CN104495819A

CN104495819A - 一种微晶石墨产品的提纯与纯化制作方法

Info

Publication number: CN104495819A
Application number: CN201410776726.4A
Authority: CN
Inventors: 林前锋
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2014-12-15
Filing date: 2014-12-15
Publication date: 2015-04-08

Abstract

本发明提出了一种微晶石墨产品的提纯与纯化制作方法，其包括如下步骤：(1)在石墨原矿中加入生石灰和水，使石墨矿浆的PH>9，加入氢氟酸反应，加水搅拌脱水，甩干至含水量在12-16％之间；(2)加入液体烧碱搅拌，出料甩干并脱碱；(3)将脱碱后的石墨加入浓硫酸反应，脱酸使得PH值呈中性；(4)将石墨放到设有磁块和强力电磁棒的容器中，过滤后脱水，装袋甩干，使其含水量在12-15％；(5)将石墨加入NaOH溶液中混料，NaOH溶液浓度25-35％，NaOH与石墨质量比25：100～30：100，水洗至中性，在盐酸浓度10～15％、HCL与石墨质量比3.56:1～4.18:1、酸浸温度为68～72℃条件下酸浸时间120～150分钟后水洗，脱水烘干，获得微晶高碳石墨产品。本发明工艺简单，提纯度高，适于工业化应用。

Description

一种微晶石墨产品的提纯与纯化制作方法

技术领域

本发明涉及石墨产品生产工艺，具体涉及一种微晶石墨产品的提纯与纯化制作方法。

背景技术

石墨是碳元素最重要的单质之一，是在高温下形成的，其在自然界中储量丰富，矿藏分布广泛。石墨具有典型的层状结构，碳原子成层排列，每个碳与相邻的三个碳之间等距离相连，每一层中的碳按六分环状排列，层内碳-碳之间的距离为0.142nm，层间碳-碳距离为0.340nm，层内碳之间为共价键相连接，也有部分金属键的性质，层间则为分子键，这种化学键的差异导致了石墨的物性具有明显的各向异性，并具有导电性。

石墨由于结晶程度的不同，分为晶质(鳞片状)石墨和隐晶(土状)石墨。前者是一种片度大于1μm的大颗粒结晶石墨，呈明显的片状或板状，后者的结晶粒度小于1μm，呈块状集合或粉末状；隐晶石墨通常也称为微晶石墨或土状石墨。由于石墨具有特殊性能，如耐高温性、导电、导热性能、润滑性、化学稳定性、可塑性、抗热震性，因而在冶金、机械、石油、化工、核工业、国防等领域得到广泛的应用，可广泛用于制造电极、碳刷、润滑剂、防辐射材料、铅笔以及核反应堆的中子减速剂等。随着科学技术的不断进步，石墨的应用领域还在不断地被拓展。目前随着我国经济的发展，国内市场对石墨的需求量大量增加，尤其是近几年来钢铁工业的快速发展，带动了耐火材料工业的快速发展，使得石墨的需求量猛增，石墨行业出现了可喜的变化，基础原料产品供不应求，价格上升。

现有的微晶石墨产品需要同时通过浮选、碱熔酸浸法分别实现提纯和纯化，其步骤繁琐，对操作者的要求比较高；另外，现有的方式纯化出来的微晶石墨产品的纯度不能满足需求，且不易形成产业化，行业无人使用。

发明内容

针对上述问题，本发明提出一种微晶石墨产品的提纯与纯化制作方法，其提纯度高，可将成本低的石墨原矿提纯到99.99&以上，且可形成产业化。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种微晶石墨产品的提纯与纯化制作方法，其包括如下步骤：(1)在石墨原矿中加入生石灰和水并搅拌，使含生石灰的石墨矿浆的PH>9，再搅拌8-10分钟后加入氢氟酸搅拌8-10分钟，反应30分钟，加水搅拌脱水15分钟，甩干至含水量在12-16％之间；(2)送入温度为350～750℃的容器中熔融，30分钟后加入液体烧碱搅拌，反应68-70分钟后，出料并甩干，得到颗粒粉状物；(3)将颗粒粉状物输送至金属防腐后的耐高温400℃以上的高温输浆泵容器内，再通过输浆泵输送至金属容器耐高温180℃的反应容器中，加水搅拌脱碱40分钟；(4)将脱碱后的石墨加入到浓硫酸中反应68-70分钟，每8分钟搅拌一次，每次搅拌1-2分钟后加水，脱酸使得PH值呈中性；(5)将石墨从反应容器中放到设有磁块和强力电磁棒的容器中，对石墨中的黑色金属进行清除，过滤后脱水，装袋甩干，使其含水量在12-15％；(6)将石墨加入NaOH溶液进行混料，NaOH溶液浓度25-35％，NaOH与石墨质量比25：100～30：100，600～700℃焙烧80～100分钟，水洗至中性，在盐酸浓度10～15％、HCL与石墨质量比3.56:1～4.18:1、酸浸温度为68～72℃条件下酸浸时间120～150分钟后，进行水洗，脱水烘干，获得微晶高碳石墨产品。

其中，石墨原矿的细度为-200目。

其中，NaOH溶液浓度为25％，NaOH与石墨质量比为25：100，焙烧温度为600℃，焙烧时间为80分钟，盐酸浓度为10％，HCL与石墨质量比为3.56:1，酸浸温度为68℃，酸浸时间为120分钟。

其中，NaOH溶液浓度为30％，NaOH与石墨质量比为28：100，焙烧温度为650℃，焙烧时间为90分钟，盐酸浓度为12％，HCL与石墨质量比为4:1，酸浸温度为70℃，酸浸时间为135分钟。

其中，NaOH溶液浓度为35％，NaOH与石墨质量比为30：100，焙烧温度为700℃，焙烧时间为100分钟，盐酸浓度为15％，HCL与石墨质量比为4.18:1，酸浸温度为72℃，酸浸时间为150分钟。

本发明在不需要庞大设备的条件下即可有效地去除石墨中的各类杂质，使得石墨产品的含碳量达到99.99％以上。本发明以现有技术相比，工艺简单，对原料的要求不严格，大大降低了产品的加工成本，质量性能可靠，且易于产业化使用。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种微晶石墨产品的提纯与纯化制作方法，其包括如下步骤：(1)在细度为-200目的石墨原矿中加入生石灰和水并搅拌，使含生石灰的石墨矿浆的PH>9，优选PH＝11～12；再搅拌8分钟后加入氢氟酸搅拌8分钟，反应30分钟，加水搅拌脱水15分钟，甩干至含水量在12％之间；(2)送入温度为350℃的容器中熔融，30分钟后加入液体烧碱搅拌，反应68分钟后，出料并甩干，得到颗粒粉状物；(3)将颗粒粉状物输送至金属防腐后的耐高温400℃以上的高温输浆泵容器内，再通过输浆泵输送至金属容器耐高温180℃的反应容器中，加水搅拌脱碱40分钟；(4)将脱碱后的石墨加入到浓硫酸中反应68分钟，每8分钟搅拌一次，每次搅拌1分钟后加水，脱酸使得PH值呈中性；(5)将石墨从反应容器中放到设有磁块和强力电磁棒的容器中，对石墨中的黑色金属进行清除，过滤后脱水，装袋甩干，使其含水量在12％；(6)将石墨加入NaOH溶液进行混料，其中，NaOH溶液浓度为25％，NaOH与石墨质量比为25：100，焙烧温度为600℃，焙烧时间为80分钟，水洗至中性，在盐酸浓度10％、HCL与石墨质量比3.56:1、酸浸温度为68℃条件下酸浸时间120分钟后，进行水洗，脱水烘干，获得纯度为99.99％的微晶高碳石墨产品。

实施例2

一种微晶石墨产品的提纯与纯化制作方法，其包括如下步骤：(1)在细度为-200目的石墨原矿中加入生石灰和水并搅拌，使含生石灰的石墨矿浆的PH>9，优选PH＝11～12；再搅拌9分钟后加入氢氟酸搅拌9分钟，反应30分钟，加水搅拌脱水15分钟，甩干至含水量在14％之间；(2)送入温度为500℃的容器中熔融，30分钟后加入液体烧碱搅拌，反应69分钟后，出料并甩干，得到颗粒粉状物；(3)将颗粒粉状物输送至金属防腐后的耐高温400℃以上的高温输浆泵容器内，再通过输浆泵输送至金属容器耐高温180℃的反应容器中，加水搅拌脱碱40分钟；(4)将脱碱后的石墨加入到浓硫酸中反应69分钟，每8分钟搅拌一次，每次搅拌2分钟后加水，脱酸使得PH值呈中性；(5)将石墨从反应容器中放到设有磁块和强力电磁棒的容器中，对石墨中的黑色金属进行清除，过滤后脱水，装袋甩干，使其含水量在14％；(6)将石墨加入NaOH溶液进行混料，其中，NaOH溶液浓度为30％，NaOH与石墨质量比为28：100，焙烧温度为650℃，焙烧时间为90分钟，水洗至中性，在盐酸浓度12％、HCL与石墨质量比4:1、酸浸温度为70℃条件下酸浸时间135分钟后，进行水洗，脱水烘干，获得纯度为99.99％的微晶高碳石墨产品。

实施例3

一种微晶石墨产品的提纯与纯化制作方法，其包括如下步骤：(1)在细度为-200目的石墨原矿中加入生石灰和水并搅拌，使含生石灰的石墨矿浆的PH>9，优选PH＝11～12；再搅拌10分钟后加入氢氟酸搅拌10分钟，反应30分钟，加水搅拌脱水15分钟，甩干至含水量在16％之间；(2)送入温度为750℃的容器中熔融，30分钟后加入液体烧碱搅拌，反应70分钟后，出料并甩干，得到颗粒粉状物；(3)将颗粒粉状物输送至金属防腐后的耐高温400℃以上的高温输浆泵容器内，再通过输浆泵输送至金属容器耐高温180℃的反应容器中，加水搅拌脱碱40分钟；(4)将脱碱后的石墨加入到浓硫酸中反应70分钟，每8分钟搅拌一次，每次搅拌1分钟后加水，脱酸使得PH值呈中性；(5)将石墨从反应容器中放到设有磁块和强力电磁棒的容器中，对石墨中的黑色金属进行清除，过滤后脱水，装袋甩干，使其含水量在15％；(6)将石墨加入NaOH溶液进行混料，其中，NaOH溶液浓度为35％，NaOH与石墨质量比为30：100，焙烧温度为700℃，焙烧时间为100分钟，水洗至中性，在盐酸浓度15％、HCL与石墨质量比4.18:1、酸浸温度为72℃条件下酸浸时间150分钟后，进行水洗，脱水烘干，获得纯度为99.99％的微晶高碳石墨产品。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种微晶石墨产品的提纯与纯化制作方法，其特征在于，其包括如下步骤：

(1)在石墨原矿中加入生石灰和水并搅拌，使含生石灰的石墨矿浆的PH>9，再搅拌8-10分钟后加入氢氟酸搅拌8-10分钟，反应30分钟，加水搅拌脱水15分钟，甩干至含水量在12-16％之间；

(2)送入温度为350～750℃的容器中熔融，30分钟后加入液体烧碱搅拌，反应68-70分钟后，出料并甩干，得到颗粒粉状物；

(3)将颗粒粉状物输送至金属防腐后的耐高温400℃以上的高温输浆泵容器内，再通过输浆泵输送至金属容器耐高温180℃的反应容器中，加水搅拌脱碱40分钟；

(4)将脱碱后的石墨加入到浓硫酸中反应68-70分钟，每8分钟搅拌一次，每次搅拌1-2分钟后加水，脱酸使得PH值呈中性；

(5)将石墨从反应容器中放到设有磁块和强力电磁棒的容器中，对石墨中的黑色金属进行清除，过滤后脱水，装袋甩干，使其含水量在12-15％；

(6)将石墨加入NaOH溶液进行混料，NaOH溶液浓度25-35％，NaOH与石墨质量比25：100～30：100，600～700℃焙烧80～100分钟，水洗至中性，在盐酸浓度10～15％、HCL与石墨质量比3.56:1～4.18:1、酸浸温度为68～72℃条件下酸浸时间120～150分钟后，进行水洗，脱水烘干，获得微晶高碳石墨产品。

2.根据权利要求1所述的微晶石墨产品的提纯与纯化制作方法，其特征在于，石墨原矿的细度为-200目。

3.根据权利要求2所述的微晶石墨产品的提纯与纯化制作方法，其特征在于，NaOH溶液浓度为25％，NaOH与石墨质量比为25：100，焙烧温度为600℃，焙烧时间为80分钟，盐酸浓度为10％，HCL与石墨质量比为3.56:1，酸浸温度为68℃，酸浸时间为120分钟。

4.根据权利要求2所述的微晶石墨产品的提纯与纯化制作方法，其特征在于，NaOH溶液浓度为30％，NaOH与石墨质量比为28：100，焙烧温度为650℃，焙烧时间为90分钟，盐酸浓度为12％，HCL与石墨质量比为4:1，酸浸温度为70℃，酸浸时间为135分钟。

5.根据权利要求2所述的微晶石墨产品的提纯与纯化制作方法，其特征在于，NaOH溶液浓度为35％，NaOH与石墨质量比为30：100，焙烧温度为700℃，焙烧时间为100分钟，盐酸浓度为15％，HCL与石墨质量比为4.18:1，酸浸温度为72℃，酸浸时间为150分钟。