CN115432700B - 一种非金属矿高效化学提纯及洗涤设备和工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了本发明提供了一种非金属矿高效化学提纯及洗涤设备和工艺，包括筒体和搅拌桨，所述搅拌桨可转动地设于所述筒体内；所述筒体上设有进气口；所述筒体内壁设有若干个高压喷头；所述高压喷头嘴与所述进气口连通，通过所述进气口将高温高压水蒸气喷入所述筒内。通过改进化学提纯与洗涤设备，采用简单的结构实现高效的非金属矿的提纯，提高产品纯度，适用于各种非金属的除杂和提纯等工艺，结构简单，通用性极佳。
Description
技术领域
本发明涉及石墨提纯技术领域，具体涉及一种非金属矿高效化学提纯及洗涤设备及工艺。
背景技术
石墨是我国战略性矿产资源，由于其独特的晶体结构而具有许多优异的物理化学性能，如优良的电热传导性、抗热震性、可塑性、易于机械加工、润滑性、耐高温性、耐腐蚀性和化学稳定性等特点，广泛应用于耐火、环保、冶金、机械、化工、电子等国民经济中的重要部门。高纯石墨作为石墨的深加工产品在高级密封、复合材料、新能源电池、核工业、航空航天等高端前沿领域具有重要的应用价值。高纯石墨的生产大多采用碱酸法。碱酸法，也称之为熔碱法或氢氧化钠法。该方法包括NaOH-HCl、NaOH-H2SO4、NaOH-HCl-HNO3等体系。碱酸法中关键步骤是将石墨中的杂质如SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、CaO等在高温下与NaOH反应进行提纯，部分杂质(SiO2)生成溶于水的产物，用水浸取洗涤而被除去。另外一部分杂质不反应或生成不溶于水的氢氧化物，再用盐酸浸泡使其转变为可溶性的氯化物，用水洗涤而除去。因此，将石墨的提纯方法分为碱熔过程和酸解过程。碱熔过程是将一定量的石墨、氢氧化钠与水混合均匀，放入碱熔炉中，加热熔融，然后再进行酸解，酸解利用硫酸的工艺中，提纯效果好。原生产过程中的酸解过程，石墨在反应釜与硫酸充分混合反应后，卸到中间仓，再用湿料泵打到冲洗罐。在冲洗罐中反复冲洗，洗去酸(碱)得到高纯石墨粉料。但是在实际工艺的碱熔过程中，碱的消耗量很大，为了保证纯度，碱的加入量要求比理论值高15％以上，致使碱熔工艺步骤后，物料中含有大量的碱，为了使成品物料达到中性，需要将携带大量碱的石墨粉料反反复复用水冲洗，然后再进行酸解，如果碱熔过程洗碱工艺没有达到中性，在酸解中，就会浪费大量的酸，如果使碱熔后的石墨浆料达到中性，就要消耗大量的水。水洗后的碱液，含水量极大，浓度很低，但是还达不到排放标准，对于这种水洗后的碱液体无法再利用，同时还需要进行净化处理后排放，因此，现有洗碱工艺使高纯石墨制备的成本高、废液多、用水量大。
因此，需要一种通用性高，操作简单的兼具化学提纯及洗涤的设备，一方面采用一种结构的设备即可实现多种操作，降低提纯成本且节能环保。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种非金属矿高效化学提纯及洗涤设备和工艺，通过改进化学提纯与洗涤设备，采用简单的结构实现高效的非金属矿的提纯，提高产品纯度，适用于各种非金属的除杂和提纯等工艺，结构简单，通用性极佳。
为实现上述的目的，本发明提供了一种非金属矿高效化学提纯及洗涤设备，包括筒体和搅拌桨，所述搅拌桨可转动地设于所述筒体内；所述筒体上设有进气口；所述筒体内壁设有若干个高压喷头；所述高压喷头嘴与所述进气口连通，通过所述进气口将高温高压水蒸气喷入所述筒内。
进一步地，所述筒体内设有夹层，所述夹层内置有管道，所述管道两端分别所述高压喷头和所述进气口连通。
进一步地，所述高压喷头为活动连接设置于所述筒体的内壁上，喷射方向根据所述搅拌桨的搅拌方向进行调节，使之与所述搅拌浆的旋转方向不一致。
进一步地，所述高压喷头的镶嵌于内壁并筒体内壁齐平，高温高压蒸汽从内壁表面喷出；所述高压喷头交错分布于所述筒体的内壁上。
进一步地，所述搅拌桨为阶梯式多层桨叶结构，由上而下长度阶梯增加的至少三个平行设置的桨叶结构。
进一步地，所述筒体的顶部的筒盖和底部的筒底均与所述筒体为可拆卸地密封连接；所述筒体与所述筒底之间内部设有密封圈。
使用过程中，所述非金属矿高效化学提纯及洗涤设备可以多台串联使用，经碱熔处理后的石墨碱熔物料依次进行非金属矿的水洗脱硅、酸浸提纯和水洗除杂工序。针对其它非金属矿，可以只进行酸浸提纯和水洗除杂工序。
在石墨矿碱酸法提纯中的应用；
进一步地，选用三台串联的所述非金属矿高效化学提纯及洗涤设备，且每台之间设有脱水设备；三台所述非金属矿高效化学提纯及洗涤设备分别为水洗脱硅装置、酸浸提纯装置和水洗除杂装置，所述脱水设备分别为第一脱水装置、第二脱水装置和第三脱水装置，经碱熔处理后的石墨碱熔物料依次经过连接设置的所述水洗脱硅装置-所述第一脱水装置-所述酸浸提纯装置-第二脱水装置-所述水洗除杂装置-所述第三脱水装置石墨提纯物料。
为实现另一个目的，本发明还提供了一种非金属矿高效化学提纯及洗涤工艺，具体步骤包括：
(1)水洗脱硅：将石墨碱熔物料加入水洗脱硅装置中，加入水，并通入高温高压水蒸气搅拌洗涤后进入第一脱水装置进行脱水，获得石墨脱硅物料；
(2)酸浸提纯：将石墨脱硅物料加入酸浸提纯装置中，加入HCl和H2SO4的混合酸溶液中，通入高温高压水蒸气，调整液体温度，在一定温度搅拌提纯后输送至第二脱水装置进行脱水，获得石墨酸浸物料；
(3)水洗除杂：将石墨酸浸物料输送至水洗除杂装置中，加入水并通入高温高压水蒸气，搅拌洗涤30～50min，输送至第三脱水装置中脱水，获得石墨提纯物料；
(4)干燥；将石墨提纯物料输送至干燥单元进行干燥，即获得干燥的高纯石墨产品；其中，步骤(1)～(3)可重复1～2次后再进入步骤(4)即可得到提纯后的高纯石墨产品。
通过上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1.本发明采用了高效化学提纯与洗涤设备进行脱硅，通过高压喷嘴向液体内喷射方向各异的高温高压水蒸气，一方面提高液体的温度，温度越高硅酸钠的溶解度越高，从而提高了硅酸钠的溶解度；另一方面提高了非金属矿颗粒和液体运动的无序度，提高硅酸钠向溶液中的扩散效率，从而提高洗涤效率与效果，提高石墨产品的纯度。
2.采用本发明的技术方案，利用高效化学提纯与洗涤设备进行酸浸、提纯，提高了酸洗提纯的反应效率与清洗除杂效率，进一步提高了石墨产品的纯度。
3.本发明根据不同的纯度需求，可以进行多次的水洗脱硅、酸浸提纯和水洗除杂反应，获得固定碳含量在99.95％的高纯石墨。
4.根据实际需要，本发明提供的设备可以应用于各种非金属矿的水洗除杂和提纯工艺中，通用性极强，适宜广泛推广，且体积小，操作简单。
附图说明
图1本发明实施例中化学提纯及洗涤设备的结构示意图。
图2本发明另一种实施例中化学提纯及洗涤设备的结构示意图。
图3本发明另一种实施例中化学提纯及洗涤设备的结构示意图。
图4本发明实施例中搅拌桨的剖面结构示意图。
其中，筒体101；进气口102；出料口103；搅拌轴104；驱动装置105；进液口106；进料口107；高压喷嘴108；喷嘴1081；搅拌桨109；管道110。
具体实施方式
下面结合本发明的具体内容，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
本实施例公开了一种化学提纯及洗涤设备，可以用于石墨提纯工艺中的脱硅、酸浸和除杂工序。具体地，参见图1和图2，本实施例包括筒体101、搅拌轴104和固定在搅拌轴104上的搅拌桨109，搅拌轴104顶部与驱动装置105连接，优选地，驱动装置105为电机。筒体101的顶部设有进料口107和进液口106，固体原料或浆料通过进料口107加入筒内，洗涤水通过进液口106注入筒内。当用于提纯工序时，化学提纯药剂通过进液口106注入筒内。优选地，筒体101的上部的侧壁设有进气口102，下部的侧壁设有出料口103。
筒体101内壁设有若干个高压喷头108，高压喷头108分别与进气口102通过管道110连通，通过进气口102将高温高压水蒸气喷入筒内。
筒体101设有夹层，管道110内置于筒体101内，两端分别高压喷头108分别与进气口102连通。
进气口102设于筒体101的上部，高压喷头108位置不高于进气口101的位置。
作为一种优选地实施方式，高压喷头108凸出于筒体101内壁，高压喷头上设有喷嘴1081，高温水蒸气通过喷头1081喷出进入筒体内部。优选地，高压喷头108为可活动设置于筒体101的内壁上，可根据搅拌桨109的旋转方向调整喷射方向，使之与搅拌桨109的旋转方向不一致。通过不同方向或反方向作业，将高压蒸汽逆向喷入搅拌漩涡中的物料表面，从而将黏附在石墨片表面的碱液、酸液、其它杂质进行冲洗，与石墨片分离。
参阅图3，作为另一种优选地实施方式，高压喷头108镶嵌于筒体内壁之内，高压喷头108的镶嵌于内壁并于内壁表面齐平，喷嘴1081开设于筒体内壁，高温高压水蒸汽从内壁表面喷出。优选地，若干个高压喷头108交错分布于筒体101的内壁上，能够多方向向筒体101的轴向上喷放水蒸气，提高洗涤效率。
高压喷头108分别通过管道110与进气口102连接，高温高压水蒸汽通过进气口102经管道高压喷头108喷入筒体内，高温高压水蒸汽喷向筒体内悬浮在水中的石墨片表面，加速清楚石墨片表面黏附的杂质或酸碱液。
作为另一种优选地实施方式，参阅图4，本实施例提供的搅拌桨109为阶梯式多层桨叶结构，由上而下阶梯增加的至少三个平行设置的桨叶结构。阶梯式搅拌桨能够避免石墨片沉积于底层。优选地，搅拌桨的桨叶采用螺旋式结构。将筒内的物料形成由下至上的漩涡，石墨片在漩涡中产生离心力，将黏附在表面的杂质和其它比重更大的脉矿于石墨片脱离，优先沉入筒底并通过出料口103先于石墨片随排出实现高效提纯；同时还能够避免搅拌过程中对石墨片的损伤。
作为另一种优选地实施方式，筒体顶部的筒盖和底部的筒底均与筒体101为可拆卸地密封连接。通过直接打开筒盖或筒底进行加料、卸料或清洗，筒体与筒底之间内部设有密封圈，增加密封效果，防止操作过程中漏料。
化学提纯洗涤设备分别用于水洗脱硅、酸浸提纯和水洗除杂，选取上述三台实施例提供的技术方案进行串联使用，依次为水洗脱硅装置、酸浸提纯装置和水洗除杂装置。优选地，三台串联设备之间可增加脱水设备，再分别进行脱硅、酸浸和除杂工序之后依次进行脱水，提高提纯效率。脱水设备采用现有技术结构。
根据上述技术方案，经碱熔后的石墨碱熔物料依次经过串联的顺序连接的水洗脱硅装置-第一脱水装置-酸浸提纯装置-第二脱水装置-水洗除杂装置-第三脱水装置，最后进入干燥单元得到石墨提纯物料。本实施例中，水洗脱硅装置、酸浸提纯装置和水洗除杂装置采用上述实施例相同或不同结构。采用上述的技术方案中的化学提纯-洗涤设备进行石墨提纯，具体步骤包括：
(1)水洗脱硅：将石墨碱熔物料加入水洗脱硅装置中，加入水，并通入高温高压水蒸气搅拌洗涤后进入第一脱水装置进行脱水，获得石墨脱硅物料；(2)酸浸提纯：将石墨脱硅物料加入酸浸提纯装置中，加入HCl和H2SO4的混合酸溶液中，通入高温高压水蒸气，调整液体温度，在一定温度搅拌提纯后输送至第二脱水装置进行脱水，获得石墨酸浸物料；
(3)水洗除杂：将石墨酸浸物料输送至水洗除杂装置中，加入水并通入高温高压水蒸气，搅拌洗涤30～50min，输送至第三脱水装置中脱水，获得石墨提纯物料；
(4)干燥；将石墨提纯物料输送至干燥单元进行干燥，即获得干燥的高纯石墨产品；其中，步骤(1)～(3)可重复1～2次后再进入步骤(4)即可得到提纯后的高纯石墨产品。采用上述工艺进行提纯和除杂可获得固定碳含量在99.95％的高纯石墨。
上述技术方案不仅可以应用于石墨原矿的除杂和洗涤，采用其它非金属矿的提纯工艺均可使用，实现高效提纯。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
1.一种非金属矿高效化学提纯及洗涤设备，其特征在于，包括筒体和搅拌桨，所述搅拌桨转动地设于所述筒体内；所述筒体上设有进气口；所述筒体内壁设有若干个高压喷头；所述高压喷头嘴与所述进气口连通，通过所述进气口将高温高压水蒸气喷入所述筒内；
所述筒体内设有夹层，所述夹层内置有管道，所述管道两端分别所述高压喷头和所述进气口连通；
所述高压喷头为活动连接设置于所述筒体的内壁上，喷射方向根据所述搅拌桨的搅拌方向进行调节，使之与所述搅拌浆的旋转方向不一致，通过不同方向或反方向作业，将高压蒸汽逆向喷入搅拌漩涡中的物料表面；
或所述高压喷头镶嵌于内壁并与筒体内壁齐平，高温高压蒸汽从内壁表面喷出；所述高压喷头交错分布于所述筒体的内壁上；
在石墨矿碱酸法提纯中的应用；
选用三台串联的所述非金属矿高效化学提纯及洗涤设备，且每台之间设有脱水设备；
三台所述非金属矿高效化学提纯及洗涤设备分别为水洗脱硅装置、酸浸提纯装置和水洗除杂装置，所述脱水设备分别为第一脱水装置、第二脱水装置和第三脱水装置，经碱熔处理后的石墨碱熔物料依次经过连接设置的所述水洗脱硅装置-所述第一脱水装置-所述酸浸提纯装置-第二脱水装置-所述水洗除杂装置-所述第三脱水装置石墨提纯物料。
2.根据权利要求1所述的非金属矿高效化学提纯及洗涤设备，其特征在于，所述搅拌桨为阶梯式多层桨叶结构，由上而下长度阶梯增加的至少三个平行设置的桨叶结构。
3.根据权利要求1-2任一项所述的非金属矿高效化学提纯及洗涤设备，其特征在于，所述筒体的顶部的筒盖和底部的筒底均与所述筒体为可拆卸地密封连接；所述筒体与所述筒底之间内部设有密封圈。
4.一种非金属矿高效化学提纯及洗涤工艺，其特征在于，利用如权利要求1所述的非金属矿高效化学提纯及洗涤设备，具体步骤包括：
（1）水洗脱硅：将石墨碱熔物料加入水洗脱硅装置中，加入水，并通入高温高压水蒸气搅拌洗涤后进入第一脱水装置进行脱水，获得石墨脱硅物料；（2）酸浸提纯：将石墨脱硅物料加入酸浸提纯装置中，加入HCl和H2SO4的混合酸溶液中，通入高温高压水蒸气，调整液体温度，在一定温度搅拌提纯后输送至第二脱水装置进行脱水，获得石墨酸浸物料；
（3）水洗除杂：将石墨酸浸物料输送至水洗除杂装置中，加入水并通入高温高压水蒸气，搅拌洗涤30~50min，输送至第三脱水装置中脱水，获得石墨提纯物料；
（4）干燥；将石墨提纯物料输送至干燥单元进行干燥，即获得干燥的高纯石墨产品；其中，步骤（1）~（3）可重复1~2次后再进入步骤（4）即得到提纯后的高纯石墨产品。
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- 2022-10-13 CN CN202211255976.4A patent/CN115432700B/zh active Active
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