CN214570772U - 一种碱酸法制备高纯石墨洗碱装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种碱酸法制备高纯石墨洗碱装置，用于碱酸法高纯石墨制备。包括水蒸汽发生器、净水入口、水蒸汽管、水蒸汽出口、上排碱口、下排碱口、出料口、进料口、支撑盘管、滤袋、滤袋出口、第一储罐、第二储罐、喷射式混合器、净水管、第一洗碱罐、第二洗碱罐、混料管、氟塑泵、净水泵。该实用新型易于制造和操作，节省能源，使酸碱法制备的高纯石墨产品产能明显提高、生产能耗有效降低、生产成本下降，提高了企业经济效益。

Description

一种碱酸法制备高纯石墨洗碱装置

技术领域

本实用新型属于高纯石墨制备技术领域，具体为一种碱酸法制备高纯石墨洗碱装置。

背景技术

石墨在高附加价值的应用技术中，碳含量是一个十分重要的指标，但是碳元素在石墨原矿中的含量，随着石墨原矿产地、种类的不同有着很大的差异，一般在应用技术中，需要将其中的金属元素等作为杂质成分从石墨原矿中除去，除去杂质的高纯石墨才能得到更好的应用。现有技术中，常用的石墨提纯方法主要分为两类: 一是湿法提纯, 包括浮选法、酸碱法、氢氟酸法；二是火法提纯, 包括氯化焙烧法和高温法。碱酸法，也称之为熔碱法或氢氧化钠法。该方法包括NaOH-HCl、NaOH-H₂SO₄、NaOH-HCl-HNO₃等体系。

碱酸法中关键步骤是将石墨中的杂质如SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、MgO、CaO等在高温下与NaOH反应进行提纯，部分杂质（SiO₂）生成溶于水的产物，用水浸取洗涤而被除去。另外一部分杂质不反应或生成不溶于水的氢氧化物，再用盐酸浸泡使其转变为可溶性的氯化物，用水洗涤而除去。因此，将石墨的提纯方法分为碱熔过程和酸解过程。碱熔过程是将一定量的石墨、氢氧化钠与水混合均匀，放入碱熔炉中，加热熔融，然后再进行酸解，酸解利用硫酸的工艺中，提纯效果好。原生产过程中的酸解过程，石墨在反应釜与硫酸充分混合反应后，卸到中间仓，再用湿料泵打到冲洗罐。在冲洗罐中反复冲洗，洗去酸（碱）得到高纯石墨粉料。

但是在实际工艺的碱熔过程中，碱的消耗量很大，为了保证纯度，碱的加入量要求比理论值高15%以上，致使碱熔工艺步骤后，物料中含有大量的碱，为了使成品物料达到中性，需要将携带大量碱的石墨粉料反反复复用水冲洗，然后再进行酸解，如果碱熔过程洗碱工艺没有达到中性，在酸解中，就会浪费大量的酸，如果使碱熔后的石墨浆料达到中性，就要消耗大量的水。水洗后的碱液，含水量极大，浓度很低，但是还达不到排放标准，对于这种水洗后的碱液体无法再利用，同时还需要进行净化处理后排放，因此，现有洗碱工艺使高纯石墨制备的成本高、废液多、用水量大。

研究一种制作成本低、节能环保、操作简便的洗碱装置，解决酸碱法高纯石墨制备中石墨混合物料洗碱成本高、废液多、用水量大的技术难题，具有重要的意义。

发明内容

本实用新型的目的在于克服现有技术的不足和缺陷，提供一种碱酸法制备高纯石墨洗碱装置。

本实用新型通过如下技术方案解决技术问题。所述的一种碱酸法制备高纯石墨洗碱装置，包括水蒸汽发生器、净水入口、水蒸汽管、水蒸汽出口、上排碱口、下排碱口、出料口、进料口、支撑盘管、滤袋、滤袋出口、第一储罐、第二储罐、喷射式混合器、净水管、第一洗碱罐、第二洗碱罐、混料管、氟塑泵、净水泵。

第一洗碱罐、第二洗碱罐均为圆柱形，包括水蒸汽发生器、净水入口、水蒸汽管、水蒸汽出口、上排碱口、下排碱口、出料口、进料口、支撑盘管、滤袋、滤袋出口；

第一洗碱罐、第二洗碱罐上部设置进料口，下部中央设置出料口，侧壁设置两个上排碱口，底部设置下排碱口，内壁固定支撑盘管，滤袋设置在洗碱罐内部；

滤袋为锥形底的袋子，用以过滤碱液，由100-200目的滤布制成，滤袋侧壁固定在支撑盘管上，滤袋上部敞口，下部的锥形底上设置滤袋出口，洗碱罐的出料口与滤袋出口密封连接，通出料口直接将滤袋内的物料排出；

洗碱罐上部是水蒸汽发生器，上部设有净水入口，下部连接“中”字型的水蒸汽管，水蒸汽管上设置水蒸汽出口，水蒸汽出口在水蒸气管上交错排列。

由进料口注入的待水洗的物料，为携带碱的石墨，直接注入到滤袋中，处理后的物料通过出料口排出，进入下一工艺步骤，透过滤袋的物料通过上排碱口和下排碱口排出，进入下一工序。

储罐与上排碱口、下排碱口相连，将通过滤袋排出的碱液注入储罐中，洗碱罐的出料口与喷射式混合器相连接，喷射式混合器通过混料管将出料口排出的物料排出。

整个洗碱装置包括2个洗碱罐、2个储罐。2个洗碱罐分别为第一洗碱罐、第二洗碱罐；2个储罐分别为第一储罐、第二储罐；

第一洗碱罐的上排碱口和下排碱口分别与第一储罐相连接，由上排碱口和下排碱口流出的碱液直接注入到第一储罐中；

第一洗碱罐的出料口上依次连接阀门、喷射式混合器，喷射式混合器连接在混料管上，氟塑泵连接在混料管上，混料管的另一端连接在第二洗碱罐的进料口上；

第二洗碱罐的上排碱口和下排碱口分别与第二储罐相连接，由上排碱口和下排碱口流出的碱液注入到第二储罐中，第二储罐连接阀门，再连接到混料管上，氟塑泵连接在混料管上，由氟塑泵将第二储罐中的稀碱液通过第一洗碱罐的喷射式混合器，携带从第一洗碱罐的出料口排出的石墨物料，进入到第二洗碱罐中；

净水通过净水泵进入净水管中，净水管与混料管相连，净水管中的净水与第二储罐中的稀碱液在混料管中混合后，一并注入到第二洗碱罐中。

产生水蒸汽的水由净水入口注入，水蒸汽发生器产生的水蒸汽经过“中”字型水蒸汽管上的水蒸汽出口排出，形成一定的气压，在滤袋内与待处理物料充分接触。

利用本实用新型的装置进行石墨提纯物料的洗碱方法如下：

石墨碱酸法提纯工艺中，石墨原料经过碱熔后，携带大量碱的石墨料称为待洗物料。

第一步，将净水由净水入口注入到水蒸汽发生器中，启动水蒸汽发生器。

第二步，将待洗物料由第一洗碱罐的进料口注入滤袋中，将第一洗碱罐待洗物料中的碱液直接通过滤袋过滤出去，得到浓碱液。

第三步，启动第二洗碱罐的水蒸汽发生器，打开净水泵，将净水通过净水管进入混料管，启动喷射式混合器，打开氟塑泵，通过净水的流动将第一洗碱罐中的石墨物料注入到第二洗碱罐中。

第四步，净水量足够循环使用时，关闭净水泵，停止净水进入，当从第二储罐流出的碱液浓度不再增加时，将第二储罐中的碱液卸除，重新打开净水泵，注入净水。

第五步，收集第二洗碱罐出料口排出的石墨，收集第一储罐排出的碱液。

在该洗碱过程中，带有一定压力的净水经过第一洗碱罐的喷射式混合器，将第一洗碱罐中排出的石墨注入到第二洗碱罐的滤袋中，在滤袋中经过过滤，通过上排碱口、下排碱口注入到第二储罐后，携带少部分碱，设定碱浓度为N1，利用氟塑泵将碱浓度为N2的碱液注入到第二洗碱罐的滤袋中，经过第二洗碱罐的滤袋过滤后，回到第二储罐中，此时净水中的含碱量又有所增加，设定碱浓度为N2，显然N2>N1。

经过这样的净水洗涤碱的循环过程，净水可以充分利用，解决了传统方法中净水冲洗一次就排出，水洗效果差、用水量大的难题。

在该洗碱过程中的另一个循环过程是待洗物料中的固体物料石墨，待洗物料是含碱较高的石墨粉液体，首先将其注入第一洗碱罐的滤袋中，过滤出去碱液后的石墨粉液体，仍然还有碱液，此时石墨粉液体中碱的浓度设定为M1。碱的浓度为M1的石墨，经过第一洗碱罐的喷射式混合器，在氟塑泵作用下，注入到第二洗碱罐的滤袋中，经过第二洗碱罐的滤袋过滤出去碱液后的石墨粉液体中碱的浓度设定为M2，显然M2<M1。

此装置在洗碱过程中，待洗物料内碱的含量从第一洗碱罐到第二洗碱罐逐渐减少，而洗碱的净水内，碱含量从净水到第二储罐排出的水，逐渐增加，这样既能达到冲洗后，末端碱水浓度高可回收利用，也能利用冲洗过程中含不同程度的碱水进行冲洗，节约用水。

经过试验测算，本实用新型的装置与传统工艺试验对比，传统工艺生产每吨成品石墨需要消耗40吨水，本实用新型工艺每吨成品石墨需要消耗15吨水，碱的消耗量为每吨成品节约5%，而且减小了水处理用水量，降低了成本，提高了环保效果。

该实用新型易于制造和操作，节省能源，使酸碱法制备的高纯石墨产品产能明显提高、生产能耗有效降低、生产成本下降，提高了企业经济效益。

附图说明

附图1为本实用新型洗碱罐结构示意图；附图2为本实用新型洗碱装置示意图。

图示：

1水蒸汽发生器、2净水入口、3水蒸汽管、4水蒸汽出口、5上排碱口、6下排碱口、7出料口、8进料口、9支撑盘管、10滤袋、11滤袋出口、12第一储罐、13第二储罐、14喷射式混合器、15净水管、16第一洗碱罐、17第二洗碱罐、18混料管、19氟塑泵、20净水泵。

具体实施方式

如附图1-2所示，所述的一种碱酸法制备高纯石墨洗碱装置，包括水蒸汽发生器1、净水入口2、水蒸汽管3、水蒸汽出口4、上排碱口5、下排碱口6、出料口7、进料口8、支撑盘管9、滤袋10、滤袋出口11、第一储罐12、第二储罐13、喷射式混合器14、净水管15、第一洗碱罐16、第二洗碱罐17、混料管18、氟塑泵19、净水泵20。

第一洗碱罐16、第二洗碱罐17均为圆柱形，包括水蒸汽发生器1、净水入口2、水蒸汽管3、水蒸汽出口4、上排碱口5、下排碱口6、出料口7、进料口8、支撑盘管9、滤袋10、滤袋出口11；

第一洗碱罐16、第二洗碱罐17上部设置进料口8，下部中央设置出料口7，侧壁设置两个上排碱口5，底部设置下排碱口6，内壁固定支撑盘管9，滤袋10设置在洗碱罐内部；

滤袋10为锥形底的袋子，用来过滤碱液，由100-200目的滤布制成，滤袋10侧壁固定在支撑盘管9上，滤袋10上部敞口，下部的锥形底上设置滤袋出口11，洗碱罐的出料口7与滤袋10出口密封连接，通过出料口7直接将滤袋10内的物料排出；

洗碱罐上部是水蒸汽发生器1，上部设有净水入口2，下部连接“中”字型的水蒸汽管3，水蒸汽管3上设置水蒸汽出口4，水蒸汽出口4在水蒸气管3上交错排列。

由进料口8注入的待水洗的物料，为携带碱的石墨，直接注入到滤袋10中，处理后的物料通过出料口7排出，进入下一工艺步骤，透过滤袋10的物料通过上排碱口5和下排碱口6排出，进入下一工序。

储罐与上排碱口5、下排碱口6相连，将通过滤袋10排出的碱液注入储罐中，洗碱罐的出料口7与喷射式混合器14相连接，喷射式混合器14通过混料管18将出料口7排出的物料排出。

整个洗碱装置包括2个洗碱罐、2个储罐。2个洗碱罐分别为第一洗碱罐16、第二洗碱罐17；2个储罐分别为第一储罐12、第二储罐13；

第一洗碱罐16的上排碱口5和下排碱口6分别与第一储罐12相连接，由上排碱口5和下排碱口6流出的碱液直接注入到第一储罐12中；

第一洗碱罐16的出料口7上依次连接阀门、喷射式混合器14，喷射式混合器14连接在混料管18上，氟塑泵19连接在混料管18上，混料管18的另一端连接在第二洗碱罐17的进料口8上；

第二洗碱罐17的上排碱口5和下排碱口6分别与第二储罐13相连接，由上排碱口5和下排碱口6流出的碱液注入到第二储罐13中，第二储罐13连接阀门，再连接到混料管18上，氟塑泵19连接在混料管18上，由氟塑泵19将第二储罐13中的稀碱液通过第一洗碱罐16的喷射式混合器14，携带从第一洗碱罐16的出料口7排出的石墨物料，进入到第二洗碱罐17中；

净水通过净水泵20进入净水管15中，净水管15与混料管18相连，净水管15中的净水与第二储罐13中的稀碱液在混料管18中混合后，一并注入到第二洗碱罐17中。

产生水蒸汽的水由净水入口2注入，水蒸汽发生器1产生的水蒸汽经过“中”字型水蒸汽管3上的水蒸汽出口4排出，形成一定的气压，在滤袋10内与待处理物料充分接触。

利用本实用新型的装置进行石墨提纯物料的洗碱方法如下：

石墨碱酸法提纯工艺中，石墨原料经过碱熔后，携带大量碱的石墨料称为待洗物料。

第一步，将净水由净水入口2注入到水蒸汽发生器1中，启动水蒸汽发生器1。

第二步，将待洗物料由第一洗碱罐16的进料口8注入滤袋10中，将第一洗碱罐16待洗物料中的碱液直接通过滤袋10过滤出去，得到浓碱液。

第三步，启动第二洗碱罐17的水蒸汽发生器1，打开净水泵20，将净水通过净水管15进入混料管18，启动喷射式混合器14，打开氟塑泵19，通过净水的流动将第一洗碱罐16中的石墨物料注入到第二洗碱罐17中。

第四步，净水量足够循环使用时，关闭净水泵20，停止净水进入，当从第二储罐13流出的碱液浓度不再增加时，将第二储罐13中的碱液卸除，重新打开净水泵20，注入净水。

第五步，收集第二洗碱罐17出料口7排出的石墨，收集第一储罐12排出的碱液。

在该洗碱过程中，带有一定压力的净水经过第一洗碱罐16的喷射式混合器14，将第一洗碱罐16中排出的石墨注入到第二洗碱罐17的滤袋10中，在滤袋10中经过过滤，通过上排碱口5、下排碱口6注入到第二储罐13后，携带少部分碱，设定碱浓度为N1，利用氟塑泵19将碱浓度为N2的碱液注入到第二洗碱罐17的滤袋中，经过第二洗碱罐17的滤袋10过滤后，回到第二储罐13中，此时净水中的含碱量又有所增加，设定碱浓度为N2，显然N2>N1。

经过这样的净水洗涤碱的循环过程，净水可以充分利用，解决了传统方法中净水冲洗一次就排出，水洗效果差、用水量大的难题。

在该洗碱过程中的另一个循环过程是待洗物料中的固体物料石墨，待洗物料是含碱较高的石墨粉液体，首先将其注入第一洗碱罐16的滤袋10中，过滤出去碱液后的石墨粉液体，仍然还有碱液，此时石墨粉液体中碱的浓度设定为M1。碱的浓度为M1的石墨，经过第一洗碱罐16的喷射式混合器14，在氟塑泵19作用下，注入到第二洗碱罐17的滤袋10中，经过第二洗碱罐17的滤袋10过滤出去碱液后的石墨粉液体中碱的浓度设定为M2，显然M2<M1。

此装置在洗碱过程中，待洗物料内碱的含量从第一洗碱罐16到第二洗碱罐17逐渐减少，而洗碱的净水内，碱含量从净水到第二储罐13排出的水，逐渐增加，这样既能达到冲洗后，末端碱水浓度高可回收利用，也能利用冲洗过程中含不同程度的碱水进行冲洗，节约用水。

经过试验测算，本实用新型的装置与传统工艺试验对比，传统工艺生产每吨成品石墨需要消耗40吨水，本实用新型工艺每吨成品石墨需要消耗15吨水，碱的消耗量为每吨成品节约5%，而且减小了水处理用水量，降低了成本，提高了环保效果。

该实用新型易于制造和操作，节省能源，使酸碱法制备的高纯石墨产品产能明显提高、生产能耗有效降低、生产成本下降，提高了企业经济效益。

Claims (3)

1.一种碱酸法制备高纯石墨洗碱装置，其特征在于：包括水蒸汽发生器、净水入口、水蒸汽管、水蒸汽出口、上排碱口、下排碱口、出料口、进料口、支撑盘管、滤袋、滤袋出口、第一储罐、第二储罐、喷射式混合器、净水管、第一洗碱罐、第二洗碱罐、混料管、氟塑泵、净水泵；第一洗碱罐、第二洗碱罐均为圆柱形，上部设置进料口，下部中央设置出料口，侧壁设置两个上排碱口，底部设置下排碱口，内壁固定支撑盘管，滤袋设置在洗碱罐内部；第一洗碱罐、第二洗碱罐上部是水蒸汽发生器，水蒸汽发生器上设有净水入口，下部连接水蒸汽管，水蒸汽管上设置水蒸汽出口；第一洗碱罐的上排碱口和下排碱口分别与第一储罐相连接，第二洗碱罐的上排碱口和下排碱口分别与第二储罐相连接，第一洗碱罐的出料口上依次连接阀门、喷射式混合器，喷射式混合器连接在混料管上，氟塑泵连接在混料管上，混料管的另一端连接在第二洗碱罐的进料口上。

2.根据权利要求1所述的一种碱酸法制备高纯石墨洗碱装置，其特征在于：第二储罐连接阀门，再连接到混料管上，氟塑泵连接在混料管上。

3.根据权利要求1所述的一种碱酸法制备高纯石墨洗碱装置，其特征在于：净水管与混料管相连，净水管中的净水与第二储罐中的稀碱液在混料管中混合后，一并注入到第二洗碱罐中。

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