CN115490230B - 一种石墨高效碱酸法提纯系统及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了本发明提供了一种石墨高效碱酸法提纯系统，包括依次连接设置的原料混合单元、石墨碱熔单元和化学提纯‑洗涤‑脱水单元；所述原料混合单元与所述石墨碱熔单元连接设置，原料加入所述原料混合单元内混合均匀后获得混合料；所述混合料进入所述石墨碱熔单元进行加热碱熔提纯后获得石墨碱熔物料；所述化学提纯‑洗涤‑脱水单元包括三个化学提纯‑洗涤设备与之交替设置的三个脱水设备，所述石墨碱熔物料依次经过所述化学提纯‑洗涤设备和所述脱水设备，得到石墨提纯物料；所述石墨提纯物料干燥后即获得高纯石墨产品。采用本发明的技术方案，能够获得固定碳含量在99.95％的高纯石墨。
Description
技术领域
本发明涉及石墨提纯技术领域，具体涉及一种石墨高效碱酸法提纯系统及工艺。
背景技术
石墨是我国战略性矿产资源，由于其独特的晶体结构而具有许多优异的物理化学性能，如优良的电热传导性、抗热震性、可塑性、易于机械加工、润滑性、耐高温性、耐腐蚀性和化学稳定性等特点，广泛应用于耐火、环保、冶金、机械、化工、电子等国民经济中的重要部门。高纯石墨作为石墨的深加工产品在高级密封、复合材料、新能源电池、核工业、航空航天等高端前沿领域具有重要的应用价值。
高纯石墨的生产大多采用混酸法和碱酸法。混酸法采用HF除去杂质硅，采用HCl和H2SO4等混合酸除去铁、铝、钙、镁等杂质。然而HF带来的F离子直接排放到环境中对环境破坏严重，需要进行水处理，且处理成本高昂，造成了石墨提纯成本的成倍增加。因此，现有技术多采用碱酸法制备高纯石墨。
碱酸法是将石墨与氢氧化钠溶液混合在600-900℃焙烧1-3小时，洗涤至中性后再加入盐酸或硫酸进行酸浸反应，二次洗涤后得高纯石墨产品。常规碱酸法提纯工艺碱与石墨中的硅杂质反应不够充分，且生产的硅酸钠溶解度较低、清洗困难等因素，造成碱酸法中硅脱难度大、提纯产品纯度难以满足要求。另一方面，常规碱酸法提纯工艺需要高温焙烧，能耗较高，高温熔融碱液对窑炉腐蚀严重，设备要求高，而且在连续生产过程中，碱熔炉易出现结圏堵料等问题，高温焙烧过程中石墨损耗较大，产品回收率降低。因此，现有技术通常选择优化碱酸法的工艺条件，通过降低焙烧温度等方法来解决上述问题。如中国发明专利CN107555425A提供的一种微晶石墨高温预处理-碱酸法提纯方法，该发明采用加压碱浸替代高温煅烧，同时热处理之后的微晶石磨矿在酸碱法提纯过程中可以降低碱浸温度，提高碱浸效率，能够降低能耗，同时也提高了石墨回收率。采用该发明的提纯工艺，微晶石墨固定碳含量提高至98％，但是并不符合高纯石墨的纯度要求。显然，单纯地通过优化工艺条件很难解决现有技术存在的问题，也无法实现对高纯石墨的纯度要求。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种石墨高效碱酸法提纯系统及工艺，通过改进碱熔提纯回转窑和化学提纯与洗涤设备，并辅以工艺条件的优化，避免碱熔炉连续生产过程中出现结圏堵料等问题，降低高温焙烧石墨损耗，提高石墨脱硅与除杂效果，提高产品回收率和石墨产品纯度。
为实现上述的目的，本发明提供了一种石墨高效碱酸法提纯系统，包括依次连接设置的原料混合单元、石墨碱熔单元和化学提纯-洗涤-脱水单元；所述原料混合单元与所述石墨碱熔单元连接设置，原料加入所述原料混合单元内混合均匀后获得混合料；所述混合料进入所述石墨碱熔单元进行加热碱熔提纯后获得石墨碱熔物料；所述化学提纯-洗涤-脱水单元包括三个化学提纯-洗涤设备与之交替设置的三个脱水设备，所述石墨碱熔物料依次经过所述化学提纯-洗涤设备和所述脱水设备，得到石墨提纯物料；所述石墨提纯物料干燥后即获得高纯石墨产品。
进一步地，所述原料混合单元为混料设备，包括搅拌桶、设置于所述搅拌桶内的混合搅拌轴、和与所述混合搅拌轴固定连接的搅拌叶轮和电机；所述电机驱动所述混合搅拌轴从而带动所述搅拌叶轮转动。
进一步地，所述搅拌叶轮具有多层结构固定在所述混合搅拌轴上；所述搅拌桶的内壁设有若干圈的锯齿片；所述搅拌叶轮与所述锯齿片错位交替分布。
进一步地，所述石墨碱熔单元包括回转窑、分布在所述回转窑两端的两个支撑装置和传动装置；所述支撑装置可以调整所述回转窑的高度，使所述回转窑呈倾斜状态；所述传动装置驱动所述回转窑的窑体沿窑体的轴向方向转动。
进一步地，所述回转窑内设有一个与所述回转窑等长的刮板，所述刮板与所述回转窑内壁平行，并与所述回转窑的内壁有一定的空隙；所述回转窑的两端部分别设有固定支架，用于固定所述刮板使之不随所述回转窑转动。
进一步地，三个所述化学提纯-洗涤设备分别为水洗脱硅装置、酸浸提纯装置和水洗除杂装置，三个所述脱水设备分别为第一脱水装置、第二脱水装置和第三脱水装置，原料依次经过依次顺序连接的所述石墨碱熔单元-所述水洗脱硅装置-所述第一脱水装置-所述酸浸提纯装置-第二脱水装置-所述水洗除杂装置-所述第三脱水装置-所述干燥单元得到石墨提纯物料。
进一步地，所述水洗脱硅装置包括筒体和搅拌桨，所述搅拌桨可转动地固定在所述筒体内；所述筒体的上部设有进气口；所述筒体内壁设有若干个高压喷嘴，所述高压喷嘴的位置低于所述进气口的位置；所述高压喷嘴与所述进气口通过管道连通，通过所述进气口将高温高压水蒸气喷入所述筒内。
进一步地，所述高压喷嘴为活动连接设置于所述筒体的内壁上，喷射方向根据所述搅拌桨的搅拌方向进行调节，使之与所述搅拌叶轮的旋转方向不一致。
进一步地，所述酸浸提纯装置、所述水洗除杂装置的结构与所述水洗脱硅装置的结构相同。
为实现的另一个发明目的，本发明还提供了一种石墨高效碱酸法提纯工艺，采用上述的石墨高效碱酸法提纯系统，具体步骤包括：
(1)原料混合：按照一定配比称量石墨、NaOH和水加入所述混料设备中，搅拌均匀后得到混合料；
(2)碱熔提纯：将所述混合料加入石墨碱熔提纯设备中，在300～500℃下反应1～3h，获得石墨碱熔物料；
(3)水洗脱硅：将石墨碱熔物料加入水洗脱硅装置中，加入水，并通入高温高压水蒸气搅拌洗涤后进入第一脱水装置进行脱水，获得石墨脱硅物料；
(4)酸浸提纯：将所述石墨脱硅物料加入酸浸提纯装置中，加入HCl和H2SO4的混合溶液中，通入高温高压水蒸气，调整液体温度，在一定温度搅拌提纯后输送至第二脱水装置进行脱水，获得石墨酸浸物料；
(5)水洗除杂：将所述石墨酸浸物料输送至水洗除杂装置中，加入水并通入高温高压水蒸气，搅拌洗涤30～50min，输送至第三脱水装置中脱水，获得石墨提纯物料；
(6)干燥；将所述石墨提纯物料输送至干燥单元进行干燥，即获得高纯石墨产品；
其中，步骤(3)重复1～2次后再进入步骤(4)；步骤(5)完成后可返回步骤(4)进行多次的所述酸浸提纯和所述水洗除杂步骤。
通过上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1.本发明采用了高效化学提纯与洗涤设备进行脱硅，通过高压喷嘴向液体内喷射方向各异的高温高压水蒸气，一方面提高液体的温度，温度越高硅酸钠的溶解度越高，从而提高了硅酸钠的溶解度；另一方面提高了非金属矿颗粒和液体运动的无序度，提高硅酸钠向溶液中的扩散效率，从而提高洗涤效率与效果，提高石墨产品的纯度。
2.本发明采用了优化改进后的碱熔提纯回转窑，通过在窑体内的顶部增加一个与窑体平行的固定刮板，增强了混合料在窑体内的运动状态，提高了石墨与碱在高温下的充分反应，提高了石墨碱熔提纯效果，同时避免了连续生产过程中，炉内出现结圏堵料的问题。
3.采用本发明的技术方案，利用高效化学提纯与洗涤设备进行酸浸、提纯，提高了酸洗提纯的反应效率与清洗除杂效率，进一步提高了石墨产品的纯度。
4.本发明根据不同的纯度需求，可以进行多次的水洗脱硅、酸浸提纯和水洗除杂反应，获得固定碳含量在99.95％的高纯石墨。
附图说明
图1本发明实施例中石墨高效碱酸法提纯系统结构示意图。
图2本发明实施例中混料设备的结构示意图。
图3本发明实施例中混料设备的剖面结构示意图。
图4本发明实施例中锯齿片的剖面结构示意图。
图5本发明实施例中回转窑的结构示意图。
图6本发明实施例中水洗脱硅装置的结构示意图。
图7本发明实施例中水洗脱硅装置的剖面结构示意图。
其中，混料设备1；搅拌桶101；桶底102；电机105；支撑杆106；进水口107；药剂口108；进料口109；搅拌叶轮110；锯齿片111；桶盖112；回转窑2；窑体201；传动装置202；支撑架203；刮板204；刮板支架205；加热罩206；加热层2061；保温层2062；窑头207；窑尾208；水洗脱硅装置3；筒体301；进气口302；出料口303；搅拌轴304；驱动装置305；进液口306；进料口307；高压喷嘴308；搅拌桨309；第一脱水装置4；酸浸提纯装置5，第二脱水装置6，水洗除杂装置7，第三脱水装置8。
具体实施方式
下面结合本发明的具体内容，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
本实施例公开了一种石墨高效碱酸法提纯系统，包括依次连接设置的原料混合单元、石墨碱熔单元、化学提纯-洗涤-脱水单元和干燥单元。原料混合单元与石墨碱熔单元连接设置，原料加入原料混合单元内混合均匀后获得混合料；混合料进入石墨碱熔单元进行加热碱熔提纯后获得石墨碱熔物料；化学提纯-洗涤-脱水单元包括三个化学提纯-洗涤设备与之交替设置的三个脱水设备，石墨碱熔物料依次经过所述化学提纯-洗涤设备和所述脱水设备，得到石墨提纯物料；石墨提纯物料经过干燥单元干燥后即获得高纯石墨产品。
参阅图1，原料混合单元为混料设备1，包括搅拌桶101和设置于搅拌桶101内的搅拌装置，混合原料包括石墨、氢氧化钠溶液或石墨、水、氢氧化钠固体，混合原料加入搅拌桶101后，搅拌装置运转将其混合均匀后获得混合料。混合料通过搅拌桶101的底部排出并将其加入石墨碱熔单元。
石墨碱熔单元包括回转窑2，回转窑2的两端设有两个支撑装置和传动装置；支撑装置可以调整回转窑2的高度，使回转窑2呈倾斜或水平状态；传动装置驱动回转窑2的窑体沿窑体的轴向方向转动。
化学提纯-洗涤设备分别为水洗脱硅装置3、酸浸提纯装置5和水洗除杂装置7，三者采用可相同结构。
脱水设备分别为第一脱水装置4、第二脱水装置6和第三脱水装置8，脱水设备为现有技术结构相同或不同均可。
原料依次经过依次顺序连接的搅拌桶-水洗脱硅装置-第一脱水装置-酸浸提纯装置-第二脱水装置-水洗除杂装置-第三脱水装置，最后进入干燥单元得到石墨提纯物料。
干燥单元为现有技术，本实施例中，干燥单元优选为立式蒸汽烘干筒。
具体地，参阅图2、图3和图4，混料设备1包括搅拌桶101、设置于搅拌桶101内的搅拌装置和电机105，电机105驱动搅拌装置运转。搅拌桶101的顶部设有桶盖112，底部设有桶底102，均与搅拌桶的桶体为可拆卸地密封连接。
桶盖112上设有进水口107、药剂口108和进料口109，水、氢氧化钠固体和石墨原料分别通过进水口107、药剂口108和进料口109加入混料设备中。或将上述原料混合后通过进料口109加入混料设备。或将氢氧化钠溶液通过进水口107加入混料设备。
桶盖112上设有数根支撑杆106，以支撑搅拌装置。
搅拌桶101的桶底102与桶体为可拆卸设置，能够直接打开桶底102卸料，筒体与桶底102之间内部设有密封圈103，搅拌桶101的增加密封效果，防止混合搅拌过程中漏料。
搅拌装置包括与电机105连接的混合搅拌轴104和固定在混合搅拌轴104上多层分布的搅拌叶轮110，混合搅拌轴104贯穿桶盖112延伸进入搅拌桶101内。
电机105驱动混合搅拌轴104从而带动搅拌叶轮110转动。搅拌桶101呈圆柱形筒状结构，其内壁设有两圈以上的锯齿片111，搅拌叶轮110与锯齿片111错位交替分布，锯齿片111的锯齿方向朝向搅拌桶101的中心轴。锯齿片111的锯齿可连续或间断设置。
参阅图5，回转窑2为包括窑头207、窑体201和窑尾208，窑头207和窑尾208设于窑体201的两端，两个支撑装置分别设于窑头207和窑尾208上。
窑体201外壁平行套设有加热罩206，用于加热窑体201。加热罩206包括套设于窑体201外壁上的加热层2061和覆盖于加热层2061上的保温层2062，加热层2061给回转窑体内部的物料加热；保温层2062起到保温的效果，防止热量扩散。
加热罩将回转窑2分为三段，窑头207为预热段，窑体201为加热段，窑尾208为冷却段，物料入口设于窑头207的端部，排料口设于窑尾208的端部，物料经物料入口进入窑头207内进行预热，再窑尾208段冷却，最后从排料口排出。
窑头207和窑尾208分别设有两个支撑装置为支撑架203，通过轴承连接。支撑架203上设有导轨和电机，电机驱动支撑架203沿导轨上下移动。回转窑2通过分别设于两端的两个支撑架203调整的高度，并根据需要调整两个支撑装置的高度使回转窑2呈倾斜或水平状态；传动装置202驱动回转窑2的窑体沿窑体的轴向方向转动。
传动装置设置于回转窑2的任意端均可。传动装置采用现有技术，可通过轴承与窑头207和窑尾208连接，通过电机带动窑体201沿窑体的轴向转动。
优选地，回转窑201内部设有一个与之等长的刮板204，刮板204与回转窑201的内壁平行，且有一定的空隙；回转窑201的两个外端部分别设有刮板支架205，用于固定刮板204使之不随回转窑一同转动。在窑体内部的顶部增加一个与窑体平行的固定刮板，可以将粘连在窑体内壁上石墨碱熔提纯混合料刮下来，增强了混合料在窑体内的运动状态，从而提高了石墨与NaOH在高温下的反应效果，提高了石墨碱熔提纯效果。刮板结构也可采用中国发明专利CN114018039A中刮刀的结构。
优选地，回转窑的内衬和刮板采用耐碱腐蚀的金属材质，比如高铬合金、高镍合金、高铝合金、高钛合金等合金材料。
本实施例中，水洗脱硅装置3、酸浸提纯装置5和水洗除杂装置7采用可相同结构。
以水洗脱硅装置3的结构为例进行进一步的详细说明。参阅图6和图7，水洗脱硅装置3包括筒体301、搅拌轴304和固定在搅拌轴304上的搅拌桨309，搅拌轴304顶部与驱动装置305连接，优选地，驱动装置305为电机。
筒体301的顶部设有进料口307和进液口306，固体原料或浆料通过进料口307加入筒内，洗涤水通过进液口306注入筒内。当用于提纯工序时，化学提纯药剂通过进液口306注入筒内。
优选地，筒体301的上部的侧壁设有进气口302，下部的侧壁设有出料口303。
筒体301内壁设有若干个高压喷嘴308，高压喷嘴308分别与进气口302通过管道连通，通过进气口302将高温高压水蒸气喷入筒内。
优选地，高压喷嘴302为可活动设置于筒体301的内壁上，可根据搅拌桨309的旋转方向调整喷射方向，使之与搅拌桨309的旋转方向不一致。
采用上述结构的三个水洗脱硅装置、酸浸提纯装置和水洗除杂装置，与第一脱水装置4、第二脱水装置6和第三脱水装置8依次交替连接，石墨碱熔物料依次经过顺序连接的水洗脱硅装置3-第一脱水装置4-酸浸提纯装置5-第二脱水装置6-水洗除杂装置7-第三脱水装置8，最后经过干燥单元9得到石墨提纯物料。
采用上述的石墨高效碱酸法提纯系统进行石墨提纯，具体步骤包括：
(1)原料混合：按照一定配比称量石墨、NaOH和水加入混料设备中，搅拌均匀后得到混合料；
(2)碱熔提纯：将混合料加入石墨碱熔提纯设备中，在300～500℃下反应1～3h，获得石墨碱熔物料；
(3)水洗脱硅：将石墨碱熔物料加入水洗脱硅装置中，加入水，并通入高温高压水蒸气搅拌洗涤后进入第一脱水装置进行脱水，获得石墨脱硅物料；
(4)酸浸提纯：将石墨脱硅物料加入酸浸提纯装置中，加入HCl和H2SO4的混合酸溶液中，通入高温高压水蒸气，调整液体温度，在一定温度搅拌提纯后输送至第二脱水装置进行脱水，获得石墨酸浸物料；
(5)水洗除杂：将石墨酸浸物料输送至水洗除杂装置中，加入水并通入高温高压水蒸气，搅拌洗涤30～50min，输送至第三脱水装置中脱水，获得石墨提纯物料；
(6)干燥；将石墨提纯物料输送至干燥单元进行干燥，即获得干燥的高纯石墨产品；
其中，步骤(3)重复1～2次后再进入步骤(4)；步骤(5)完成后可返回步骤(4)进行多次的酸浸提纯和水洗除杂步骤。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (5)
1.一种石墨高效碱酸法提纯系统，其特征在于，包括依次连接设置的原料混合单元、石墨碱熔单元和化学提纯-洗涤-脱水单元；
所述原料混合单元与所述石墨碱熔单元连接设置，原料加入所述原料混合单元内混合均匀后获得混合料；
所述混合料进入所述石墨碱熔单元进行加热碱熔提纯后获得石墨碱熔物料；
所述化学提纯-洗涤-脱水单元包括三个化学提纯-洗涤设备与之交替设置的三个脱水设备，所述石墨碱熔物料依次经过所述化学提纯-洗涤设备和所述脱水设备，得到石墨提纯物料；
所述石墨提纯物料干燥后即获得高纯石墨产品；
三个所述化学提纯-洗涤设备分别为水洗脱硅装置、酸浸提纯装置和水洗除杂装置，三个所述脱水设备分别为第一脱水装置、第二脱水装置和第三脱水装置，原料依次经过依次顺序连接的所述石墨碱熔单元-所述水洗脱硅装置-所述第一脱水装置-所述酸浸提纯装置-第二脱水装置-所述水洗除杂装置-所述第三脱水装置-所述干燥单元得到石墨提纯物料；
所述水洗脱硅装置包括筒体和搅拌桨，所述搅拌桨转动地固定在所述筒体内；所述筒体的上部设有进气口；所述筒体内壁设有若干个高压喷嘴，所述高压喷嘴的位置低于所述进气口的位置；所述高压喷嘴与所述进气口通过管道连通，通过所述进气口将高温高压水蒸气喷入所述筒内；
所述高压喷嘴为活动连接设置于所述筒体的内壁上，喷射方向根据所述搅拌桨的搅拌方向进行调节，使之与所述搅拌叶轮的旋转方向不一致；
所述石墨碱熔单元包括回转窑、分布在所述回转窑两端的两个支撑装置和传动装置；所述支撑装置调整所述回转窑的高度，使所述回转窑呈倾斜状态；所述传动装置驱动所述回转窑的窑体沿窑体的轴向方向转动；
所述回转窑内设有一个与所述回转窑等长的刮板，所述刮板与所述回转窑内壁平行，并与所述回转窑的内壁有一定的空隙；所述回转窑的两端部分别设有固定支架，用于固定所述刮板使之不随所述回转窑转动。
2.如权利要求1所述的石墨高效碱酸法提纯系统，其特征在于，所述原料混合单元为混料设备，包括搅拌桶、设置于所述搅拌桶内的混合搅拌轴、和与所述混合搅拌轴固定连接的搅拌叶轮和电机；所述电机驱动所述混合搅拌轴从而带动所述搅拌叶轮转动。
3.如权利要求2所述的石墨高效碱酸法提纯系统，其特征在于，所述搅拌叶轮具有多层结构固定在所述混合搅拌轴上；所述搅拌桶的内壁设有若干圈的锯齿片；所述搅拌叶轮与所述锯齿片错位交替分布。
4.如权利要求1所述的石墨高效碱酸法提纯系统，其特征在于，所述酸浸提纯装置、所述水洗除杂装置的结构与所述水洗脱硅装置的结构相同。
5.一种石墨高效碱酸法提纯工艺，其特征在于，利用如权利要求1-4任一项所述的石墨高效碱酸法提纯系统，具体步骤包括：
（1）原料混合：按照一定配比称量石墨、NaOH和水加入所述混料设备中，搅拌均匀后得到混合料；
（2）碱熔提纯：将所述混合料加入石墨碱熔提纯设备中，在300~500°C下反应1～3h，获得石墨碱熔物料；
（3）水洗脱硅：将石墨碱熔物料加入水洗脱硅装置中，加入水，并通入高温高压水蒸气搅拌洗涤后进入第一脱水装置进行脱水，获得石墨脱硅物料；
（4）酸浸提纯：将所述石墨脱硅物料加入酸浸提纯装置中，加入HCl和H2SO4的混合溶液中，通入高温高压水蒸气，调整液体温度，在一定温度搅拌提纯后输送至第二脱水装置进行脱水，获得石墨酸浸物料；
（5）水洗除杂：将所述石墨酸浸物料输送至水洗除杂装置中，加入水并通入高温高压水蒸气，搅拌洗涤30~50min，输送至第三脱水装置中脱水，获得石墨提纯物料；
（6）干燥；将所述石墨提纯物料输送至干燥单元进行干燥，即获得高纯石墨产品；
其中，步骤（3）重复1~2次后再进入步骤（4）；步骤（5）完成后返回步骤（4）进行多次的所述酸浸提纯和所述水洗除杂步骤。
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