CN109678762B - 一种ac发泡剂生产过程中盐酸循环利用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种AC发泡剂生产过程中盐酸循环利用的方法，包括步骤：(1)氯气氧化联二脲，得氧化母液；(2)对氧化母液进行离心分离，得AC发泡剂与离心母液；(3)对AC发泡剂进行至少三次离心洗涤，并将不同次离心洗涤的脱除液分别回收到不同的容器，脱除液套用，得一次酸和二次酸；(4)将离心母液配制成盐酸的质量浓度为20％及以上回用于缩合反应；(5)将所述一次酸与高浓度盐酸混合配制成盐酸的质量浓度为20％及以上用于缩合反应；(6)将所述二次酸回收，用于配制联二脲进氧化反应釜，本发明所述的AC发泡剂生产过程中盐酸循环利用的方法工艺简单、盐酸循环利用率高，具有极大的经济价值。

Description

一种AC发泡剂生产过程中盐酸循环利用的方法
技术领域
本发明涉及AC发泡剂领域，具体涉及一种AC发泡剂生产过程中盐酸循环利用的方法。
背景技术
AC发泡剂化学名称偶氮二甲酰胺，是一种发气量大、性能优越、无毒的发泡剂，广泛用于塑料、橡胶等发泡制品的加工中，也可用于某些食品的添加剂。
通常，AC发泡剂的生产是通过水合肼和尿素首先进行缩合反应生成联二脲，之后联二脲再采用氯气、氯酸钠、双氧水等在催化剂存在下氧化生成AC发泡剂。其中，联二脲的制备方法是通过水合肼和尿素在酸性条件下进行缩合反应制备，反应方程式如下：
H2NNH2+2H2NCONH2→NH2CONHHNCONH2+2NH3
由于反应过程中会不断生成氨，以及尿素水解也将产生氨，通常需要大量的酸进行中和，现有厂家基本是采用浓硫酸进行中和。
在AC发泡剂的合成阶段，氯气氧化法在国内AC发泡剂行业应用十分普遍。具体为：制备出的联二脲经过分离、水洗后，重新打浆，在酸性条件下加入溴化钠及其他辅助催化剂，在一定温度下，通入氯气进行氧化即成为AC发泡剂，其中，联二脲制取AC发泡剂的方程式为：
NH2CONHHNCONH2+Cl2→NH2CON＝NCONH2+2HCl
由此可以看出：氯气氧化法在反应过程中，每将1mol联二脲氧化成AC发泡剂将消耗1mol氯气，同时产生2mol氯化氢，产生的氯化氢溶解于母液中，产生母液盐酸，AC发泡剂沉淀经洗涤后造成盐酸的质量浓度进一步降低，为对AC发泡剂沉淀进行充分洗涤，将产生大量的酸性洗涤废水。因此，生产废水中稀盐酸的回收是AC发泡剂生产经济运行和环保达标关键。但这些生产废水中稀盐酸中由于含有少量其他杂质，例如作为催化剂加入的溴化钠，联二脲水解形成的少量氯化铵，以及溶解的微量AC发泡剂，因而其应用范围受到很大限制。
虽然在联二脲生产过程中需耗用大量的酸，但由于联二脲的制备原料水合肼本身就非常稀，联二脲缩合过程中形成的母液中的铵盐需要回收，本身需蒸发大量水，如果直接采用AC发泡剂氧化过程中产生的稀盐酸进行中和，将进一步稀释铵盐母液，给铵盐的回收造成很大困难。因此，在AC发泡剂生产过程中，虽然产生大量母液盐酸，同时耗用大量硫酸或浓盐酸，但尚未有企业将AC发泡剂生产过程中产生的母液盐酸用于联二脲生产，只有少数企业用少量母液盐酸来溶解尿素，但用量非常有限，还易造成AC发泡剂洗涤过程产生洗涤不干净的现象，影响产品品质稳定性。
中国专利CN 103708571A介绍了一种采用变压精馏解吸操作过程处理ADC生产过程中产生的稀盐酸废液，得到氯化氢与水的工艺，该方法通过盐酸解析精馏出氯化氢需消耗大量热能，成本较高，工艺复杂，不便于市场推广及应用。中国专利CN 105859592A介绍了一种ADC制取过程中副产盐酸回收利用的方法，但该方法同样提到需对盐酸解析精馏。
因此，提供一种原料利用率高、工艺简便的AC发泡剂生产过程中盐酸的循环利用的方法是本领域技术人员亟待解决的主要技术问题之一。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种AC发泡剂生产过程中盐酸的循环利用的方法，以解决目前AC发泡剂生产过程中盐酸重复利用率低、回收困难且工艺复杂的技术问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种AC发泡剂生产过程中盐酸循环利用的方法，包括步骤：
(1)氯气氧化联二脲，得氧化母液；
(2)对氧化母液进行离心分离，得AC发泡剂与离心母液；
(3)对AC发泡剂进行至少三次离心洗涤，并将不同次离心洗涤的脱除液分别回收到不同的容器中，不同批次AC发泡剂离心洗涤时脱除液套用，将第一次离心洗涤的脱除液作为一次酸、将第二次离心洗涤的脱除液作为二次酸；
(4)将盐酸质量浓度为20％及以上的离心母液直接回用于缩合反应，或将盐酸质量浓度低于20％的离心母液与高质量浓度盐酸混合配制成盐酸质量浓度为20％及以上用于制备联二脲的缩合反应；
(5)将所述一次酸与高质量浓度盐酸混合配制成盐酸质量浓度为20％及以上用于制备联二脲的缩合反应；
(6)将所述二次酸回收，用于配制联二脲进氧化反应釜。
进一步的，所述步骤(3)包括对所述AC发泡剂进行五次离心洗涤，并将不同次离心洗涤的脱除液分别回收到不同的容器中，不同批次AC发泡剂离心洗涤时脱除液套用：将第三次离心洗涤的脱除液作为下一轮第一次离心洗涤的洗涤水返至离心机、将第四次离心洗涤的脱除液作为下一轮第二次离心洗涤的洗涤水返至离心机、将第五次离心洗涤的脱除液作为下一轮第三次离心洗涤的洗涤水返至离心机，通入清水作为第四次和第五次离心洗涤的洗涤水，依次对AC发泡剂进行五次离心洗涤，将第一次离心洗涤的脱除液作为一次酸、将二次离心洗涤的脱除液作为二次酸。
进一步的，所述步骤(3)还包括：调控所述第四次和第五次离心洗涤通入清水的量，使得所述一次酸和二次酸的质量浓度不高于30％。
进一步的，所述步骤(2)通过高效离心机对氧化母液进行离心分离，所述步骤(3)通过高效离心机对AC发泡剂进行离心洗涤。
进一步的，所述高效离心机包括内腔室和外腔室，所述内腔室设置在所述外腔室内，所述内腔室与所述外腔室同轴设置，所述内腔室和所述外腔室能够在所述驱动电机的驱动下同步转动，所述内腔室和外腔室之间具有容纳AC发泡剂的空间，所述内腔室上设有通孔，所述内腔室内设有颗粒物，所述颗粒物的粒径大于所述通孔的直径。
进一步的，所述高效离心机包括内腔室和外腔室，所述内腔室包括第一内腔室和第二内腔室，所述第一内腔室设置在所述第二内腔室的内侧，所述第一内腔室、第二内腔室和外腔室同轴设置，所述第一内腔室、第二内腔室和外腔室能够在所述驱动电机的驱动下同步转动，所述第二内腔室和外腔室之间具有容纳AC发泡剂的空间，所述第一内腔室内设有颗粒物，所述第一内腔室和第二内腔室之间设有容纳所述颗粒物的空间，所述第一内腔室的侧壁上设有第一通孔，所述第二内腔室上设有第二通孔，所述颗粒物的外径大于所述第二通孔的直径、小于所述第一通孔的直径。
进一步的，所述高效离心机具有变速箱，所述变速箱被配置为使得所述驱动电机能够驱动所述驱动轴以不同的转速进行旋转。
进一步的，所述步骤(2)通过所述高效离心机对氧化母液进行离心分离，所述高效离心机的转速大于1000r/min。
进一步的，所述步骤(3)通过所述高效离心机对AC发泡剂进行离心洗涤，所述离心洗涤过程包括：(1)低速搅拌；(2)低速反向搅拌；(3)高速离心分离。
进一步的，所述离心洗涤包括：(1)低速搅拌：所述离心机以≤700r/min的转速正向转动1～5min；(2)低速反向搅拌，所述离心机以≤700r/min的转速反向转动1～5min；(3)高速离心分离：所述离心机进行高速以＞1000r/min的转速转动5～10min。
相对于现有技术，本发明所述的AC发泡剂生产过程中盐酸的循环利用的方法具有以下优势：
(1)本发明所述的AC发泡剂生产过程中盐酸的循环利用的方法，第一：通过将不同次离心洗涤的脱除液作为洗涤水，并将洗涤水套用，控制了洗涤水的总量，实现了盐酸的循环利用；第二：将回收得到的盐酸代替传统的98％的浓硫酸，通过控制离心母液、一次酸和二次酸的浓度，使得反应终点可控、安全性提高；第三：在连续生产中，氧化过程中添加的溴化钠得到重复利用，降低了成本。
(2)本发明所述的AC发泡剂生产过程中盐酸的循环利用的方法采用高效离心机对氧化母液和AC发泡剂进行离心或洗涤，可以极大地降低AC发泡剂中杂质的含量，尤其是盐酸的含量。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例所述的AC发泡剂生产过程中盐酸循环利用的方法的流程示意图；
图2为本发明实施例所述的离心机的正视结构示意图；
图3为本发明实施例所述的离心机的另一正视结构示意图；
图4为本发明实施例所述的离心机的第一内腔室的斜视结构示意图；
图5为本发明实施例所述的离心机在第一运动状态下的结构示意图；
图6为本发明实施例所述的离心机在第二运动状态下的结构示意图。
附图标记说明：
1-支架，2-外腔室，3-内腔室，31-第一内腔室，311-侧壁，312-第一通孔，32-第二内腔室，4-颗粒物。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
如图1所示，一种AC发泡剂生产过程中盐酸循环利用的方法，包括步骤：(1)氯气氧化联二脲，得氧化母液；(2)对氧化母液进行离心分离，得AC发泡剂与离心母液；(3)对AC发泡剂进行至少三次离心洗涤，并将不同次离心洗涤的脱除液分别回收到不同的容器中，不同批次AC发泡剂离心洗涤时脱除液套用，将第一次离心洗涤的脱除液作为一次酸、将第二次离心洗涤的脱除液作为二次酸；(4)将盐酸质量浓度为20％及以上的离心母液直接回用于缩合反应，或将盐酸质量浓度低于20％的离心母液与高质量浓度盐酸混合配制成盐酸质量浓度为20％用于制备联二脲的缩合反应；(5)将所述一次酸与高质量浓度盐酸混合配制成盐酸质量浓度为20％用于制备联二脲的缩合反应；(6)将所述二次酸回收，用于配制联二脲进氧化反应釜。
具体的，所述步骤(3)包括：将AC发泡剂进行五次离心洗涤，不同次离心洗涤的脱除液分别回收到不同的容器中，不同批次AC发泡剂离心洗涤时脱除液套用。具体的，将第三次离心洗涤的脱除液作为下一轮第一次离心洗涤的洗涤水返至离心机、将第四次离心洗涤的脱除液作为下一轮第二次离心洗涤的洗涤水返至离心机、将第五次离心洗涤的脱除液作为下一轮第三次离心洗涤的洗涤水返至离心机，通入清水作为第四次和第五次离心洗涤的洗涤水，依次对AC发泡剂进行五次离心洗涤，将第一次离心洗涤的脱除液作为一次酸、将二次离心洗涤的脱除液作为二次酸。
具体的，所述步骤(4)包括：对离心母液中盐酸的浓度进行检测，将盐酸质量浓度20％及以上的离心母液直接回用于缩合反应，或将盐酸质量浓度低于20％的离心母液与高质量浓度盐酸混合配制成盐酸质量浓度为20％用于制备联二脲的缩合反应；所述步骤(5)包括：将一次酸与高质量浓度盐酸混合配制成盐酸质量浓度为20％用于缩合反应。
本实施例所述的AC发泡剂生产过程中盐酸循环利用的方法，通过将联二脲氧化所得氧化母液进行离心分离，得AC发泡剂与离心母液；其中氧化母液进入离心机直接离心后得到的离心母液回用于AC缩合，酸质量浓度较高的一次酸与浓盐酸混配用于缩合反应，酸质量浓度较低的二次酸用于配联二脲，以保证氧化母液酸浓度。同时，将AC发泡剂进行五次离心洗涤，且通过第一次至第三次洗涤水套用，第四次和第五次注入清水进行离心洗涤，既控制了用水总量，同时又能够满足AC发泡剂洗涤要求，使得AC发泡剂生产过程中的盐酸得以回收和循环利用，不但工艺简单，且可提高盐酸的循环利用率。此外，溴化钠等催化剂也可以随着洗涤水的回用，实现重复利用。
此外，本实施例所述的AC发泡剂生产过程中盐酸循环利用的方法，通过采用质量浓度20％的盐酸替代传统的98％浓硫酸进行缩合反应，不但使得反应过程更容易掌控，联二脲收率稳定提高，反应时间、反应终点可控，而且替代98％浓硫酸后降低了操作员工作的繁琐程度，生产的安全性更高。
实施例2
如图1所示，一种AC发泡剂生产过程中盐酸循环利用的方法，包括步骤：(1)氯气氧化联二脲，得氧化母液；(2)对氧化母液进行离心分离，得AC发泡剂与离心母液；(3)对AC发泡剂进行至少三次离心洗涤，并将不同次离心洗涤的脱除液分别回收到不同的容器中，不同批次AC发泡剂离心洗涤时脱除液套用，将第一次离心洗涤的脱除液作为一次酸、将第二次离心洗涤的脱除液作为二次酸；(4)将盐酸质量浓度为20％及以上的离心母液直接回用于缩合反应，或将盐酸质量浓度低于20％的离心母液与高质量浓度盐酸混合配制成盐酸质量浓度为30％用于制备联二脲的缩合反应；(5)将所述一次酸与高质量浓度盐酸混合配制成盐酸质量浓度为30％用于制备联二脲的缩合反应；(6)将所述二次酸回收，用于配制联二脲进氧化反应釜。
具体的，所述步骤(3)包括：将AC发泡剂进行五次离心洗涤，不同次离心洗涤的脱除液分别回收到不同的容器中，不同批次AC发泡剂离心洗涤时脱除液套用。具体的，将第三次离心洗涤的脱除液作为下一轮第一次离心洗涤的洗涤水返至离心机、将第四次离心洗涤的脱除液作为下一轮第二次离心洗涤的洗涤水返至离心机、将第五次离心洗涤的脱除液作为下一轮第三次离心洗涤的洗涤水返至离心机，通入清水作为第四次和第五次离心洗涤的洗涤水，依次对AC发泡剂进行五次离心洗涤，将第一次离心洗涤的脱除液作为一次酸、将二次离心洗涤的脱除液作为二次酸。
具体的，所述步骤(4)包括：对离心母液中盐酸的浓度进行检测，将盐酸质量浓度20％及以上的离心母液直接回用于缩合反应，或将盐酸质量浓度低于20％的离心母液与高质量浓度盐酸混合配制成盐酸质量浓度为30％用于制备联二脲的缩合反应；所述步骤(5)包括：将一次酸与高质量浓度盐酸混合配制成盐酸质量浓度为30％用于缩合反应。
实施例3
如图1所示，一种AC发泡剂生产过程中盐酸循环利用的方法，包括步骤：(1)氯气氧化联二脲，得氧化母液；(2)对氧化母液进行离心分离，得AC发泡剂与离心母液；(3)对AC发泡剂进行至少三次离心洗涤，并将不同次离心洗涤的脱除液分别回收到不同的容器中，不同批次AC发泡剂离心洗涤时脱除液套用，将第一次离心洗涤的脱除液作为一次酸、将第二次离心洗涤的脱除液作为二次酸；(4)将盐酸质量浓度为20％及以上的离心母液直接回用于缩合反应，或将盐酸质量浓度低于20％的离心母液与高质量浓度盐酸混合配制成盐酸质量浓度为25％用于制备联二脲的缩合反应；(5)将所述一次酸与高质量浓度盐酸混合配制成盐酸质量浓度为25％用于制备联二脲的缩合反应；(6)将所述二次酸回收，用于配制联二脲进氧化反应釜。
具体的，所述步骤(3)包括：将AC发泡剂进行五次离心洗涤，不同次离心洗涤的脱除液分别回收到不同的容器中，不同批次AC发泡剂离心洗涤时脱除液套用。具体的，将第三次离心洗涤的脱除液作为下一轮第一次离心洗涤的洗涤水返至离心机、将第四次离心洗涤的脱除液作为下一轮第二次离心洗涤的洗涤水返至离心机、将第五次离心洗涤的脱除液作为下一轮第三次离心洗涤的洗涤水返至离心机，通入清水作为第四次和第五次离心洗涤的洗涤水，依次对AC发泡剂进行五次离心洗涤，将第一次离心洗涤的脱除液作为一次酸、将二次离心洗涤的脱除液作为二次酸。
具体的，所述步骤(4)包括：对离心母液中盐酸的浓度进行检测，将盐酸质量浓度20％及以上的离心母液直接回用于缩合反应，或将盐酸质量浓度低于20％的离心母液与高质量浓度盐酸混合配制成盐酸质量浓度为25％用于制备联二脲的缩合反应；所述步骤(5)包括：将一次酸与高质量浓度盐酸混合配制成盐酸质量浓度为25％用于缩合反应。
实施例4
如图1所示，一种AC发泡剂生产过程中盐酸循环利用的方法，包括步骤：
步骤(1)氯气氧化联二脲，得氧化母液；
具体的，将联二脲和水配成联二脲含量为15％kg/L的悬浮液，加入盐酸调节反应体系的酸度，使得其酸度为2mol/L，再加入催化剂溴化钠，质量浓度为0.25％kg/L，加入联二脲量的0.3～0.8％的氧化助剂，打开反应釜的盖体，将上述配制好的联二脲悬浮液加入反应釜中，用尾气风机抽风，保持氧化釜内微负压，即-1～-10kPa，打开氯气阀门，通氯气，控制反应釜中温度为20～60℃之间，进行氧化反应，氧化过程中保持氧化釜内微负压，直至反应结束，得到氧化母液和AC发泡剂的混合物。
步骤(2)对氧化母液进行离心分离，得AC发泡剂与离心母液；
具体的，将所述氧化母液和AC发泡剂混合物投入离心机中，进行离心分离，得AC发泡剂沉淀物与离心母液，将所述离心母液回收至浓酸槽中，备用。
步骤(3)将AC发泡剂采用离心机进行五次离心洗涤，不同次离心洗涤的脱除液分别回收到不同的容器中，不同批次AC发泡剂离心洗涤时脱除液套用，得一次酸和二次酸；
具体的，在本轮的五次离心洗涤中，采用上一轮第三次离心洗涤的脱除液作为本轮第一次离心洗涤的洗涤水，采用上一轮第四次离心洗涤的脱除液作为本轮第二次离心洗涤的洗涤水，采用上一轮第五次离心洗涤的脱除液作为本轮第三次离心洗涤的洗涤水，以清水作为本轮第四次和第五次离心洗涤的洗涤水，依次对AC发泡剂进行五次离心洗涤。并将第三次离心洗涤的脱除液收集到三次酸槽中作为下一轮第一次离心洗涤的洗涤水、将第四次离心洗涤的脱除液收集到四次酸槽中作为下一轮第二次离心洗涤的洗涤水、将第五次离心洗涤的脱除液收集到五次酸槽中作为下一轮第三次离心洗涤的洗涤水。将本轮第一次离心洗涤的脱除液作为一次酸收集到一次酸槽中、将本轮第二次离心洗涤的脱除液作为二次酸收集到二次酸槽中备用。调控第四次和第五次离心洗涤通入的清水的量，使得所述一次酸和和二次酸的质量浓度不高于30％。在第五次离心洗涤后，排出离心机内的AC发泡剂沉淀物，将AC发泡剂沉淀物进行干燥、粉碎，得AC发泡剂颗粒。
步骤(4)：对步骤(2)所得的离心母液中盐酸的质量浓度进行检测，若盐酸的质量浓度介于20-30％之间，则将其直接回用于缩合反应，若盐酸的质量浓度低于20％，则将其与高质量浓度盐酸混合、配制成质量浓度为20-30％之间之后，再用于缩合反应。
步骤(5)：对步骤(3)所得的一次酸中盐酸的质量浓度进行检测，若盐酸的质量浓度介于20-30％之间，则将其直接回用于缩合反应，若盐酸的质量浓度低于20％，则将其与高质量浓度盐酸混合、配制成质量浓度为20-30％之间之后，再用于缩合反应。
步骤(6)将二次酸回收，对二次酸中盐酸的质量浓度进行检测，确认二次酸中盐酸的质量浓度≤30％之后，将二次酸和联二脲按比例加入联二脲配料槽中，用于配制联二脲进氧化反应釜。
实施例5
如图1所示，一种AC发泡剂生产过程中盐酸循环利用的方法，包括步骤：
步骤(1)氯气氧化联二脲，得氧化母液；
具体的，将联二脲和水配成联二脲含量为15％kg/L的悬浮液，加入盐酸调节反应体系的酸度，使得其酸度为2mol/L，再加入催化剂溴化钠，质量浓度为0.25％kg/L，加入联二脲量的0.3～0.8％的氧化助剂，打开反应釜的盖体，将上述配制好的联二脲悬浮液加入反应釜中，用尾气风机抽风，保持氧化釜内微负压，即-1～-10kPa，打开氯气阀门，通氯气，控制反应釜中温度为20～60℃之间，进行氧化反应，氧化过程中保持氧化釜内微负压，直至反应结束，得到氧化母液和AC发泡剂的混合物。
步骤(2)对氧化母液进行离心分离，得AC发泡剂与离心母液；
具体的，将所述氧化母液和AC发泡剂混合物投入离心机中，进行离心分离，得AC发泡剂沉淀物与离心母液，将所述离心母液回收至浓酸槽中，备用。
步骤(3)将AC发泡剂采用离心机进行五次离心洗涤，不同次离心洗涤的脱除液分别回收到不同的容器中，不同批次AC发泡剂离心洗涤时脱除液套用，得一次酸和二次酸；
具体的，在本轮的五次离心洗涤中，采用上一轮第三次离心洗涤的脱除液作为本轮第一次离心洗涤的洗涤水，采用上一轮第四次离心洗涤的脱除液作为本轮第二次离心洗涤的洗涤水，采用上一轮第五次离心洗涤的脱除液作为本轮第三次离心洗涤的洗涤水，以清水作为本轮第四次和第五次离心洗涤的洗涤水，依次对AC发泡剂进行五次离心洗涤。并将第三次离心洗涤的脱除液收集到三次酸槽中作为下一轮第一次离心洗涤的洗涤水、将第四次离心洗涤的脱除液收集到四次酸槽中作为下一轮第二次离心洗涤的洗涤水、将第五次离心洗涤的脱除液收集到五次酸槽中作为下一轮第三次离心洗涤的洗涤水。将本轮第一次离心洗涤的脱除液作为一次酸收集到一次酸槽中、将本轮第二次离心洗涤的脱除液作为二次酸收集到二次酸槽中备用。调控第四次和第五次离心洗涤通入的清水的量，使得所述一次酸和和二次酸的质量浓度不高于30％。在第五次离心洗涤后，排出离心机内的AC发泡剂沉淀物，将AC发泡剂沉淀物进行干燥、粉碎，得AC发泡剂颗粒。
步骤(4)：将步骤(2)中所得的离心母液和步骤(3)中所得的一次酸混合收集在浓酸槽中，然后对浓酸槽中的盐酸质量浓度进行检测，若盐酸的质量浓度介于20-30％之间，则将其直接回用于缩合反应，若盐酸的质量浓度低于20％，则将其与高质量浓度盐酸混合、配制成质量浓度为20-30％之间之后，再用于缩合反应。
步骤(5)将二次酸回收，对二次酸中盐酸的质量浓度进行检测，确认二次酸中盐酸的质量浓度≤30％之后，将二次酸和联二脲按比例加入联二脲配料槽中，用于配制联二脲进氧化反应釜。
实施例6
在实施例1～5的基础上，为进一步实现AC发泡剂生产过程中盐酸的循环利用，对实施例1～5所述的AC发泡剂生产过程中盐酸循环利用的方法进行进一步优化，具体的：
上述步骤(2)通过高效离心机对氧化母液进行离心分离，所述步骤(3)通过高效离心机对AC发泡剂进行离心洗涤。
如图2所示，所述高效离心机为卧式离心机，包括容纳混合物的圆柱形腔室，所述腔室的沿水平方向设置，所述腔室包括内腔室3、外腔室2和支架1，所述内腔室3设置在所述外腔室2内侧，所述内腔室3与所述外腔室2同轴设置，所述内腔室3和所述外腔室2通过驱动轴与驱动电机相连接，所述内腔室3和所述外腔室2能够在所述驱动电机的驱动下同步转动，所述内腔室3和外腔室2之间具有容纳AC发泡剂的空间，所述内腔室3上设有通孔，所述内腔室3内设有颗粒物4，所述颗粒物4的粒径大于所述通孔的直径。
进一步的，所述高效离心机具有变速箱，所述变速箱被配置为使得所述驱动电机能够通过驱动轴驱动所述内腔室3和外腔室2以不同的转速进行旋转。
更进一步的，所述内腔室3与所述外腔室2可拆卸连接，在排出沉淀时，所述内腔室3可从所述外腔室2内取出，以便于沉淀的排出。
更进一步的，所述高效离心机设有排液口，所述排液口位于所述内腔室3一端部的侧壁上，所述高效离心机内的清液能够通过所述排液口排出。
更进一步的，所述内腔室3与外腔室2与所述支架1可旋转连接，离心时，所述内腔室3与外腔室2能够水平可旋转的固定在所述支架1上方。
更进一步的，所述支架1具有液压升降装置(未示出)，所述液压升降装置能够在排液时，使得所述内腔室3与外腔室2在水平方向呈倾斜设置，以便于液体排出。同样的，也可便于沉淀的取出。
在使用时，首先将所述步骤(2)中的氧化母液放入所述高效离心机的内腔室3内；然后通过所述驱动电机驱动所述高效离心机进行高速(＞1000r/min)转动，此时，由于所述高效离心机的转速较高、产生的离心力较大，所述颗粒物4将在所述内腔室3内随着内腔室3的旋转，沿所述内腔室3的侧壁旋转，所述氧化母液中的AC发泡剂由于离心力的作用，将穿过所述内腔室3上的通孔，沉积到所述外腔室2的侧壁上，而所述内腔室3的侧壁上由于所述颗粒物4的作用，将不会沉积颗粒物，然后打开所述高效离心机的排液口，将澄清液排出，得离心母液。
进一步，将所述步骤(3)中所得的AC发泡剂采用所述高效离心机进行洗涤。第一次离心洗涤过程：
第一步，低速搅拌：将所述AC发泡剂沉淀置入所述内腔室3中，按照上述要求加入上一轮第三次离心洗涤的脱除液作为第一次离心洗涤水，然后通过所述驱动电机驱动所述高效离心机进行低速(≤700r/min)正向转动，此时，由于所述高效离心机的转速较低、产生的离心力较小，所述颗粒物4在所述内腔室3内随着内腔室3的旋转，不断被带起、抛落，所述颗粒物4在此过程中，能够对所述内腔室3内的混合物进行搅拌，将大颗粒所述AC发泡剂充分打散、以使得所述AC发泡剂能够与所述一次离心洗涤水充分接触，使得盐酸能够充分溶解。优选的，所述驱动电机驱动所述离心机按照400～550r/min的转速正向转动1～5min。
第二步，低速反向搅拌：然后通过所述驱动电机驱动所述离心机进行低速(≤700r/min)反向转动，此时，由于所述离心机的转速较低、产生的离心力较小，所述颗粒物4在所述内腔室3内随着内腔室3的反向旋转，不断被带起、抛落，所述颗粒物4在此过程中，能够对所述内腔室3内的混合物进行进一步搅拌，将大颗粒所述AC发泡剂充分打散、以使得所述AC发泡剂能够进一步与所述一次离心洗涤水充分接触，使得盐酸能够进一步充分溶解。优选的，所述驱动电机驱动所述离心机按照400～550r/min的转速反向转动1～5min。
第三步，高速离心分离：通过所述驱动电机驱动所述离心机进行高速(＞1000r/min)转动，此时，由于所述离心机的转速较高、产生的离心力较大，所述颗粒物4将在所述内腔室3内随着内腔室3的旋转，沿所述内腔室3的侧壁旋转，而所述AC发泡剂由于离心力的作用，将穿过所述内腔室3上的通孔，沉积到所述外腔室2的侧壁上，然后打开所述离心机的排液口，将澄清液排出，得一次酸。优选的，所述驱动电机驱动所述离心机按照1000～1700r/min的转速转动5～10min。
更进一步的，依次采用所述二次离心洗涤水、所述三次离心洗涤水和清水对所述AC发泡剂按照上述第一次离心洗涤过程的操作顺序和要求进行第二至五次离心洗涤。
在所述AC发泡剂生产过程中，若要实现盐酸的循环利用、降低所述AC发泡剂的杂质含量，尤其是降低盐酸的含量，对提高后期制备的泡沫材料的性能尤为重要，本申请通过所述高效离心机的分步离心、洗涤，一方面，可大大提高所述AC发泡剂的纯度；另一方面，可对盐酸进行充分回收、再利用。
实施例7
在实施例1-5的基础上，为进一步实现AC发泡剂生产过程中盐酸的循环利用，对实施例1-5所述的AC发泡剂生产过程中盐酸循环利用的方法进行进一步优化，具体的：
上述步骤(2)通过高效离心机对氧化母液进行离心分离，步骤(3)通过高效离心机对AC发泡剂进行离心洗涤。
如图3-6所示，所述高效离心机为卧式离心机，包括容纳混合物的圆柱形腔室，所述腔室的沿水平方向设置，所述腔室包括内腔室、外腔室2和支架1，所述内腔室设置在所述外腔室2内侧，所述内腔室包括第一内腔室31和第二内腔室32，所述第一内腔室31设置在所述第二内腔室32的内侧，所述第一内腔室31、第二内腔室32和外腔室2同轴设置，所述第一内腔室31、第二内腔室32和外腔室2通过驱动轴与驱动电机相连接，所述第一内腔室31、第二内腔室32和外腔室2能够在所述驱动电机的驱动下同步转动，所述第二内腔室32和外腔室2之间具有容纳AC发泡剂的空间，所述第一内腔室31内设有颗粒物4，所述第一内腔室31和第二内腔室32之间设有容纳所述颗粒物4的空间，所述第一内腔室31的侧壁311上设有第一通孔312，所述第二内腔室32上设有第二通孔，所述颗粒物4的外径大于所述第二通孔的直径、小于所述第一通孔312的直径。
更进一步的，所述内腔室与所述外腔室2可拆卸连接，在排出沉淀时，所述内腔室可从所述外腔室2内取出，以便于沉淀的排出。
更进一步的，所述高效离心机设有排液口，所述排液口位于所述第一内腔室31一端部的侧壁上，所述高效离心机内的清液能够通过所述排液口排出。
更进一步的，所述内腔室与外腔室2与所述支架1可旋转连接，离心时，所述内腔室与外腔室2能够水平可旋转的固定在所述支架1上方。
更进一步的，所述支架1具有液压升降装置(未示出)，所述液压升降装置能够在排液时，使得所述内腔室与外腔室2在水平方向呈倾斜设置，以便于液体排出。同样的，也可便于沉淀的取出。
在使用时，首先将所述步骤(2)中的氧化母液放入所述高效离心机的第一内腔室31内；然后通过所述驱动电机驱动所述高效离心机进行高速(＞1000r/min)转动，此时，由于所述高效离心机的转速较高、产生的离心力较大，所述离心机将在第一运动状态下(如图5所示)运转，所述颗粒物4将通过所述第一通孔312进入所述第一内腔室31和第二内腔室32之间，进而沿所述第二内腔室32的侧壁旋转，而所述氧化母液中的AC发泡剂由于离心力的作用，将穿过所述第一内腔室31和第二内腔室32上的通孔，沉积到所述外腔室2的侧壁上，而所述内腔室的侧壁上由于所述颗粒物4的作用，将不会沉积颗粒物，然后打开所述离心机的排液口，将澄清液排出，得离心母液。
进一步，将所述步骤(3)中所得的AC发泡剂采用所述高效离心机进行洗涤。第一次离心洗涤过程：
第一步，低速搅拌：将所述AC发泡剂沉淀置入所述第一内腔室31中，按照上述要求加入上一轮第三次离心洗涤的脱除液作为第一次离心洗涤水，然后通过所述驱动电机驱动所述高效离心机进行低速(≤700r/min)正向转动，此时，由于所述高效离心机的转速较低、产生的离心力较小，所述颗粒物4在所述第二内腔室32内随着内腔室的旋转，不断被带起、抛落，同时不断通过所述第一内腔室31上的第一通孔312，不断穿入和穿出所述第一内腔室31。所述颗粒物4在此过程中，能够对所述第二内腔室32内的混合物进行搅拌，将大颗粒所述AC发泡剂充分打散、以使得所述AC发泡剂能够与所述一次离心洗涤水充分接触，使得盐酸能够充分溶解。优选的，所述驱动电机驱动所述高效离心机按照400～550r/min的转速正向转动1～5min。
第二步，低速反向搅拌：然后通过所述驱动电机驱动所述离心机进行低速(≤700r/min)反向转动，此时，由于所述高效离心机的转速较低、产生的离心力较小，所述颗粒物4在所述第二内腔室32内随着内腔室的旋转，不断被带起、抛落，同时不断通过所述第一内腔室31上的第一通孔312，不断穿入和穿出所述第一内腔室31。所述颗粒物4在此过程中，能够对所述第二内腔室32内的混合物进行进一步搅拌，将大颗粒所述AC发泡剂充分打散、以使得所述AC发泡剂能够与所述一次离心洗涤水进一步充分接触，使得盐酸能够进一步充分溶解。优选的，所述驱动电机驱动所述离心机按照400～550r/min的转速反向转动1～5min。
第三步，高速离心分离：通过所述驱动电机驱动所述高效离心机进行高速(＞1000r/min)转动，此时，由于所述离心机的转速较高、产生的离心力较大，所述离心机将在第二运动状态下(如图6所示)运转，所述颗粒物4将在所述内腔室3内随着内腔室的旋转，逐步完全进入所述第一内腔室31与所述第二内腔室32之间，并沿着所述第二内腔室32的侧壁旋转，而所述AC发泡剂由于离心力的作用，将穿过所述第一内腔室31与所述第二内腔室32上的通孔，沉积到所述外腔室2的侧壁上，然后打开所述离心机的排液口，将澄清液排出，得一次酸。优选的，所述驱动电机驱动所述离心机按照1000～1700r/min的转速转动3～7min。
更进一步的，依次采用所述二次离心洗涤水、所述三次离心洗涤水和清水对所述AC发泡剂按照上述第一次离心洗涤过程的操作顺序和要求进行第二至五次离心洗涤。
所述第一内腔室31与所述第二内腔室32的设置，一方面使得所述AC发泡剂沉淀物能够与所述颗粒物4分开，便于所述AC发泡剂沉淀物的排出；另一方面，使得所述颗粒物4在离心过程中，能够处于一个相对独立的空间，减少所述颗粒物4对所述内腔室的撞击与磨损，也减少了对流体流动方向的扰动，利于加快沉降速度。
优选的，所述第一内腔室31与所述第二内腔室32由硬质合金制成，所述颗粒物4的形状为球形。
实施例8
对前述实施例6和实施例7所述的高效离心机的离心洗涤效果进行研究，实验过程及实验结果如下：
实验过程：将联二脲和水配成联二脲含量为15％kg/L的悬浮液，加入盐酸调节反应体系的酸度，使得其酸度为8mol/L，再加入催化剂溴化钠，质量浓度为0.25％kg/L，加入联二脲质量比0.3％的氧化助剂，打开反应釜的盖体，将上述配制好的联二脲悬浮液加入反应釜中，用尾气风机抽风，保持氧化釜内微负压，即-5kPa，打开氯气阀门，通氯气，控制反应釜中温度为50℃，进行氧化反应，氧化过程中保持氧化釜内微负压，直至反应结束，得到氧化母液和AC发泡剂的混合物，将所述氧化母液和AC发泡剂混合物混匀、均分为四份。
实验1：将其中一份混合物投入实施例6所述高效离心机中，进行离心分离，得AC发泡剂沉淀物与离心母液，然后将所述AC发泡剂沉淀物采用所述高效离心机进行五次离心洗涤，每次离心洗涤均采用去离子水作为洗涤水，洗涤水用量为所述高效离心机容积的45％，每次离心洗涤过程采用单向转动15min，转速为1200r/min，每次离心洗涤的脱除液分别回收到不同的容器。对五次离心洗涤的脱除液中盐酸的含量进行检测，结果见表1。
实验2：将第二份混合物投入实施例7所述高效离心机中，进行离心分离，得AC发泡剂沉淀物与离心母液，实施例7所述高效离心机具有与实施例6所述高效离心机相同容积的外腔室2。然后将所述AC发泡剂沉淀物采用所述高效离心机进行五次离心洗涤，每次离心洗涤均采用去离子水作为洗涤水，洗涤水用量为所述高效离心机容积的45％，每次离心洗涤过程采用单向转动15min，转速为1200r/min，每次离心洗涤的脱除液分别回收到不同的容器。对五次离心洗涤的脱除液中盐酸的含量进行检测，结果见表1。
实验3：将第三份混合物投入江苏博威环保设备科技有限公司生产的卧式离心机中，进行离心分离，得AC发泡剂沉淀物与离心母液。所述卧式离心机的容积与所述高效离心机外腔室2的容积相同，然后将所述AC发泡剂沉淀物采用所述卧式离心机进行五次离心洗涤，每次离心洗涤均采用去离子水作为洗涤水，洗涤水用量为所述卧式离心机容积的45％，每次离心洗涤过程采用单向转动15min，转速为1200r/min，每次离心洗涤的脱除液分别回收到不同的容器。对五次离心洗涤的脱除液中盐酸的含量进行检测，结果见表1。
实验4：将第四份混合物投入实施例6所述高效离心机中，进行离心分离，得AC发泡剂沉淀物与离心母液，然后将所述AC发泡剂沉淀物采用所述高效离心机进行五次离心洗涤，每次离心洗涤均采用去离子水作为洗涤水，洗涤水用量为所述高效离心机容积的45％，每次离心洗涤过程采用：首先以400r/min正向转动2.5min，然后以400r/min反向转动2.5min，最后以1200r/min转动10min的方式进行离心洗涤。每次离心洗涤的脱除液分别回收到不同的容器。对五次离心洗涤的脱除液中盐酸的含量进行检测，结果见表1。
表1 五次离心洗涤的脱除液中盐酸的含量
Figure BDA0001881949360000181
通过表1中可见，采用本发明所述高效离心机，可获得较优的离心洗涤效果。进一步，采用本发明所述的高效离心机的离心洗涤方法，可获得更优的离心洗涤效果：一方面，可以降低AC发泡剂中残余盐酸的含量，另一方面，可以提高盐酸的回收率。
实施例9
对联二脲的制备过程中，无机酸的影响进行研究。实验过程及实验结果如下：
实验5：向缩合釜中加入质量浓度22％的水合肼溶液，向所述缩合釜中加入尿素溶液，使得水合肼溶液中的水合肼与尿素的质量比为1:2.2，在温度为135℃、压力为0.22MPa下，滴加浓度为25％的盐酸进行缩合反应，反应至所述缩合釜中反应液内残余水合肼的浓度＜1g/L时，降温至85℃，排料，进行固液分离，对固相进行洗涤、干燥，得联二脲成品。
实验6：向缩合釜中加入质量浓度22％的水合肼溶液，向所述缩合釜中加入尿素溶液，使得水合肼溶液中的水合肼与尿素的质量比为1:2.2，在温度为135℃、压力为0.22MPa下，滴加盐酸质量浓度为25％的AC发泡剂离心母液进行缩合反应，反应至所述缩合釜中反应液内残余水合肼的浓度＜1g/L时，降温至85℃，排料，进行固液分离，对固相进行洗涤、干燥，得联二脲成品。
实验7：向缩合釜中加入质量浓度22％的水合肼溶液，向所述缩合釜中加入尿素溶液，使得水合肼溶液中的水合肼与尿素的质量比为1:2.2，在温度为135℃、压力为0.22MPa下，滴加浓度为98％的浓硫酸进行缩合反应，反应至所述缩合釜中反应液内残余水合肼的浓度＜1g/L时，降温至85℃，排料，进行固液分离，对固相进行洗涤、干燥，得联二脲成品。
对实验5、实验6和实验7所得联二脲的收率(以水合肼计)进行计算，结果见表2，对实验5、实验6和实验7所得联二脲采用美国BECKMAN CODLTER LS200激光粒度仪对样品进行粒度分布测定和分析，结果见表3。
表2 无机酸对联二脲的制备的影响
Figure BDA0001881949360000191
Figure BDA0001881949360000201
表3 联二脲的粒径分布
Figure BDA0001881949360000202
通过表2及表3可以发现，采用浓度为25％的盐酸比采用浓度为98％的浓硫酸，可获得更高的联二脲的收率。此外，在实验过程中发现：通过采用盐酸质量浓度为25％的AC发泡剂离心母液替代传统的98％浓硫酸进行缩合反应，不但使得反应过程更容易掌控，联二脲收率稳定，反应时间、反应终点可控，联二脲粒径分布更加均匀，而且替代98％浓硫酸后降低了操作员工作的繁琐程度，生产的安全性更高。
实施例10
计算实施例1-5中AC发泡剂的收率，并对实施例1-5中所得的AC发泡剂的纯度进行测量，同时，采用市售的北京森昌泰和科技有限责任公司生产的AC发泡剂进行对比，结果见表4：
表4 AC发泡剂的测量结果
Figure BDA0001881949360000211
通过表4可以发现，采用本发明所述的盐酸循环利用方法制备的AC发泡剂具有较高的收率，且与市售产品相比，具有较高的纯度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种AC发泡剂生产过程中盐酸循环利用的方法，其特征在于，包括步骤：
(1)氯气氧化联二脲，得氧化母液；
(2)对氧化母液进行离心分离，得AC发泡剂与离心母液；
(3)对AC发泡剂进行至少三次离心洗涤，并将不同次离心洗涤的脱除液分别回收到不同的容器中，不同批次AC发泡剂离心洗涤时脱除液套用，将第一次离心洗涤的脱除液作为一次酸、将第二次离心洗涤的脱除液作为二次酸；
(4)将盐酸质量浓度为20％及以上的离心母液直接回用于缩合反应，或将盐酸质量浓度低于20％的离心母液与高质量浓度盐酸混合配制成盐酸质量浓度为20％及以上用于制备联二脲的缩合反应；
(5)将所述一次酸与高质量浓度盐酸混合配制成盐酸质量浓度为20％及以上用于制备联二脲的缩合反应；
(6)将所述二次酸回收，用于配制联二脲进氧化反应釜；
所述步骤(2)通过高效离心机对氧化母液进行离心分离，所述步骤(3)通过高效离心机对AC发泡剂进行离心洗涤；
所述高效离心机包括内腔室(3)和外腔室(2)，所述内腔室(3)设置在所述外腔室(2)内，所述内腔室(3)与所述外腔室(2)同轴设置，所述内腔室(3)和所述外腔室(2)能够在驱动电机的驱动下同步转动，所述内腔室(3)和外腔室(2)之间具有容纳AC发泡剂的空间，所述内腔室(3)上设有通孔，所述内腔室(3)内设有颗粒物(4)，所述颗粒物(4)的粒径大于所述通孔的直径；
所述步骤(3)通过所述高效离心机对AC发泡剂进行离心洗涤，所述离心洗涤过程包括：(1)低速搅拌；(2)低速反向搅拌；(3)高速离心分离。
2.根据权利要求1所述的AC发泡剂生产过程中盐酸循环利用的方法，其特征在于，所述步骤(3)包括对所述AC发泡剂进行五次离心洗涤，并将不同次离心洗涤的脱除液分别回收到不同的容器中，不同批次AC发泡剂离心洗涤时脱除液套用：将第三次离心洗涤的脱除液作为下一轮第一次离心洗涤的洗涤水返至离心机、将第四次离心洗涤的脱除液作为下一轮第二次离心洗涤的洗涤水返至离心机、将第五次离心洗涤的脱除液作为下一轮第三次离心洗涤的洗涤水返至离心机，通入清水作为第四次和第五次离心洗涤的洗涤水，依次对AC发泡剂进行五次离心洗涤，将第一次离心洗涤的脱除液作为一次酸、将二次离心洗涤的脱除液作为二次酸。
3.根据权利要求2所述的AC发泡剂生产过程中盐酸循环利用的方法，其特征在于，所述步骤(3)还包括：调控所述第四次和第五次离心洗涤通入清水的量，使得所述一次酸和二次酸的质量浓度不高于30％。
4.根据权利要求1所述的AC发泡剂生产过程中盐酸循环利用的方法，其特征在于，所述高效离心机包括内腔室和外腔室(2)，所述内腔室包括第一内腔室(31)和第二内腔室(32)，所述第一内腔室(31)设置在所述第二内腔室(32)的内侧，所述第一内腔室(31)、第二内腔室(32)和外腔室(2)同轴设置，所述第一内腔室(31)、第二内腔室(32)和外腔室(2)能够在所述驱动电机的驱动下同步转动，所述第二内腔室(32)和外腔室(2)之间具有容纳AC发泡剂的空间，所述第一内腔室(31)内设有颗粒物(4)，所述第一内腔室(31)和第二内腔室(32)之间设有容纳所述颗粒物(4)的空间，所述第一内腔室(31)的侧壁(311)上设有第一通孔(312)，所述第二内腔室(32)上设有第二通孔，所述颗粒物(4)的外径大于所述第二通孔的直径、小于所述第一通孔(312)的直径。
5.根据权利要求1所述的AC发泡剂生产过程中盐酸循环利用的方法，其特征在于，所述高效离心机具有变速箱，所述变速箱被配置为使得所述驱动电机能够驱动所述驱动轴以不同的转速进行旋转。
6.根据权利要求1所述的AC发泡剂生产过程中盐酸循环利用的方法，其特征在于，所述步骤(2)通过所述高效离心机对氧化母液进行离心分离，所述高效离心机的转速大于1000r/min。
7.根据权利要求1所述的AC发泡剂生产过程中盐酸循环利用的方法，其特征在于，所述离心洗涤包括：(1)低速搅拌：所述离心机以≤700r/min的转速正向转动1～5min；(2)低速反向搅拌，所述离心机以≤700r/min的转速反向转动1～5min；(3)高速离心分离：所述离心机以＞1000r/min的转速转动5～10min。
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