口重多的中国来说无疑是一个严重的问题，特别是当前人们更加注重发展经济型农作物，对硫酸盐型钾肥需求量日益增长，供求矛盾日趋紧张。为了缓解这种紧张状况，人们一直在努力寻找可开发利用生产钾肥的新资源。我们经过上百次的试验发现，在我国许多地区极易开采的伊利石不仅可以用来制取钾肥，而且还有极高的综合利用价值。而在此之前，伊利石只是用来做造纸填料，或塑料、橡胶填料及陶瓷原料等，没能得到很好的开发利用。经过对国内外有关用矿岩制取钾肥的专利文献进行检索，没有发现以伊利石为原料的钾肥工业生产。

本发明的目的旨在针对当前钾肥工业生产特别是我国资源贫乏、原料品种少、生产工艺落后的现况，提出一种以新的矿物资源和新的工艺制取硫酸钾氮肥的方法，以扩大钾肥工业的原料品种，提高硫酸盐型钾肥的生产量，克服现有工艺中投资大、能耗高、污染严重、综合利用效果差等缺陷，以满足当前我国对钾肥的大量需求;同时也是提出一种进一步开发伊利石使其增值的新途径。

为实现上述目的，本发明提出的技术解决方案是：以伊利石（K，H₂O）Al₂[AlSi₃O₁₀]（H₂O，OH）₂为原料，将其粉碎后投入反应釜中加硫酸，在加温、加压、搅拌条件下反应至PH值为1～2时，加入Al₂O₃调PH值为3后反应结束，加热水稀释后过滤，滤渣经清洗后为活性二氧化硅，滤液经蒸浓、结晶后分离，结晶余液经进一步蒸浓结晶制取硫酸铝，结晶固体被移入中和釜加水加热使其成溶液，然后加入碳氢铵中和，反应至PH值为6.5～7时结束，过滤后的滤渣经洗涤为氢氧化铝，滤液经蒸浓结晶制取硫酸钾氮肥。

附图所示为用伊利石制取硫酸钾氮肥的工艺流程示意框图。

下面参照说明书附图及实施例对本发明做进一步更详细的描述：如附图所示，以伊利石（K，H₂O）Al₂[AlSi₃O₁₀]（H₂O，OH）₂为原料将其粉碎（1），制成粉料（A）;原矿经鄂式破碎机、雷蒙磨两级粉碎，细度要求110～120目。将分料（A）投入反应釜中加入50～60%的硫酸反应（2），硫酸加入量为：92%的硫酸∶粉料（A）＝1∶1，反应温度135～145℃，反应压力0.3～0.4MPa，反应时间175～185分钟，反应过程不断搅拌，反应至PH值为1～2时，加入Al₂O₃调PH值为3后反应（2）达终点。反应（2）有固体沉淀（B）生成，反应生成液（C）为硫酸铝、硫酸钾的混合液，其浓度为40～43Be°。向生成液（C）中加热水稀释并趁热进行过滤（3），过滤温度为50～70℃，以防在过滤过程中产生结晶，滤液（D）浓度为20～25Be°，滤渣（B）经洗涤（4）后即生产出活性二氧化硅，清洗滤渣（B）以用水量为1.5米³/吨干渣。清洗滤渣（B）的洗涤液（E）一部分作为稀释硫酸用，一部分与滤液（D）混合（5），混合后浓度为18～20Be°，将该混合液蒸浓至32～36Be°后结晶（6）、分离（7），结晶终温为20±5℃，滤液（F）为硫酸铝溶液，浓度为25～20Be°，116℃蒸浓至48Be°时冷却结晶（8）即生产出硫酸铝，结晶固体（G）成分为硫酸钾，被移入中和釜，加入等重量于固体（G）的水，加热使其成溶液（H）（9），然后向溶液（H）中加碳酸氢铵中和（10），当PH值为6.5～7时反应（10）结束，生成液体（I）和固体（J），将它们过滤分离（11），固体（J）经洗涤后烘干即生产出氢氧化铝产品，滤液（I）与部分清洗固体（J）的洗涤液（K）混合（13），混合液中硫酸钾与硫酸铵的比例为3∶8～9，将其蒸浓结晶（14）即生产出硫酸钾氮肥（L）。

本发明工艺中铝的利用率为94%，钾提取率90%，硅的利用率99.99%，原矿利用率近100%。每吨伊利石原料可生产钾氮肥650kg，其中K₂O≥11%，N≥15%;氢氧化铝产品200kg，助燃剂级;硫酸铝产品1400kg，其中Al₂O≥15.7，Fe₂O₃＜0.35%;活性二氧化硅500kg。

本发明由于采用硫酸低温分解伊利石，无需建造炉窑进行高温焙烧，节能效果极为明显，投资少，见效快，工艺流程简单，容易操作控制，生产过程稳定可靠。本发明的原矿利用率近100%，无尾矿、无污染，有多种附产品，综合利用效果好。本发明采用在我国许多地方极易开采的伊利石做为生产钾肥的原料，即扩大了钾肥的工业原料品种，同时也是对伊利石的进一步增值开发。

Claims

1、一种用伊利石制取钾氮肥的方法，其特征在于：

a，以伊利石(K，H₂O)Al₂[AlSi₃O₁₀](H₂O，OH)₂为原料将其粉碎(1)，制成粉料(A)；

b，将粉料(A)投入反应釜中加入硫酸，在加温、加压、搅拌条件下反应(2)，反应至PH值为1～2时，加入Al₂O₃调PH值为3后反应(2)结束，生成固体(B)和液体(C)；

c，向包含固体(B)和液体(C)的生成物中加热水稀释并过滤(3)，滤渣(B)经洗涤(4)后即生产出活性二氧化硅，滤液(D)和部分清洗滤渣(B)的洗涤液(E)混合(5)后蒸浓结晶(6)、分离(7)，分离物为滤液(F)和结晶固体(G)，滤液(F)进一步蒸浓结晶(8)制取硫酸铝；

d，将结晶固体(G)移入中和釜，加入等重量于固体(G)的水，加热使其成溶液(H)(9)，然后向溶液(H)中加碳酸氢铵中和(10)，当PH值为6.5～7时反应(10)结束，生成液体(1)和固体(J)；

e，将液体(I)和固体(J)过滤分离(11)，固体(J)经洗涤(12)制成氢氧化铝，滤液(I)与部分清洗固体(J)的洗涤液(K)混合(13)，经蒸浓结晶(14)制取钾氮肥(L)。

2、根据权利要求1中所述的制取钾氮肥的方法，其特征在于：其中所述向粉料（A）中加入50～60%的硫酸，硫酸加入量为：92%的硫酸∶粉料（A）＝1∶1，反应温度135～145℃，反应压力0.3～0.4MPa，反应时间175～185分钟。

3、根据权利要求1中所述的制取钾氮肥的方法，其特征在于：其中所述液体（C）浓度为40～43Be°，滤液（D）浓度为20～25Be°，过滤温度50～70℃，滤渣（B）的清洗用水量为1.5m³/吨干渣。

4、根据权利要求1和3中所述的制取钾氮肥的方法，其特征在于：其中所述滤液（D）与部分清洗滤渣（B）的洗涤液（E）混合（5）后浓度为18～20Be°，蒸浓至32～36Be°后结晶（6），结晶终温为20±5℃。

5、根据权利要求1中所述的制取钾氮肥的方法，其特征在于：其中所述滤液（F）浓度为25～20Be°，116℃蒸浓至48Be°时冷却结晶。